亚氨基二乙酸的生产技术
亚氨基二乙酸的分析探讨
亚氨基二乙酸的分析探讨林焕荣(广西赖氨酸厂,广西南宁 530031) 摘 要:试样在酸性溶液中,加入亚硝酸钠进行亚硝化,从而测定出亚氨基二乙酸的含量。
方法简便、实用、检出限低,适用于不同工艺路线生产的亚氨基二乙酸的测定,具有较高的精密度及准确度。
关键词:紫外分光光度法;亚硝化;亚氨基二乙酸 中图分类号:O657.32 文献标识码:A 文章编号:100320840(2002)022******* 工业亚氨基二乙酸的分析目前尚未有统一的国家标准,通常采用的是碱直接滴定法。
以氢氰酸为原料生产的工业亚氨基二乙酸,采用的分析标准是川QB TH SO3-91,这个分析标准采用碱直接滴定法。
该法受其他酸性介质的干扰,分析的准确度受到一定影响。
以氯乙酸生产的亚氨基二乙酸,采用的分析方法为:用酸度计将试液pH调至5.1,然后加入硝酸铅溶液,使Pb2+与亚氨基二乙酸络合而释放出H+,再用碱标准液滴定释放出的H+,以求其含量。
该法只适用于成品分析,无法测定母液中亚氨基二乙酸的含量。
另外还有用离子交换树脂法进行测定,但由于难掌握分离、洗脱的程度,故分析结果重现性较差。
我厂用二乙醇胺法生产的亚氨基二乙酸,是带母液的液体,用作生产双甘膦的原料。
由于其含量较低,若按通常方法进行分析,会因为干扰物较多而导致分析误差大。
准确地分析其含量,对于工艺操作控制、提高收率及产品质量有重要作用。
本方法采用紫外分光光度法,对带母液的亚氨基二乙酸含量分析进行探讨,取得较好结果。
本法原理为:亚氨基二乙酸N原子是仲胺结构,在酸性溶液中它连接的氢能亚硝化,生成在紫外区有吸收峰的基团,在一定的波长下,测定该化合物吸光度,求得其含量。
该方法操作简便,不受副产物甘氨酸、氮川三乙酸、氯化物等杂质影响,其重现性优于其他方法。
此法同样适合测定以氢氰酸为原料生产的亚氨基二乙酸和以氯乙酸为原料生产的亚氨基二乙酸含量。
1 实验部分1.1 仪器与试剂 753B紫外分光光度计。
亚氨基二乙酸质谱
亚氨基二乙酸质谱
亚氨基二乙酸质谱是一种分析化学技术，在科学和医学领域得到广
泛应用。
下面是关于亚氨基二乙酸质谱的相关信息：
一、亚氨基二乙酸
亚氨基二乙酸（EDTA）是一种多功能螯合剂，被广泛用于生物和医学
领域。
它可以与金属离子形成螯合物，从而影响其化学性质和生物学
活性。
二、质谱
质谱是一种分析化学技术，可用于确定物质的化学结构和组成。
它基
于将离子加速到高速，并将它们分离和侦测它们的性质的原理。
三、亚氨基二乙酸质谱
亚氨基二乙酸质谱是一种用于分析EDTA及其螯合物的方法。
这种方
法通常用于测定环境和生物样品中的金属含量，例如血液和土壤样品。
四、亚氨基二乙酸质谱的原理
亚氨基二乙酸质谱涉及将样品中的离子化合物分离出来，并用质谱仪
测量它们的质量。
这种方法通常基于静电附着法或化学离子化法将
EDTA及其螯合物离子化，然后通过质谱仪进行分离和检测。
五、亚氨基二乙酸质谱的应用
亚氨基二乙酸质谱在科学和医学研究中被广泛使用。
该技术可以用于检测污染物、研究生物中的金属含量和病理学，以及帮助诊断和治疗某些疾病，如重金属中毒和肾脏疾病。
以上是亚氨基二乙酸质谱的一些基本信息。
通过这种技术，研究人员可以更好地了解EDTA及其螯合物的化学性质和应用价值，为医学和环境保护做出贡献。
