分光光度法测饮用水六价铬时显色剂二苯碳酰二肼两种配制方法的性能比较
(六)-17-海水(环境监测岗位专业考试)
(十七)铬、六价铬分类号：W6-16一、填空题1．清洁水样中的六价铬可直接用分光光度法测定，如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用该方法测定。
当水样中含铬量较高(＞1mg ／L)时，采用硫酸亚铁铵滴定法进行测定。
①②答案：二苯碳酰二肼2．水中铬的测定方法主要有、、、和等。
①②答案：分光光度法 原子吸收法 电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) 中子活化分析法 滴定法3．在水体中，六价铬一般是以、和三种阴离子形式存在。
①②答案：-24CrO -4HCrO -272O Cr 4．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，显色酸度一般控制在0.05～0.3mol ／L(1／2H 2SO 4)，以mol ／L 时显色最好。
显色前，水样应调至中性。
显色时，和对显色有影响。
② 答案：0.2 温度 放置时间5．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，如水样有颜色但不太深，可进行校正。
浑浊且色度较深的水样用预处理后，仍含有机物干扰测定时，可用——破坏有机物后再测定。
②答案：色度 锌盐沉淀分离 酸性高锰酸钾(氧化法)6．用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬，当取样体积为50mI ，且使用30mm 比色皿时，方法的最低检出浓度为mg ／L 。
②答案：0.0047．测定六价铬的水样，在pH 值约为8的条件下，置于冰箱内可保存d 。
②答案：7二、判断题1．铬的化合物常见的价态有三价和六价，在水体中，受pH 值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等因素的影响，三价铬和六价铬化合物可以相互转化。
( )①②答案：正确2．测定水中总铬时，水样采集后，需加入硝酸调节pH ＜6。
( )①②答案：错误正确答案为：测定水中总铬时，水样采集后，应加入硝酸调节pH ＜2。
3．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，显色剂二苯碳酰二肼可储存在棕色玻璃瓶中，长期使用，直至用完。
( )②答案：错误正确答案为：颜色变深后不能再使用。
4．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，六价铬将显色剂二苯碳酰二肼氧化成苯肼羧基偶氮苯，而本身被还原为三价铬。
水中六价铬-二苯碳酰二肼分光光度法方法验证报告
二苯碳酰二肼分光光度法方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.6-2006方法六价铬的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，比色定量二、仪器设备与化学试剂1. 紫外可见分光光度计；2. 二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L）；3. 硫酸溶液溶液（1+7）；4. 六价铬标准溶液[ρ（Cr）=1ug/mL]三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.004mg/L、0.010 mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L、0.120mg/L、0.160mg/L、0.200mg/L标准系列，绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标0.004mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.120mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.004mg/L、0.010 mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L、0.120mg/L、0.160mg/L、0.200mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.004mg/L故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2．