样品制备工艺和处理方法
第一章 样品的采取和制备
及处理方法。
第一章 样品的采取和制备
第四节 气体样品的采集和制备
一、采样工具：主要包括采样器、导管、样品容器、预处 理装置等。
1. 采样器：玻璃（小于450℃）石英（小于900℃）不锈钢 （950℃）镍合金（1150℃）制成。
总体物料 的单元数
1～10
• 表1-1 选取采样单元数的规定
选取的最小单元数
总体物料 的单元数
选取的最小单元数
全部单元
182～216
18
11～49
11
217～254
19
50～64
12
255～296
20
65～81
13
297～343
21
82～101
14
344பைடு நூலகம்394
22
102～125
15
395～450
第一章 样品的采取和制备
第三节 液体试样的采集和制备
二、一般的液体样品和采集 2. 从大存贮容器中取样（贮液罐） ①立式圆柱贮液罐： a. 固定采样口采样 b. 从罐顶用采样器，采取上中下部位样品(混匀采样瓶) ②卧式圆柱形蛀罐采样： a. 从固定采样口采样 b. 从进样口采样
第一章 样品的采取和制备
第一章 样品的采取和制备
第一节 概述
五、采样记录和采样安全
1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的 名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样 部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必 要时可填写详细的采样报告。
第一章 样品的采取和制备
金相制样的几点技巧和常见问题的解决方法
金相制样的几点技巧和常见问题的解决方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：金相制样是金相分析的基础，是金相显微镜观察的前提。
在金相制样过程中，有一些技巧和常见问题需要注意和解决。
下面就金相制样的几点技巧和常见问题的解决方法进行详细介绍。
一、几点技巧1. 样品的选择金相制样的第一步是选择好样品。
样品应具有代表性，要求平整，不得有太深的划痕和凹陷，以免在抛光过程中难以去除。
样品的大小也要符合实验要求，通常情况下，样品的尺寸应该大于所选磨纸的直径。
2. 制样工具的选择在金相制样过程中，使用的制样工具也很重要。
通常需要使用砂纸、研磨片、抛光布、抛光液等工具。
选择合适的研磨片和抛光布材质和颗粒大小是非常有必要的，这样才能确保制样过程的顺利进行和样品的良好表面质量。
3. 抛光工艺抛光是金相制样中非常关键的一步，影响着金相显微镜观察结果的准确性。
在抛光过程中，抛光液的选择及使用方法是非常重要的，应该根据不同的样品材质和硬度来选择合适的抛光液。
抛光时间和速度也需要掌握好，过短或者过长都会影响到最终的抛光效果。
二、常见问题及解决方法1. 样品表面不平整如果选择的样品表面不平整，可能会导致在制样过程中很难获得理想的抛光效果。
解决方法是先通过砂纸或者研磨片对样品进行初步的打磨和修整，使其表面尽可能平整，然后再进行后续的抛光工艺。
2. 样品过热在抛光过程中，如果样品因为工具与样品摩擦产生过热，会导致样品表面的金相组织发生改变，造成实验结果的不准确。
解决方法是调整抛光时间和速度，适当减小抛光压力，避免过度加热。
3. 抛光效果不理想如果抛光出现效果不理想，表面出现划痕和凹陷，可能是因为抛光液的选择不当，或者是抛光时间和速度控制不准确所致。
