苯乙酮肟的合成
2_羟基_5_特辛基苯乙酮肟的合成_于林华
湿法冶金 ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ａ ｌ ｌ ｕ ｒ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｈ ｄ ｇ ｙ ｙ
（ ） Ｖ ｏ ｌ ． ３ ３Ｎ ｏ ． ４ Ｓ ｕ ｍ． １ ３ ６ Ａ ｕ ． ２ ０ １ ４ ｇ
２ ５ － 羟基－ － 特辛基苯乙酮肟的合成
１ 产物经 Ｉ 相同条件下合成的２ Ｒ、 Ｈ－ＮＭＲ 表征确认 。 由于特辛 基 的 位 阻 比 壬 基 的 高 ， ５ －羟 基－ －特 辛 基 苯 乙 酮
肟的纯度明显比 ２ 此外 ， 由于高位阻基团的存在 ， 有望提高其对铜的反萃取性能 。 ５ －羟基－ －壬基苯乙酮肟高 ； 合成 关键词 ： 铜萃取剂 ； Ｆ ｒ ｉ ｅ ｓ重排 ； ２ ５ －羟基－ －特辛基苯乙酮肟 ； （ ） 中图分类号 ： Ｔ ２ ０ ０ Ｆ ８ ０ ４． ２； Ｔ Ｆ ８ １ １ 文献标志码 ： ０ ０ ９ ６ １ ７ ２ ０ １ ４ ０ ４ ２ ９ ２ ５ Ａ 文章编号 ： １ － － － ： ／ Ｏ Ｉ １ ０． １ ３ ３ ５ ５ ２ ０ １ ４． ０ ４． １ ２ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． ｓ ｆ ． Ｄ ｊ ｙ ｊ
四氯乙烯 四氯乙烷
師
以四氯乙烷为溶剂 ， 乙 酸 －（ ４ 由表 １ 看出 ， －特 辛基 ） ５ －苯 酯 重 排 为 ２ － 羟 基－ －特 辛 基 苯 乙 酮 的 效 果最好 ， 产物纯度达 ８ ９． ２％ 。 ２． ２． ３ 反应温度的影响 ／ 酯） 四 氯 乙 烷 为 溶 剂、 ｎ（ Ａ ＝１． ｌ Ｃ ｌ ２、 在 ｎ（ ３）
多通过溶剂萃取法回收 。 溶剂萃取在湿法冶铜及 铜二次资源 综 合 利 用 中 发 挥 重 要 作 用 。 目 前， 国内使用较多的 的 铜 萃 取 剂 主 要 从 国 外 进 口 ， 价 格昂贵 。 用 于 酸 性 介 质 中 的 铜 萃 取 剂 主 要 有 两 类： 一 类 是 改 质 的 醛 肟 萃 取 剂， 通常是２ ５ － 羟 基－ － 壬基苯甲醛肟与高支链酯的混合物 ， 如美国Ｃ ｅ ｃ ｔ ｙ 公司 生 产 的 Ａ 上海有机所开发的 ｃ ｏ ｒ ａ Ｍ ５ ６ ４ ０， ｇ ； ５ ９ ０ ２等 另 一 类 是 ２ Ｎ － 羟 基－ －壬 基 苯 甲 醛 肟 与 ２ － 羟基－ ５ ５ － 壬基苯 乙 酮 肟 或 ２ － 羟 基－ －十 二 烷 基 苯 乙 酮肟 的 混 合 物 ，如 德 国 Ｃ ｏ ｎ ｉ ｓ公司生产的 ｇ ｉ ｘ ９ ８ ４ Ｎ、 Ｌ ｉ ｘ ９ ８ ４、 Ｌ ｉ ｘ ９ ７ ３ Ｎ、 Ｌ ｉ ｘ ９ ７ ３ 等。 羟 基 醛 Ｌ 肟与铜离子的络合能力极强 ， 反萃取很困难 ， 上述 萃取剂中改质剂 （ 酯） 或羟基酮肟的主要作用是提 高铜 的 反 萃 取 率 、 抑 制 醛 肟 的 水 解、 改善分相效 果 。 实际应用中 ， 后者比前者具有更好的反萃取 性能 ， 而且对于含硅较多的料液更具优越性 （ 产生
肟基苯乙酮合成工艺优化研究
中 图分 类 号 ：Ｑ ４ ． Ｔ ２４ ２
文 献标 识 码 ： Ａ
文 章 编 号 ：４ ９ ８ １ （０ １ ２— ６２ ０ ０ ３— １４ ２ １ ）２ ４ １— ２
Ｏｐｔｍ ｉａ ｉ ｎ ｆ Ｓ ｎｔ ｓｓ Ｔｅ ｈ ｌ ｇ ｆ Ｏｘ ｍｉ － ｃ ｔ ｐ ｎｏ ｅ ｉ ｚ ｔｏ ｏ ｙ ｈｅ ｉ ｃ ｎｏ ｏ ｙ ｏ ｉ ｄｏ ａ ｅ ｏ ｈｅ ｎ
海 试 剂 一 厂 ） 乙 醚 （ 州 溶 剂 厂 ）试 剂 均 为 Ａ ， 徐 ， Ｒ
