2-4-氨基苯氧甲基-5-芳基-1,3,4-恶二唑的合成与结构表征
2-芳基-3-N-乙酰基-5-(4-苄氧苯基)-1,3,4-恶二唑啉类衍生物的合成
ＣＯＯ ＣＨ２ ＣＨ３ Ｎ Ｈｚ ｚ Ｈｚ — ＮＨ ＇ Ｏ 。
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收 稿 日期 ：２ ０ 一Ｏ ０ ６ ８—２ ９
基 金 项 目 ：湖 北省 教 育厅 ２ ０ ０ ４年 科 学技 术 研 究 项 目 （ ０ ４）０ ） ２ ０ １ １． ０ 作 者 简 介 ：毕 秀成 （ ９７一 ，男 ，湖 北 丹 江 口市 人 ，副 教 授 ，主 要从 事 有机 合 成 的研 究 １６ ）
１２ 中 间体 ２的合成 （ ２ 为 例 ） ． 以 ａ 刮
将 ２ ４ １ ． ２ｇ（ ０ｍｍｏ）４一 １ 苄氧 苯 甲酰肼 （ ） 于无 水 乙醇 （ ０ｍＬ 中 ， 向其 加入 呋 喃 甲醛 ０ ９ （０ １溶 ２ ） 再 ． ６ｇ １
ｍｍｏ） 加 热 回流 ７ ４ｈ ＴＬ １， ～１ ， Ｃ跟踪 至原 料消 失．冷却 ， 滤 ， 燥后 用 乙醇重 结 晶 ，得 到酰 腙 ２ ，用 相 抽 干 ａ
仪 （ 国 ＮＩ ＯＬ Ｔ公 司） Ｍｅｃ ｒ ｌｓ ０ 美 Ｃ Ｅ ； ｒｕ ｙＰ ｕ ０型核 磁共 振仪 （ 国 ＶＡＲＩ 公 司） Ｃ Ｃ ３作 溶剂 ， ＭＳ作 ４ 美 ＡＮ （Ｄ １ Ｔ
内标 ） Ｖａｉ Ｅ ｌ ； ｒ Ｌ Ｉ元素 分析仪 （ 国 Ｅ Ｅ ＭＥ ＡＲ公 司 ） Ｆ ＮＩ ｏ ｌ 德 Ｌ Ｅ ＮＴ ； Ｉ ＧＡＮ Ｔ ＡＣ ／ Ｒ Ｅ ＧＣ ＭＳ质谱 仪 （ 国 ） 美 ． 所 用试 剂为 国产或进 Ｖ 化学纯 和分 析纯 ．４一 Ｉ 苄氧 苯 甲酰肼 （ ） 照文 献 ［ ，］ １参 ５ ６ 的方法 合成 ．
化 合物 在 １ ０ｍｇ Ｌ时对金 黄色 葡 萄球菌 （ ．ａ ｒｕ ） ０ ／ Ｓ ｕｅ ｓ 、大肠 杆 菌 （ ．ｃ ｌ 和 枯 草杆 菌 （ ．ｓ ｂ ｉｓ 的抗 菌 Ｅ ｏｉ ） Ｂ ｕ ｔｉ ｌ）
2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法[发明专利]
![2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/5bfb615ba88271fe910ef12d2af90242a995ab74.png)
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510996719.X(22)申请日 2015.12.24C07D 285/135(2006.01)(71)申请人江苏瀚联生物科技有限公司地址213164 江苏省常州市武进区常武中路18号常州科教城创研港1号楼A 座801室(72)发明人李君(54)发明名称2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法(57)摘要本发明提供了一种2-甲基氨基-5-叔丁基-1，3，4-噻二唑的制备方法，直接使用特戊酸为原料，用固态光气、或者二聚光气、或者光气即为酰化试剂又为环化试剂，与甲基氨基硫脲反应合成2-甲基氨基-5-叔丁基-1，3，4-噻二唑。
该制备方法可获得高纯度的2-甲基氨基-5-叔丁基-1，3，4-噻二唑，且该方法收率很高、操作安全、生产成本很低，可解决已有生产工艺存在的缺陷，绿色环保，无污染。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 105524017 A 2016.04.27C N 105524017A1.一种2-甲基氨基-5-叔丁基-1，3，4-噻二唑的制备方法，直接使用特戊酸(II )为原料，用固态光气、或者二聚光气、或者光气即为酰化试剂又为环化试剂，与甲基氨基硫脲(I)反应合成2-甲基氨基-5-叔丁基-1，3，4-噻二唑(III)，反应式如下：其特征在于该制备方法包括如下步骤：先将特戊酸(II)放在反应瓶中，加入一定量的溶剂，搅拌升温，升温到一定温度，加入一定量的固态光气、或者二聚光气、或者光气，继续在一定温度下反应完全，反应生成放出的HCl气体通入水中可制备高纯度的盐酸，反应液降温至室温，待用；在另一个反应瓶中加入甲基氨基硫脲(I)和有机碱以及一定量的溶剂，搅拌下在一定温度下滴加上述的反应液，滴毕，继续在一定温度下反应完全，加水淬灭反应，萃取，脱除溶剂，即得到2-甲基氨基-5-叔丁基-1，3，4-噻二唑(III)。