标准曲线的绘制（见表2）线性范围用0mg/L、0.004mg/L、0.010 mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L、0.120mg/L、0.160mg/L、0.200mg/L标准工作液测试。
标准曲线相关性系数如表2所示。
表2 标准曲线相关性系数3．方法精密度实验（见表3）精密度用空白加标0.120mg/L（六价铬）标准工作液测试。
分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性
112管理及其他M anagement and other分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性张启珍（厦门水务中环污水处理有限公司排水监测站，福建 厦门 361004）摘 要：水资源对于人类的生存环境而言，其重要性、珍贵性不言而喻。
为了得到全面保护水资源，必须对水质进行多方位的监测，以保证水质的健康。
其中，金属元素——六价铬具有明显的毒害性。
经实验数据检测，六价铬对动植物，尤其是人体具有明显的致癌性，是水环境监测的重点之一。
因此，必须对六价铬检测方法进行全面的探讨。
本文将就分析水环境监测中六价铬的检测方法以及可靠性展开讨论。
利用分光光度法、原子吸收分光光度法、光离子色谱法等进行讨论，并就六价铬的检测方法进行细致分析。
关键词：水环境监测；六价铬；检测方式；可靠性分析中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2021）17-0112-2收稿日期：2021-09作者简介：张启珍，女，生于1973年，汉族，福建连城人，本科，化学工程师，研究方向：检验检测。
作为一种金属元素，铬在自然界中广泛存在。
铬一般分布在水体、大气、岩石、土壤中，因此水中通常含有铬。
此外，动植物体内亦有微量的铬，但在正常情况下不会对动物机体产生影响。
但铬是一种具有明显危害性的金属元素，经实验数据证实，当铬在体内积散到一定限度时，便可以形成三价铬、六价格。
三价铬是一种有益元素，是人体必不可少的微量元素之一。
但六价铬具有明显的致癌性。
目前，关于六价铬对于机体的危害性，世界卫生组织已将其列为第1类致癌物。
因此，必须对水质进行检测，以确保水质中的六价铬能够全面去除，确保水质安全。
1 常见的检测方法分析1.1 原子吸收光谱法根据原子吸收光谱法的检测原理，可以得知在检测过程中，对水体中的六价铬进行有效测量。
此种检测方式具有明显的应用特性，可以广泛地应用于环境、食品、药品等多领域的重金属测定。
通过原子吸光谱法，可以对水体中的微量元素以及重金属含量进行综合分析测定，是一种较为优越的测量方式。
水质六价铬二苯碳酰二肼分光光度法测定不确定度的评估
线 ， 匀， 到每 毫升含六 价铬 １Ｏ ｕ 摇 得 ．Ｏ ｇ的铬 标准
亦出 坏 ＾ 乖 ．！ 坏 如 环
样操作的影响；样品吸光度 Ｙ 取决于样品的测试过
程，该过程包括取样、定容、显色 、比色等过程。
式 中，ａ 、ｂ为拟合常数 ，ａ 为斜率，ｂ为截距； Ｙ为吸光度，Ｘ 为六价铬的量 （ｇ 。 ｕ ）
测定样品六价铬的量 （ｇ ： ｕ）
ｍｆｘ （ －） ／ ＝ ｙｂ ａ
这两方面可通过移液管 的校准和样品的平行测定来 计算 引起 的不确定度。 ３ 不确定度的测试与评估
我市清洁 能源行 动规划项 目共计 儿 个 ，其中
重 点跟踪 项 目 ２个 ，除遵义 电厂脱硫项 目未按照
计划完成外 ，其余 均 已完成计划 安排 。２０ ０４年 ４
月２ ５日，我市顺利通过 了国家清洁能源行动 办的
验收 。
基础上狠抓落实，南部工业区污染防治 已累计投入 治理资金近 ２亿元 ；积极开展重点行业和其他专项
曲线计算六价铬的含量 １，再除 以取样体积得到样 １ １
品浓度 Ｃ 。 ２ 不确定度来源分析