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红外 光谱 仪 （ 津 市 港东 科 技发 展 有 限公 司 ） 天 ．
数字 熔 点仪 （ 海精 密科 学 仪 器有 限公 司 ）Ｐ ２ ０ 上 ，Ｅ ４ ０
ｃｒ ） 韩 乐 天 （ ｙｉｅ ｚｘｍ） ａｂ 及 Ｐ ｒ １Ｏｉ 等均 为 高 活性 农 药 品 ｂ３ 种［ 。 ］ 其合成 受 到温度 、 反应 时 间 、 催化 剂用 量等 诸
ＺＨＵ ｉ ｇ ｈ ａ， Ｐ ｎ － ｕ ＣＨＥ Ｗ ｅ － ｉ Ｎ ｎ ｂｎ （ ｃ ｏ ｌ ｏ Ｃ ｅ ｅ Ｅ ｇｎ ｅｉ ｇ Ｓ ｈ ｏ ｆ ｈ ｍｉ￣ ｎ ｉｅ ｒ ，Ｈｕ ｉａ Ｉｓｉ ｔ ｏ ｅｈ ｏ ｇ ，Ｌａ ｙ ｎ ａ ｇ ２ ２ ０ ，Ｊ ｎ ｓ ，Ｃ ｉａ ｎ ａ ｉ ｎｔ ｕｅ ｆＴ ｃ ｎ ｌ ｙ ｉｎ ｕ ｇ ｎ ２ ０ ５ ｉ ｇｕ ｈ ｔ ｏ ａ ｈｎ ）
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肟 基 苯 乙酮 是一 种 重要 的农 药 中 间体 ． 以用 可 来 合成 肟酯 类化 合物 ｌ ｌ 此类 化合 物常具 有 杀虫活 ， ２ ３ 性 ． 的也 具有 杀 真菌 、 病 毒及 除草 活 性 ， 灭 多 有 杀 如 威 （ ｔｏ １ 、 硫 磷 （ ｈ ｘ 、 铃 威 （ ｌ ｙ Ｍｅ ｍｙ ） 辛 ｈ Ｐ ｏｉ 棉 ｍ） Ａａ ． ｎ
酮肟的合成方法-概述说明以及解释
酮肟的合成方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述酮肟是一类有机化合物，其分子中含有酮和肟基团。
酮肟分子的结构具有独特的特点，使其在有机合成和药物研究领域得到广泛应用。
酮肟化合物广泛存在于天然产物、药物和农药中，具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤等生物活性，因此受到了研究人员的极大关注。
酮肟化合物的合成方法研究成为有机化学领域的重要课题。
在酮肟的合成方法方面，研究人员通过不同的反应策略实现了高效和高选择性的合成。
常用的合成方法包括氧化肟、羰基化合物与氨或胺进行反应、肟化合物的氢化等。
这些方法不仅具有较高的合成效率，还能提供多样化的结构类型，满足不同需求。
酮肟的合成方法研究还涉及到了反应机理的探索。
研究人员通过实验和计算化学方法，揭示了不同反应条件下，酮肟形成的机制和关键步骤。
这对于进一步改进合成方法、提高产率和选择性具有重要意义。
本文将系统地介绍酮肟的定义、应用、合成方法和反应机理。
通过综述已有的研究成果，总结不同的合成策略，并展望酮肟合成的发展方向。
同时，对酮肟在相关领域的应用前景进行展望，为进一步研究和应用酮肟化合物提供参考和启示。
1.2文章结构1.2 文章结构本文将分为引言、正文和结论三个部分进行讨论。
下面对每个部分的内容进行详细介绍：（1）引言部分（Introduction）：本部分将对酮肟合成方法的研究背景和意义进行概述，介绍酮肟在化学和医药领域的广泛应用，并阐明酮肟合成方法的重要性。
同时，将简单介绍本文的研究目的和结构安排。
（2）正文部分（Main Body）：本部分将分为三个小节，分别是酮肟的定义和应用、酮肟的合成方法以及酮肟的反应机理。
- 酮肟的定义和应用：首先，将介绍酮肟的化学结构和常见的物理性质。
然后，探讨酮肟在有机合成、药物合成和材料科学领域的重要应用，以及其在生物学和医学领域中的潜在应用价值。
- 酮肟的合成方法：本节将详细介绍目前已知的各种酮肟合成方法，包括传统的化学合成方法和新近发展的绿色合成方法。
肟基苯乙酮合成工艺优化研究