2-苯基-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成与表征
2-苯基-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成与表征李德江;葛正红【摘要】苯甲酸乙酯与水合肼反应制得苯甲酰肼(1),1再分别与芳酰氯反应制得N,N'-二酰基肼(3a～3i),3a～3i在POCl3作用下脱水环化生成2-苯基-5-芳基-1,3,4-噁二唑(4a～4i).其结构经元素分析,IR,1H NMR和MS表征,并对其裂解途径进行了探讨.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2004(012)006【总页数】4页(P532-535)【关键词】1,3,4-噁二唑;合成;表征【作者】李德江;葛正红【作者单位】郧阳师范专科学校化学系,湖北,丹江口,442700;江苏工业学院化工系,江苏,常州,213016【正文语种】中文【中图分类】O621.3探索杂环化合物的合成及生物活性是有机化学中最具生命力的研究课题之一，在众多杂环化合物中，噁二唑类化合物由于其广泛的生物活性，如消炎、抗菌，调节植物生长、杀虫等使其应用越来越广泛,有些噁二唑类化合物还是很好的光敏物质和高分子液晶聚合物的单体[1，2]。
为此，本文以苯甲酸乙酯为原料，设计合成了9种新型的2-苯基-5-芳基-1，3，4-噁二唑(4a～4i)，合成路线见Scheme 1。
1 实验部分1．1 仪器与试剂X-4型数字显示显微熔点仪(温度计未经校正)；PE-2400型元素自动分析仪；Impact-420型傅里叶红外光谱仪(KBr压片)；BRVKER-AR300型超导核磁共振仪(CDCl3为溶剂，TMS为内标)；M-80A型GC/MS质谱仪。
苯甲酸乙酯、水合肼(80%)、苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯等为分析纯；3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯、3-氯苯甲酰氯、对溴苯甲酰氯、呋喃甲酰氯、对甲基苯甲酰氯、对硝基苯甲酰氯及对甲氧基苯甲酰氯自制。
1.2 苯甲酰肼(1)的合成CompabcdefghiAr--OMeOMeOMe-Cl-BrO--NO2-OMe-ClScheme 1在100mL烧瓶中加入苯甲酸乙酯14.3mL(100mmol)，乙醇40mL和80%的水合肼6mL(100mmol),磁力搅拌回流8h,有白色固体析出,过滤，滤饼用95%乙醇重结晶得无色针状晶体1 10.2g，产率75%，m.p.113℃～115℃。
1_3_4_恶二唑类化合物合成及应用的研究新进展_宋庆宝
文章编号：1006-4184-（2009）08-0017-081,3,4-噁二唑类化合物合成及应用的研究新进展宋庆宝，徐丽娟，马淳安(浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江杭州310032)摘要：1,3,4-噁二唑类化合物因具有独特的生物活性和光学活性而被广泛研究，该类化合物在农药、医药、材料等领域有广泛应用。
将1,3,4-噁二唑环引入不同的化合物结构中，通过结构修饰能生成一系列具有广谱生物活性的化合物及电致发光材料。
因此,1,3,4-噁二唑衍生物的合成也成了人们研究的热点。
文章综述了近年来合成1,3,4-噁二唑类化合物的传统方法、微波辅助合成法、固相合成法，对其在医药、材料等方面的应用进行了总结，并对其发展趋势和应用前景作了展望。
关键词：1,3,4-噁二唑；合成；生物活性；光学活性收稿日期：2009-01-16作者简介：宋庆宝(1959-),男,吉林磐石人,教授,博士。
从事有机化学教学和研究。
1,3,4-噁二唑及其衍生物具有重要的生物活性，广泛应用于医药[1]、农药[2-3]等领域，某些1,3,4-噁二唑衍生物还具有光敏性质，可用于生产荧光剂、闪烁剂等，尤其可作为感光高分子材料应用于电致发光仪器[4-6]。
由于该类化合物的用途广泛，化学工作者对其合成方法进行了广泛而深入的研究，不断地涌现出新的合成方法和技术。
笔者综述了近年来合成1,3,4-噁二唑类化合物的传统方法、微波辅助合成法、固相合成法，对其生物活性的研究及在电致发光材料的应用进行了总结。
