磺胺嘧啶钠
磺胺嘧啶钠_实验报告
一、实验目的1. 了解药物杂质检查的意义。
2. 掌握杂质检查的原理和方法。
3. 掌握杂质限量的计算方法。
二、实验原理磺胺嘧啶钠是一种广谱抗菌药物，主要用于治疗敏感菌引起的各种感染。
在进行磺胺嘧啶钠的质量控制时，杂质检查是一个重要的环节。
本实验通过一系列的化学试剂和实验方法，对磺胺嘧啶钠中的杂质进行定性、定量分析，以确保药品的质量符合国家标准。
三、实验仪器及材料1. 试剂：蒸馏水、甲基红、溴麝香草酚蓝、硝酸、硝酸银、氯化钡、草酸铵、醋酸、对氨基苯磺酸--萘胺、锌粉、碱性碘化汞钾、氯化铵、氢氧化钙、硫酸、高锰酸钾、醋酸铵、盐酸、硫代乙酰胺、氢氧化钠、甘油。
2. 仪器：烧杯，50ml试管，50ml具塞量筒，电子天平，电炉，恒温水浴箱、烘箱。
四、实验方法与步骤1. 酸碱度取磺胺嘧啶钠样品10ml，加入甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加入溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
2. 氯化物、硫酸盐与钙盐取磺胺嘧啶钠样品，分置3支试管中，每管各50ml。
- 第一管中，加入硝酸5滴与硝酸银试液（0.1mol/L）1ml；- 第二管中，加入氯化钡试液（取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml）2ml；- 第三管中，加入草酸铵试液（草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml）2ml；观察3支试管，均不得发生浑浊。
3. 重金属取磺胺嘧啶钠样品，加入硫代乙酰胺试液1ml，观察是否产生黄色沉淀。
4. 异常毒性物质取磺胺嘧啶钠样品，加入氢氧化钠试液1ml，观察是否产生沉淀。
5. 杂质限量计算根据实验结果，对杂质进行定量分析，计算杂质限量是否符合国家标准。
五、实验结果与分析1. 酸碱度实验结果显示，磺胺嘧啶钠样品的酸碱度符合国家标准。
2. 氯化物、硫酸盐与钙盐实验结果显示，磺胺嘧啶钠样品的氯化物、硫酸盐与钙盐含量均未超过国家标准。
3. 重金属实验结果显示，磺胺嘧啶钠样品未检测到重金属。
4. 异常毒性物质实验结果显示，磺胺嘧啶钠样品未检测到异常毒性物质。
3磺胺嘧啶钠标准
江苏长青兽药有限公司GMP管理文件一、目的：制定磺胺嘧啶钠标准，规范公司磺胺嘧啶钠的采购、使用。
二、适用范围：适用于磺胺嘧啶钠的采购、验收。
三、责任者：质保部、采供部。
四、正文：本品为磺胺嘧啶的钠盐。
含C10H9N4NaO2S不得少于99.0%。
【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色渐变暗；久置潮湿空气中。
即缓缓吸收二氧化碳而析出磺胺嘧啶。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
【鉴别】（1）取本品约1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即析出白色沉淀；滤过，沉淀用水洗净，在105℃干燥后，取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。
（2）鉴别（1）项下的滤液，显钠盐的鉴别反应（附录14页）。
【检查】碱度取本品1.0g，加水5ml溶解后，依法测定（附录 40页）pH 值应为9.6～10.5。
溶液的澄清度与颜色取本品 1.0g，加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色 3号标准比色液（附录60页，第一法）比较，不得更深。
重金属取本品1.0g，依法检查（附录 54页，第三法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法（附录41页），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.23mg的C10H9N4NaO2S。
【作用与用途】磺胺类药。