肟基苯乙酮合成工艺优化研究作者：朱平华陈文宾来源：《湖北农业科学》2011年第22期摘要：以亚硝酸钠、甲醇、浓硫酸和苯乙酮为原料，氢氧化钠为催化剂通过两步反应合成了肟基苯乙酮。
通过正交试验确定最佳合成的工艺条件是亚硝酸钠∶甲醇∶浓硫酸∶苯乙酮＝０．８∶１.0∶０．５∶１.0（摩尔比），催化剂的用量１０ｍＬ（１．２ｍｏｌ／Ｌ），反应温度５℃。
产品的总收率８３．１％，纯度９９．０％。
试验的分析结果表明，反应温度是反应的主要影响因素。
关键词：肟基苯乙酮；合成；优化工艺；正交试验中图分类号：ＴＱ２４４.2文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０11）22－4612-02Optimization of Synthesis Technology of Oximido-acetophenoneＺＨＵＰｉｎｇ－hｕａ，ＣＨＥＮＷｅｎ－ｂｉｎ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨｕａｉｈａｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｌｉａｎｙｕｎｇａｎｇ２２２００５，Ｊｉａｎｇｓｕ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｘｉｍｉｄｏ－ａｃｅｔｏｐｈｅｎｏｎｅ waｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｆｒｏｍｓｏｄｉｕｍｎｉｔｒｉｔｅ，ｍｅｔｈａｎｏｌ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｓｕｌｐｈｕｒｉｃａｃｉｄａｎｄａｃｅｔｏｐｈｅｎｏｎｅｗｉｔｈｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅａｓｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｂｙｔｗｏｓｔｅｐｓｒｅａｃｔｉｏｎ．Ｂｅｓｔｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓａｒｅｆｏｕｎｄｂｙｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ were ａｓｆｏｌｌｏｗs ｔｈｅ amount ｒａｔｉｏｏｆｓｏｄｉｕｍｎｉｔｒｉｔｅ，ｍｅｔｈａｎｏ，ｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄ and ａｃｅｔｏｐｈｅｎｏｎｅ was ０．８∶１.0∶０．５∶１.0；ｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｃａｔａｌｙｓｔｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅ waｓ１０ｍＬ（１．２ｍｏｌ／Ｌ），ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ waｓ５℃．Ｔｈｅｔｏｔａｌｙｉｅｌｄ ratio ｏｆｐｒｏｄｕｃｔｓ waｓ８３．１％，ａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔ waｓ９９．０％．Ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ waｓｔｈｅｍａｉｎａｆｆｅｃｔｉｎｇｆａｃｔｏｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｏｘｉｍｉｄｏ－ａｃｅｔｏｐｈｅｎｏｎｅ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｏｐｔｉｍｕｍｏｐｅｒａｔｉｏｎｓ； oｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔ肟基苯乙酮是一种重要的农药中间体，可以用来合成肟酯类化合物［１，２］。