２ １ 准曲 线绘 制 ．标
ｙ＝ａ ｘ＋ｂ
微小的变化，因而影响样品的测定计算结果，其 中 ａ不仅受到标准溶液 的影响，还受到操作重复性的
影响
样品体积除受到移液管 自身的影响，还受到取
染物总量控制制度，启动了城市餐饮业和 民用能源
的清洁改造工作，并建立了长效管理制度 ；稳步推
二苯碳酰二肼分光光度法测定饮用水中的铬(六价)
式中： ｙ —吸 光 度； ２ ２ ４ ３ ９ —校 准 曲 线 斜 率； ０ ０ ０ ０ ２ —校准曲线截距；ｘ —铬含量， ｍ ｇ ／ Ｌ 。铬分 析方法的空白测定值在很小的范围内波动，空白值 的标准偏差很小。
表１ 空白测定值的标准偏差 重复测定 次数 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ １ ６ １ ７ １ ８ １ ９ ２ ０ 测定日期 ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ３ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ３ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ３ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ３ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ６ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ６ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ６ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ６ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ８ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ８ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ８ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ８ ２ ０ １ ２－ ３－ ３ ０ ２ ０ １ ２－ ３－ ３ ０ ２ ０ １ ２－ ３－ ３ ０ ２ ０ １ ２－ ３－ ３ ０ ２ ０ １ ２－ ４－ １ ２ ０ １ ２－ ４－ １ ２ ０ １ ２－ ４－ １ ２ ０ １ ２－ ４－ １ 铬含量测 定值 μ ｇ ／ Ｌ ２ ２ ３ ２ ２ ３ ２ ２ ３ ２ ２ ３ ２ ２ ３ ２ ７ ８ ２ ２ ３ ２ ２ ３ ２ ７ ８ ２ ２ ３ ２ ２ ３ １ ７ ８ ２ ２ ３ ２ ７ ８ ２ ２ ３ ２ ７ ８ ２ ２ ３ ２ ２ ３ ２ ２ ３ ２ ２ ３ ０ 批，每批 ４
— ９ ６—
ｈ ｔ ｔ ｐ ：／ ／ ｈ ｊ ｋ ｘ ｄ ｋ ｙ ｉ ｅ ｓ ｏ ｒ ｇ ｃ ｎ 个平行样，共计测定空白 ２ ０次。 ＝ ２ ２ ４ ３ ９ ｘ ＋ ０ ０ ０ ０ ２ 校准曲线公式：ｙ
六价铬两种测定方法的对比分析
六价铬两种测定方法的对比分析二苯碳酰二肼分光光度法是目前测定六价铬的主要方法。
经实验证明，用无水乙醇作溶剂代替该方法中丙酮溶解二苯碳酰二肼，可获得较好的分析结果。
两种方法的测定结果通过检验均无显著性差异，同样具有较高的精密度和准确度。
标签：六价铬；测定方法；对比分析水是自然资源。
随着人口的增长，时代的进步，现代工业的迅速发展，在电镀、印染、冶炼、制革等工厂的工业废水中经常含有六价铬，铬的毒性很强，易被人体和水生生物吸收，并在体内累积。
其中六价铬的毒性比三价铬强100倍。
由于六价铬属于剧毒性物质，是水质污染中较重要的毒性指标。
目前测定六价铬的主要是二苯碳酰二肼分光光度法，但该方法的显色剂不易久留，易变质失效，有毒性等特点。
为追寻一种即经济又科学的分析测定方法，经反复实验，用无水乙醇代替丙酮溶解二苯碳酰二肼与原方法同步对比测定样品中六价铬的含量，可获得相同的的测定结果，比原方法更显得方便、安全、经济。
1、实验部分1.1 原理。