亚氨基二乙酸法草甘膦合成工艺研究进展
大 规模 生产 ．并 且 生产 效 率 高 ． Ｉ Ｄ Ａ纯 度 可 以达 到 ９ ５ ％。目前 ． 国外 原料 氢氰 酸来 源于 生产丙 烯 腈 的副 产 尾气 ， 具有 原 料 成本 价格 低 的优 势 。我 国 由于 没 有 低廉 的氢氰 酸 来 源 ． 导致 这 种 方 法 没有 得 到 很好
二 乙腈 。 然后 经 过水解 、 酸 化得 到 Ｉ Ｄ Ａ。该 方 法适 宜
不仅 导致 分离 困难 ．而且 降低 了草 甘膦 的收 率 和纯 度 。电解 氧化法 由于能耗 太 高 ． 还 未实 现产业 化 催 化 氧化法 合成 草甘 膦一 般采 用氧 气或 含氧气 体 作 为氧化 剂 ．在催 化剂 的作 用下 由双 甘膦合 成 草 甘膦 ， 属于绿 色 化学 的范 畴 ． 并且 产 品 的收率 和纯度 均 较高 。 高效 催 化剂 的选择 ． 制备 和 回收利 用是 该工 艺 的关 键 使 用 活性炭 催化 氧化 双甘 膦合 成草 甘膦 具有 成本 低 、 产 品收率 高且 对环境 友好 等优 点 ． 自开 发 以来 ． 受到 人们 的关 注 ． 目前我 国已经实 现 了产 业 化 美 国孟 山都 和 陶氏益农 公 司都采 用活 性炭 负载 贵金 属作 为催 化剂 ．空 气催 化氧 化双 甘膦 的方法 来 合成 草 甘膦 。常 见 的过 渡金 属 如铝 、 铁、 锰、 钴、 铅、 铬、 钌、 钼、 钒、 银、 锡 等 的盐 或 者 络合 物 也 都可 以作
氮 川三 乙 酸法 由氯 乙酸和 氨反 应得 到氮 川三 乙
活 性炭 联合催 化 双甘 膦合 成草 甘膦
３ ． 技术 进展
华 东理 工大 学周 曙光 等 以双甘膦 、 氧 气为原 料 ， 活性 炭 为催化 剂 ， 经催 化氧 化反 应合成 了草甘膦 。 结
亚氨基二乙腈制备亚氨基二乙酸及其母液处理条件的研究
草甘膦是一种广谱 、 高效 、 低毒 、 低残留、 高安全 性的有机磷芽后 除草剂 ， 其合成方法及相关专利不 下数十种 ， 在众多合成方法 中， 双甘膦一步氧化还原 合成草甘膦 ， 废水排放比较少 ， 是 目前 比较清洁的生 产 工艺 ” 。
空浓缩 ， 待大量结晶出现后就可 以抽滤分离结晶盐 ， 分离出来 的滤液返 回下一批酸化好的物料 中， 循环
晶） ， 滤液返 回下一轮的反应酸化液 中循环套用 ， 工 套用 。降温结 晶抽滤分离得到二次的亚氨基二乙酸 湿料和母液 ， 母液循环套用 ５ 次。 艺 流 程如 图 １ 所示 。
２ ． ２ 酸化 分 离 往 浓缩 好 的物料 中缓慢 注入 浓盐 酸 ， 使溶 液 ｐ Ｈ 为 ２左 右 ， 此时 物料 就会 产生 亚 氨基二 乙酸结 晶 ， 继
膦等物质的废水。 本文介绍双甘膦合成工艺的改进及创新工艺 ， 引 进了废物循环回用思路， 探索出可行的母液循环利用 方案 ， 既减少 ７ ０ ％ 的废 水 ， 又能充分 回收 、 利用废水 中
续 降温到 １ ０ ℃以下 ， 在亚氨基二 乙酸大量析 出后 ， 就 可 以抽 滤分 离得 到亚 氨基 二 乙酸 湿粉 和母 液 。
２ ． ３ 母液 浓缩 除盐
分离 出来 的母 液放 回到 三 口烧 瓶 中 ， 升温 抽 真
行缩合反应 ， 浓缩 、 离心 、 烘干得到双甘膦产品。母 液加活性炭除杂质再浓缩分离出盐（ 氯化钠 固体结
