皂化值检验操作规程
皂化值的测定
（三）皂化值的测定
1．主要仪器和药品 多孔恒温水浴、球形冷凝管、锥形瓶（250ml)、酸式滴定管、移液管 （25ml)、分析天平。 氢氧化钾乙醇标准溶液（0.5mol·L-1)（乙醇要精制）、酚酞酒精溶液 （质量分数0.1%)、盐酸标准溶液（0.5mol·L-1）。 2．操作步骤 取两份2g样品分别加入两只锥形瓶中，加25ml氢氧化钾-乙醇溶液（用 移液管）并放一些沸石，回流煮沸1h以上，不断摇动，取下冷凝管，加 入酚酞指示剂，趁热用标准HC1溶液滴定，用同样方法做空白试验。
皂化值的测定
一、实验目的：
1.了解酸值，碘值的概念，应用及意义。 2.掌握酸值，碘值的测定方法及原理。 二、实验原理：
酸值、碘值、皂化值是评定油类、脂肪质量、属性的三个主要指标。
皂化值是指中和1g物料完全皂化时，所消耗氢氧化钾的毫克数。皂 化值通常用来指示油或脂肪的平均相对分子质量，表示在1g油脂中 游离的及化合在酯内的脂肪酸的含量。一般说来，游离的脂肪酸的 数量较大时，皂化值也较高。
3．计算公式
式中V2—空白溶液消耗HCl标准溶液体积，ml; V1—样品消耗HCl标准溶液体积，g; 56.11—KOH相对分子质量； m—样品质量，g; CHCI—标准HCl溶液的浓度，mol·L-l。 4．注意事项 凡是计算公式中出现的物质均需准确量取或称取。
四、思考题： 1.影响皂化反应速度的因素有哪些。 2.用皂化反应测定酯时，那些化合物有干扰。
皂化值检查标准操作规程
皂化值检查标准操作规程
皂化值检查标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）
2 定义：皂化值是指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1 g 中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量（mg）
3 操作方法
3.1 仪器及用具
电子天平
250ml锥形瓶2个
25ml移液管1个
电热恒温水浴锅
回流装置
3.2 化学试剂
3.2.1 滴定液
乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/l）
盐酸滴定液（0.5mol/l）
3.2.2 指示液：酚酞指示液
3.3 操作方法
3.3.1 取供试品适量〔其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值〕，精密称定其重量为G，置250ml锥形瓶中，精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/l）25ml,加热回
流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml,用盐酸滴定液（0.5mol/l）滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶
液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去，消耗的盐酸滴定液体积为A(ml)。
3.3.2 同法作一空白试验，消耗的滴定液的体积为B（ml）3.3.3 计算公式：供试品的皂化值=（B－A）×28.05/G。
2020版《中国药典》皂化值检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品皂化值的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、定义：皂化值系指中和并皂化供试品1g 中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。
1.1 仪器：电子天平(万分之一)、具塞锥形瓶(250ml)、冷凝管、胖肚吸管（25ml ，A 级）、电炉、酸式滴定管（50ml ，A 级）、量筒（10ml ）1.2 试剂：95%乙醇（AR 级）1.2.1 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：见EK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1、0.5mol/L)配制与标定操作规程；1.2.2 酚酞指示液：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程；1.2.3盐酸滴定液（0.5mol/L ）：见EK/SOP-QC8012 盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程。
1.3 测定方法：除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于250/供试品的最大皂化值]，精密称定，置250ml 回流瓶中，精密加入0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液25ml ，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml 冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液 1.0ml ，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验。
1.4计算结果：WA B 05.28)(F ⨯-⨯=供试品的皂化值 式中：B 为空白试验消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)的体积（ml ）；A 为供试品消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)的体积（ml ）；W 为供试品的重量（g ）；F 为盐酸滴定液(0.5mol/L)实际浓度与规定浓度的比值。