萃取剂2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的合成
Ｖ０ ． ． １２ｌＮｏ １
Ｊ ｎ２ ０ ａ ．０ ７
萃取剂 ２ 羟基一 一 一 ５ 壬基苯乙酮肟的合成
李效 军 。 冯 成， 李春 英 ， 陈 炜 ３０ ３ ） ０ １０ （ 河北 工业 大学化 工 学院 ， 津 天
摘 要 ：本 文 以 ４ 壬 基 酚 、 乙酰 氯 、 无水 Ａ Ｃ３ 盐 酸 羟 胺 为 主 要 原 料 合 成 了 ２ 羟 基一 一 一 Ｉ１和 一 ５ 壬基 苯 乙酮 肟
乙烯 中， ＡＣ， 待 １１溶解后开始滴加 ， 滴毕 ， 升温至 回
流， 保温 ６ｈ 。溶液呈 深红 色 。 将 溶 液 降 温至 ５℃ ，边 搅 拌 边 加入 ０１ ｏ／ Ｏ ． ｍ ｌＬ
间的转位 ； ｉ ａｌ 采用两步法 由 ４ 壬基酚与乙 Ｍ ｃ ｅ 等嘲 ｈ 一 酸酐 或 乙酰氯 反应生 成 ４ 壬 基酚 乙酯 ， 后处 理得 一 经 到 较 纯 的 酯 后 加入 溶剂 和无 水 ＡＣ， Ｆｉ １１经 ｒ ｓ重排 ｅ
Ｈ Ａ收率为 ９ ． ， 度为 ７． Ｎ ８１ 纯 ％ ９５ ％。合 成 Ｈ Ａ 时 ， 蒸馏 的 ＨＮ Ｎ Ｏ 以 Ａ为 原料 ， 以甲 苯 为 溶 剂 ， 辛 酸钠 为相 导 转 移 催 化 剂 ，（ Ａ） （ ｎ ＨＮ ： 盐酸 羟 安 ） （ 酸 钠 ） ｌ ．０８ ，５ ｎ ：碳 ｎ ＝ ：３ ． ７ ℃下 反 应 ４５ｈ Ｈ Ａ １： ５ ． 。 Ｎ Ｏ收 率为 ９ ．％， ７９ 纯度 为
２ 羟基一 一 一 ５ 壬基苯乙酮肟 （ Ｎ Ｏ 是一种高效 ＩＡ ） － Ｉ
萃 取剂 ， 在湿 法冶 铜领 域有 着广 泛应用 。程侣 伯 ” 用 核 磁 共 振 法研 究 了 壬基 酚 乙酯 和壬 基 酚 乙 酮 之
氯的２ ｍ ０ Ｌ四氯乙烯溶液 ， １ 滴毕，溶液呈红褐 ｈ 色。 升温至 ８￣。 ０ 保温 ２ ， Ｃ 溶液颜色变浅 ， ｈ 分批加入 ＡＣ，１ １１ 完 。取一定 量 的 乙酰 氯溶 于 １ ， ｈ加 ０ ｍＬ四氯
实验五苯乙酮的制备讲义
实验五 苯 乙 酮 的 制 备1、实验目的:二、 了解傅-克酰基化反应制备芳酮的一般原理, 学习苯乙酮的制备方法； 三、 学会电磁搅拌器的作用, 掌握有毒气体的处理方法。
实验原理:芳酮可通过苯与酸酐或酰卤在路易期酸的作用下反应来制备。
因此在实验室中我们可用苯、乙酸酐和无水三氯化铝来制备苯乙酮:主反应: + （CH 3CO ）2O3COCH 3CH 3COOHCOCH 3AlCl 3CH 3COOAlCl 2HClAlCl 3CH 3COOHCCH 3O AlCl 3H O +CCH 3O1.催化剂的用量大, 乙酸酐: AlCl3=1:2.2。
四、 2.反应体系必须严格无水, 否则三氯化铝水解失效。
五、 3、产物有有毒气体氯化氢, 故装置应考虑吸收。
六、 4、反应放热, 且要反应完全, 还需加热, 反应体系温度高于反应物和溶剂沸点, 故应采用回流、滴加装置。
七、 主要试剂与产物的物理常数名称 M b.p./℃ 密度 S乙酐 102.09 13978.4 1.0820 溶于乙醇, 溶于乙醚、苯、氯仿。
苯 78.11 80.1 0.879 不溶于水, 溶于乙醇、乙醚等许多有机溶剂。
苯乙酮120.15202.31.0281微溶于水, 易溶于许多有机溶剂。