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
1.2 试验方法1.2.1 GB7467-1987（用丙酮溶解二苯碳酰二肼法）简称方法；1.2.2 改进方法（用无水乙醇代替丙酮溶解二苯碳酰二肼法）简称方法；1.2.3 实验同时以方法、方法进行比对分析。
1.3 试剂1.3.1 丙酮（C3H6O）。
1.3.2 硫酸1.3.3 95%乙醇1.3.4 1+1硫酸溶液：將硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/mL，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。
1.3.5 1+1磷酸溶液：将磷酸（H3PO4，ρ=1.69g/mL，优级纯）与水等体积混合。
1.3.6 显色剂（方法）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2 g，溶于50mL 丙酮（2.3.1）中，加水稀释至100mL，摇匀。
贮于棕色瓶，置冰箱中。
色变深后，不能使用。
1.3.7 显色剂（方法）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.1 g，加入50mL95%乙醇，用玻璃棒搅拌，使之溶解，并缓缓加入200mL1：9硫酸，此试剂应为无色，否则应重配。
分析二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的不确定度
分析二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的不确定度计量天地分析二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的不确定度锦州市环境监测中心站口黄海英国家标准规定了用于地面水和工业废水中六某一浓度点对应的六价铬质量,g价铬的测定的方法是二苯碳酰二肼分光光度法.其式中的1.0g/ml六价铬标准使用液是由储备液稀释原理是在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反得到,用公式表示为:C.=c储/(6)应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,C储:六价铬标准储备液的准确浓度,g/ml;fl:稀释摩尔吸光系数为4×104L?tool?cm-.而为了保证因子,代表储备液稀释至中间液的稀释倍数.测定结果的准确性,我们对其不确定度进行了如下准确配制100g/ml 的储备液,并按1:100稀释到分析.1.0g/ml标准使用液.稀释是采用5ml无分度吸管和1数学模型的建立c=旦(1)其中1TI:水中六价铬的质量,g;v:水样体积,ml;c:六价铬的浓度,mg/1.=,/【r+【】(2)2各量值不确定度的计算(1)u(n1)的计算六价铬校准曲线方程表示为:y=bx+a(3)式中,X:溶液中六价铬的质量,g;Y:六价铬质量为x时对应的吸光度;b:校准曲线的斜率,b=O.0363,a:校准曲线的截距,a=一0.0017.对m进行六吸光度测量,由校准曲线方程取得:m=(2.91+3.05+3.00+3.08+3.05+3.05)/6=3.02g则tl1 (m一.u1(隋)式中::i~[Y-(a+bxi)]2_: (22)P=6,对1TI进行6次测量;N=9,校准曲线浓度点总测量次数.譬s2,窆(,z钏9s6.将上述各值代入公式(4)得出:U(m)=0.018,堡2::墨:0.0060nl3.02(2)1.1:(11”1)的计算绘制校准曲线的标准系列,其六价铬的质量可用下式来表示:m.=c.×V标(5)C.:六价铬标准使用液的浓度,1.0g/ml;V标:度点对应的加入六价校准曲线标准系列中500ml的容量瓶来完成.fl=L=100(7),将公式(7)代入V5OO公式(6)得到:C.:c赭×(8),再将公式(8)代入公式V500(5)得到下式mi=V标×C储×(9)V500则相对不确定度计算为:生:【】z+【】:+【】z+[]z(10)C储V标iV5V500其中:u(储)=0.606%.U(V标)=X/O.02892+0.02892+0.00242=0.041ml; =0.0041;=0.0033;9.