样品实验复习过程

样品实验1、挥发率：有机硅渗透剂的挥发率决定于溶剂本身的沸点、分子量及分子结构三大因素；挥发率的高低又影响着吸收量的多少和耐久性的长短。

挥发率的测量按照如下方式进行：(1)取清洁干燥的称量瓶，用万分之一电子天平称重，记录下空瓶质量重W1；(2)取适量有机硅渗透剂倒入称量瓶中，在用万分之一电子天平称重记录下空瓶和渗透剂的重量W2；(3)称重结束后，立即将装有渗透剂的称量瓶放入85℃的烘箱中，烘14h左右，取出称量瓶放入干燥器中冷却至室温称重记为W3。

挥发率的计算:有机硅渗透剂挥发掉的质量W2 –W3挥发率= ×100% = ×100%有机硅渗透剂烘干前的总质量W2 - W1仪器：称量瓶、万分之一电子天平、烘箱、干燥器。

2、粘度：粘度在一定程度上反应了聚合反应的程度、分子量的大小，并影响着挥发性的高低和渗透能力的强弱。

粘度越大渗透能力越低，渗透深度越小；相反，粘度越小，渗透深度越大。

本试验中采用DV-I+型Brookfield粘度计进行粘度测试。

Brookfield粘度计，通过一个经校验过的铍-铜合金的弹簧带动一个转子在流体中持续旋转、旋转扭矩传感器测得弹簧的扭变程度即扭矩，它与浸入样品中的转子被粘性拖拉形成的阻力成比例，扭矩因而与液体的粘度也成正比。

DV-I+型粘度计测定相当广范围的液体粘度，粘度范围与转子的大小和形状以及转速的有关。

因为，对应于一个特定的转子，在流体中转动而产生的扭转力一定的情况下，流体的实际粘度与转子的转速成反比，而剪切应力与转子的形状和大小均有关系。

对于一个粘度已知的液体，弹簧的扭转角会随着转子转动的速度和转子几何尺寸的增加而增加，所以在测定低粘度液体时，使用大体积的转子和高转速组台；相反，测定高粘度的液体时，则用细小转子和低转速组合。

实验步骤：1、检查仪器，注意调整仪器的水平；2、测量流体的粘度之前先了解流体的性质和粘度的大概范围以及应用场合；3、选择合适的转子和转速组合以及合适的测量容器；4、加入样品开始测量，注意显示屏的读数，记录黏度、温度；仪器：DV-I+型Brookfield粘度计、烧杯。

3、表面张力：铂金板法：（JK99c全自动张力仪铂金板法）白金板浸入到被测液体中，白金板周围就会受到表面张力的作用，液体的表面张力会将白金板尽量地往下拉。

当液体表面张力及其他相关的力与平衡力达到均衡时，感测白金板就会停止向液体内部浸入。

这时候，仪器的平衡感应器就会测量浸入深度，并将它转化为液体的表面张力值。

具体操作步骤：1、打开仪器开关，打开电脑，调出(JK99c全自动张力仪铂金板法．EXE)应用程序。

2、在选项菜单中点击“连接”选项，连接计算机与仪器，如果连接成功，则屏幕右上角实测数据会不断更新；如果连接失败，会提示“Con—necterror!”。

3、将白金板挂在挂钩上，并在选项菜单中点击“设置…”选项，设置白金板周长、触发张力值及中点偏移。

白金板周长影响到测值，一般设置为48，触发张力值为控制样品台停止的参数，如果测试表面张力值较低或有黏度时请改变本值，一般而言不建议客户进行更改。

中点偏移为经常需要更改的项目，它即为软件归零部分，如果显示值较大，请视情况改小本值。

如果显示值较小，请酌情增大本值。

4、调节仪器的粗调和细调旋钮，直到程序屏幕上的重力=±0．0(注意中点的漂移，正确应该为向左旋时重力减小，向右旋时重力增大；如果相反，则应重新调节中点，即将旋钮旋至最左端或者最右端，直到出现向左旋时重力减小，向右旋时重力增大为止)。

或者使用软件界面的0按钮进行软件清零。

5、将白金板作清洗，步骤为：a、镊子夹取自金板，并用流水冲洗，冲洗时应注意与水保持一定的角度，原则为尽量做到让水流洗干净板的表面并且不能让水流使得板变形；b、用酒精灯烧白金板，一般与水平面呈45度进行，直到白金板变微红为止，时间为20～30s。