用于敏感菌感染，也可用于弓形虫感染。
【贮藏】遮光，严封保存。
【制剂】磺胺嘧啶钠注射液【依据】《中华人民共和国兽药典》2000年版。
注射用磺胺嘧啶钠
注射用磺胺嘧啶钠说明书【药品名称】通用名：注射用磺胺嘧啶钠英文名：Sulfadiazine Sodium for Injection汉语拼音：Zhusheyong Huang ＇an Midingna本品主要成分是磺胺嘧啶，其化学名为N -2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺钠盐。
其化学结构式为：分子式：C 10H 9N 4NaO 2S分子量：272.26【性状】本品为白色结晶性粉末。
【药理毒理】本品属中效磺胺,对非产酶金黄色葡萄球菌、化脓性链球菌、肺炎链球菌、大肠埃希菌、克雷伯菌属、沙门菌属、志贺菌属等肠杆菌科细菌、淋病奈瑟菌、脑膜炎奈瑟菌、流感嗜血杆菌具有抗菌作用，此外在体外对沙眼衣原体、星形奴卡菌、疟原虫和弓形虫也有抗微生物活性。
本品的抗菌活性同磺胺甲 唑。
但近年来细菌对本品的耐药性增高，尤其是链球菌属、奈瑟菌属以及肠杆菌科细菌。
磺胺类为广谱抑菌剂。
本品在结构上类似对氨基苯甲酸(PABA)，可与PABA 竞争性作用于细菌体内的二氢叶酸合成酶，从而阻止PABA 作为原料合成细菌所需的叶酸，减少了具有代谢活性的四氢叶酸的量，而后者则是细菌合成嘌呤、胸腺嘧啶核苷和脱氧核糖核酸(DNA)的必需物质，因此抑制了细菌的生长繁殖。
【药代动力学】本品吸收后广泛分布于全身组织和体液，后者包括胸膜液、腹膜液、滑膜液和房水等，易透过血-脑脊液屏障，脑膜无炎症时，脑脊液中药物浓度约为血药浓度的50%，脑膜有炎症时，脑脊液中药物浓度约可达血药浓度的50%～80%，也易进胎儿血循环。
本品O O N S Na N N H 2N的消除半衰期(t)在正常肾功能者约为10小时，肾功能衰竭者可达34小时。
给药后1/2β48～72小时内以原形自尿中排出给药量的60%～85%。
药物在尿中溶解度低，易发生结晶尿。
腹膜透析不能排出本品．血液透析仅中等度清除本品。
本品的蛋白结合率为38％～48％。
【适应症】本品主要用于敏感脑膜炎球菌所致的脑膜炎患者的治疗。
磺胺嘧啶钠半衰期测定实验报告
以lgC对t做直线回归,得方程式lgC=a+bt,请计算a,b的值？
a=-0.5121 b=-0.0117
相关系数r值？
r=0.9371
消除速率常数Ke=?
Ke=0.0269
药物消除半衰期=?
t½=25.7621
实验讨论 1.磺胺类药物为对氨基苯磺酰胺类化合物，在酸性溶液中，可与亚硝酸钠起重氮反应，产生重氮盐。
在碱性溶液中，重氮盐可与酚类化合物（麝香
草酚）起偶氮反应，形成橙红色的偶氮化合物，实验过程中试管中液体呈
橙红色。
2.以药物浓度的对数值为纵坐标，时间为横坐标，制作药-时曲线，求出
lgC对t的回归方程，得到a、b的值，a=-0.5121、b=-0.0117，消除速
率常数Ke=-2.303b=0.0269，进而求出半衰期t(1/2)=0.693/K=25.7621，
C0=0.3075，AUC=11.4327。
实验结论此次试验通过测定磺胺嘧啶钠(SD-NA)单次快速静脉注射后在家兔体内不同时间的血药浓度，由此测得磺胺嘧啶钠的半衰期及各种动力学参数，
绘制药-时曲线，根据药-时曲线的变化，从而对药物剂量进行设计和优化，
保证临床上用药的安全性。
磺胺嘧啶钠注射液生产工艺规程
磺胺嘧啶钠注射液生产工艺规程目录1 产品概述2 处方依据3 工艺流程图4 中药材的前处理5 制剂工艺过程及工艺条件6 原辅材料质量标准和检查方法7 中间产品质量标准和检查方法8 成品质量标准和检查方法9 包装规格、包装材料质量标准10 说明书、产品文字说明和标志11 工艺要求12 设备一览表和重要设备生产能力13 技术安全与劳动保护14 劳动组织15 原辅料消耗定额16 包装材料消耗定额17 动力消耗定额18 综合利用与环境保护目的：建立完善的生产操作流程制度，确保产品质量。
适用范围：适用于工艺操作人员。
责任：质量部部长、生产部部长、车间主任。