解决方法是根据样品的硬度和材质选用合适的抛光液，同时对抛光时间和速度进行调整，直到获得最佳的抛光效果。
4. 显微观察结果不清晰在制样后使用金相显微镜观察时，如果观察结果不清晰，可能是因为样品的抛光效果不好，或者是显微镜的调整不当。
样品制备方案
样品制备方案
标题：样品制备方案
一、引言
样品制备是科学研究和实验分析中的重要步骤，其质量直接影响到实验结果的准确性。
因此，制定一个合理的样品制备方案至关重要。
本方案将详细介绍样品制备的全过程，包括样品的选择、采集、预处理、储存以及使用等环节。
二、样品选择与采集
1. 样品选择：根据研究目标和实验设计，选择具有代表性的样品。
例如，在环境科学中，可能需要在不同的地点和时间点收集样品，以反映环境的变化。
2. 样品采集：采用适当的方法采集样品，确保样品的完整性。
同时，记录样品的相关信息，如采集时间、地点、条件等。
三、样品预处理
1. 清洗：对采集的样品进行清洗，去除表面的杂质和污染物。
2. 研磨：对于固体样品，可能需要通过研磨将其破碎成小颗粒，以便后续的分析。
3. 提取：使用适当的溶剂或方法提取样品中的待测物质。
四、样品储存
1. 标记：对每个样品进行清晰的标记，包括样品编号、采集时间、地点等信息。
2. 储存条件：根据样品的性质，选择合适的储存条件，如温度、湿度等。
3. 储存期限：设定样品的储存期限，并定期检查样品的状态。
五、样品使用
在实验过程中，按照预先设定的程序使用样品。
注意保持实验条件的一致性，避免引入额外的误差。
六、总结
样品制备是一个系统的过程，需要严格的操作规程和细致的工作态度。
只有这样，才能保证样品的质量，从而得到准确的实验结果。
以上就是本次样品制备方案的全部内容，希望对大家有所帮助。
实验三 金相样品的制备与显示
实验三、金相样品的制备与显示一、实验目的1. 掌握金相样品制备的一般方法和原理2. 熟悉常用金属材料金相显微组织显示方法3. 了解金相样品制备的其他方法二、样品制备金相试样的制备过程一般包括取样、镶嵌、磨制、抛光和浸蚀等5个步骤，制备好的试样应能观察到真实组织，无磨痕、麻点与水迹，并使金属组织中的夹杂物、石墨等不脱落。
否则，将会严重影响显微分析的正确性。
1. 取样选取试样截取的方向、部位、数量应根据金属制造的方法、检验的目的、技术条件或双方协议的规定进行。
垂直于锻轧方向的横截面可以研究金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、晶粒度级别、碳化物网、表层缺陷深度、氧化层深度、脱碳层深度、腐蚀层深度、表面化学热处理及镀层厚度等。
平行于锻轧方向的纵截面可以研究非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、塑性变形程度、变形后的各种组织形貌、热处理的全面情况等。
当检查金属的破损原因时，可以在破损处取样或在其附件的正常部位取样进行比较。
金相试样的大小和形状以便于握持、易于磨制为准，通常采用直径15～20mm 、高15～20mm 的圆柱体或连长15～20mm 的立方体。
对于不同性质的材料，试样截取方法不同，可用手锯、砂轮切割机、显微切片机、线切割、化学切割装置、电火花切割机、剪切、锯、刨、车、铣等截取，必要时也可用气割法截取。
硬而脆的金属可以用锤击法取样，软的金属材料可用锯、刨、车等方法。
不论用哪种方法取样，均应注意避免截取方法对组织的影响，如变形、过热等。
根据不同方法应在切割边去除这些影响，也可在切割时采取预防措施，如水冷等。
