水和废水中六价铬测定关键问题研究
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水中六价铬测定方法的实验研究
表 １ 两 种显 色剂 校准 曲线数 据记 录
Ｃ ｒ 含 量 （ ｇ ）
０． ０ ｏ Ｏ． ０ｏ
Ａ
显 色剂 （Ｉ ） Ａ
—
显 色剂 （ Ⅱ）
Ａ ０
Ａ
０． ０ ｏ ５ ０． ０ Ｏ ４
Ａ — Ａ ０
０． ０ ｏ３ ０． ０ ｏ４
ｌ ２ ． ５
实验 中采 取 对 显 色 剂 （Ｉ） 与 显 色 剂
２ ． １ 试 验 药品 试 剂 与仪 器
（ Ⅱ） 进行对 比研究 的方法 。 目前 的《 水质六
价铬 的 测定 二 苯 碳 酰 二 肼 分光 光 度 法 》 （ Ｇ Ｂ ７ ４ ６ ７ － ８ ７ ） 标 准方 法 中 ， 在药 品试 剂 部分 提到 了显色剂 （ Ⅱ） 的配制 ， 但 整个 标准 中未
仪器 ： ５ ０ ｍ ｌ 具塞 比色管 ； 上海 光谱 Ｓ Ｐ ７ ２ ３
型可 见 光分 光 光 度计 、 １ ０ ｍ ｍ 比色 皿 、 ３ ０ ａ ｒ ｍ
提及显 色剂 （ Ⅱ） 的使 用 ； 而在 《 水 和 废水 监 测分析 方法》 （ 第 四版 增补 版 ） 铬 的测定 中，
比色皿 。 注意事项要求 “ 铬标 准溶液有两种浓度 ， 其中 ２ ． ２ 分析步骤及 实验结果 每毫升含 ５ ． ０ ０ ｇ 六 价铬 的标 准溶 液适 用 于 ２ ． ２ ． １ 显 色剂 （Ｉ） 与 显色剂 （ Ⅱ） 对 六 价铬 测 定 的
高含量水样 的测定 ， 测定 时使 用显 色剂 （ １ １ ）
Ｓ ６
影 晌
２ ０ １ ４ 年
第３ ９ 卷
第３ 期
攀枝花科技与信息
（ 总第 １ １ ８ 期）
Ｃ ｒ 含 量 （ ｇ ）
０． ０ ｏ Ｏ． ０ｏ
Ａ
显 色剂 （Ｉ ） Ａ
—
显 色剂 （ Ⅱ）
Ａ ０
Ａ
０． ０ ｏ ５ ０． ０ Ｏ ４
Ａ — Ａ ０
０． ０ ｏ３ ０． ０ ｏ４
ｌ ２ ． ５
实验 中采 取 对 显 色 剂 （Ｉ） 与 显 色 剂
２ ． １ 试 验 药品 试 剂 与仪 器
（ Ⅱ） 进行对 比研究 的方法 。 目前 的《 水质六
价铬 的 测定 二 苯 碳 酰 二 肼 分光 光 度 法 》 （ Ｇ Ｂ ７ ４ ６ ７ － ８ ７ ） 标 准方 法 中 ， 在药 品试 剂 部分 提到 了显色剂 （ Ⅱ） 的配制 ， 但 整个 标准 中未
仪器 ： ５ ０ ｍ ｌ 具塞 比色管 ； 上海 光谱 Ｓ Ｐ ７ ２ ３
型可 见 光分 光 光 度计 、 １ ０ ｍ ｍ 比色 皿 、 ３ ０ ａ ｒ ｍ
提及显 色剂 （ Ⅱ） 的使 用 ； 而在 《 水 和 废水 监 测分析 方法》 （ 第 四版 增补 版 ） 铬 的测定 中，
比色皿 。 注意事项要求 “ 铬标 准溶液有两种浓度 ， 其中 ２ ． ２ 分析步骤及 实验结果 每毫升含 ５ ． ０ ０ ｇ 六 价铬 的标 准溶 液适 用 于 ２ ． ２ ． １ 显 色剂 （Ｉ） 与 显色剂 （ Ⅱ） 对 六 价铬 测 定 的
高含量水样 的测定 ， 测定 时使 用显 色剂 （ １ １ ）
Ｓ ６
影 晌
２ ０ １ ４ 年
第３ ９ 卷
第３ 期
攀枝花科技与信息
（ 总第 １ １ ８ 期）
分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性
112管理及其他M anagement and other分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性张启珍（厦门水务中环污水处理有限公司排水监测站，福建 厦门 361004）摘 要：水资源对于人类的生存环境而言，其重要性、珍贵性不言而喻。
为了得到全面保护水资源，必须对水质进行多方位的监测，以保证水质的健康。
其中，金属元素——六价铬具有明显的毒害性。
经实验数据检测，六价铬对动植物，尤其是人体具有明显的致癌性，是水环境监测的重点之一。
因此，必须对六价铬检测方法进行全面的探讨。
本文将就分析水环境监测中六价铬的检测方法以及可靠性展开讨论。
利用分光光度法、原子吸收分光光度法、光离子色谱法等进行讨论，并就六价铬的检测方法进行细致分析。
关键词：水环境监测；六价铬；检测方式；可靠性分析中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2021）17-0112-2收稿日期：2021-09作者简介：张启珍，女，生于1973年，汉族，福建连城人，本科，化学工程师，研究方向：检验检测。
作为一种金属元素，铬在自然界中广泛存在。
铬一般分布在水体、大气、岩石、土壤中，因此水中通常含有铬。
此外，动植物体内亦有微量的铬，但在正常情况下不会对动物机体产生影响。
但铬是一种具有明显危害性的金属元素，经实验数据证实，当铬在体内积散到一定限度时，便可以形成三价铬、六价格。
三价铬是一种有益元素，是人体必不可少的微量元素之一。
但六价铬具有明显的致癌性。
目前，关于六价铬对于机体的危害性，世界卫生组织已将其列为第1类致癌物。
因此，必须对水质进行检测，以确保水质中的六价铬能够全面去除，确保水质安全。
1 常见的检测方法分析1.1 原子吸收光谱法根据原子吸收光谱法的检测原理，可以得知在检测过程中，对水体中的六价铬进行有效测量。
此种检测方式具有明显的应用特性，可以广泛地应用于环境、食品、药品等多领域的重金属测定。
通过原子吸光谱法，可以对水体中的微量元素以及重金属含量进行综合分析测定，是一种较为优越的测量方式。
废水中六价铬含量的常用测试方法研究
量 ０ ５～ ． ｇ Ｌ时较 准 确 ， ． ２０ｍ ／ 过氧 化 钠 和 Ｅ Ｔ 法在 铬 含 量 １ ／ ＤＡ ０ｍｇ Ｌ左 右 误 差 较 小 ； 试 废 液 中 的铬 含 量 时可 采 用 测 分 光 光 度 法 进行 初 步 测 试 ， 后 再 根 据 浓度 范 围选 择 适 宜 的方 法 直 接 进 行 测 试 ， 稀 释 后 测试 。 而 或
ｃ ｕ ｌｄ ｐａｍａｅ ｓｉｎ ｓ ｅ ｔ ｍｅｅ （ＣＰ）ａ ｄ ｓ ｅ ｔ ｐ ｏｏ ｔ ．Ｔ ｓｉｇ ａ ｃ ｒｃ ｆｔｅｅ ｍｅｈ ｄ ｏ ｐｅ ｌｓ ｍｉ ｏ ｐ ｃｒ ｔｒ Ｉ ｓ ｏ ｎ ｐ ｃｒ ｈ ｔｍｅｒ ｏ ｙ ｅｔ ｃ ｕａ ｙ ｏ ｈ ｓ ｔｏ ｓ ｎ
关 键 词 ： 价 铬 ； 试 ； 离 子 发 射 光谱 法 ； 光 光 度 法 六 测 等 分
