甲硝唑片溶出度测定
甲硝唑片的质量检验
试剂
实验原理
本品主要成分为甲硝唑，甲硝唑的化学名为2-甲基5-硝基咪唑-1-乙醇。其分子量为171.16。甲硝唑为咪唑 类化合物，硝基被还原为氨基后可发生重氮化偶合反应， 具有芳香氨基化合物的一般反应。本品含甲硝唑应为标示 量的90.0% ~ 110.0%。
甲硝唑（metronidazole）
OH N NO2 N CH3
2-methyl-5-nitroimidazole-1-ethanol (C6H9N3O3, Fw=171.16)
实验方法
一、性状
本品为 白色或 类白色片
二、鉴别
化学鉴别：
取本品约0.1g,加硫酸溶液 （3→100)10ml,振摇使溶解， 加三硝基苯酚试液5ml，放置后 即生成黄色沉淀。
光谱鉴别：
甲硝唑片的质量检验
实验目的
熟悉甲硝唑 的结构与 理化性质
掌握片剂溶 熟悉甲硝唑 出度测定的 方法，了解 的结构和 测定的重要 理化性质 意义及应用
实验的主要仪器、试剂
试管、紫外分光光度计 、转篮、漏斗、容量瓶 （50ml、100ml、200ml ）、电子天平
仪器
实验的主要仪器、试剂
甲硝唑、硫酸溶液、 盐酸溶液、三硝基苯 酚试液、高氯酸滴，精密称 取适量（约相当于甲硝唑0.13g），用高氯 酸滴定液（0.1mol∕L）滴定至溶液显绿色 ，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol∕L)相当于17.12 mg的C6H9N3O3 。
紫外分光光度法：
取本品10片，精密称定，研细，精密 称取适量（约相当于甲硝唑50mg），置 100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000） 80ml,摇匀，溶解，加盐酸溶液（9→1000 ）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续 滤液5mL，置200mL量瓶中，加盐酸溶液（ 9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外可见 分光光度法（附录Ⅳ A），在277nm的波长 处测定吸收度，按C6H9N3O3 的吸收系数（ E1% 1cm）为377计算，即得。
甲硝唑片的溶出度测定
固体口 服制 剂的 溶出 度是 控制 药品 质量, 有 效保 证体内生物利用度的 重要指 标。近年来 增订溶 出度检 查的品种不 断。甲 硝唑 为常 用的 抗阿 米巴、抗滴 虫与 抗厌氧菌药物, 其新用途 也有较 多报道。 中国药典、英
中国现代应用药学杂志 1999 年 6 月第 16 卷第 3 期
0. 25mA , 因此也可推出电 流强 度和 离子导 入速 度有线
性关系。
参考文献
1 梁秉文, 梁文权, 平 其能, 等. 经 皮给药制 剂. 第 1 版. 中国 医药科技出版社, B180.
2 Singh P, Maibach HI. Iontophoresis: an alt ernative t o t he use of carriers in cutan eous drug delivery. Advanced Drug D elivery Reviews , 1996, 18B379.
50% 所需时 间) 、Td ( 溶 出 63. 2% 所需 时 间) 以 及 m 值
( 直线斜率) , 结果见表 2( Weibull 分布 函数的数 学表达
式为:
lnln
1-
1 F( t)
=
l nk +
m ln t
F ( t ) 为累 积 溶出 百分
率, t 为溶出时间) 。
2. 5. 3 方差 分析: 对 T50、T d 和 m3 个 参数进行 方差分 析, 结果见表 3。
时间( min) 10
81. 8? 2. 8 89. 5? 12. 1 96. 8? 1. 8 63. 6? 18. 6 41. 0? 8. 1 97. 3? 0. 7 91. 9? 3. 7
20 89. 7? 3. 3 97. 1? 1. 9 97. 9? 1. 8 83. 9? 13. 4 60. 9? 9. 7 99. 7? 0. 3 95. 4? 3. 3
药物分析实验习题答案
药物分析实验思考题参考答案实验一 甲硝唑片溶出度的测定-----------------------------------------------------------------------------------------------1 实验二 RP(Reverse Phase)-HPLC(High Performance Liquid Chromatography)测定醋酸地塞米松片的含量2 实验三 Gas Chromatography(GC,气相色谱法)测定维生素E软胶囊的含量-----------------------------------------2 实验四 永停滴定法测定磺胺嘧啶的含量-----------------------------------------------------------------------------------3 实验五 复方磺胺甲噁唑片的含量测定--------------------------------------------------------------------------------------4 实验六 阿司匹林Aspirin的红外光谱(IR, Infrared Spectroscopy)鉴别-------------------------------------------------4 实验七 薄层扫描法测定卷烟中尼古丁的含量-----------------------------------------------------------------------------5 实验八维生素B1注射液的含量测定------------------------------------------------------------------------------------------5 实验九 荧光分光光度法测定维生素B2片的含量-------------------------------------------------------------------------6 实验十AAS法龙牡壮骨颗粒中钙的含量--------------------------------------------------------------------------------------6实验一 甲硝唑片溶出度的测定1. 何为溶出度？哪些类型药物需做溶出度实验？溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