内容：1. 产品名称与剂型1.1产品名称：磺胺嘧啶钠注射液拼音：Huang＇an Miding Na Zhusheye英文：Sulfadiazine Sodium Injection1.2剂型：小容量注射剂。
2.产品概述：本品为磺胺嘧啶钠的灭菌水溶液。
含磺胺嘧啶钠（C10H9N4NaO2S）应为标示量的95.0%～105.0%。
2.1产品特点：2.1.1性状：本品为无色或微黄色的澄明液体。
2.1.2作用与用途：磺胺类药。
主用于敏感菌感染，也可用于弓形虫感染。
2.1.3用法用量：静脉注射一次量每1Kg体重家畜0.05～0.1g，一天1～2次，连用2-3天。
2.1.4规格：10ml：1g2.1.5贮藏：遮光、密闭保存。
2.1.6有效期：二年2.1.7批准文号：2.2 处方：磺胺嘧啶钠 100g硫代硫酸钠 1g注射用水 至1000ml 3工艺流程图注：代表10000级代表100000级生产工艺流程图及环境区域划分示意图4. 制剂工艺过程及工艺条件:4.1总述：4.1.1按生产指令单领取磺胺嘧啶钠，在浓配灌中加入总量30%的注射用水，加入计算量的氢氧化钠搅拌使溶解，然后缓缓加磺胺嘧啶钠，边加边搅拌至充分溶解，粗滤至稀配灌中，加注射用水至全量，继续搅拌20分钟。
调pH在规定范围内（9.7-10.8），并充氮气保护；然后用经过完整性测试合格的孔径为0.45µm的过滤器粗滤，经检查药液pH、含量合格后再用0.22µm经过完整性测试合格的过滤器精滤，澄明度检查合格后进入溶液瓶，充氮气灌封、灭菌检漏、灯检、印字包装成规定规格；过滤结束再次检查过滤器的完整性。
磺胺嘧啶钠的吸收与分布 - 第四军医大学.
实验目的
学习测定磺胺嘧啶钠在血液、脑、肝、肾 组织中的药物浓度。
了解磺胺嘧啶钠的吸收和分布情况。 熟悉影响药物吸收分布的因素。
磺胺嘧啶钠
属中效磺胺，口服易吸收，血浆蛋白 结合率为45%，易透过血脑屏障。
吸收（absorption)： 药物理盐水 15%三氯乙酸
血
肝
肾
脑
200-400mg 200-400mg 200-400mg
2.8ml
0.2ml 混匀
每100mg加0.5ml（制作匀浆） 每100mg加0.5ml （制作匀浆） 制成匀浆后全部倒入小试管中 离心（3000r/min）5min，分别取上清液1.5ml
分布（distribution)：
药物吸收后从血循环到达机体各个部 位和组织的过程
影响药物体内分布的因素
药物的脂溶性 毛细血管通透性 器官和组织的血流量 与血浆蛋白和组织蛋白的结合能力 药物的解离度和体液的pH值 药物转运载体的数量和功能状态 特殊组织膜的屏障作用
10%磺胺嘧啶钠 溶液0.2ml/10g 灌胃
对照组
等量生理盐水灌胃
2.给药后立即仔细观察。于给药后15min、 30min、45min和60min摘除小鼠眼球，取血， 置于肝素抗凝试管内，立即摇匀。放血处死 动物，取脑、肝和肾组织。
3.对照组小鼠按照给药组小鼠同样的实验步骤 进行。
4.血及实验标本处理：
实验试剂
10%磺胺嘧啶钠溶液（SD-Na）、0.1% SD-Na 溶液、7.5%三氯乙酸、0.5%亚硝酸钠溶液、 0.5%麝香草酚溶液（用20%NaOH溶液配制）。
实验方法与步骤
1.取体重25g以上小鼠8只，禁食不禁水12h， 称体重记录，随机分为2组
磺胺嘧啶钠
【实验结果】 实验结果】
1. 绘制表格
表1 SD-NA药动学参数测定结果 药动学参数测定结果 10min 15min 30min 45min 5min OD(值 OD(值） C lgC
2.以时间为横坐标，浓度的对数为纵坐标， 2.以时间为横坐标，浓度的对数为纵坐标，在 以时间为横坐标 半对数图上绘制SD NA的药时曲线 SD- 的药时曲线。 半对数图上绘制SD-NA的药时曲线。
【实验结果】 实验结果】
3.以lgC对 做直线回归，得方程: lgC=a+ 3.以lgC对t做直线回归，得方程: lgC=a+bt
一起猪磺胺嘧啶钠中毒的诊治
养 猪 Ｓ Ｎ Ｒ Ｕ ＴＯ ＷＩ Ｅ Ｐ ＯＤ Ｃ Ｉ Ｎ
７ ７
一
起 猪 磺 胺 嘧 啶 钠 中 毒 的 诊 治
文献标志码 ： Ｂ 文 章 编 号 ： ０ —１５ （０ ００ — ０ ７ Ｏ １ ２ ９ ７２ １）４ ０ ７ 一 ｌ ０
中 图 分 类 号 ：８ ８ ８ ． ￥ ５ ． ６９ ２