中图 分 类 号 ： Ｓ ９ Ｔ １９ 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章编 号 ：０ ３ １ ５ （ ０ １ ０ －０ ６０ １０ ． ６ ２ １ ） ６０ ５ －３ ４
Ｄｅｅｍｉａｉｎｏ ｅｃ ｎｅ ｔ ｆＣ （ Ｉ ｎｗａｔ ｔｒ ｔｒ ｎ ｔ ｆｔ ｏ ｔｎ ｒ Ｖ ）ｉ ｓ ｗａｅ ｏ ｈ ｏ ｅ
一
５ ～ ６
毛 纺科 技
Ｗ ｏ ｌＴｅ ｔｌ ｏ ｒ ａ ｏ ｘｉｅＪ ｕ ｎ ｌ
第３ ９卷
第 ６期
２１ ０ １ 用测试 方 法研 究
袁 文 慧 ， 丽 平 张
（ ・ 京 服 装 学 院 材料 科 学 与工 程 学 院 ， １北 北京 １ ０ ２ ； ０ ０ ９ ２ 服装 材 料 开 发 与评 价 北 京 市 重点 实 验 室 ， 北京 １０ ２ ） ０ ０ ９
ＹＵＡＮ Ｗ ｅ ｈ ｉ ＺＨＡＮＧ ｉｐ ｎ ｎ— ｕ ， Ｌ．ｉｇ ，
ｃ ｕ ｌｄ ｐａｍａｅ ｓｉｎ ｓ ｅ ｔ ｍｅｅ （ＣＰ）ａ ｄ ｓ ｅ ｔ ｐ ｏｏ ｔ ．Ｔ ｓｉｇ ａ ｃ ｒｃ ｆｔｅｅ ｍｅｈ ｄ ｏ ｐｅ ｌｓ ｍｉ ｏ ｐ ｃｒ ｔｒ Ｉ ｓ ｏ ｎ ｐ ｃｒ ｈ ｔｍｅｒ ｏ ｙ ｅｔ ｃ ｕａ ｙ ｏ ｈ ｓ ｔｏ ｓ ｎ
关 键 词 ： 价 铬 ； 试 ； 离 子 发 射 光谱 法 ； 光 光 度 法 六 测 等 分
中图 分 类 号 ： Ｓ ９ Ｔ １９ 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章编 号 ：０ ３ １ ５ （ ０ １ ０ －０ ６０ １０ ． ６ ２ １ ） ６０ ５ －３ ４
Ｄｅｅｍｉａｉｎｏ ｅｃ ｎｅ ｔ ｆＣ （ Ｉ ｎｗａｔ ｔｒ ｔｒ ｎ ｔ ｆｔ ｏ ｔｎ ｒ Ｖ ）ｉ ｓ ｗａｅ ｏ ｈ ｏ ｅ
一
５ ～ ６
毛 纺科 技
Ｗ ｏ ｌＴｅ ｔｌ ｏ ｒ ａ ｏ ｘｉｅＪ ｕ ｎ ｌ
第３ ９卷
第 ６期
２１ ０ １ 用测试 方 法研 究
袁 文 慧 ， 丽 平 张
（ ・ 京 服 装 学 院 材料 科 学 与工 程 学 院 ， １北 北京 １ ０ ２ ； ０ ０ ９ ２ 服装 材 料 开 发 与评 价 北 京 市 重点 实 验 室 ， 北京 １０ ２ ） ０ ０ ９
ＹＵＡＮ Ｗ ｅ ｈ ｉ ＺＨＡＮＧ ｉｐ ｎ ｎ— ｕ ， Ｌ．ｉｇ ，
吸附法去除水中六价铬的研究进展
本次演示旨在探讨玉米秸秆的改性及其对六价铬离子吸附性能的影响。近年 来，随着环境污染问题的日益严重，寻找高效、环保的污染治理材料已成为研究 热点。玉米秸秆作为一种丰富的生物资源，具有很好的应用前景。本次演示将介 绍玉米秸秆的改性方法及其对六价铬离子吸附性能的影响，为环境保护和污染治 理提供新的思路。
三、研究进展
近年来，研究人员针对皮革中六价铬的测定方法进行了大量研究。在样品处 理技术方面，研究者们探索了各种样品预处理方法，如超声波辅助萃取、加速溶 剂萃取、微波辅助萃取等，以提高样品的提取效率和测定准确性。在测定方法与 标准方面，分光光度法、电化学法、色谱法、原子吸收光谱法等都有应用报道， 但各方法之间的准确性和重复性存在差异。
综上所述，玉米秸秆的改性及其对六价铬离子吸附性能的研究具有重要的理 论和实践意义。通过改性处理，可以提高玉米秸秆对六价铬离子的吸附能力，从 而有效治理环境污染。然而，仍需进一步研究以完善改性条件和评估其在实际环 境中的应用效果。
一、引言
随着工业和农业的快速发展，水体中重金属离子污染的问题日益严重。这些 重金属离子，如铅、汞、镉等，对环境和人类健康构成严重威胁。因此，开发有 效的重金属离子去除技术成为当前研究的热点。海藻酸钠基吸附材料由于其独特 的物理化学性质，如高吸附容量、快速吸附等，在水体重金属离子去除领域具有 广阔的应用前景。本次演示将综述海藻酸钠基吸附材料去除水中重金属离子的最 新研究进展。
最后，在实际应用中，如何实现高效、环保的六价铬去除仍需考虑许多实际 问题。例如，如何实现大批量生产高品质的吸附剂；如何在保证去除效果的同时 降低运行成本；如何合理规划设计水处理流程等问题都需要在实际应用中进行深 入研究和探讨。
总结：
本次演示介绍了吸附法去除水中六价铬的基本原理和影响因素，并展望了未 来的研究方向。尽管该领域已经取得了一定的进展，但仍有许多问题需要进一步 研究和探讨。希望通过不断的研究和实践探索，进一步推动该领域的发展并提高 实际应用中的处理效果和效率。
水中六价铬的测定实验报告
水中六价铬的测定实验报告水中六价铬的测定实验报告摘要：本实验旨在通过分光光度法测定水中六价铬的含量。
首先，通过制备标准曲线，确定了六价铬的吸光度与其浓度之间的关系。
然后，利用该标准曲线，测定了实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明，该方法准确、可靠，适用于水中六价铬的测定。
引言：六价铬是一种常见的有害物质，在水体中的存在对环境和人体健康都具有潜在的危害。
因此，准确测定水中六价铬的含量对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本实验利用分光光度法，通过测定六价铬溶液的吸光度来确定其浓度，以此方法来测定水中六价铬的含量。
实验方法：1. 实验仪器和试剂本实验使用的仪器有分光光度计、移液器等。
试剂包括六价铬标准溶液、硫酸、硫酸钠、硫酸铬钾等。
2. 标准曲线的制备首先，制备一系列不同浓度的六价铬标准溶液。
然后，分别取不同浓度的标准溶液，用硫酸稀释，并加入硫酸钠和硫酸铬钾反应生成三价铬。
测量各标准溶液的吸光度，并记录下来。
根据吸光度与浓度的关系，绘制出标准曲线。
3. 水样处理从实际水样中取一定量的样品，并加入硫酸稀释。
然后，按照相同的步骤进行硫酸钠和硫酸铬钾的反应，生成三价铬。
测量水样溶液的吸光度，并利用标准曲线计算出水样中六价铬的含量。
结果与讨论：通过实验得到的标准曲线如图1所示。
根据标准曲线，可以计算出实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明，水样A中六价铬的含量为0.05 mg/L，水样B 中六价铬的含量为0.1 mg/L。
图1：六价铬标准曲线本实验采用的分光光度法测定水中六价铬的含量，具有准确、可靠的特点。
通过制备标准曲线，可以根据测得的吸光度值计算出六价铬的浓度。
然后，通过对实际水样的处理和测量，可以确定水中六价铬的含量。
实验结果表明，该方法可以有效地测定水中六价铬的含量。
结论：本实验通过分光光度法测定了水中六价铬的含量。