五、参考文献：药品生产质量管理规范（2010年修订）《中国药典》2020年版通则0713六、相关文件EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程EK/SOP-QC8012 盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程EK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1、0.5mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：N/A八、变更记录及原因：。
皂化值测定
油脂皂化价测定法（GB5534—85）】（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。
（二）试剂精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。
另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；中性乙醇； 0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液。
（三）操作方法称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。
同时，进行空白试验。
（四）结果计算皂化价按公式3-31计算：皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W式中：V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;N —盐酸溶液的当量浓度； W—试样重量，g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。
双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。
测定结果去小数点后第一位。
油脂含皂量测定法（GB5533—85）油脂中的含皂量，即油脂经过碱炼后，残留在油脂中的皂化物数量（以油酸钠计）。
（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 量筒；微量滴定筒；恒温水浴锅；电炉；烧杯、试剂瓶等；分析天平:感量0.0001g; 天平：感量0.01g。
（二）试剂石油醚：沸点60～90℃；95%中性乙醇； 0.2%甲基红乙醇溶液；0.02N硫酸溶液；无水碳酸纳。
（三）操作方法称取混匀试样约10g（W）,注入干燥的锥形瓶中，加入乙醇10ml和石油醚60ml，摇动，使试样溶解后，缓慢加入80℃的蒸馏水80ml，振摇使成乳状，滴入3滴甲基红指示剂，趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液，每加一滴摇一次，滴至分层下的溶液显出微红色为止。
皂化值测定国标
皂化值测定国标
皂化值是一种用于评估脂肪酸类物质中脂肪酸化学结构的化学性质参数，是指1克脂肪酸钠（或氢氧化钾）溶解于醇中所需的毫克氢氧化钾（或钠）量。
根据国家标准GB/T 5530-2005《液体化工产品皂化值、酸值和过氧化物值测定》的规定，皂化值测定方法如下：
1. 取精确称量样品，加入大烧杯中；
2. 加入苯麻醇混合液，并在水浴中加热，使之完全溶解；
3. 加入适量的酚酞指示剂，然后用0.5M的氢氧化钠溶液滴定到终点出现，计算皂化值。
皂化值是一种重要的质量指标，可用于生产过程的控制和产品质量的评估。
例如，在制造肥皂、合成洗涤剂或工业脂肪酸的过程中，皂化值可以帮助确定产品中脂肪酸的含量和纯度，从而确保产品的质量和一致性。
实验 皂化值和碘值的测定2
一、实验原理
酸值：指中和1g 物料中的游离酸所消耗的KOH 的mg 数。
皂化值：指中和1g 物料完全水解后得到的酸所消耗KOH 的毫克数。
碘值：是指100g 油与碘加成时所消耗的碘的克数。
测定碘值的方法为韦氏法，反应过程
二．主要仪器和药品
锥形瓶、滴定管、天平、冷凝管、水浴、碘量瓶、移液管
氢氧化钾标准溶液、酚肽、乙醇－二甲苯混合液、硫代硫酸钠标准液、淀粉指示剂、碘化钾、一氯化碘、三氯乙烷、盐酸等。
三．实验内容
1．测定酸值：取两份 3～5g 样品分别加入两只锥形瓶中，每瓶中加 50ml 乙醇－二甲苯混合液摇匀，每瓶中再加入3 滴酚肽指示剂，用标准的KOH 溶液滴定至粉红色。
计算结果。
2．测定碘值：准确称取两份样品，分别加入两个碘量瓶中，每瓶中加入三氯甲烷，使样品溶解，并准确地用移液管量取20ml 氯化碘－冰醋酸溶液，立即盖上塞子。
摇匀后，静置1h。
然后在碘量瓶中加入20ml 碘化钾溶液、100ml 蒸馏水溶液，用 0.1mol.L -1 硫代硫酸钠标准溶液滴定到红色临近消失时，加入 3ml 淀粉，继续滴定到无色为终点。
在相同条件下，作空白试验计算用。
计算结果。
3．皂化值测定：将25ml KOH－乙醇沸腾煮1 小时。
加酚酞3 滴，稍热用 HCl 标准液滴定至无色。
在相同条件下，作空白试验计算用。
计算结果。
四．注意事项
1．试剂按要求取用，标定时不造成浪费。
2．乙醚、乙醇易燃、易挥发。
五．思考题
1．影响皂化反应速度的因素有哪些？
2．用皂化反应测定酯时，哪些化合物有干扰？。
皂化值的测定
实验12 酸值、碘值、皂化值的测定一．实验目的1．了解“三值”的概念、应用及意义。
2．掌握“三值”的测定方法及原理。
二．实验原理酸值：指中和1g 物料中的游离酸所消耗的KOH 的mg 数。
皂化值：指中和1g 物料完全水解后得到的酸所消耗KOH 的毫克数。
碘值：是指100g 油与碘加成时所消耗的碘的克数。
测定碘值的方法为韦氏法，反应过程三．主要仪器和药品锥形瓶、滴定管、天平、冷凝管、水浴、碘量瓶、移液管氢氧化钾标准溶液、酚肽、乙醇－二甲苯混合液、硫代硫酸钠标准液、淀粉指示剂、碘化钾、一氯化碘、三氯乙烷、盐酸等。
四．实验内容1．测定酸值：取两份3～5g 样品分别加入两只锥形瓶中，每瓶中加50ml 乙醇－二甲苯混合液摇匀，每瓶中再加入3滴酚肽指示剂，用标准的KOH 溶液滴定至粉红色。
计算结果。