药品生产技术《甲硝唑片的溶出度测定--检验前的准备》
检验前的准备
一、实训资料
〔一〕检验药品
〔1〕检验药品的名称：甲硝唑片。
〔2〕检验药品的3〕检验药品的规格、批号、包装及数量：根据药品包装确定，并记录有关情况。
〔二〕质量标准
检验依据：?药典?〔2021版〕二部213页“甲硝唑片〞：?药典?〔2021版〕四部通那么0931“溶出度与释放度测定法〞；?药典?〔2021版〕四部通那么0401“紫外-可见分光光度法〞。
本品溶出度采用第一法〔篮法〕为测定方法，按照紫外-可见分光光度法，在277nm的波长处测定吸光度，按C6H9N3O3的吸收系数〔%1
E〕
1cm 为377计算每片的溶出量。
限度为标示量的80%，应符合规定。
二、实训原理
溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。
药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。
溶出度试验能有效地区分同一药物制剂生物利用度的差异，是片剂质量控制的一个重要指标。
甲硝唑的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，甲硝唑溶出度测定采用转篮法。
三、仪器、试药的准备及试液的配制
1仪器的准备
溶出仪、量筒〔10mL 、1000mL〕、紫外-可见分光光度计、溶出杯〔1000mL〕、微孔滤膜〔不大于μm〕、滤器、取样器、分析天平〔感量〕、温度计〔分度值℃〕、超声波清洗仪等。
2试药的准备
甲硝唑片、盐酸。
3试液的制备
〔1〕盐酸溶液的配制此盐酸溶液为溶出介质。
取盐酸〔9→1000〕9mL，加水稀释至1000mL，即得。
甲硝唑片中间产品检验操作规程
目的：为检验甲硝唑片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据范围：适用于甲硝唑片中间产品的检验职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责规程：1 性状：本品为白色或类白色片。
1鉴别：1.1试剂与仪器1.1.1氢氧化钠试液1.1.2稀盐酸1.1.3硫酸溶液（3---100）1.1.4三硝基苯酚试液1.1.5研钵1.1.6电子天平（万分之一克）1.1.7试管、烧杯1.1.8漏斗、漏斗架、滤纸1.1.9紫外分光光度计1.1.10移液管（2ml 、5ml）1.2项目与步骤1.2.1取本品研成细粉，称取适量（约相当于甲硝唑10mg）置试管，加氢氧化钠试液2ml，即得紫红色溶液；滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色，再滴加过量氢氧化试液变成红色，为符合规定。
1.2.2取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑0.2g）置试管，加硫酸溶液(3→100)4ml，振摇使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基苯酚试液10ml，放置后即生成黄色沉淀为符合规定。
1.2.3取含量测定项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在277nm的波长处有最大吸收，在241nm 的波长有最大吸收，为符合规定。
2检查2.1试剂与仪器2.1.1甲醇2.1.2C18硅胶色谱柱2.1.3溶出度仪2.1.4吹风机2.1.5电子天平（万分之一克）2.1.6脆碎度仪2.1.7高效液相色谱仪2.2有关物质：按高效液相色谱法（SOP-QC-306-00）检测；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（20：80）作为流动相，流速为每分钟0.9ml，检测波长为315nm，理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑0.1g），置100ml 量瓶中，加流动相适量，充分振摇，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为样品溶液；称取甲硝唑对照品适量，加流动相制成每1ml中含10ug的溶液，作为对照溶液；量取对照溶液20ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的主峰高为满量程的10%；量取样品溶液20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，样品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的1%。
不同厂家甲硝唑片溶出度的考察
不同厂家甲硝唑片溶出度的考察
王玉忠
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】2004(16)5
【摘要】目的:考察市售不同厂家甲硝唑片的溶出度.方法:采用转篮法对12个厂家的甲硝唑片进行体外溶出度测定,并进行溶出参数方差分析.结果:T50为5.51～20.04 min,Td为8.12～27.32 min.结论:12个厂家产品的体外溶出度均符合<中国药典>2000年版的规定,经统计学处理,不同厂家甲硝唑片抽验品的溶出参数有显著性差异(P＜0.01).