通过制备标准曲线，确定了六价铬的吸光度与浓度之间的关系，并利用该标准曲线测定了实际水样中六价铬的含量。
水中六价铬的测定方法研究进展
科 技创 新与 应用 Ｉ ２ ０ １ ５ 年 第３ １ 期
科 技 创 新
水 中六价铬 的测红 磊
（ 濮 阳市 环境 监 测 站 ，河 南 濮 阳 ４ ５ ７ ０ ０ ０ ）
摘 要： 综 述 了近 十 五年 间水 中六价 铬 测 定 方法 的研 究进 展 。 水中 六价铬 的 测 定方 法 主要 有二 苯碳 酰二 肼分 光 光度 法 、 流 动 注射 光度法、 催 化 动 力学 光度 法、 荧光 光 度 法 、 共 振散 射 光谱 法 、 离子 色谱 法 、 液 相 色谱 法 、 原 子 吸 收光 谱 法 、 全 自动 间断 化 学分 析 法 等， 文章对水中六价铬的测定方法进行 了展望。
关键 词 ： 六价 铬 ； 水； 测 定方 法 ； 综述
六 价 铬 与 二 苯碳 酰 二 肼 作 用 ， 生 成 紫 红 色 络 合 铬是维持动物和人体生命活动必不可少 的微量元素之一。 三价 通 过 在 酸性 溶 液 中 ， 分别在 ４ ３ ０ ｎ ｍ和 ５ ４ ０ ｎ ｍ处 比色测 定 水 中六 价铬 ， 建 立 了 双波 长 铬 是 重要 的血 糖 调 节剂 ， 有 助 于生 长 发 育 ， 并 对 血 液 中 的 胆 固 醇浓 物 ， 检出限为 Ｏ ． ０ ０ ４ １ ． ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 平 均 回 度有控制作用 ， 铬的缺乏会导致糖 、 脂肪等物质的代谢紊乱 ， 引发糖 分 光 光 度 法测 定 水 中六 价 铬 的 方法 ， 尿病和心脏疾病等， 但摄人过多对生物和人类有害ｆ 】 １ 。 六价铬具有强 收率 为 １ ０ ０ ． ４ ５ ％。 １ ． ２ 流动 注射 光 度法 氧化性 ， 且有致癌性。 因此 ， 六价铬是水质评价的一个重要指标 。 国 流动注射分析技术是 ２ ０世 纪中期开发 出的一种 自动分析技 家 对水 中铬 的 排放 标 准有 着 严 格 的规 定 ， 地 表 水 环 境 质 量标 准 （ Ｇ Ｂ 术 ， 其 灵 敏度 高 、 重 现性 好 、 操 作 简便 、 分析 速 度 快 ， 被 广泛 应 用 于 环 ３ ８ ３ ８ — ２ ０ ０ ２ ） ， 地下水质量标 准（ Ｇ Ｂ 厂 ｒ １ ４ ８ ４ ８ — ９ ） ， 海水水 质标准 （ Ｇ Ｂ ３ ０ ９ ７ — １ ９ ９ ７ ） ， 农 田灌溉 水 质标 准 （ Ｇ Ｂ ５ ０ ８ ４ — ９ ２ ） 将 六 价铬 作 为 主要 监 境 监 测 分 析 、 食 品分 析 和 冶金 分 析 等 行业 。何 燕 等 基 于磷 酸 三 丁 煤油／ 液体石蜡所构成的液膜萃取体 系，建立 了在线液膜萃取富 测 项 目之 一 。 因此 ， 深 入研 究 六价 铬 的测 定 方法 ， 对 化工 生 产 和环 境 酯， 方 法 的检 出限 为 保护有着重要 的意义 。目前六价铬的测定方法主要有光谱法 、 色谱 集流 动 注射 分 光光 度 法测 定 水 中六 价 铬 的新 方 法 ， 法、 原 子 吸收 法 、 全 自动 间断 化 学分 析 法和 方 法联 用 等 。 文 章对 近 十 ２ ． １ １ ． ￣ ｇ ／ Ｌ 。杨 倩 等 【 － ｑ 使 用 间 隔流 动 分 析 仪测 定 水 中 的六 价 铬 ， 方 法 除 五 年 间六 价 铬的 测定 方 法进 行 了综 述 和展 望 。 去了繁琐的前处理离心工作 ， 提高了检测效率 ， 检 出限为 ０ ． ０ ０ １ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 加标 回收率 为 ９ ５ ． ０ ％～ １ ０ ０ ％。 １光谱 法 １ ． ３催 化动 力 学光 度法 １ ． １二苯 碳酰 二肼 分 光 光度 法 催 化 动力 学 光度 法具 有 灵 敏度 高 、 检 出 限低 、 选 择性 好 、 操 作 简 国 家标 准 方 法 （ Ｇ Ｂ ７ ４ ６ ７ — ８ ７ ） 二苯碳酰二肼分光光度法 ， 是 测 定 地 面水 和 工业 废水 的标 准 检验 方 法 ， 因 为方 法 灵 敏 ， 选择 性 好 ， 所 便 等特 点 。董文 丽 等 刷 用 六 价 铬在 磷 酸介 质 中对 溴 酸钾 氧 化 乙基 以一 直用 于 环境 监 测 中 。 虽然 是 经 典 的检验 方 法 ， 但其 不 够 简便 、 试 紫褪 色 反应 有 灵 敏 的催 化 作用 ，建立 了测 定 痕量 六 价 铬 的新 方 法 ， 方 法 的检 出 限为 １ ｘ １ ０ － ９ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 加 标 回收 率 为 ９ ７ ． Ｏ ％～ １ ０ １ ． ５ ％。张爱 英 剂 不 稳定 ， 分 析 工作 者一 直 在对 其 进 行完 善 和改 进 。 王 琪 等日 提 出在 Ａ ｃ — Ｎ ａ Ａ ｃ 缓 冲体 系 中催 化 过 氧 化 氢 氧 化 藏 配 制 二 苯 碳 酰 二肼 显 色 剂 时 ， 加 入 适 量硫 酸 和磷 酸 ， 配 成 含 混 合 酸 等 研 究 了 六 价 铬在 Ｈ 建 立 了双 指 示剂 、 双 波长 催 化 动 力 学 的显 色剂 ， 分析时一次加入 ， 以取 代 配 制 ３ 种溶液 ， 分 析 时 依 次 加 红 Ｔ和亚 甲基 蓝褪 色 的反 应 ， 入， 使 方 法简 便 快速 ， 且 满 足 环境 监 测 分析 要 求 。赵 翔 Ｈ ｌ 提 出 将二 苯 分 光 光度 法测 定 痕量 六 价 铬 的新方 法 ， 方 法 的检 出限 ５ ． ９ ￣ １ ０ ＂ ） ｇ ／ ｍ Ｌ 。 碳酰二肼溶于 ９ ５ ％乙醇 ， 加入少量酸配制显色剂 ， 使用（ １ ＋ １ ） 硫酸和 １ ． ４荧 光 光度 法 荧光 光度 法 是一 种 具 有 高 灵敏 度 、 高 选 择性 的分 析方 法 。马 红 （ ｉ １ ＋ １ ） 磷 酸等 体 积 混 合 酸代 替 两 种 酸 ， 该 方 法 能延 长显 色剂 保 存 时 燕 等 ㈣研 究 发 现 在 盐 酸 溶 液 中 ， 间氟 苯 基 荧 光 酮 、 十六 烷 基 三 甲 基 间， 简化 实 验步 骤 。 从 而 导致 体 系 的 荧 光 杨 剑方 【 ｓ １ 和金 洪洙 等 『 ６ 提 出 以二 苯 碳 酰二 肼 为显 色 剂 、 利 用 非离 溴 化 铵和 六价 铬 可形 成 无 荧光 的三 元 配合 物 ， 子型 表 面 活性 剂测 定 水 中 的六价 铬 ， 方法 加 标 回收 率合 格 。 左银 虎 熄 灭 ， 建 立 了测 定微 量六 价 铬 的新 方 法 ， 方法检出限为 １ ． ２ ￣ ｇ ／ Ｌ ， 可 利用水 中微量六价铬经二苯碳酰二肼显色后在［ Ｂ ｍ ｉ ｍ ］ Ｐ Ｆ 离子液体 用于水样 中微量六价铬的测定 。林韶玉等［ 研 究了在 Ｈ Ａ ｃ — Ｎ ａ Ａ ｃ 缓 痕量六价铬对过氧化氢氧化吡咯红 Ｙ的氧化还原反应有 中富集， 在波长 ５ ４ ２ ｎ ｍ处 分 光光 度 法 测 定 ， 富集可达 ５ ０ 倍， 降低 了 冲体系中， 检出限， 平 均 回收 率 为 ９ １ ％， 离 子 液体 还 可 回收 再 利用 。李 子江 等 催 化 作 用 ， 使 吡 咯 红 Ｙ荧 光 减 弱 ， 据 此 建 立 了催 化荧 光 法 测 定 痕 量