将以上四项不确定度分量代人(10),得到:u2=rni,/【【【r+[】=0.00853当V标=10ml,对应的mi=10g.u2(Jni)=O.00853×10=0.0853(g)(3)U(1TI)计算对六价铬样品进行六次分析的结果标准偏差S(m)=0. o612,所以u(m):V=6旦043,nV2IJlJ?U二:0.0143.将,,)-合成得到:nlmim:v[uxm(m)12+[u2(mrni)12+[u~m(m)12=().0177,u(m)=0.0127×3.02=0.038(g)(4)v的标准测量不确定度分量v的标准测量不确定度由三部分构成.(1)50ml比色管的不确定度分析结果为=0.0047.(2)lOrrd无分度VSO吸管不确定度分析结果是_vln_J=0.0031.(3)250ml容量V10瓶不确定度分析结果是=0.0030.V250将三项合成得到:电能表接线方式的规范化盘锦市计量测试所口姜寅丰当前,全国电能表生产厂家众多,其生产的电能表安装尺寸和接线方式各不相同,互换性比较差,给供电企业和电力客户的安装,维护,使用以及计量部门检定电能表带来很多问题和麻烦.电能表安装尺寸和接线方式不同带来的问题电能表互换性很差,给电能表定期更换,事故更换带来困难,并给电力客户及计量部门工作造成不便.由于各厂家生产的电能表外型尺寸不同,接线方式不同,特别是机械表,电子表,多功能表和磁卡表之间相差就更大.这对使用单位按一种类型电能表设计的电能表箱或计量柜,在更换不同厂家的电能表或更换不同功能的电能表时,造成很大的困难,耗用更多的人力,物力,无疑给使用单位增加了维护费用和成本,造成浪费.同时,由于各厂家生产的电能表电量显示方式不尽相同,加之客户文化水平参差不齐,一旦熟悉了～种电能表型的抄读方式,再换成另一种电量显示方式的电能表,就不会读,继而产生抱怨和不理解,给供电企业的优质服务工作也带来压力.可开启的接线方式,为用户提供了窃电和违章用电的机会.我国电能表的下端都有一个接线端子盒,这种接线方式虽然方便接线和现场检定试验,但也同时为用户窃电和违章用电提供了可乘之机.多年来的查处窃电实践经验表明,通过摘电压线或短路电能表电流线圈等方式窃电,都是在这个地方操作的.接线方式不同,容易发生误接线.由于各电能表厂家生产的电能表接线方式不尽相同,使得在进行电能表定期更换,事故更换以及计量检定工作时,容易发生误接线,造成计量差错,甚至酿成营业责任事故,给电费收缴带来不必要的麻烦.如DSSD331型威盛多功能电能表第5孔接线为B相电压线,而ZMC型兰吉尔多功能电能表第11孔位B相电压线,如果不注意,两块表型互换时就会发生误接线,甚至发生烧表,伤人事故.电能表外型尺寸和接线方式应统一建议统一电能表外型尺寸,使之标准化,使得全国各电能表厂家生产的各类功能不同的电能表都采用相同的外型尺寸,使其具有良好的互换性.建议改革并统一电能表接线方式.把电能表接线由底端接线改为背后接线,采用如同继电器接线方式一样带有接线底版,电能表与底版间采取钢片插接方式.接线底版背面接线柱为外接线端子,统一规定电压,电流,通讯485接口及其他接口的位置,能与不同功能的电能表配合接线;接线底版可固定在电能表箱内预制高位垫块上,可保护电能表接线不受侵害.接线底版正面为与电能表插片相匹配的插口.电能表背面为与底版插口相匹配的插片,电能表内部接线通过插片与底版接线端子一一对应.要求电能表安装在底版上后,能够有效加装封印.此项改革建议的优缺点电能表统一外型尺寸和接线方式,具有了良好的互换性,方便了使用单位的定期换表和事故换表,并方便不同功能和型式电能表之间的互换.电能表与底版的插片连接,是更换电能表时断开插接即可换表,不用再改动接线.电能表采用底版背面接线方式固定后,接线藏在底版后面,可减少或防止窃电行为的发生.由于电能表装,换的简易操作,提高了电能表定期更换,事故更换的工作效率.由于电能表装,换通过插接即可完成,缩短了对客户的停电时间,提高了供电可靠率,也有助于保证计量检定人员现场作业时的安全.此项改革建议,将有利于各电能表厂家之间的竞争,规范计量管理.缺点是要增加电能表厂家的研发成本.改革电能表接线方式,把电能表接线由底端接线改为背后接线,采用插接方式连接,会极大方便不同类型,不同功能电能表之间的互换.同时,还能提高防窃电和误接线能力.i12=0.0047+0.0031.+0.0030=O.00638.3合成标准不确定度的计算=硒一o.8U(C)=0.0188×0.302=0.006mg/L4扩展不确定度的计算取包含因子k=2(近似95%置信概率)则U=0.006X2=0.012mg/L六价铬删量302mg/1,不J经过计算得到六价铬的测量结果为0.,不J确定度为..叭2mk=2:!!!!___。