的溶 解 速 度 。 （） 药 治 疗 。方 药 组 成 及 用 法 ： 翘 １０ 板 ３中 连 ０
蓝根 １０ｇ 金银花 ５ 地骨皮 １０ｇ 黄连 ２ － ０ 、 ０ ０ － ０ｇ 山 枝 ８ 、 芩 ３ 黄 花地 丁 ８ 生地 ８ 麦冬 ０ｇ 黄 ０ ０ ０ ８ 、 ０ｇ 夏枯草 ８ 、 ０ｇ 淡竹 叶 １０ 芦 根 ２０ｇ 水煎 去 ０ ０ ， 渣， 灌服 ， 此为 ２ ０ｋ 病猪用量 ， 次／， ５ ｇ １ （ 连用 ５ｄ 】 。 （） ４ 按药 品说明 ， 在饲 料 中添 加氟 苯尼考 、 泰妙 菌素饲喂 ， 以防 止 继 发 感 染 。 ９月 ９日复诊 ， 病情 明显好 转 ， 食欲 、 神、 精 排泄 均明显好转 ， 嘱按原方 案继续用药 ： ９月 ｌ ２日回访 ， 病症基 本消失， 食欲 、 精神 、 体质恢复正常 ， 嘱停止注 射 治疗 ， 中药治疗和辅助 治疗按 原方案继续进行 ３ ～ ５ｄ ９月 １ ； ５日追 访 ， 生猪均 已康 复如前 ， 体壮膘 圆 、
５
治 疗措 施
（） 即停 用磺胺 嘧啶钠 。上午猪 用转移 因子 １立 （ 大连三 仪生产） 穿心莲注射液 ， 午排疫肽 （ 和 下 大连 三 仪生产） 和盐酸林可霉素注射液 ， 按药品说 明对病 猪 分 别 肌 肉注 射 ， 用 ５ｄ 连 。 （） ２ 按药品 说明 ， 在饮 水 中添 加葡萄 糖 、 电解 质 多 维 ， 猪 只 大 量 饮 水 ， 其 尿 量 增 加 ， 加 速 药 物 给 使 以 排 出、 降低尿 中药物 浓度 、 防止 形成结 晶； 同时按 药 品说明， 口服碳酸 氢钠 ， 使尿液 呈碱性 ， 提高磺胺 药
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磺胺嘧啶钠Huang’anmidingna Sulfadiazine Sodium
本品为N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺钠盐。
按干燥品计算，含C
10H
9
N
4
NaO
2
S
不得少于99.0%。
【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭；遇光色渐变暗；久置潮湿空气中，即缓缓吸收二氧化碳而析出磺胺嘧啶。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
【鉴别】（1）取本品约1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即析出白色沉淀；滤过，沉淀用水洗净，在105℃干燥后，①取约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。
②取约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，加与0.1mol/L亚硝酸钠溶液等体积的1mol/L 脲溶液，振摇1分钟，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由粉红到猩红色沉淀。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
（3）本品的水溶液显钠盐①的反应｛取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色｝。
【检查】碱度取本品1.0g，加水5ml溶解后，依法测定，pH值应为9.6～10.5。
溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液比较，不得更深。
干燥失重取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过1.0%。
重金属取本品1.0g，依法检查（附录0831第三法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.23mg
的C
10H
9
N
4
NaO
2
S。
【类别】磺胺类抗菌药。
【贮藏】遮光，严封保存。