科 技 创 新
水 中六价铬 的测红 磊
（ 濮 阳市 环境 监 测 站 ，河 南 濮 阳 ４ ５ ７ ０ ０ ０ ）
摘 要： 综 述 了近 十 五年 间水 中六价 铬 测 定 方法 的研 究进 展 。 水中 六价铬 的 测 定方 法 主要 有二 苯碳 酰二 肼分 光 光度 法 、 流 动 注射 光度法、 催 化 动 力学 光度 法、 荧光 光 度 法 、 共 振散 射 光谱 法 、 离子 色谱 法 、 液 相 色谱 法 、 原 子 吸 收光 谱 法 、 全 自动 间断 化 学分 析 法 等， 文章对水中六价铬的测定方法进行 了展望。
关键 词 ： 六价 铬 ； 水； 测 定方 法 ； 综述
六 价 铬 与 二 苯碳 酰 二 肼 作 用 ， 生 成 紫 红 色 络 合 铬是维持动物和人体生命活动必不可少 的微量元素之一。 三价 通 过 在 酸性 溶 液 中 ， 分别在 ４ ３ ０ ｎ ｍ和 ５ ４ ０ ｎ ｍ处 比色测 定 水 中六 价铬 ， 建 立 了 双波 长 铬 是 重要 的血 糖 调 节剂 ， 有 助 于生 长 发 育 ， 并 对 血 液 中 的 胆 固 醇浓 物 ， 检出限为 Ｏ ． ０ ０ ４ １ ． ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 平 均 回 度有控制作用 ， 铬的缺乏会导致糖 、 脂肪等物质的代谢紊乱 ， 引发糖 分 光 光 度 法测 定 水 中六 价 铬 的 方法 ， 尿病和心脏疾病等， 但摄人过多对生物和人类有害ｆ 】 １ 。 六价铬具有强 收率 为 １ ０ ０ ． ４ ５ ％。 １ ． ２ 流动 注射 光 度法 氧化性 ， 且有致癌性。 因此 ， 六价铬是水质评价的一个重要指标 。 国 流动注射分析技术是 ２ ０世 纪中期开发 出的一种 自动分析技 家 对水 中铬 的 排放 标 准有 着 严 格 的规 定 ， 地 表 水 环 境 质 量标 准 （ Ｇ Ｂ 术 ， 其 灵 敏度 高 、 重 现性 好 、 操 作 简便 、 分析 速 度 快 ， 被 广泛 应 用 于 环 ３ ８ ３ ８ — ２ ０ ０ ２ ） ， 地下水质量标 准（ Ｇ Ｂ 厂 ｒ １ ４ ８ ４ ８ — ９ ） ， 海水水 质标准 （ Ｇ Ｂ ３ ０ ９ ７ — １ ９ ９ ７ ） ， 农 田灌溉 水 质标 准 （ Ｇ Ｂ ５ ０ ８ ４ — ９ ２ ） 将 六 价铬 作 为 主要 监 境 监 测 分 析 、 食 品分 析 和 冶金 分 析 等 行业 。何 燕 等 基 于磷 酸 三 丁 煤油／ 液体石蜡所构成的液膜萃取体 系，建立 了在线液膜萃取富 测 项 目之 一 。 因此 ， 深 入研 究 六价 铬 的测 定 方法 ， 对 化工 生 产 和环 境 酯， 方 法 的检 出限 为 保护有着重要 的意义 。目前六价铬的测定方法主要有光谱法 、 色谱 集流 动 注射 分 光光 度 法测 定 水 中六 价 铬 的新 方 法 ， 法、 原 子 吸收 法 、 全 自动 间断 化 学分 析 法和 方 法联 用 等 。 文 章对 近 十 ２ ． １ １ ． ￣ ｇ ／ Ｌ 。杨 倩 等 【 － ｑ 使 用 间 隔流 动 分 析 仪测 定 水 中 的六 价 铬 ， 方 法 除 五 年 间六 价 铬的 测定 方 法进 行 了综 述 和展 望 。 去了繁琐的前处理离心工作 ， 提高了检测效率 ， 检 出限为 ０ ． ０ ０ １ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 加标 回收率 为 ９ ５ ． ０ ％～ １ ０ ０ ％。 １光谱 法 １ ． ３催 化动 力 学光 度法 １ ． １二苯 碳酰 二肼 分 光 光度 法 催 化 动力 学 光度 法具 有 灵 敏度 高 、 检 出 限低 、 选 择性 好 、 操 作 简 国 家标 准 方 法 （ Ｇ Ｂ ７ ４ ６ ７ — ８ ７ ） 二苯碳酰二肼分光光度法 ， 是 测 定 地 面水 和 工业 废水 的标 准 检验 方 法 ， 因 为方 法 灵 敏 ， 选择 性 好 ， 所 便 等特 点 。董文 丽 等 刷 用 六 价 铬在 磷 酸介 质 中对 溴 酸钾 氧 化 乙基 以一 直用 于 环境 监 测 中 。 虽然 是 经 典 的检验 方 法 ， 但其 不 够 简便 、 试 紫褪 色 反应 有 灵 敏 的催 化 作用 ，建立 了测 定 痕量 六 价 铬 的新 方 法 ， 方 法 的检 出 限为 １ ｘ １ ０ － ９ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 加 标 回收 率 为 ９ ７ ． Ｏ ％～ １ ０ １ ． ５ ％。张爱 英 剂 不 稳定 ， 分 析 工作 者一 直 在对 其 进 行完 善 和改 进 。 王 琪 等日 提 出在 Ａ ｃ — Ｎ ａ Ａ ｃ 缓 冲体 系 中催 化 过 氧 化 氢 氧 化 藏 配 制 二 苯 碳 酰 二肼 显 色 剂 时 ， 加 入 适 量硫 酸 和磷 酸 ， 配 成 含 混 合 酸 等 研 究 了 六 价 铬在 Ｈ 建 立 了双 指 示剂 、 双 波长 催 化 动 力 学 的显 色剂 ， 分析时一次加入 ， 以取 代 配 制 ３ 种溶液 ， 分 析 时 依 次 加 红 Ｔ和亚 甲基 蓝褪 色 的反 应 ， 入， 使 方 法简 便 快速 ， 且 满 足 环境 监 测 分析 要 求 。赵 翔 Ｈ ｌ 提 出 将二 苯 分 光 光度 法测 定 痕量 六 价 铬 的新方 法 ， 方 法 的检 出限 ５ ． ９ ￣ １ ０ ＂ ） ｇ ／ ｍ Ｌ 。 