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬方法的分析
稀释到标线．显色剂（Ｉ型）根据《水和 废水监测分析方法》第四版，注入量为 ２ｍＬ，并摇匀；在５至１０ｍｉｎ之后。在 ５４０ｎｍ的波长处。利用３０ｍｍ比色皿， 以水当做参比。测量器吸光度；将所测出 的吸光度进行空白校准后，绘制出吸光度
进而影响了试剂品质，使其变为红色，对 水样的测试结果产生巨大的影响。目前我 国国内分析纯药品就可以满足日常检测的
有二苯碳酰二肼的显色剂（１型）贮存棕 色瓶中并放在冰箱冷藏保存，使用前应事 先检查显色剂颜色。如果颜色变深应停止 使用，需要重新进行配制。所有能使用到 的玻璃仪器（包括采样用的）不得用重铬
关键词：二苯碳酰二肼分光光度法；六价铬；分析
在水环境中六价铬是重要的污染物， 利用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六 价铬时，具备简单易操作，灵敏度高．干 扰因素少等诸多优点。因此，在水环境测 定六价铬得到广泛应用。
一、原理分析 在酸性溶液之中，二苯碳酰二肼在 六价铬强氧化的作用下形成二苯缩二氨基 脲。该物质又会和三价铬（六价铬的还原 产物）发生络合反应。然后形成紫红色络 合物，受一定浓度的影响，六价铬的含量 与这种络合物的色度呈现线性关系，即吸 光度与浓度二者之间的关系与朗伯一比尔 定律相符合，最大吸收率保持在５４０ｎｍ 波长处，达到测定水样中六价铬的目的。 二、六价铬校准曲线和有证密码样 测定 １六价铬标准曲线
前沿理论与策略
区域治理
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬方法的分析
杨艳丽
云南省昆明市官渡区环境保护监测站，云南 昆明 ６５０２００
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① 取 ０．２００ ０ｇ 二 苯 碳酰二肼；②将 称 好 的二 苯 碳 酰 二 肼 溶
解 至 ５０ ｍＬ 丙 酮 中，加 水 稀 释 至 １００ｍＬ，摇 匀 储 存 于棕 色 瓶 置 冰 箱 中 保存。（色变 深 后 不 能使用）
张 鑫
（山西汾西矿业集团环境监测责任有限公司 ，山西 介休 ０３２０００）
摘要：分光光度法测定饮用水六价铬时 ，显色剂有两种配制方法 。通过实验来比较显色剂二苯碳酰二肼 两种配法在测定饮用水中六价铬时的摩尔吸光系数 、稳定性、检出限、线性范围及精密度的性能 。 关 键 词 ：显 色 剂 ；分 光 光 度 法 ；饮 用 水
总 第 １７９ 期 ２０１９ 年 第 １ 期
分析与测试Байду номын сангаас
山 西 化 工 ＳＨＡＮＸＩ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＩＮＤＵＳＴＲＹ
Ｔｏｔａｌ １７９ Ｎｏ．１，２０１９
ＤＯＩ：１０．１６５２５／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｎ１４－１１０９／ｔｑ．２０１９．０１．２７
分光光度法测饮用水六价铬时显色剂二苯碳酰二肼 两种配制方法的性能比较
表 １ 显 色 剂 的 两 种 配 制 方 法
配制方法１
配制方法２
①称取 ０．２００ ０ｇ 二 苯 碳 酰 二 肼； ②量取９５ｍＬ 无水乙 醇；③ 将 称 好 的二苯碳酰二肼溶解至无水乙醇
中，搅 拌 至 充 分 溶 解，加 蒸 馏 水 定
容至１００ ｍＬ；④ 分 别 量 取 ３６４ ｍＬ 蒸馏 水、３６ ｍＬ 浓 硫 酸，将 浓 硫 酸 缓慢加入蒸馏水中并充分搅拌待
的 显 色 剂 溶 液 ，充 分 混 合 摇 匀 后 ，静 置 ８ ｍｉｎ。 ３）取另外六支试管：①先 加 入（１＋１）硫 酸 溶 液