亚氨基二乙酸行业标准
亚氨基二乙酸行业标准
亚氨基二乙酸，又称N，N-二甲基乙酰胺，是一种重要的有机合成中间体，广
泛应用于医药、染料、农药、香料等领域。
随着我国有机合成工业的快速发展，亚氨基二乙酸的需求量不断增加，因此制定并严格执行亚氨基二乙酸行业标准显得尤为重要。
首先，亚氨基二乙酸行业标准应明确其产品质量标准。
亚氨基二乙酸作为有机
合成中间体，其纯度、杂质含量、水分等指标直接影响到后续产品的质量和稳定性。
因此，行业标准应对亚氨基二乙酸的质量指标进行明确定义和要求，确保产品符合国家相关质量标准，提高产品的竞争力和市场认可度。
其次，亚氨基二乙酸行业标准还应包括生产工艺和安全环保要求。
在生产过程中，应严格控制反应条件、原料质量、生产设备等因素，确保产品的稳定性和可控性。
同时，应加强对废水、废气处理等环保要求，减少对环境的污染，保护生态环境。
此外，亚氨基二乙酸行业标准还应包括产品包装、运输和储存要求。
合理的包
装和储存条件能够有效保护产品，延长其有效期，减少因外界环境因素导致的质量损失。
同时，规范的运输要求能够保障产品在运输过程中的安全性和稳定性，减少意外事件的发生。
综上所述，亚氨基二乙酸行业标准的制定和执行对于规范行业秩序、提高产品
质量、保护环境都具有重要意义。
希望相关部门能够加强对亚氨基二乙酸行业标准的制定和执行，促进我国有机合成工业的健康发展，推动我国有机合成中间体行业走向国际化，提升整个产业的竞争力和发展水平。
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亚氨基二乙酸的生产技术及其应用
亚氨基二乙酸(IDA)又名氨二乙酸，外观为白色结晶性粉末或白色斜方晶体粉末，
无毒，分子式为C
4H
7
NO
4
，分子量为133.11，比重为1.56，沸点为126-127℃(1.8
千帕)，熔点247.5℃(易分解)，燃烧值为396.3千卡。
溶于水，难溶于乙醇、丙酮、苯、四氯化碳和乙醚，能与酸、碱反应生成盐，并能和多种金属离子形成螯合物。
亚氨基二乙酸的生产方法有氢氰酸法、氯乙酸法、氯乙酸-甘氨酸法、氨基乙酸法等。
亚氨基二乙酸是一种重要的化工中间体，它在农药、染料、化工、水处理、医药、功能高分子、电子等方面都有着广泛的应用。
1 生产技术
1.1 氢氰酸法
美国孟山都公司最早采用氢氰酸法生产亚氨基二乙酸。
该法是用氢氰酸与甲醛、六甲基四胺为原料，在酸性条件下催化合成亚氨基二乙腈，加入氢氧化钠使之水解成亚氨基二乙酸钠，再用浓硫酸(或浓盐酸)酸化，调节pH值，结晶分离、洗涤、干燥，得到亚氨基二乙酸成品。
反应式如下：
(CH
2)
6
N
4
+HCN+HCHO→NH(CH
2
CN)
2
+H
2
O
NH(CH
2CN)
2
+H
2
O+NaOH-+NH(CH
2
COONa)
2
+NH
3
NH(CH
2COONa)
2
→(H+水解)→NH(CH
2
COOH)
2
美国孟山都公司生产的亚氨基二乙酸是直接利用丙烯腈装置副产的氢氰酸尾气为基本原料，其优点为：①所用氢氰酸来自丙烯腈生产的三废处理装置，具有很好的环保效益；②技术成熟，可以大规模运行，生产效率高；③生产成本和产品质量均具有很强的竞争力。
缺点为能耗高，生产周期长，安全防护要求高。