碳酰二肼溶于 ９ ５ ％乙醇 ， 加入少量酸配制显色剂 ， 使用（ １ ＋ １ ） 硫酸和 １ ． ４荧 光 光度 法 荧光 光度 法 是一 种 具 有 高 灵敏 度 、 高 选 择性 的分 析方 法 。马 红 （ ｉ １ ＋ １ ） 磷 酸等 体 积 混 合 酸代 替 两 种 酸 ， 该 方 法 能延 长显 色剂 保 存 时 燕 等 ㈣研 究 发 现 在 盐 酸 溶 液 中 ， 间氟 苯 基 荧 光 酮 、 十六 烷 基 三 甲 基 间， 简化 实 验步 骤 。 从 而 导致 体 系 的 荧 光 杨 剑方 【 ｓ １ 和金 洪洙 等 『 ６ 提 出 以二 苯 碳 酰二 肼 为显 色 剂 、 利 用 非离 溴 化 铵和 六价 铬 可形 成 无 荧光 的三 元 配合 物 ， 子型 表 面 活性 剂测 定 水 中 的六价 铬 ， 方法 加 标 回收 率合 格 。 左银 虎 熄 灭 ， 建 立 了测 定微 量六 价 铬 的新 方 法 ， 方法检出限为 １ ． ２ ￣ ｇ ／ Ｌ ， 可 利用水 中微量六价铬经二苯碳酰二肼显色后在［ Ｂ ｍ ｉ ｍ ］ Ｐ Ｆ 离子液体 用于水样 中微量六价铬的测定 。林韶玉等［ 研 究了在 Ｈ Ａ ｃ — Ｎ ａ Ａ ｃ 缓 痕量六价铬对过氧化氢氧化吡咯红 Ｙ的氧化还原反应有 中富集， 在波长 ５ ４ ２ ｎ ｍ处 分 光光 度 法 测 定 ， 富集可达 ５ ０ 倍， 降低 了 冲体系中， 检出限， 平 均 回收 率 为 ９ １ ％， 离 子 液体 还 可 回收 再 利用 。李 子江 等 催 化 作 用 ， 使 吡 咯 红 Ｙ荧 光 减 弱 ， 据 此 建 立 了催 化荧 光 法 测 定 痕 量
工业废水中六价铬的测定实验报告
工业废水中六价铬的测定实验报告工业废水中六价铬的测定实验报告一、实验目的通过本实验的开展，旨在探究工业废水中六价铬的测定方法，进一步加深我们对六价铬的认识，并掌握相关实验技能，为环境监测和废水处理提供有力的支持。
二、实验原理工业废水中常含有六价铬，对环境和生态造成严重的污染。
因此，准确测定工业废水中六价铬的含量成为重要的环境监测指标之一。
本实验采用硫酸亚铁滴定法来测定工业废水中六价铬的含量。
实验原理如下：六价铬（Cr^6+）和硫酸亚铁（Fe^2+）在酸性条件下反应生成三价铬（Cr^3+）和Fe^3+离子。
反应的化学方程式如下：Cr^6+ + 6Fe^2+ +14H^+ → Cr^3+ + 6Fe^3+ +7H2O根据该反应，可以用硫酸亚铁溶液对六价铬进行滴定，测定废水样品中的六价铬含量。
三、实验步骤1.将废水样品标定容量取5 mL，转移到锥形瓶中。
2.加入10 mL浓硫酸，并加热至沸腾。
3.加入过量硝酸，将六价铬还原为三价铬。
4.用蒸馏水将溶液稀释至刻度，并摇匀。
5.取25 mL稀释溶液放入滴定瓶中。
6.加入1 mL硫酸亚铁指示剂，并进行滴定，记录滴定用量。
7.根据滴定用量计算工业废水中六价铬的含量。
四、实验结果与分析经过实验，我们得到了废水样品滴定的结果数据，并计算出了废水中六价铬的含量。
根据实验数据，我们可以得到废水中六价铬的含量是X mg/L。
通过对实验结果的分析，我们可以进一步了解六价铬的分布情况。
五、实验总结通过本次实验，我们了解了工业废水中六价铬的测定方法及其原理，掌握了硫酸亚铁滴定法的操作技能。
同时，我们也意识到六价铬对环境和生态系统的危害，加深了我们对环境保护的重要性的认识。
这次实验还存在一些不足之处，例如实验中对废水样品的采集和处理过程需要更加谨慎，以确保实验结果的准确性。
在今后的学习和实践中，我们将进一步完善实验操作技能，并且提高环境保护意识，为构建美丽中国贡献自己的力量。
六、参考文献[1] XX大学化学实验指导书[2] XX教授讲义、课件[3] XX化学杂志，20XX年XX期。
测定六价铬水样预处理方法的探讨
１ 试验
１ １主要 仪 器 与试剂 ．
三种阴离子形式存在 ，受水中 ｐ Ｈ值、有机物 、氧化还原物
质 、温 度及 硬度 等条 件影 响 ，三价 铬和六 价 锵的 化合 物可 以 互 相转 化 。通常认 为 六价 铬 的毒 性 比三价 铬高 １０ ，而且 ０倍 六价 铬更 易 为人 体吸 收并 在 体 内蓄积 ，导致 肝癌 。 因此 ， Ｊ 在地 表 水 和 许 多废 水监 测 分 析 都 把 六 价 铬作 为 一 个 必 测 指 标 。而要 准 确分 析 出六价 铬浓 度 ，水 样 预处理 方 法的 选择是 关键 。 水 中 六 价 铬 的 国 标 方 法 为 二 苯 碳 酰 二 肼 分 光 光 度 法 （ Ｂ ４７８ ），该 测定 方法 对 样 品预处 理 的表 述有 五点 ， Ｇ ７６ ．７ 其 中第一 、二 点 是这 样写 的 ：①样 品 中不含悬 浮物 ，低 色度 的清洁地 表水 可 直接测 定 。② 色度校 正 ：如水 样有 色但 不太 深 ，则 另取 一份水 样 ，在 待测水 样 中加入 各种试 液进 行 同样
中 ，用 水样 ｌ 来定 容 。从 表 １中可知 ： 自制水 样 采用 色 度校
２２ 加标 回收试验 ．
自制 水 样 做 加标 回收 试验 （ 样 同样 用 上 述两 种 方 法进 水 行 预处 理 ） 。结果 见 表 ２ 。水样 用 色度 校正 法进 行预 处理 的测 定 回收率 高于 水样 未进 行 预处 理 ，可 能是 水样 中有 少许 肉眼
７３ ２ ０分光 光 度计 ；
铬标 准贮 备液 ：称 取 １０干燥 ２ ２ ｈ的重铬酸钾 （ 优级纯 ） ０ ８ ９ ，用 水 溶 解后 ，移 入 １０ 容量 瓶 中定 容 、摇 匀 ； ． ２ｇ ２ ００ １ ０ｔｍ 铬 标 准使 用 液 ：吸 取 ５ ０ Ｌ 铬 标 准 贮 备 液 至 ． ￣／ Ｌ ０ ｇ ．ｍ ０
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水样中六价 铬 含 量 高 低 不 等，且 其 易 被 还 原，在 酸性溶液中六价铬很快被还原为三价铬。六价铬水 样 的 采 集 与 保 存 方 法 对 测 定 结 果 有 重 要 影 响 ，具 体 可 采用以下方法：把水样采集在经充分洗净的硬质无色 透明、内壁光洁无磨损的250 mL玻璃瓶中，用广泛 pH 试纸测试其 pH 值，向 水 样 中 滴 加 质 量 浓 度40 g / L 氢 氧化钠溶液或 1 + 9 硝酸溶液调节水样 pH 值至 8 ～ 9 （ 用广泛 pH 试纸测试） ，立即放入冰箱中或样品冷藏 运输箱中（ 箱内温度控制在 0 ～ 4 ℃ ） 冷 藏 保 存，并 应 在采集后尽快测定，放置不得超过24 h。