０．５ｍＬ 和（１＋１）磷酸溶液０．５ｍＬ，摇匀；② 向各比 色管中加入 ２．５０ ｍＬ 方 法 ２ 配制 的 显 色剂溶液，充 分 混 合 摇 匀 后 ，静 置 ８ ｍｉｎ。
方法１ ０．１３２ ０．１９８ ０．２４７ ０．２４４ ０．２４１ ０．２３３ ０．２３２ 方法２ ０．１３１ ０．１９７ ０．２４５ ０．２４０ ０．２３８ ０．２３１ ０．２３１
两 种 方 法 配 制 的 显 色 剂 ，其 反 应 时 间 均 在 ８ ｍｉｎ 时 达 到 稳 定 ；８ ｍｉｎ～１２０ ｍｉｎ 范 围 内 ，吸 光 度 没 有 明 显变化。
根据公式： ａ＝Ａ／（ｂ·ｃ）
式中：ａ 为摩尔吸光系数；Ａ 为减零吸光度；ｂ 为液面 厚 度 ，ｃｍ；ｃ 为 物 质 的 量 浓 度 ，ｍｏｌ／Ｌ。
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山 西 化 工 ｓｘｈｘｇｙ＠１６３．ｃｏｍ
第 ３９ 卷
求得：方 法 １ 其 摩 尔 吸 光 系 数 ３．９７×１０４ Ｌ／ （ｍｏｌ·ｃｍ），方 法 ２ 其 摩 尔 吸 光 系 数 ３．９２×１０４ Ｌ／ （ｍｏｌ·ｃｍ）。 ３．２ 稳 定 性 比 较
中图分类号 ：Ｘ８３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４－７０５０（２０１９）０１－００７７－０３
１ 测定原理
在酸性溶液中，强 氧 化 性 的 六 价 铬 与 二 苯 碳 酰 二肼发生氧化 还 原 反 应，反 应 后 产 物 形 成 稳 定 的 紫 红 色 络 合 物 ，反 应 式 为 ：
（Ｃ６Ｈ５ＮＨＮＨ ）２ＣＯ ＋ Ｃｒ６＋ → Ｃ６Ｈ５ （ＮＨ）２ＣＯＮ２Ｃ６Ｈ５＋Ｃｒ３＋ → 紫 红 色 络 合 物 （ＤＰＣ） （苯肼羟基偶氮苯）。其最大吸收波长为 ５４０ｎｍ，吸 光度与浓度的关系符合朗伯比尔定律 。 ［１－３］
收 稿 日 期 ：２０１８－１０－１９ 作者简介：张 鑫，女，１９８９ 年 出 生，毕 业 于 长 江 师 范 学 院，本 科，助 理工程师。
３ 实验过程
３．１ 摩 尔 吸 光 系 数 比 较 １）取 两 组 共 １２ 支 ５０ ｍＬ 比 色 管，加 入 铬 标 准
使 用 液 （２．３．１）５．００ ｍＬ，加 水 定 容 到 ５０ ｍＬ。 ２）取 其 中 六 支 试 管 加 入 ２．５０ ｍＬ 方 法 １ 配 制
２ 仪器、试剂和溶液的配置
２．１ 仪 器 ７２３ 可 见 光 分 光 光 度 计 （上 海 菁 华 科 技 仪 器 有 限
公司）、ＡＵＹ２２０分 析 天 平 （分 辨 率：０．１ ｍｇ）、３０ ｍｍ 比 色 皿 、５０ ｍＬ 具 塞 比 色 管 ，移 液 管 ，容 量 瓶 等 。 ２．２ 试 剂
４）分 别 进 行 测 量 ，减 零 吸 光 度 见 表 ２。
表２ ０．１００ ｍｇ／Ｌ 的标准溶液的减零吸光度
摩尔吸光系数 试管编号 １ ２ ３ ４ ５ ６ 平均值 ／Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１ 方法１ ０．２４７ ０．２４８ ０．２４７ ０．２４７ ０．２４８ ０．２４９ ０．２４８ ３．９７×１０４ 方法２ ０．２４５ ０．２４４ ０．２４５ ０．２４６ ０．２４４ ０．２４３ ０．２４５ ３．９２×１０４
选 取 ３．１ 中 两 种 方 法 配 置 的 一 组 溶 液 分 别 放 置 １、３、８、２０、３０、６０、１２０ｍｉｎ，测得各时间吸光度见表３。
表 ３ 使 用 两 种 方 法 配 制 的 显 色 液 其 不 同 时 间 吸 光 度 测 量 值
反 应 时 间／
ｍｉｎ
１ ５ ８ ２０ ３０ ６０ １２０
３．３ 检 出 限 比 较 根据质量保证 规 定 的 测 定 检 出 限 要 求，取 样 体
积为５０ｍＬ、使用 ３０ ｍｍ 比色皿，连续测定五天，每 天 测 定 平 行 空 白 溶 液 ２ 次 ，见 表 ４。
铬标准贮备溶液（１００μｇ／ｍＬ，国 家 标 准 物 质 中 心）、二苯碳酰二 肼 （ＡＲ 级 ）、无 水 乙 醇 （ＡＲ 级）、浓 硫酸（ＡＲ 级）。 ２．３ 实 验 所 需 各 试 剂 配 制 ２．３．１ 铬 标 准 使 用 溶 液 （１００μｇ／ｍＬ） ２．３．２ 显 色 剂 配 制 （方 法 １，方 法 ２）见 表 １。