1合成方法1.1传统的合成方法2000年，Liras 等[7]在-10～25℃下，在二氯甲烷中用三氟乙酸酐处理二元酰肼,合成了不对称二取代1,3,4-噁二唑,产率达72%～95%(Eq.1)。
(1)2001年，Tandon 等[8]用BF 3·Et 2O 作催化剂，以乙酰氯和水合肼为原料，在二氧六环中回流2h 合成了对称的1,3,4-噁二唑，该法产率高、易处理(Eq.2)。
一种3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑的制备方法
一种3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑的制备方法
3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑是一种有机化合物，可以通过以下步骤制备：
1. 制备2氨基-1-乙酰基-1H-吡唑-5-甲醛：
将2氨基吡咯（2-amino pyrrole）和甲酰氯反应，得到2氨基-1-乙酸甲酯-1H-吡唑-5-甲醛。
2. 制备3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑：
将步骤1中制得的2氨基-1-乙酰基-1H-吡唑-5-甲醛和氨水反应，在适当的温度下进行缩合反应得到3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑。
请注意，这只是一种可能的制备方法，具体的实验条件和步骤可能需要根据具体情况进行调整。
同时，使用化学实验室设备和遵循正确的安全操作规程非常重要。
2-氨基-1,3,4噻二唑(敌枯唑)的合成
2-氨基-1，3，4-噻二唑（敌枯唑）的合成[实验原理]2-氨基-1,3,4-噻二唑通常采用甲酸作原料,以盐酸作催化剂一步法合成 [反应式]NH 2NHCNH 2 + HCOOHSNH 2N N SNH 2HClN OHN N S NH 2S[试剂]硫代氨基脲2.3g(0.052mol)，甲酸1.4g ，浓盐酸2.5mL ，氢氧化钠溶液(572g/L) [实验步骤]1.向50mL 三口圆底烧瓶中加入2.3克（0.025mol ）氨基硫脲、1.4克（0.03 mol ）甲酸及2.5 mL （0.052mol ）36%浓盐酸（质量分数），摇匀加沸石。
2.安装回流装置及尾气接收装置，NaOH 水溶液吸收盐酸尾气及温度计。
接通冷凝水，在电热套上缓慢加热至80℃，搅拌反应2h 。
继续升温至反应物沸腾回流，反应3 h 后，观察现象变化。
3.反应液冷至室温，用14.3mL(572g/L) NaOH 水溶液调节至pH 到9-10，冰水冷却结晶。
抽滤得初产物。
4.用10-15 mL 水对初产品进行重结晶（包括热过滤和冷却结晶）。
最后得到白色晶体。
红外灯烘干。
计算产率。
5.用显微熔点仪测量所得晶体熔点，判断晶体纯度。
文献值：190-192 o C6.所得样品做红外光谱测试，核磁共振谱测试。
（文献值：IR:3315.41; 3295.90; 3098.90; 1615.93; 1504.76; 1336.12; 684.45 .13C NMR:142.489;168.132） [思考题]该反应的成环机理是怎样的？ 成环机理：NH 2SC H 2N N SHH N HC OH --H 2O H N N SNH 2HCl[拓展]目前,2-氨基-1,3,4-噻二唑通常采用甲酸作原料,以盐酸作催化剂一步法合成（乐长高,丁健桦,杨思金.5-烷基-2-氨基-1,3,4-噻二唑的合成及应用[J].化学世界,2002,7:366-368）,这种合成方法简单易行,但甲酸通常为液态水溶液,酸性、腐蚀性很强,又有难闻的刺激气味,在工业生产过程中不便运输保存,并且生产废料不利于回收利用.06年郑浩,董慧民等人在河南师范大学学报上发表了一篇关于2-氨基-1,3,4-噻二唑合成新方法。
2-氯甲基-5-芳基-1,3,4-恶二唑的合成及光谱分析
２ １ 年 １ 月 ０１ ２
韩 山 师 范 学 院 学 报
Ｊ ｕｎ ｌ ｆ ｎ ｈ ｎＮ ｒ ｌ ｎｖ ｒｉ ｏ ｒ ａ ｓ ａ ｏｍａ ｉｅｓｔ ｏ Ｈａ Ｕ ｙ
Ｖｏ ．２ Ｎｏ６ １ ． ３
Ｄｅ ２ ｅ．０１１
２ 氯 甲基一 一 一 ５ 芳基一 ，３ 一 １ ，４ 噫二唑的 合成及光谱分析