2. 镶嵌若试样过于细薄（如薄纸、细线材、细管材等）或试样过软、易碎，或需检验边缘组织为便于在自动磨光和抛光机上研磨的试样，可采用下列方法之一镶嵌试样，所选用的镶嵌方法均不得改变原始组织。
（1）机械镶嵌法将试样镶入钢圈或钢夹内，如图所示注意：（1）试样与钢圈或钢夹紧密接触。
钢圈或钢夹的硬度应接近于试样的硬度。
金相试样制备技巧及具体方法
金相试样制备技巧及具体方法发布时间：2021-03-16T01:52:03.115Z 来源：《中国科技人才》2021年第4期作者：姚晶晶[导读] 金相分析是金属材料检验和分析的重要手段。
通过观察和计算金相组织，可以确定金属和合金的三维结构形态，建立材料成分、组织和性能之间的定量关系。
然而，金相样品的制备为金相分析提供了一种可用于显微观察和检验的代表性样品，是金相分析中必不可少的重要环节。
金相制样的质量会影响金相分析的质量，如果操作不当，可能会造成假结构，从而导致错误的结论，影响金相分析的正确性。
姚晶晶鄂尔多斯市神东检测有限责任公司内蒙古鄂尔多斯市 017209摘要：金相分析是金属材料检验和分析的重要手段。
通过观察和计算金相组织，可以确定金属和合金的三维结构形态，建立材料成分、组织和性能之间的定量关系。
然而，金相样品的制备为金相分析提供了一种可用于显微观察和检验的代表性样品，是金相分析中必不可少的重要环节。
金相制样的质量会影响金相分析的质量，如果操作不当，可能会造成假结构，从而导致错误的结论，影响金相分析的正确性。
基于此，本文对金相试样的制备技术和具体方法进行了探讨和研究，分析了金相检验的制备方法，以及制备过程中常见的问题和对策。
关键词：金相试样；制备方法引言通过观察和研究材料的金相组织，可以了解金属材料的力学性能，判断金属材料的冶炼缺陷。
因此，金相检验是金属材料检测和研究的基础，金相样品的制备技术对金相检验尤为重要，是金相检验与材料专业学生必须掌握的实验技能。
由于材料和冶炼工艺不同，金相样品的制备方法也不同。
本文通过大量金相实践样品的制备，总结了工业纯铁金相样品的制备方法。
1金相试样的制备与观察的实验过程试样的制备过程一般包括切割、镶嵌、抛光、抛光、蚀刻等。
由于实验学时的限制，我院实验教学中省略了样本截取和嵌入两个操作步骤。
具体准备过程如下：（1）打磨：每个学生收到一个事先切成φ10×20的45 #钢样，然后依次用240#、320#、400#和600#金相砂纸打磨研磨面。
食品感官鉴评的样品制备和呈送、组织管理及鉴评程序和技巧
用数字、拉丁字母或字母和数字结合的方式对样
品进行编号。
编码原则：
三、样品的呈送
呈送给鉴评员的样品的摆放顺序也会对感官鉴评试验（尤其是评
分试验和顺位试验）结果产生影响。这种影响涉及到两个方面，一是 在比较两个与客观顺序无关的刺激时，常常会过高地评价最初的刺激 或第二次刺激，造成所谓的第一类误差或第二类误差；二是在鉴评员 较难判断样品间差别时，往往会多次选择放在特定位置上的样品。如
表3-1
几种样品在感官检验时的最佳呈送温度 最佳温度（℃） 11～15 13～16 18～20 15 10～13
品种 啤酒 白葡萄酒 红葡萄酒、餐味葡萄酒 乳制品 冷冻橙汁
食用油
肉饼、热蔬菜 汤 面包、糖果、鲜水果、咸肉
55
60～65 68 室温
温度对样品的影响除过冷、过热的刺激造成感 官不适，感觉迟钝，还涉及到温度升高后，挥发性 气味物质挥发速度加快，影响其它的感觉，以及食
的差别。对不希望出现差别的特性，采用不同 方法消除样品间该特性上的差别。
例如，在鉴评某样品的风味时，就可使用无味 的色素物质掩盖样品间的色差，使感官鉴评人 员能准确地分辨出样品间的味差。在样品的均 一性上，除受样品本身性质影响外，许多外部 因素也会影响均一性，如样品温度、摆放顺序 或呈送顺序等等。