【总页数】2页(P21-22)
【作者】王玉忠
【作者单位】天津静海药监分局药品检验所,天津,301600
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
【相关文献】
1.不同厂家甲硝唑片溶出曲线相似性考察 [J], 施春阳;杜佳敏;汪梦蝶;陈金利;叶志伟;方建国;王文清
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3.不同厂家甲硝唑片含量及溶出度考察 [J], 胡秋燕
4.不同厂家甲硝唑片含量及溶出度考察 [J], 胡秋燕
5.HPLC-UV法测定不同厂家甲硝唑片的含量和溶出度 [J], 江冬英;胡巧云
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甲硝唑片体外溶出度试验
甲硝唑片体外溶出度试验
蒋锡源;许新涛
【期刊名称】《中国医院药学杂志》
【年(卷),期】1987(0)7
【摘要】甲硝唑(灭滴灵)片是抗滴虫和抗阿米巴的首选药物,近年又广泛应用于全身性厌氧菌感染,效果良好,本文对四个药厂九个批号片剂作了体外溶出度试验。
材料与方法一、仪器80—Ⅱ型药物释放度测定仪(江苏武进精密仪器厂)
【总页数】3页(P)
【关键词】体外溶出;方差分析;溶出度;药厂;概率论;溶出参数;批号
【作者】蒋锡源;许新涛
【作者单位】中国人民解放军370中心医院
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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甲硝唑口含片的溶出度测定
甲硝唑口含片的溶出度测定目的：建立甲硝唑口含片溶出度的测定方法。
方法：采用转篮法，以稀盐酸（9→1000）为溶出介质，转速为100r/min，45min时取样，以紫外分光光度法测定甲硝唑口含片的含量。
结果：甲硝唑可以采用紫外分光光度法测定甲硝唑口含片溶出度；3批中试样品在45min时的累计溶出度均符合Ch.P（2015）的规定，其数值分别为（99.4±0.22）%（RSD为0.21%，n=6）、（99.0±0.32）% （RSD 为0.27%，n=6）、（98.4±0.18）% （RSD为0.34%，n=6）。
结论：该甲硝唑口含片测定方法科学合理、简便易行、结果准确。
标签：甲硝唑口含片溶出度测定转篮法紫外分光光度法溶出度实验是评价口服固体制剂内在质量的一种必要手段，对保证药物能从制剂中顺利溶出而发挥疗效起到十分重要的作用，也是新药评审的重要依据[1]。
甲硝唑是临床常用的、疗效肯定的抗厌氧菌药物，而且价格较便宜，有利于减轻患者的经济负担，不但用于治疗厌氧菌感染，而且是抗多种寄生虫、原虫等的重要药物，目前尚未见有甲硝唑口含片上市，为了方便口腔厌氧菌感染的患者用药和疾病的治疗，笔者采用矫味制剂技术，将甲硝唑原料制备成了甲硝唑口含片[2]。
笔者参考相关文献，采用紫外分光光度法，测定了甲硝唑口含片溶出度，并通过方法学验证了溶出度测定方法科学性。
一、材料1.仪器ZRC-6ST型智能溶出度测定仪（天津创兴电子设备制造有限公司）；ZPY1036型旋转式压片机（上海天祺制药机械有限公司）；Carry-100紫外可见分光光度计（美国瓦里安仪器有限公司）；DZF-6020真空干燥箱（上海基玮试验仪器设备有限公司）；TE214S型电子分析天平（德国赛多利斯）。
2.药品与试剂甲硝唑对照品（中国药品生物制品检定所，批号：090806，纯度：99.90%）；甲硝唑原料（宜昌长江药业有限公司，批号：20140162）；甲硝唑口含片（自制，批号：150601，150602，150603，规格：100mg/片）；十二烷基硫酸钠（SDS，湖南尔康制药有限公司）；其他试剂均为分析纯。
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计的使用
难点及突破：药物溶出度的测定
实训提பைடு நூலகம்：
一、操作讲解与演示
二、操作指导
三、操作总结
＊＊＊校实训教案
时间
教学方法及运用
教学程序、主要内容
教具
教参
强调实验纪律，严格考核
隔离衣
卫生
实验过程
一、实验前清洁与检查
项目
方法
标准
操作者签字
仪器用具
擦、洗
整洁、干净
人的卫生
衣服、头发等
整洁、干净
环境
擦、洗、整理
整洁、干净
二、实验
1．实验原理
甲硝唑分子结构中具有共轭双键，有紫外吸收，可在其最大吸收波长处测定吸光度，进行溶出度的测定。
2．步骤与现象
步骤
操作方法
现象
操作者签字
（1）配置溶剂
取浓HCl 9ml加水至1000ml作溶剂
（2）溶出仪调试
水浴温度：（37±0.5）℃
项目
方法
标准
操作者签字
仪器用具
擦、洗
整洁、干净
操作台
擦、洗、整理
整洁、干净
环境
擦、洗、整理
整洁、干净
隔离衣：示范规范穿戴，强调衣扣整洁
仪器准备：溶出仪、紫外-可见分光光度计\分析天平\100ml容量瓶\10ml量筒\玻璃棒\称量纸\5ml移液管\漏斗
转速：100转／min
时间：30min
（3）放入供试品
温度达（37±0.5）℃时，各篮放入一片甲硝唑片
（4）取样、滤过
30分钟后取样，滤过
（5）测定吸光度
精密量取续滤液3ml,于50ml量瓶中，定容；277nm波长处，测定吸光度。
（6）计算
3．结果与讨论
项目
吸光度
溶出度
药典标准
结果
结论
三、试验后清洁：
＊＊＊校实训教案（首页）
课程药物分析班级药剂
实训课题
甲硝唑片溶出度测定
学时
4
知识目标：1.通过实验掌握甲硝唑片溶出度测定的原理、方法及结果计算；
2.进一步巩固溶液的配制方法和移液管使用等基本操作。
技能目标：学会溶出仪、紫外-可见分光光度计的使用；
情感目标：通过测定甲硝唑片的溶出度，牢固树立药物质量第一的观念。