确定样品处理方法的原则和依据
样品预处理室工作制度
样品预处理室工作制度一、目的为确保样品预处理工作的质量，提高检测结果的准确性和可靠性，规范样品预处理操作，制定本工作制度。
本制度适用于样品预处理室的所有工作人员。
二、工作原则1. 严格按照国家相关标准和规定进行样品预处理。
2. 遵循样品预处理操作规程，确保操作规范、严谨。
3. 做好样品预处理过程中的质量控制，保证检测结果的准确性。
4. 加强样品预处理室的环境管理，确保实验环境符合要求。
三、工作内容1. 样品接收与登记（1）样品接收时，应检查样品包装是否完好，确认样品无破损、污染。
（2）对样品进行登记，包括样品名称、来源、数量、接收时间等信息。
2. 样品储存与管理（1）按照样品储存要求，将样品存放于适宜的环境中，确保样品稳定。
（2）定期检查样品储存条件，确保样品质量不受影响。
3. 样品前处理（1）根据样品性质和检测项目，选择合适的前处理方法。
（2）严格按照操作规程进行样品前处理，注意关键点和注意事项。
（3）记录样品前处理过程的相关数据，包括称量、消解、提取、浓缩等。
4. 标准物质与溶液配制（1）按照标准物质和溶液配制的要求，准确称取试剂，配制标准溶液。
（2）对配制的标准溶液进行浓度核查，确保溶液质量符合要求。
5. 仪器设备管理（1）定期检查仪器设备的工作状态，确保设备正常运行。
（2）按照仪器操作规程进行操作，保证仪器准确度和可靠性。
6. 质量控制与监督（1）定期进行质量控制实验，包括空白试验、平行样试验等。
（2）对检测结果进行评价，不符合要求的应及时查找原因并纠正。
7. 记录与报告（1）详细记录样品预处理过程中的各项操作和数据，确保记录真实、完整。
（2）按照要求编写样品预处理报告，内容包括样品信息、预处理方法、结果等。
四、工作流程1. 样品接收与登记2. 样品储存与管理3. 样品前处理4. 标准物质与溶液配制5. 仪器设备管理6. 质量控制与监督7. 记录与报告五、人员职责1. 样品预处理室负责人：负责样品预处理室的全面工作，对样品预处理质量负责。
样品的预处理
(1)HNO3—HF—HClO4分解法 (2) 王水—HF—HClO4分解法
(3) 高压釜酸分解法
(4) 微波酸分解法
3．浸溶法
(1)硝酸浸溶法
(2) 0.1mol/L HCl浸提法
(3) DTPA浸提
(4) 水浸法
4．其它消解方法
(1)测汞的试样消解
(2) 测砷的试样消解
环境监测
适用于油类等有机污染物的测定。
(二) 底质样品的筛分制备
将脱水干燥后的底质样品平铺于硬质白纸板上，用玻璃棒等压散(勿破坏 自然粒径)。 剔除大小砾石及动植物残体等杂物(必要时取此样品作泥砂颗 粒粒径分布分析)。样品过20目筛，直至筛上物不含泥土，弃去筛上物，筛下 物用四分法缩分，至获得所需量样品(四分法弃去的那部分样品，也应用另一 瓶分装备查)。用玛瑙研钵(或玛瑙粉碎机)研磨至样品全部通过80～200目筛 (粒度要求按项目分析方法确定，但对Hg、As等易挥发元素和需要测低价铁、 硫化物等时，样品不可用粉碎机粉碎)，装入棕色广口瓶中，贴上标签后取样 分析或冷冻保存待用。
2．干灰化法 3．消解操作的注意事项 (1) 选用的消解试剂能使样品完全分解。 (2) 消解过程中不得使待测组分因产生挥发性物质或沉淀而造成损
失。 (3)消解过程中不得引入待测组分或任何其它干扰物质，为后续操
作引入干扰和困难。 (4) 消解过程应平稳，升温不宜过猛，以免反应过于激烈造成样品
损失或人身损害。 (5) 使用高氯酸进行消解时，不得直接向含有有机物的热溶液中加
待测组分较稳定，样品可置于阴凉、通风处晾干。 2. 离心分离：
待测组分如为易挥发或易发生各种变化的污染物(如硫化物、农药及其他 有机污染物)，可用离心分离脱水后立即取样进行分析，同时另取一份烘干测 定水分，对结果加以校正。 3. 真空冷冻干燥：
实物标准样品管理规范
实物标准样品管理规范标题：实物标准样品管理规范引言概述：实物标准样品是用来验证和校准分析仪器的标准物质，具有代表性和稳定性。
因此，对实物标准样品的管理至关重要，只有严格遵守管理规范，才能确保实验数据的准确性和可靠性。
本文将详细介绍实物标准样品管理规范的相关内容。
一、实物标准样品的选购1.1 确定需求：根据实验需要确定所需的实物标准样品种类和规格。