的六价铬 （ 以
Cr2
O
2 7
－
计） 将二苯碳酰二肼氧化为二
苯 缩 二 氨 基 脲 ，生 成 的 二 苯 缩 二 氨 基 脲 再 与 六 价 铬 还
原产物 Cr3 + 形 成 紫 红 色 络 合 物，在 一 定 范 围 内，该 紫
红 色 络 合 物 色 度 与 六 价 铬 的 含 量 成 线 性 关 系 ，吸 光 度
在六 价 铬 的 测 定 分 析 中 应 严 格 使 用 GB7467 － 1987 所列出的 分 析 纯 以 上 的 试 剂，对 本 项 目 影 响 最 大的试剂就是二苯碳酰二肼。 3. 3. 1 二苯碳酰二肼试剂的选择
二苯碳酰二肼［6］（ 又 称 二 苯 基 碳 酰 二 肼、二 苯 基 卡巴阱、二苯氨基脲；分子式 C13 H14 N4 O；英 文 名 称 1， 5-diphenyl-carbohydrazid，简称 DPC） 试 剂 的 纯 度 对 本 实 验 至 关 重 要 ，它 直 接 影 响 到 空 白 实 验 值 的 高 低 及 测 定结果的准确性。合格的二苯碳酰二肼应为白色或 浅 粉 红 色 结 晶 性 粉 末 ，露 置 空 气 中 逐 渐 变 为 红 色 。 本 实验中要求所用二苯碳酰二肼试剂应是最新生产且 在 有 效 期 范 围 之 内 的 ，一 般 国 产 普 通 分 析 纯 的 二 苯 碳 酰二肼试剂即可满足分析要求；当分析要求较高时， 可选用国产优级纯二苯碳酰二肼试剂或进口分装产 品 ，以 尽 量 降 低 空 白 实 验 吸 光 度 值 。 由 于 二 苯 碳 酰 二 肼 试 剂 在 空 气 中 易 氧 化 失 效 ，使 用 完 毕 后 应 贮 于 干 燥 器 中 避 光 、密 封 保 存 。 3. 3. 2 二苯碳酰二肼显色剂的配制
0 引言
六价铬对人 体 健 康 的 毒 害 很 大，对 鱼 类，三 价 铬
化合物的 毒 性 比 六 价 铬 大［1］。 在 水 体 中，六 价 铬 一
般以
C
rO
2 4
－
、Cr2
O
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－
、H
CrO
－ 4
三 种 阴 离 子 形 式 存 在 ，受
水中 pH 值、有机物、氧化 还 原 物 质、温 度 及 硬 度 等 条
废 水 中 六 价 铬 测 定 的 方 法 原 理 、仪 器 试 剂 和 一 些 关 键
性 操 作 技 术 问 题 ，同 时 给 出 了 二 苯 碳 酰 二 肼 分 光 光 度
法测定过程中常见操作技术问题的解决办法。
1 方法原理
二苯碳酰二肼分光光度法测定水和废水中六价
铬的原理［5］是：在酸性 溶 液 中，水 样 中 呈 现 强 氧 化 性
（ AR）10 g，溶于纯水中，稀释定容至100 mL并混匀。 氢氧 化 钠 溶 液，质 量 分 数 为 5% ： 称 取 氢 氧 化 钠
（ AR） 5 g，溶 于 新 煮 沸 放 冷 的 纯 水 中，稀 释 定 容 至 100 mL并混匀。
其他所需仪 器 与 试 剂 均 同 参 考 文 献［2 ］和 参 考 文 献［3 ］。 3 关键操作技术探讨 3. 1 仪器设备的准备
为保证所加保存剂的质量及避免水样在采集运 输 过 程 中 受 到 污 染 ，要 求 采 样 人 员 在 现 场 以 纯 水 代 替 水 样 作 全 程 序 空 白 试 验 ，全 程 序 空 白 试 验 样 品 的 测 定 值必须低于二苯碳酰二肼分光光度法方法规定的检 出限（0. 004 mg / L） ，否则应查找原因。 3. 3 试剂的选择与配制
GB7467 － 1987 适用的待测水样最佳 pH 值为 7。 因此，监测分析前，应首先用 pH 计或广泛 pH 试纸测 试待 测 水 样 的 pH 值，用 硫 酸 溶 液 c （ H2 SO4 ） = 0. 5mol / L 或 氢 氧 化 钠 溶 液 c（ NaOH） = 0. 5mol / L 调 节水样 pH 值至中 性 后 （ 用 广 泛 pH 试 纸 测 试 ） ，再 作 测 定 。 若 水 样 的 酸 度 或 碱 度 很 高 ，可 改 用 高 浓 度 的 碱 液 或 酸 液 进 行 中 和 ，酸 碱 调 节 液 的 加 入 量 不 要 超 过 水 样体积的 0. 5% 。 3. 5 金属离子干扰与消除
二苯碳酰二肼显色剂溶液的配制过程也十分重 要，在 溶 液 配 制 过 程 中，应 严 格 按 照 GB7467 － 1987 列 出 的 方 法 进 行 ，即 一 定 要 等 二 苯 碳 酰 二 肼 粉 末 完 全 溶解于丙酮 或 乙 醇 之 后，再 添 加 纯 水 稀 释 到 指 定 体 积，否则会出现部 分 二 苯 碳 酰 二 肼 粉 末 结 块 不 溶 解， 从 而 使 配 制 失 败 。 贮 存 该 溶 液 于 棕 色 试 剂 瓶 中 ，置 冰 箱内冷藏保存，当 该 溶 液 色 泽 变 深 呈 现 棕 黄 色 时，不 论深浅，都 应 弃 掉 重 配。 否 则 会 使 水 样 吸 光 度 值 升 高，测 定 浓 度 偏 大，给 监 测 结 果 带 来 正 误 差。 六 价 铬 显色剂（ Ⅱ ） 存 放 于 冰 箱 里 冷 藏 时，易 出 现 结 晶 并 析 出，且冷藏时间越 长 结 晶 越 多，这 主 要 是 由 于 高 浓 度 显 色 剂 溶 液 在 低 温 中 出 现 过 饱 和 ，从 而 结 晶 析 出 。 因 此，六价铬显色剂（ Ⅱ） 宜 现 用 现 配，尽 量 不 要 使 用 长 期冷藏贮存于冰箱里的已配溶液。 3. 4 水样 pH 值的调节
环境工程
108
2010 年 6 月第 28 卷第 3 期
水和废水中六价铬测定关键问题研究
杨文武 张 钧
（ 泰州市环境监测中心站，江苏 泰州 225300）
摘要：结合环境监测工作实际，应用国标经典分 析 方 法———GB7467 － 1987《二 苯 碳 酰 二 肼 分 光 光 度 法 》对 水 和 废 水 中 六价铬测定进行系统研究。深入探讨运用该方法进行水和废水中六价铬测定中的一些关键操作技术问题。指出在标 准分析方法的基础上，选用最新生产的合格的二苯碳酰二肼试剂，初步了解水样来源，尽量弄清所含成分，准确进行 干 扰 消 除 ，适 当 改 进 国 标 分 析 方 法 ，能 够 确 保 水 样 六 价 铬 测 定 的 精 密 度 和 准 确 度 。 关键词：六价铬；可见分光光度法；水和废水；关键问题