光谱 仪 ． 氯 乙酸 ，８ ％水 合肼 ，苯 甲酸 ，４ 硝 基苯 甲酸 ，４ 甲基 苯 甲酸 ，４ 甲氧基 苯 甲酸 ，４ 氯 苯 甲酸 ， ５ 一 一 一 一 ４ 溴苯 甲酸 ，二 氯亚砜 ，无 水 乙醇 ，Ｄ ，所有试 剂 均为 Ｃ 一 ＭＦ Ｐ和 Ａ ． Ｒ ２２目标 化合物 的合 成 ．
２ 氯甲基一 一 一 ５ 芳基一 ，３ ４ 嗯二唑参照文献 １ ，一 类似方法合成．
２２１氯 乙酸 乙酰肼 的合成 ． ．
在 ５ ｌ ０ 烧瓶 中分别加入 １ ０ｇ 乙酸 、２ ｌ ｍ ． 氯 ０ Ｏ 无水 乙醇和２ ３ ｌ Ｏ １ ｍ — Ｃ ｍ Ｓ ，加热 回流到没有气体生
成 ，停 止 反应 ，冷却 后 ，加入 ３ ５％水 合肼 ，有 白色 固体 析 出 ，加 热 回流 ３ ５ｈ ８ ｍｌ — ，停 止 反应 ． 滤 ， 抽
用无水乙醇重结晶，得到０ １ 白色氯乙酸酰肼 ， ． ８ｇ 产率 ６． ９ ％． ６
２２２ ２ 氯 甲基一 一 ． 一 ． ５ 芳基 一 ，３ 一 １ ，４ 嗯二 唑 的合 成
Ｏ
＋ Ｒ
ＣＣ￣０ｆ ５ ｌｌｃｏ ｔ ｄｔ
＋ Ｎ２ｔ Ｉ ２ Ｎ
Ｃ｝ ２
ＣＣ １Ｈ
州
，
Ｉｅ ｌｌ Ｃ
－
Ｐ ） ｒ
四氮唑的合成
四氮唑的合成一、引言四氮唑是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用，如作为药物、染料、光敏剂等。
因此，其合成方法备受研究者关注。
本文将介绍四氮唑的合成方法及其反应机理。
二、四氮唑的结构与性质四氮唑的分子式为C2H2N4，结构中含有两个五元环和两个双键。
它是一种白色晶体，具有良好的热稳定性和化学稳定性。
在常温下不溶于水，但可以溶于大多数有机溶剂。
三、四氮唑的合成方法1. Strecker法Strecker法是最早用于制备四氮唑的方法之一。
该方法将甲醛、氨水和氰化钠混合加热，在酸性条件下反应得到4-羟基-5-硫代嘧啶酸盐。
然后将其脱水得到4-硫代嘧啶酸盐，并经过加热脱去硫酸根离子得到4-硫代嘧啶醛。
最后，在碱性条件下进行环化反应得到四氮唑。
2. 芳香化合成法芳香化合成法是目前最常用的四氮唑合成方法之一。
该方法以苯甲醛、甲酸和氨水为原料，在碱性条件下反应得到4-苯基-5-硝基嘧啶。
然后将其还原得到4-苯基-5-氨基嘧啶，并通过加热环化反应得到四氮唑。
3. 铜催化法铜催化法是一种新型的四氮唑合成方法，该方法以2,3-二溴吡啶和肼为原料，在铜催化下进行环化反应得到四氮唑。
四、四氮唑的反应机理1. Strecker法反应机理在Strecker法中，甲醛、氨水和氰化钠混合加热时，首先发生亚胺形成反应，生成4-羟基-5-硫代嘧啶酸盐。
然后，在酸性条件下，硫代嘧啶酸盐脱水生成4-硫代嘧啶酸盐，并经过加热脱去硫酸根离子得到4-硫代嘧啶醛。
最后，在碱性条件下进行环化反应得到四氮唑。
2. 芳香化合成法反应机理在芳香化合成法中，苯甲醛、甲酸和氨水在碱性条件下反应生成4-苯基-5-硝基嘧啶。
然后，通过还原反应将硝基还原为氨基，得到4-苯基-5-氨基嘧啶。
最后，在加热环化反应中生成四氮唑。
3. 铜催化法反应机理在铜催化法中，2,3-二溴吡啶和肼在铜催化下发生环化反应，生成四氮唑。
五、总结四氮唑是一种重要的有机化合物，在药物、染料、光敏剂等领域具有广泛的应用。
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科技资讯
科技资讯S I N &T NOLOGY I NFO RM TI ON 2008NO .28
SC I EN CE &TECH NO LOG Y I N FOR M A TI O N 高新技术
1,3,4-噁二唑衍生物是一类极其重要的五员杂环化合物,广泛应用于医药[1]、农业[2,3]、发光仪器[4-6]等领域。
含1,3,4-噁二唑的芳香胺,期待是合成新型染料的原料,为此,将2-(4-硝基苯氧甲基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑在无水乙醇溶液中,以F e 3+/C 为催化剂,以水合肼为还原剂合成了未见1报道的2-(4-氨基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑,路线如下。
1实验部分
1.1仪器与试剂
试剂:w(NH 2NH 2H 2O)=85%的水合肼,六水三氯化铁,活性炭均为分析纯。