1.2 选择供应商：选择信誉良好、具有资质认证的供应商购买实物标准样品。
1.3 质量验证：在购买实物标准样品后，进行质量验证，确保其符合规定的标准。
二、实物标准样品的接收与验收2.1 样品接收：接收实物标准样品时，应仔细核对样品信息，确保与订单一致。
2.2 样品存储：将接收的实物标准样品妥善存放在干燥、阴凉的环境中，避免受到污染或变质。
2.3 验收记录：对接收的实物标准样品进行验收，并做好详细的验收记录，包括样品名称、批号、生产日期等信息。
三、实物标准样品的使用与保管3.1 样品分装：使用实物标准样品时，应根据需要进行适量的分装，避免重复使用导致污染。
3.2 样品标识：对分装后的实物标准样品进行标识，确保能够准确识别样品信息。
3.3 样品保管：将使用后的实物标准样品妥善保管，避免受到污染或损坏。
四、实物标准样品的定期检查与校准4.1 定期检查：定期对实物标准样品进行检查，确保其质量和稳定性。
4.2 样品校准：根据需要对实物标准样品进行校准，确保其符合实验要求。
4.3 校准记录：对实物标准样品的校准过程进行记录，包括校准日期、校准结果等信息。
五、实物标准样品的报废处理5.1 样品报废：对已经失效或过期的实物标准样品进行报废处理，避免误用。
5.2 报废记录：对报废的实物标准样品进行记录，包括报废原因、报废日期等信息。
5.3 处理方式：根据实物标准样品的性质和规定，选择合适的处理方式，确保环境和人员安全。
结论：实物标准样品的管理规范对实验数据的准确性和可靠性起着至关重要的作用。
含量测定双样双针法规依据
含量测定双样双针法规依据含量测定是化学分析中常用的一种方法，它用于确定样品中某种物质的含量。
双样双针法是含量测定的一种常见方法，它采用两个样品、两根针筒进行测量，具有高效、准确的特点。
本文将介绍含量测定双样双针法的规依据和操作步骤。
一、规依据含量测定双样双针法的规依据主要基于以下两个原则：1. 定量分析的基本原则：定量分析是确定样品中某种物质含量的分析方法，它应遵循准确性、精密度和可靠性的要求。
2. 双样双针法的原则：双样双针法是一种比较法，通过将待测物与标准溶液进行比较，确定待测物的含量。
该方法要求待测物和标准溶液具有相似的化学性质和反应特性。
基于以上原则，含量测定双样双针法的规依据主要包括如下几个方面：1. 样品准备：样品应在遵循安全操作和无污染的环境下进行准备。
样品应具有稳定的化学性质，并且可以与标准溶液发生反应。
必要时，样品需要进行预处理，以提高测定的准确性。
2. 标准溶液的制备：标准溶液应根据待测物的浓度范围和测定要求进行合理的配制。
标准溶液的浓度应尽量接近待测物的浓度，以提高比较的准确性。
3. 仪器设备的选择与准备：含量测定双样双针法可以采用不同的仪器设备进行测量，如分光光度计、电化学分析仪器等。
根据测定的要求选择适当的仪器，并对仪器进行正确的操作和调试。
4. 操作步骤的规范：含量测定双样双针法的操作步骤包括样品的处理、标准溶液的加入、测量数据的记录等。
每个步骤都应按照规定的程序进行，并保证操作的准确性和可重复性。
5. 数据处理与结果分析：根据实际测定结果，进行数据处理和结果分析。
通过比较待测物与标准溶液的吸光度或电位差值，计算出待测物的含量，并对结果进行统计学分析。
以上规依据为含量测定双样双针法提供了理论和实践的指导，确保了测定结果的准确性和可靠性。
二、操作步骤下面将介绍含量测定双样双针法的具体操作步骤，以确保测定结果的准确性和可靠性。
1. 样品准备：按照实验要求准备待测样品，并进行必要的预处理。
实物标准样品管理规范
实物标准样品管理规范引言概述实物标准样品是用于检测和校准的重要参照物，对于保证检测结果的准确性和可靠性至关重要。
因此，建立合理的实物标准样品管理规范对于实验室的质量控制至关重要。
本文将详细介绍实物标准样品管理规范的内容和要点。
一、实物标准样品的选取1.1 确定需求：根据实验室的具体需求和检测项目，确定所需的实物标准样品种类和数量。
1.2 选择合适的来源：选择可靠的供应商或生产商，确保实物标准样品的质量和准确性。
1.3 考虑稳定性：考虑实物标准样品的稳定性和保存条件，选择适合实验室实际情况的样品。