优质食品，通常由政府部门召集组织。它的鉴
评员应该具有广泛的代表性，要包括生产部门、
商业销售部门和消费者代表及富有经验的专家
型鉴评员，并且要考虑代表的地区分布，避免
地区性和习惯性造成的偏差。
对生产厂家和研究单位（实验室）组织的鉴评员
除具有市场嗜好调查外，一般都如前面介绍的鉴 评人员来源于本企业或本单位，协作会议组织的
生物样品的制备与提取
第二章生物样品的制备§2. 1 生物分析化学分析对象的复杂性生物样品往往是一种具有高度复杂性的体系，这种复杂性表现在组成、含量、动力学范围、时空依存性等各个方面，这使得生物样品的处理有很大的难度。
因此，与经典分析化学的样品制备相比，生物分析化学的样品制备有以下特点：（1）生物样品的组成极其复杂，常常包含有数百种乃至几千种化合物。
如人类血浆蛋白质组学的阶段性研究结果表明，正常人血浆中的蛋白质至2005 年时已鉴定了3020 种。
有的生物分子在分离过程中还在不断的代谢，所以生物分子的分离纯化方法差别极大，想找到一种适合各种生物大分子分离制备的标准方法是很困难的。
（2）许多生物分子在生物材料中的含量极微，只有万分之一、几十万分之一，甚至几百万分之一。
分离纯化的步骤繁多，流程长，有的目的产物要经过十几步、几十步的操作才能达到所需纯度的要求。
（3）生物分子往往有很宽的动力学浓度范围。
如不同的蛋白质在细胞内的浓度分布范围相差106〜1010倍，而同一种蛋白质在不同的生理或病理状态下浓度相差有时也很大。
（4）许多生物分子一旦离开了生物体内的环境时就极易失活，因此分离过程中如何防止其失活，就是生物分子提取制备最困难之处。
过酸、过碱、高温、剧烈的搅拌、强辐射及本身的自溶等都会使生物大分子变性而失活。
（5）生物分子的分离和制备几乎都是在溶液中进行的，很难准确估计和判断温度、pH 值、离子强度等各种参数对溶液中各种成分的综合影响，因而实验结果常常带有很大的经验成份，实验的重复性较差，分析仪器、分析方法学、乃至个人的实验技术水平和经验对实验结果会有较大的影响。
制备生物分子的基本原则是：以尽可能少的步骤、尽可能短的时间，获得尽可能多的目标产品。
通常包括以下步骤：①确定要制备的生物分子的目的和要求；②通过文献调研和预备性实验，掌握目标产物的物理、化学以及生物学性质；③生物材料的破碎和预处理；④分离纯化方案的选择和探索；⑤选择相应的、可靠的分析技术，建立鉴定生物分子制备物的均一性（即纯度）的方法；⑥产物的浓缩、干燥和保存。
AO工艺流程及工艺原理
AO工艺流程及工艺原理AO工艺是一种常用于提取食品、药品和化妆品等大分子化合物的方法。
它是一种物理分离技术，通过使用非极性溶剂（如正己烷）和极性溶剂（如乙酸乙酯）进行提取和分离的过程。
以下是AO工艺的详细流程及原理。
流程：1.样品制备：将待提取物质的样品进行粉碎、研磨或破碎，以增加其与溶剂的接触面积，提高提取效果。
2.选择合适的溶剂：根据待提取物质的性质选择适当的非极性溶剂和极性溶剂。
非极性溶剂通常用于去除脂肪类物质，而极性溶剂则用于提取多酚类、甾体类和生物碱类物质。
3.提取：将样品与非极性溶剂混合搅拌，使溶质从固体样品中向溶剂相转移，形成提取液。
通过多次提取，可以提高提取效果。
4.分离：将提取液与适量的极性溶剂混合，形成两相体系。
通过离心、过滤或分液等方法将两相分离，得到含有目标物的有机相。
5.洗提：用适量的极性溶剂进行洗提，以洗掉有机相中的杂质和干扰物。
洗提后，将溶剂去除，得到纯净的目标物。