我国在二十世纪90年代初期建立氢氰酸的生产装置，但是所用的氢氰酸并非来自丙烯腈副产，而是由天然氨和氯合成所得，其浓度较低，需要浓缩后才能用来生产亚氨基二乙酸，与孟山都公司相比，生产成本差距很大，缺乏市场竞争力。
孟山都公司采用生产丙烯腈副产物-氢氰酸这一资源优势，是我国很多企业的劣势，因此我们不能盲目仿效。
建议国内大型丙烯腈生产企业以及有氢氰酸原料优势的企业可采用氢氰酸直接合成法建设亚氨基二乙酸生产装置，这不仅可以解决
副产氢氰酸资源的利用问题，同时可以促进我国亚氨基二乙酸行业实行清洁化生产。
2 亚氨基二乙酸的应用
2.1 农药工业
亚氨基二乙酸在农药工业上主要用于生产除草剂草甘膦。
亚氨基二乙酸与三氯化磷(或亚磷酸)、甲醛在酸性条件下反应生成双甘膦，再经双氧水或氧气氧化得到草甘膦。
草甘膦是除草活性最强的内吸传导型广谱有机磷农药之一，能有效控制80余种危害较大的杂草的生长。
因其具有低毒、易分解、强效、无残留等优点，已被美国政府评为最优秀的农药之一，成为全球产量最大的除草剂品种。
美国孟山都公司最早采用亚氨基二乙酸法生产草甘膦，此法收率高，废水少，适宜大规模高效率运行，产品竞争能力强。
我国传统合成工艺多采用氯乙酸氨解制备甘氨酸，然后再合成草甘膦，生产成本高，无法与国外产品进行竞争。
目前国内生产厂家多采用烷基酯法合成草甘膦，但由于三废等原因，产品质量差，不能达到亚氨基二乙酸路线的高品质产品，在欧美等发达国家不能取得登记。
草甘膦工艺
本文对于草甘膦的合成工艺过程进行了研究，该工艺主要分两步进行：三氯化磷滴加合成双甘膦和双氧水催化氧化制草甘膦。
在三氯化磷滴加合成双甘膦部分，原IDA法工艺采用的是在酸性条件下高温时将甲醛滴加到亚磷酸与IDA 混合溶液中进行反应，考虑到工业上亚磷酸的合成一般采用三氯化磷水解制得，直接滴加三氯化磷对于降低生产成本和能耗，简化操作过程有重要意义。
在这部分中，我们对加料顺序、物料配比、甲醛滴加时间及保温时间、IDA浓度等因素进行了考察，最终得到的改进方案，双甘膦的总收率可达到90％以上，且反应过程稳定，操作简单。
在双氧水催化氧化制草甘膦部分，因双氧水催化氧化法合成草甘膦具有后处理简单、草甘膦收率高的特点，使该法成为一种重要的草甘膦合成工艺。
但该法的影响因素众多，且因素间的交互作用复杂。
我们通过单因素实验考察了反应温度、反应时间及双氧水与双甘瞵配比等对反应结果的影响，并通过正交实验考察了因素之间的交互作用对草甘瞵收率和选择性的影响。
实验结果表明，在最佳的反应条件下，草甘膦固体含量可达到99％以上，固体收率达到76％以上，总收率达到90％以上。
1吨草甘膦要用1.2吨左右三氯化磷
亚氨基二乙酸与草甘膦合成工艺研究
氨基二乙酸(IDA)是一种重要的精细化工产品，用途广泛，主要应用生产农药草甘膦，近年来需求量越来越大，但目前国内IDA的生产都是采用传统落后的生产工艺如氯乙酸法，收率低，污染大。
本文提出一种新的工艺，用亚氨基二乙酸钠(IDANa2)法直接合成草甘膦新工艺。
研究表明：双甘膦合成以部分IDANa2与三氯化磷同时滴加的投料方式、三氯化磷过量20％、甲醛过量30％、保温时间2.5-3h效果最好，粗品收率达97.4％；草甘膦的合成以双氧水过量20％、氧化温度65℃、保温氧化时间1.5h效果较佳，粗品收率达90％，精制后含量达93.5％。