二、实物标准样品的接收和登记2.1 接收检查：在接收实物标准样品时，进行外观检查和质量检验，确保样品完整无损。
2.2 登记信息：在实验室管理系统中登记实物标准样品的信息，包括样品名称、规格、来源、生产日期等。
2.3 分配编号：为每个实物标准样品分配唯一的编号，方便管理和追溯。
三、实物标准样品的保存和保管3.1 适当环境：根据实物标准样品的特性和要求，选择合适的保存环境，避免受潮、受热或受光等影响。
3.2 定期检查：定期检查实物标准样品的保存状态，确保样品的稳定性和可靠性。
3.3 安全保障：采取必要的安全措施，防止实物标准样品被盗或损坏。
四、实物标准样品的使用和分配4.1 使用规范：在使用实物标准样品时，按照标准操作程序进行，避免交叉污染和误用。
4.2 分配记录：记录实物标准样品的分配情况，包括领用人员、领用日期和用途等信息。
4.3 追溯能力：建立实物标准样品的追溯系统，确保能够追溯到每个样品的来源和历史记录。
五、实物标准样品的更新和淘汰5.1 更新周期：根据实验室的需要和实物标准样品的稳定性，制定更新周期，定期更新实物标准样品。
5.2 淘汰标准：建立实物标准样品的淘汰标准，根据样品的使用情况和稳定性，及时淘汰过期或失效的样品。
5.3 处理方式：对于淘汰的实物标准样品，采取适当的处理方式，包括销毁、回收或重新标定等。
样品前处理的原则和目的
样品前处理的原则和目的1.提取分离成分：样品通常包含着大量的不同成分，其中包括我们感兴趣的目标分析物和其他干扰物。
样品前处理的一个重要目的是通过适当的提取方法将目标分析物从样品基质中分离出来，以便更容易进行后续的分析。
2.浓缩目标分析物：许多目标分析物在样品中的浓度非常低，因此需要进行浓缩以提高其检测限。
样品前处理常使用浓缩方法，如萃取、固相萃取、凝胶过滤等，将目标分析物从大量的样品基质中浓缩到较小的体积中，以提高其检测灵敏度。
3.排除干扰物：样品前处理还可以通过去除或减少样品中的干扰物来提高分析结果的准确性。
干扰物可以是与目标分析物具有相似性质和反应的其他物质，也可以是来自样品基质或实验操作过程中的副产物。
常见的去除干扰物的方法包括萃取、凝胶过滤、离子交换、降解、纯化等。
4.防止分析误差和仪器污染：样品前处理可以帮助减少由仪器和实验操作引入的误差和污染。
例如，在分析液体样品时，通过过滤和沉淀等处理方法可以去除悬浮物和颗粒物，防止它们堵塞仪器或影响结果的准确性。
另外，一些样品前处理方法也可以去除仪器污染物，如用洗涤剂清洗仪器部件。
5.改善分析方法的适用性：样品前处理可以使一些原本不适用的分析方法变得适用。
例如，对于固态样品，先进行溶解、研磨、萃取等前处理可以将固态样品转换为液态样品，使得更多的分析方法可以应用于其上。
6.实现分析目标的要求：样品前处理还可以根据分析目标的要求进行特殊处理。
例如，对于一些需要分析样品中多种目标分析物含量的情况，可以使用化学反应、柱层析等技术将不同的目标成分分离开来，以满足具体的分析要求。
7.消除样品基质的干扰：样品基质是指分析样品中除目标分析物外的所有成分，它们可能会与目标分析物相互干扰，降低分析结果的准确性。
样品前处理的一个重要目的是通过适当的方法和步骤来消除或减少样品基质的干扰，以获得准确和可靠的分析结果。
总而言之，样品前处理的原则和目的是提取和分离目标分析物，减少或去除干扰物，达到分析目标，改善分析方法的适用性，并消除样品基质的干扰，以获得准确、可靠和可重复的分析结果。
食品检验样品的采集与处理
一、食品检验样品采集的原则 二、食品检验样品的采集方法 三、食品检验样品的运送及处理
第一节 食品检验样品采集的原则
■ 一、检验前的准备工作： ■ 1．包装无菌取样的工具 ■ 2．生产线样品In-Line Samples ■ 3．环境样品 ■ 4．某些准备 ■ 干冰、灭菌容器、取样工具、灭菌手
第二节 食品检验样品的采集方法
■ 一、取样方案
■
微生物检验的特点是一个以小份样品的检
测结果来说明一大批食品卫生质量，因此，用
于分析的样品的代表性至关重要，也即样品的
数量、大小和性质对结果判定产生重大影响。
要保证样品的代表性首先要有一套科学的抽样 方案，其次使用正确的抽样技术，并在样品的
保存和运输过程中保持样品的原有状态。
■ 2、有针对性选择是根据已掌握的情况，如怀疑某种食 物可能是食物中毒的原因食品，或者感观上已初步判 定出该食品存在卫生质量问题，而进行有针对性的选 择采集样本。