6.浓缩：通过蒸发或真空浓缩等方法将提取液中的溶剂去除，使目标物的浓度提高。
7.产品收集：将浓缩后的目标物收集并包装，得到最终的产物。
原理：AO工艺的核心原理是“相性理论”，即相似性物质亲溶，不相似性物质亲分。
它基于物质之间的亲和力和分子间的相互作用力来实现提取和分离。
在提取过程中，非极性溶剂主要用于去除非极性物质，如脂肪、油脂等，因为它们具有较强的亲和力。
非极性溶剂能够与非极性物质中的疏水结构相互作用，从而将它们从固体样品中提取出来。
极性溶剂在提取过程中起到分离的作用。
极性溶剂能够与样品中的极性物质发生相互作用，将其从非极性溶剂中提取出来。
相似性物质在极性溶剂中有较强的溶解度，而不相似性物质则有较弱的溶解度，从而实现分离。
在洗提过程中，使用适量的极性溶剂，可以洗除有机相中的杂质和干扰物，从而提高目标物的纯度。
在浓缩过程中，通过去除提取液中的溶剂，可以提高目标物的浓度。
总之，AO工艺是一种利用溶剂亲合性，通过提取和分离的过程，从而实现对目标物质的纯化和浓缩的方法。
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➢ 调节Q1及Q3分辨率。
➢ 许多参数互相影响，需要反复细调, 使信噪比得以 改善。
清洗
➢ 做完含生物体液样品后，LC需多冲些时间，使吸附 到色谱柱上的干扰物完全洗脱下来。
➢ 若本底高，清洗离子源喷雾针管和毛细管
➢ 清洗管路，可从源上拆下PEEK，或将离子源从仪器 上取下，用SYRINGE PUMP洗，换不同溶剂，极性、 非极性、酸等轮番冲洗，最后甲醇/水。
清洗
➢ 清洗进样针，阀等。
➢ 用过含酸的流动相后，色谱柱，离子源都要用甲醇/ 水冲，延长仪器寿命。
➢ 做完MRM后，用手动使仪器处于Q1 SCAN，降离子源 温度，停LC，最后关气，但peek管路中最好有些水， 不要完全干。
其他可用方法
➢ 做纯标样分辨率可母、子离子都选0.7，提高信噪比，若复杂混合物， 有基质干扰时可增减宽度。
离子化方法选择
根据样品性质确定离子化方式
适合ESI的样品类型：
– 高极性化合物、蛋白质、肽类、低聚核苷酸等生物分子； – 胺类、季铵盐等； – 含杂原子化合物如氨基甲酸酯等
适合APCI的样品类型：
– 弱极性/中等极性的小分子，如脂肪酸，邻苯二甲酸等 – 含杂原子化合物如氨基甲酸酯、脲等
ESI不适合的化合物：极端非极性化合物如苯等； APCI不适合的化合物：非挥发性样品；热稳定性差的样品
样品制备
➢样品处理的好坏直接关系到整个LC-MS分析的成败，必须 要有成熟规范的样品制备方法。
➢样品预处理各步不能随意省略，如萃取、分离、去盐等。某 些化合物必须化学衍生化以适应LC-MS 要求。
➢若MS信号实在太低，考虑更换样品处理方法。
➢浓度非常低的样品不能保存太长时间，容器吸附、分解等原 因使样品浓度降低，标准品工作液现配现用。
➢ 先用浓度大约0.1-1ppm的标样，通过syringe pump， 以5-10ul/min优化MS各项参数
➢ 优化顺序顺序：离子源各参数（喷雾针位置和电压、 干燥气压力和温度、挡板电压等）
➢ 质量分析器优化顺序：Q1 SCAN－Q3 SCAN－MRM
仪器参数的优化
➢ 不同化合物参数有可能差别很大。
➢ 一般正离子方式用甲醇，负离子方式用乙腈好些
➢ 通常有机相比例高些好
➢ 梯度的设定：梯度变化太快对离子化效率影响很大，相应源参 数也应该改变，所以恒定比例流动相能满足分离分析要求时， 尽量不用梯度，尤其定量分析时
LC条件的选择
➢ 流动相中加入甲酸、乙酸铵等可提高正离子化效率