度法因具备 干 扰 少、操 作 简 单、灵 敏 度 高、适 用 范 围
ห้องสมุดไป่ตู้
广、线性范围宽等 特 点，而 被 作 为 测 定 水 样 中 六 价 铬
的首选国 标 经 典 方 法。 考 虑 到 环 境 监 测 工 作 实 际，
本文 主 要 以 地 表 水 和 工 业 废 水 为 例，探 讨 应 用
GB7467 － 1987《二苯碳酰二肼分光光度法 》进行水和
RESEARCH ON KEY ISSUES IN THE DETERMINATION OF CHROMIUM（ VI） IN WATER AND WASTEWATER
Yang Wenwu Zhang Jun （ Taizhou Environmental Monitoring Center，Taizhou 225300，China）
Abstract： Combined with the work practice of environmental monitoring，the application of the national standard classical analytical method———“The 1. 5Diphenylcarbohydrazide Spectrophotometric Method”（ GB7467 － 1987） to the determination of chromium（ Ⅵ） in water and wastewater was studied systematically. Some key operating technology issues in the determination of chromium（ Ⅵ） in water and wastewater by using this method have been analyzed in depth. It was pointed out that on the basis of standard method，chosing the latest produced and qualified 1，5-diphenylcarbazide reagent，getting the preliminary knowledge on the origin of water samples，trying hard to ascertain the containing ingredient of water samples，removing the interference accurately，making appropriate improvements to the national standard analytical method can guarantee the accuracy and precision in the analysis of chromium（ Ⅵ） in water samples. Keywords： chromium（ Ⅵ） ；visible spectrophotometric method；water and wastewater；key issues
的六价铬 （ 以
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计） 将二苯碳酰二肼氧化为二
苯 缩 二 氨 基 脲 ，生 成 的 二 苯 缩 二 氨 基 脲 再 与 六 价 铬 还
原产物 Cr3 + 形 成 紫 红 色 络 合 物，在 一 定 范 围 内，该 紫
红 色 络 合 物 色 度 与 六 价 铬 的 含 量 成 线 性 关 系 ，吸 光 度
在六 价 铬 的 测 定 分 析 中 应 严 格 使 用 GB7467 － 1987 所列出的 分 析 纯 以 上 的 试 剂，对 本 项 目 影 响 最 大的试剂就是二苯碳酰二肼。 3. 3. 1 二苯碳酰二肼试剂的选择
二苯碳酰二肼［6］（ 又 称 二 苯 基 碳 酰 二 肼、二 苯 基 卡巴阱、二苯氨基脲；分子式 C13 H14 N4 O；英 文 名 称 1， 5-diphenyl-carbohydrazid，简称 DPC） 试 剂 的 纯 度 对 本 实 验 至 关 重 要 ，它 直 接 影 响 到 空 白 实 验 值 的 高 低 及 测 定结果的准确性。合格的二苯碳酰二肼应为白色或 浅 粉 红 色 结 晶 性 粉 末 ，露 置 空 气 中 逐 渐 变 为 红 色 。 本 实验中要求所用二苯碳酰二肼试剂应是最新生产且 在 有 效 期 范 围 之 内 的 ，一 般 国 产 普 通 分 析 纯 的 二 苯 碳 酰二肼试剂即可满足分析要求；当分析要求较高时， 可选用国产优级纯二苯碳酰二肼试剂或进口分装产 品 ，以 尽 量 降 低 空 白 实 验 吸 光 度 值 。 由 于 二 苯 碳 酰 二 肼 试 剂 在 空 气 中 易 氧 化 失 效 ，使 用 完 毕 后 应 贮 于 干 燥 器 中 避 光 、密 封 保 存 。 3. 3. 2 二苯碳酰二肼显色剂的配制
0 引言
六价铬对人 体 健 康 的 毒 害 很 大，对 鱼 类，三 价 铬
化合物的 毒 性 比 六 价 铬 大［1］。 在 水 体 中，六 价 铬 一
般以
C
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、Cr2
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CrO
－ 4
三 种 阴 离 子 形 式 存 在 ，受
水中 pH 值、有机物、氧化 还 原 物 质、温 度 及 硬 度 等 条
废 水 中 六 价 铬 测 定 的 方 法 原 理 、仪 器 试 剂 和 一 些 关 键
性 操 作 技 术 问 题 ，同 时 给 出 了 二 苯 碳 酰 二 肼 分 光 光 度
法测定过程中常见操作技术问题的解决办法。
1 方法原理
二苯碳酰二肼分光光度法测定水和废水中六价
铬的原理［5］是：在酸性 溶 液 中，水 样 中 呈 现 强 氧 化 性
（ AR）10 g，溶于纯水中，稀释定容至100 mL并混匀。 氢氧 化 钠 溶 液，质 量 分 数 为 5% ： 称 取 氢 氧 化 钠
（ AR） 5 g，溶 于 新 煮 沸 放 冷 的 纯 水 中，稀 释 定 容 至 100 mL并混匀。
其他所需仪 器 与 试 剂 均 同 参 考 文 献［2 ］和 参 考 文 献［3 ］。 3 关键操作技术探讨 3. 1 仪器设备的准备