三、抽样（采样）方法
■ 确定了抽样方案以后，抽样方法对抽样方案的 有效执行和保证样品的有效性代表性至关重要。 抽样必须遵循无菌操作程序，抽样工具如整套 不锈钢勺子、镊子、剪刀等应当高压灭菌，防 止一切可能的外来污染。容器必需清洁、干燥、 防漏、广口、灭菌，大小适合盛放检样。抽样 全过程中，应采取必要的措施防止食品中固有 微生物的数量和生长能力发生变化。确定检验 批，应注意产品的均质性和来源，确保检样的 代表性。
■ 在进行详细叙述之前，先解释四个代号：
■
n：系指一批产品采样个数。
■
c：系指该批产品的检样菌数中，超过限
量的检样数，即结果超过合格菌数限量的最大
允许数。
■
样品处理规程
样品处理规程样品处理是科学研究、产品开发和质量控制等领域中不可或缺的环节。
为了确保样品处理的准确性和可重复性，制定一套统一的样品处理规程是非常必要的。
本文将就样品处理的一般流程、常用方法和注意事项进行介绍。
一、样品处理的一般流程1. 样品接收与登记样品处理的第一步是接收样品，并进行详细的登记记录。
登记信息包括样品名称、来源、数量、采样日期等。
确保每个样品都有唯一的标识码，以避免混淆或遗失。
2. 样品保存与标识样品在处理前需要妥善保存，并正确标识。
标识信息应包含样品标识码、样品名称、采样日期等。
样品应存放在适当的环境中，防止受潮、变质或污染。
3. 样品处理前的准备工作在进行样品处理之前，必须做好相关的准备工作。
这包括清洗实验器皿、准备所需试剂和仪器设备，以及制定详细的实验方案和记录表格。
4. 样品预处理根据不同的实验要求，对样品进行预处理。
这可能涉及样品的分割、研磨、过滤、浸提等步骤。
在预处理过程中，需要严格按照实验方案进行操作，并记录每个步骤的细节。
5. 样品处理方法选择在进行样品处理时，需要根据实际需求选择适当的处理方法。
常见的样品处理方法包括溶解、稀释、纯化、浓缩等。
根据不同的样品特性和实验目的，选择最合适的处理方法，并确保操作的可重复性和准确性。
6. 样品处理操作按照实验方案进行样品处理操作。
严格控制每个步骤的时间、温度、pH 值等条件，并遵循各项标准和操作规程。
操作过程中如有特殊要求，应及时记录并注意安全操作。
7. 样品处理后的保存与处置样品处理完成后，应将处理后的样品保存或处置妥善。
保存样品的条件应符合相应要求，并进行适当标识。
若样品需要处置，应按照环境规范或相关法律法规进行处理。
二、样品处理的常用方法1. 溶解法溶解法是将固体样品或不溶性物质转化为溶液的常用方法。
其步骤包括样品的粉碎、加入适当溶剂、振荡或加热搅拌等。
溶解后的样品可以用于后续的定量分析或特定实验。
2. 稀释法稀释法是改变溶液浓度的方法，常用于样品的浓度超过分析范围或需进行定量分析时。
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样品处理是整个测试过程中的一个重要环节，其目的是利用各种方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。
选择合理的样品分解方法，可使分析手续大大简化，使分析方法的适应性、准确性大大提高。
设计最佳样品处理的原则是：
①保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要完全;
②避免样品处理过程中引入干扰元素，同时要有利于除去干扰元素;
③分解方法要尽量简便，易操作，经济、迅速、安全，尽量减少对的;
④便于成批处理试样。
要设计出符合这些条件的样品处理方法，必须深入了解：
a)被测元素及其化合物的物理化学性质;
b)被测元素在样品中的范围、赋存形态;
c)样品基体组成和性质;
d)采用的最终的测试方法和。
以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例
国内外各种样品中As、Se和Hg，所采用的样品处理方法大致分为三类：
1)湿法酸/碱分解;
2)密闭体系燃烧法(氧弹燃烧法);
3)烧结(半熔)法。
在对煤中的微量元素进行定性定量的过程中，样品的前处理往往比检测技术本身还重要。