四、实验装置（如图）锥形瓶中装搅拌子, 锥形瓶上装二通管, 一颈装恒压漏斗, 一颈装球形冷凝管；冷凝管上端横装干燥管, 后装长颈漏斗, 用碱液吸收。
五、操作步骤向装有恒压滴液漏斗、电磁加热搅拌器和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的50 mL三颈（或二颈）烧瓶中迅速加入研细的6.0g无水三氯化铝和8.0mL无水苯。
在电磁搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加2 mL乙酐（加2 mL苯稀释）, 开始少加几滴, 待反应发生后再继续滴加, 切勿使反应过于激烈, 滴加速度以烧瓶稍热为宜。
加完后（约需10~15min）, 待反应速度稍缓和后, 水浴加热回流, 直到不再有氯化氢气体逸出为止。
苯乙酮生产原材料
苯乙酮生产原材料
苯乙酮是一种重要的化工原料，被广泛用于制造染料、香料、农药等精细化学品。
生产苯乙酮需要使用多种原材料，其中包括：
苯胺：苯胺是生产苯乙酮的主要原料之一，它可以通过化学合成或生物转化等方法获得。
乙醛：乙醛是生产苯乙酮的中间体之一，它可以由石油裂解气或其他来源获得。
硫酸：硫酸是生产苯乙酮过程中必不可少的催化剂和氧化剂，可以由硫磺制酸或间接法合成得到。
其他辅助材料：在生产苯乙酮的过程中，还需要使用一些其他辅助材料，如甲苯、丙酮等有机溶剂，以及三氯化铝、四氯化锡等催化剂。
这些原材料都是经过严格筛选和处理的，以确保其质量和纯度符合生产要求。
同时，在生产过程中也需要严格控制工艺条件和操作规程，确保产品的质量和安全性。
总之，苯乙酮的生产过程涉及到多个环节和复杂的化学反应，需要使用多种原材料和催化剂。
只有掌握了正确的原材料选择和使用方法，才能保证生产的稳定性和可靠性，从而满足市场需求并提高企业的竞争力。
苯乙酮的制备方案
苯乙酮的制备一、工作目标1.学习实验室中利用Friedel-Crafts酰基化法制备苯乙酮的原理与方法。
2.掌握带有机械搅拌和气体吸收的加热回流装置的操作方法。
3.掌握带干燥管和吸收有害气体的回流装置使用4.掌握终点监控的方法原理5.掌握有机液体的干燥及高沸点化合物的蒸馏6.掌握使用分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作技术二、工作内容1.解读方案，并确定初步方案2.列出准备单（仪器、试剂以及相关溶液的配制）3.进行试验1)带干燥管和吸收有害气体回流装置的搭建2)物料的投放3)水浴回流装置的搭建4)反应一段时间，进行反应终点的监控5)粗产物的干燥（有机液体的分离与干燥）6)粗产物的蒸馏提纯7)空气冷凝的装置的搭建4.对馏出物进行称重5.结束工作（装置的拆除、清洗、归还）6.数据的处理与总结7.计算产率并撰写报告三、工作进程与安排四、苯乙酮合成准备单1.试剂：2.仪器：五、 苯乙酮的合成原理芳酮一般通过辅克反应来制备，该反应在无水三氯化铝存在下由酰氯或酸酐与芳烃反应得到高产率的芳酮。
本实验以乙酸酐为酰化试剂，与苯发生乙酰化反应制备苯乙酮，其中苯既是反应物，又作为反应溶剂，可用下列反应式表示：+CH 3COCCH 3O O无水 AlCl 3CCH 3O+ CH 3COOH具体反应过程：CH 3C O O CCH 3O+ AlCl 3CH 3C O O CCH 3O AlCl 3AlCl 3（红色溶液）CCH 3O AlCl 3+ H 2O CCH 3O+ Al(OH)Cl 2 + HCl白(放热)CH 3COO AlCl 2 + H 2O Al(OH)Cl 2 + CH 3COOH (放热)Al(OH)Cl 2 + HCl AlCl 3 + H 2O 六、苯乙酮合成工作步骤1. 在250mL 三口烧瓶中，分别安装搅拌器，滴液漏斗及球形冷凝管。
在冷凝管上端装上氯化钙[1]干燥管，并连接气体吸收装置[2]，用水做吸收液。