（注意事项：通常情况用水清洗即可，但遇有机液体或其它污染物用水无法清洗时，请用丙酮清洗或用20％HCl加热15min进行清洗，然后再用水冲洗，烧干即可）。

6、在样品皿中加入测量液体，擦干样品皿外壁，在升降平台上垫上垫圈，将烧杯置于垫圈上。

(注：在取样时，最好用移液管从待测液中部取样，并确保在取样前样品皿的干净度）。

7、准备就绪后，按红色键·开始记录，仪器会自动绘制整个表面张力值的变化曲线，数据记录完成后将整台曲线显示在屏幕上。

可以记录表面张力值，也可以选择“文件”或“另存为…”存储实验结果。

8、重复性操作的方法为先按停止键·，等表面张力仪样品台下降停止后，重新按测试键·测试，看读取值情况。

此时不用去理会表面张力仪显示出的残留值。

一般情况下如果这个值超过5mN／m时，才需要重新作清洗白金板的动作。

4、吸水率：1、试件的制作：以水灰比0.45的混凝土，制作100mm×100mm×100mm9块立方体试件（无油，无脱模剂），标准养护28d，其中3块在（105±5）℃烘7 d，其他待浸渍处理试件在（20±5）℃、RH（60±10）% 环境下六面风干7 d，到含水率相当于（5.0±0.5）%，0.5）%，在带风扇的通风柜中，各面憎水浸渍（120±5）s 后，在停止鼓风的通风柜中放（48±1）h，然后放入下部盛饱和K2SO4 溶液的气密箱中。

试件浸渍处理14 d 后进行吸水率试验。

2、吸水实验:(《公路工程混凝土结构防腐蚀技术规范》进行试验数据的采集和结果处理。

)；a、分别对所有浸水前的式样称重m1b、将所有试件放入容器中，将足够的去离子水（电导率<50μS）倒进容器中，保证放在隔离条上的试件顶部至液面有（25±5）mm 的浸入深度。

放置（21±0.1）d。

c、取出试件在六面通风下风干至恒重（±2 g），分别称出憎水浸渍试件与3块未处理试件的重量m2。

吸水率算式如下：式中： Wm——试件的质量吸水率，％；mw——试件所吸入的水量，g；m 1，m2——试件吸水前和吸水后的质量，g。

吸水率比值算式如下：其中：W tmm——硅烷浸渍处理试件吸水率Wtm 平均值；Wumm——硅烷未浸渍处理试件吸水率Wum 平均值。

仪器：气密箱、风干箱、天枰。

试剂：饱和K2SO4 溶液、去离子水。

6、氯离子降低效果：1、测试氯化物吸收量的降低效果应在最后二次喷涂硅烷后至少7d，钻取芯样。

除芯样原表面外，其余各面包括原表面上小于5mm 的周边，均涂以无溶剂环氧涂料加以密封。

2、将芯样原表面朝下放在合适的容器中，注入温度为23℃的5mol的NaCl溶液，其液面在芯样上10mm。

3、24h 后取出芯样，在40℃下烘24h ，然后从该芯样的深度2mm 处切片，弃去该切片，将原芯样上的新切面，磨到深度为10mm ，按现行行业标准《水运工程混凝土试验规程》的混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量。

在深度为11--20mm 和21-- 30mm 处，重复上述程序。

4、酸溶性氯化物含量测定方法：a、将粉末称重m，装入带磨口瓶中，用容量瓶量取一定的蒸馏水（以粉末的重量而定）加入磨口瓶中。

加上塞子，摇动一次后，放置2h，然后每隔5min摇动一次，共摇动3次，使氯盐完全溶解。

b、将磨口瓶上部分澄清溶液过滤，然后用移液管移取50ml滤液，注入到三角瓶中，再加入浓度为5%的（W/V）鉻酸钾指示剂1mL，用0.01ml/L硝酸银标注液滴定至呈现砖红色为终点，记录消耗硝酸银标注溶液的毫升数（v1）。

c、空白试验：用移液管移取50ml蒸馏水到三角瓶中。

加入浓度为5%的（W/V）鉻酸钾指示剂1mL，用0.01ml/L硝酸银标注液滴定至呈现砖红色为止，记录消耗硝酸银标注溶液的毫升数（v2）。

氯离子含量计算式：5、氯化物吸收量的降低效果可按下式计算:式中：△CU--氯化物吸收量的降低效果(%)；CU--对比组的氯化物平均含量，为每个芯样3个深度氯化物吸收量的平均值；CU--浸渍硅皖组的氯化物平均含量，为每个芯样3个深度氯化物吸收量1的平均值。

仪器：恒温烘箱、分析天平(称量100g，感量0.1mg)、天平(称量0．01g)、酸式滴定管(10mL)两支、容量瓶(100mL和1000mL，)、三角烧瓶(250mL,)、试剂瓶(1 000mL)、移液管(20mL)、玻璃干燥器、研钵、表面皿。

试剂：氯化钠、硝酸银、硫氰酸钾、硝酸、铁矾、铬酸钾(以上均为化学纯)；氯化钠(分析纯)。

6、渗透深度：1.试件制作：以水灰比0.45的混凝土，制作100mm×100mm×100mm3块立方体试件（无油，无脱模剂），标准养护28d，在（20±5）℃、RH（60±10）% 环境下六面风干7 d，到含水率相当于（5.0±0.5）%，0.5）%后。

2.试件处理：在带风扇的通风柜中，各面憎水浸渍（120±5）s 后，在停止鼓风的通风柜中放（48±1）h，然后放入下部盛饱和K2SO4 溶液的气密箱中。

3.测量：浸渍处理14 d 后劈开混凝土块，在劈面上喷水，测量劈开面上的干燥区域尺寸。

仪器：风干箱、测量尺、气密箱。

试剂：饱和K2SO4 溶液、水。