尤其是对于各种原子技术，一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高的准确度。
为保证检测的准确性，在使组成复杂的煤样品充分溶
解的同时，又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。
目前国内外还有以下几种方法：
(1)封溶坩埚直接消解。
该方法系采用密闭容器，用混酸直接分解样品，同时使用微波炉等加热消解。
具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全，便于控制、避免挥发的优点;但
直接分解法不可避免地有分解不完全的缺点。
检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。
(2)低温灰化法。
采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。
该方法是目前公认的较好的预处理技术，但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。
湿法酸分解
测定地质样品，常采用HNO3-HF-HClO4体系进行酸溶，用该法分解样品时，若加热强度稍大，蒸发过干，则样品中的部分Se会挥发损失。
原因可能是样品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解为HCl和SeO2，这两种化合物可以反
应生成在较低温度下可升华的SeCl2。
据资料介绍，当处理样品时，蒸发至干，样品中Se可损失40%左右。
因此，用该法分解试样，必须小心掌握加热温度和时间，蒸到1～2mL透明溶液时，即应停止加热。
还有采用HNO3-H2SO4体系酸溶以及HNO3-HClO4体系分解。
湿法分解操作手续比较繁杂，且伴随酸雾挥发到大气，对环境保护不利。
另外，对煤而言，由于煤中含有的大量有机物质，给酸分解带来不便。
氧弹燃烧法
该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内，通电点燃煤样，煤中有机质充分燃烧，无机矿物质也发生氧化、分解等反应;煤中Se元素转化为氧化物，再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液(水或稀碱)中。
国外有的采用此法测煤中Se。
其优点是样品处理除氧外，不引入其它试剂，减少了引入干扰元素的机会。
缺点是对高灰煤可能分解不完全(不能完全燃烧)，可导致分析结果偏低;操作较麻烦，处理样品效率较低;不利于成批分解样品。
烧结(半熔)法
该法利用艾氏剂与试样混合均匀，加热灼烧，使煤中As、Se被氧化为氧化物，继而与Na2CO3、MgO反应形成酸盐和酸盐。
然后用HCl 溶解灼烧物，As、Se以离子形式转入溶液。
以煤中为例，反应方程式为：
该法优点是操作方便易行，便于成批处理分解样品，只要正确控制灼烧条件，被测元素可定量转化。
考虑到目前煤中其它元素分析中，有多种采用艾氏剂半熔分解煤样的方法，分析人员易于接受，工作效率较高;国家标准及标准也采用艾氏剂半熔法处理样品。
通过对多种处理方法的比较，本试验采用半熔法处理样品。
为使被测元素从灼烧后的试样中转入溶液，须用合适的酸将灼烧物溶解。
为此，还要就酸的种类及加酸方式进行实验。
酸的种类
使用不同的酸来处理样品对结果有影响，因此试验考察了HCl、H2SO4和HNO3在处理灼烧物的溶解情况以及对测定的影响。
H2SO4：试验发现用H2SO4溶解灼烧物会导致CaSO4沉淀，另外H2SO4中含As、Se较高，导致空白过高，若预先除去，又增加了实验工作量，因此，不宜选择H2SO4作为溶解用酸。
HNO3：试验发现HNO3溶样时，信号比HCl介质低，其原因可能是HNO3作为氧化剂与样品中还原物质反应，形成亚硝酸，NO2-对Se的形成有抑制作用。
国外有的实验室采用HNO3作介质进行Se的原子吸收测定，以降低灵敏度为代价，换取较好的稳定性。
HCl：使用HCl溶解灼烧物是国内外普遍采用的方法。
氯化物大都为易溶盐，HCl有还原性，是将Se6+还原为Se4+的还原剂，HCl中的As、Se含量很少，试剂空白低，对测定有利，本法采用HCl溶解灼烧物。