2．测定碘值：准确称取两份样品，分别加入两个碘量瓶中，每瓶中加入三氯甲烷，使样品溶解，并准确地用移液管量取20ml 氯化碘－冰醋酸溶液，立即盖上塞子。
摇匀后，静置1h 。
然后在碘量瓶中加入20ml 碘化钾溶液、100ml 蒸馏水溶液，用0.1mol.L -1硫代硫酸钠标准溶液滴定到红色临近消失时，加入3ml 淀粉，继续滴定到无色为终点。
在相同条件下，作空白试验计算用。
计算结果。
3．皂化值测定：将25ml KOH －乙醇沸腾煮1小时。
加酚酞3滴，稍热用HCl 标准液滴定至无色。
在相同条件下，作空白试验计算用。
计算结果。
五．注意事项1．试剂按要求取用，标定时不造成浪费。
2．乙醚、乙醇易燃、易挥发。
R CH C H R +I 2R H H R C C I I C H 2C H 2C H 2O O O C C R R'R''O C O O +C H 2C H 2C H 2O O O +O O O C C R R'R''O C O O 3NaOH Na Na Na六．思考题1．影响皂化反应速度的因素有哪些？2．用皂化反应测定酯时，哪些化合物有干扰？实验17 洗发香波的制备一．实验目的1．掌握配制洗发香波的工艺2．了解各组分的作用二．实验原理洗发香波，是英文shampoo的谐音译名，是为了将附着在头发上和头皮上的污垢除去，保持头发清洁的产品，与香皂相比，既具有去污作用，又不会过分去除头发自然的皮脂，所以香波既是去污剂，又可赋予头发以光泽、美观及易梳理性。
皂化值的测定内控检验标准
1、目的和适用范围：本标准规定了表面活性剂、动植物油脂和工业硬脂酸皂化值的测定方法。
本标准适用与天然及合成的羧酸类表面活性剂、动植物油脂类产品，不适合含矿物酸的产品。
2、引用标准：HB/T 3505-2000GB/T 5534-19953、定义：在规定条件下皂化1g 试样所需的氢氧化钾毫克数。
4、方法原理：以氢氧化钾乙醇溶液在回流下煮沸试样，然后用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾。
5、试剂和溶液：5.1 乙醇：95%；5.2 氢氧化钾：分析纯；5.3 氢氧化钾乙醇溶液：0.5mol/L；5.4 盐酸标准溶液：0.5mol/L；5.5 酚酞指示剂：10g/L 乙醇溶液；5.6 助沸物：玻璃珠或瓷粒。
6、仪器和设备：5.1 磨口锥形瓶：250ml；5.2 回流冷凝管：带有连接锥形瓶的磨玻璃接头；5.3 加热装置：如水浴锅、电热板；5.4 酸式滴定管：50ml，最小刻度为0.1ml；5.5 移液管：25ml。
7、实验步骤：7.1 称取一定量的试样于锥形瓶中，根据样品皂化值的不同而调整试样的称样量（精确至0.0002g），使样品皂化后滴定所耗用的盐酸标准溶液体积约为空白试验的一半，样品称样量范围见下表。
样品的皂化值KOH mg/g 样品的称量范围g0～50 7.0150～100 7.01～3.51100～150 3.51～2.34150～200 2.34～1.75200～250 1.75～1.40250～300 1.40～1.17300～350 1.17～1.00350～400 1.00～0.887.2 用移液管吸取氢氧化钾乙醇溶液25ml，置于已装有试样的磨口锥形瓶中，加少许沸石，接上回流冷凝管，置于水浴（或电热板）上慢慢煮沸（一般温度控制在85℃～90℃），不时摇动，维持微沸回流1h（若试样难以皂化，则煮沸2h），勿使蒸汽逸出冷凝管，然后用少量中性乙醇冲洗冷凝管的内部和磨口接头的下部。
取下后，加入酚酞指示剂6~10 滴，趁热以盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止。
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一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：
本标准适用于样品皂化值的测定
三、职责：
1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；
2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：a
1、皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。
1.1 仪器：
1.1.1万分之一电子天平250ml锥形瓶、冷凝管、胖肚移液管（25ml）水浴锅、滴定管（25ml）
1.2 试剂：９５％乙醇
1.2.1 乙醇制氢氧化钾滴定液0.5mol/L（见XYK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液
0.5mol/L配制与标定操作规程）９５％乙醇
1.2.2酚酞指示液：称取酚酞1.0g加乙醇100ml使溶解，即得．
1.2.3盐酸滴定液0.5mol/L(XYK/SOP-QC8012 盐酸滴定液0.5mol/L配制与标定操作规程) 1.3 测定方法：
1.3.1取供试品适量[其重量（g）约相当于250/供试品的最大皂化值]，在万分之一天平上精密称定，置250ml锥形瓶中，用胖肚移液管精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)25ml，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验，以供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)为A，空白试验消耗的容积(ml)为B，供试品的重量(g)为G。
1.4计算结果照下式计算值：
皂化值=【（B-A）×28.05】/ G
五、参考文献：
药品生产质量管理规范（2010年修订）
中国药典《2015年版》通则0713
六相关文件
XYK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液0.5mol/L配制与标定操作规程
XYK/SOP-QC8012 盐酸滴定液0.5mol/L配制与标定操作规程
七、相关记录：
Ｎ／Ａ
八、变更记录及原因：。