➢ 是否加酸不是绝对的，具体应根据LC的分离情况、样 品在酸性 条件下的稳定性等决定
➢ 仪器平衡时间：真空、温度、LC流动相比例时间要 长些。
➢ 容器注意，塑料离心管添加剂很容易混入，尤其是 被有机溶剂浸 泡时间较长时，干扰物信号有可能超 过待测物。
➢ LC PUMP脱气，先放掉柱前部管路中液体,排净气泡， 还要注意储液瓶液面高度。
仪器参数的优化
➢ 实验前先进行调谐，用PPG或一已知化合物检验
离子化方法选择
➢ 碱性化合物宜用正离子方式 ➢ 酸性化合物宜用负离子方式 ➢ 如未知பைடு நூலகம்可能正负都要做 ➢ 有些化合物正、负模式都出峰，选择灵敏度高的方
式，不明确的 优先试用正离子方式
LC条件的选择
➢ 根据化合物类型选择流动相组成，甲醇-水，乙腈-水或甲醇乙腈-水
➢ 某些化合物只有某种流动相体系才出峰
➢ 通常pH值低时，[M+H]+比率高； pH值高时，[M+Na]+、 [M+K]+，或[M+NH4]+比率高
LC条件的选择
➢ 定性分析时，有时加一些NH4+等，可帮助确定判断母 离子，对碎片较少的化合物，可以增加其质谱特征性， 但会使生物大分子的质谱复杂化。
➢ 水的选择：娃哈哈纯净水比普通蒸馏水好，若在玻璃 瓶中已存放时间太长，有可能变质。当本底增大，LC 压力增高，应更换水相。
仪器参数的优化
➢ 母、子离子输入的质量数值要选准,要根据Q1 SCAN及Q3 SCAN得到 的结果输入，不能只是整数。当不能确定精确质量数时，可选待 测质量数上下各0.1amu，同时数对离子优化，最终找出灵敏度最 佳的一对离子。
➢ 若样品较杂，同一化合物要选择几对母、子离子，经进样实验找 出哪对有干扰，去掉，保留不易受干扰的1-2对离子。
LC条件的选择
➢ 溶解样品的溶剂：用流动相或甲醇、乙腈溶比用含 水多的溶剂LC峰形好。如果常用的流动相不能很好 溶解样品，可用少量特殊溶剂先将样品溶解后再用 流动相稀释。
➢ LC流量在色谱柱和MS允许情况下适当高可以压缩峰 宽，使峰强度提高。
➢ 当只有大流量色谱柱，只能大流量时可采用三通分 流，以适应MS的流量要求。
➢ 适当加大进样量。 ➢ 浓缩样品，测定后再推算回原始浓度。 ➢ 谱图平滑后可提高信噪比，可多次平滑。 ➢ 使用空气做负离子比氮气灵敏度要高。 ➢ 提高检测器电压。 ➢ 当化合物很稳定不易产生碎片，可考虑采用增加碰撞能量。
提高LC-MS/MS的灵敏度和重复性
无信号诊断步骤
➢ 每对离子各参数分别设，如CE，Dwell time等，对较弱离子对， 扫描时间可适当长些。
➢ 手动各参数分别优化比一次MSMS breakdown效果要好，每次优化 重复两次以上防偶然误差。
仪器参数的优化
➢ 根据LC流量和流动相组成确定喷雾针位置和雾化气 和干燥参数，当流量大，水相多时，温度及气流要 大。
LC条件的选择
➢ 选细色谱柱，如内径2mm， 进样量可以小，提高相 对浓度，离子化效率，灵敏度。
➢ 换长些的色谱柱，对定性分离效果好，但分析时间 延长，如峰形仍不理想，可考虑另选其他型号色谱 柱。
➢ 柱后补偿：当不得不用高浓度TFA时，常用异丙醇, 解决信号抑制问题。通过柱后衍生化，增加离子化。
调机准备
➢ 直接用FIA优化其它参数及源位置，或接一个三通,样品仍由注射泵 进入离子源,同时LC保持需要的流量，优化干燥气压力和温度，优 化后通常不用再修改
➢ 质量范围不要太宽，涵盖待测离子再增加20-30amu即可
➢ 扫描时间适当长些噪声低，当同时检测数十对离子时，MRM采样时 间可以数十毫秒.同时检测数对离子时，可100-200毫秒