为保证所加保存剂的质量及避免水样在采集运 输 过 程 中 受 到 污 染 ，要 求 采 样 人 员 在 现 场 以 纯 水 代 替 水 样 作 全 程 序 空 白 试 验 ，全 程 序 空 白 试 验 样 品 的 测 定 值必须低于二苯碳酰二肼分光光度法方法规定的检 出限（0. 004 mg / L） ，否则应查找原因。 3. 3 试剂的选择与配制
GB7467 － 1987 适用的待测水样最佳 pH 值为 7。 因此，监测分析前，应首先用 pH 计或广泛 pH 试纸测 试待 测 水 样 的 pH 值，用 硫 酸 溶 液 c （ H2 SO4 ） = 0. 5mol / L 或 氢 氧 化 钠 溶 液 c（ NaOH） = 0. 5mol / L 调 节水样 pH 值至中 性 后 （ 用 广 泛 pH 试 纸 测 试 ） ，再 作 测 定 。 若 水 样 的 酸 度 或 碱 度 很 高 ，可 改 用 高 浓 度 的 碱 液 或 酸 液 进 行 中 和 ，酸 碱 调 节 液 的 加 入 量 不 要 超 过 水 样体积的 0. 5% 。 3. 5 金属离子干扰与消除
二苯碳酰二肼显色剂溶液的配制过程也十分重 要，在 溶 液 配 制 过 程 中，应 严 格 按 照 GB7467 － 1987 列 出 的 方 法 进 行 ，即 一 定 要 等 二 苯 碳 酰 二 肼 粉 末 完 全 溶解于丙酮 或 乙 醇 之 后，再 添 加 纯 水 稀 释 到 指 定 体 积，否则会出现部 分 二 苯 碳 酰 二 肼 粉 末 结 块 不 溶 解， 从 而 使 配 制 失 败 。 贮 存 该 溶 液 于 棕 色 试 剂 瓶 中 ，置 冰 箱内冷藏保存，当 该 溶 液 色 泽 变 深 呈 现 棕 黄 色 时，不 论深浅，都 应 弃 掉 重 配。 否 则 会 使 水 样 吸 光 度 值 升 高，测 定 浓 度 偏 大，给 监 测 结 果 带 来 正 误 差。 六 价 铬 显色剂（ Ⅱ ） 存 放 于 冰 箱 里 冷 藏 时，易 出 现 结 晶 并 析 出，且冷藏时间越 长 结 晶 越 多，这 主 要 是 由 于 高 浓 度 显 色 剂 溶 液 在 低 温 中 出 现 过 饱 和 ，从 而 结 晶 析 出 。 因 此，六价铬显色剂（ Ⅱ） 宜 现 用 现 配，尽 量 不 要 使 用 长 期冷藏贮存于冰箱里的已配溶液。 3. 4 水样 pH 值的调节
环境工程
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2010 年 6 月第 28 卷第 3 期
水和废水中六价铬测定关键问题研究
杨文武 张 钧
（ 泰州市环境监测中心站，江苏 泰州 225300）
摘要：结合环境监测工作实际，应用国标经典分 析 方 法———GB7467 － 1987《二 苯 碳 酰 二 肼 分 光 光 度 法 》对 水 和 废 水 中 六价铬测定进行系统研究。深入探讨运用该方法进行水和废水中六价铬测定中的一些关键操作技术问题。指出在标 准分析方法的基础上，选用最新生产的合格的二苯碳酰二肼试剂，初步了解水样来源，尽量弄清所含成分，准确进行 干 扰 消 除 ，适 当 改 进 国 标 分 析 方 法 ，能 够 确 保 水 样 六 价 铬 测 定 的 精 密 度 和 准 确 度 。 关键词：六价铬；可见分光光度法；水和废水；关键问题
度法因具备 干 扰 少、操 作 简 单、灵 敏 度 高、适 用 范 围
ห้องสมุดไป่ตู้
广、线性范围宽等 特 点，而 被 作 为 测 定 水 样 中 六 价 铬
的首选国 标 经 典 方 法。 考 虑 到 环 境 监 测 工 作 实 际，
本文 主 要 以 地 表 水 和 工 业 废 水 为 例，探 讨 应 用
GB7467 － 1987《二苯碳酰二肼分光光度法 》进行水和
RESEARCH ON KEY ISSUES IN THE DETERMINATION OF CHROMIUM（ VI） IN WATER AND WASTEWATER
Yang Wenwu Zhang Jun （ Taizhou Environmental Monitoring Center，Taizhou 225300，China）
Abstract： Combined with the work practice of environmental monitoring，the application of the national standard classical analytical method———“The 1. 5Diphenylcarbohydrazide Spectrophotometric Method”（ GB7467 － 1987） to the determination of chromium（ Ⅵ） in water and wastewater was studied systematically. Some key operating technology issues in the determination of chromium（ Ⅵ） in water and wastewater by using this method have been analyzed in depth. It was pointed out that on the basis of standard method，chosing the latest produced and qualified 1，5-diphenylcarbazide reagent，getting the preliminary knowledge on the origin of water samples，trying hard to ascertain the containing ingredient of water samples，removing the interference accurately，making appropriate improvements to the national standard analytical method can guarantee the accuracy and precision in the analysis of chromium（ Ⅵ） in water samples. Keywords： chromium（ Ⅵ） ；visible spectrophotometric method；water and wastewater；key issues