仪器:XT -4双目显微熔点测定仪（北京泰华仪器有限公司）（温度未经校正）;Ni c ol e t Ne xus 470傅立叶红外光谱仪;V a r i a n Uni t y I nova -600M Hz 核磁共振测定仪。
1.2合成[7]
在50m L 装有温度计、回流冷凝管的两口烧瓶中,加入25mL 乙醇、0.297g (1m m ol )2-(4-硝基苯氧甲基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑,搅拌混合均匀。
加入0.14m g 六水合三氯化铁(0.5m m ol )、0．05g 活性炭,控制油浴温度在80℃～85℃磁力搅拌回流30m i n 。
缓慢滴加体积分数为85％的水合肼溶液0.12g (4m m ol ),滴毕继续回流反应4h 。
然后趁热过滤,并以少量热乙醇洗涤滤饼,将洗滤液进行蒸馏浓缩至有结晶析出时为止,将浓缩液自然冷却到室温,抽滤,用少量冷乙醇洗涤滤饼,滤饼烘干得化合物2-(4-氨基苯氧甲基)-5-芳
基-1,3,4-噁二唑0.235g,产率85.1％;熔点187-190℃;I R ：3406,3325,3211（N-H ）,1701、1652（C =N,共轭）,1598、1521（H-Ph ）,1346,1257（C-O-C ）;1H NM R （600HZ ,DM S O ）δ：4.132(2H),4.839(2H),6.47(2H-Ar ),6.62(2H-Ar ),7.470(2H -Ar ),7.548(H-Ar ),7.844(2H-A r );13C NM R （600HZ,DM S O ）δ：67.118(C-7),117.153(C-9),126.449(C -4),120.371(C -10),129.166(C-3),132.583(C-1),132.979(C -2),137.453.028(C -11),163.578(C-5),150.362(C -8),166.974(C-6)。
2结果与讨论
2.1合成方法的选择
在产物的制备中,硝基的还原采用简便、安全的水合肼还原法,避免使用高压催化氢化操作,在保持高收率的同时使反应操作大大简化,并降低了反应的危险性。
将2-(4-硝基苯氧甲基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑在无水乙醇溶液中,以Fe 3+/C 为催化剂,以水合肼为还原剂可得2-(4-氨基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑,其熔点为187℃-190℃,产率可达85.1％。
2.2产物的表征
在I R 光谱图中,3406,3325,3211cm -1为N -H 伸缩振动吸收峰;1701、1652cm -1处于共轭状态的C =N 伸缩振动吸收峰;1598、1521c m -1为苯环骨架和共轭双键的C-C 伸缩
振动吸收;1346,1257c m -1
为C-O-C 的伸缩振动吸收。
在HNM R 谱图中,4.132为氨基H 的化学位移(2H),4.839为亚甲基H 的化学位移(2H),6.47、6.62、7.47、7.548
2-(4-
氨基苯氧甲基
)-5-
芳基
-1,3,4-
噁二唑的合成
与结构表征
张淑琼
（长江师范学院化学及环境科学系
重庆
408100）
摘要：2-(4-硝基苯氧甲基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑在无水乙醇溶液中以Fe 3+/C 为催化剂,以水合肼为还原剂合成了2-(4-氨基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑。
通过I R 、1H NM R 、13C NM R 对上述化合物的结构进行了表征。
关键词:2-(4-氨基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑合成表征中图分类号：O6文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2008)10(a )-0005-01
为苯环H 的化学位移。
结合I R 和HNM R 光谱表征,表明所得到的产品即为目标产物。
参考文献
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整、致密等光亮属性的镀层,同样,这也是得到良好耐腐蚀性能镀层表面的前提。
3结语
在试验的参数范围内,镀层中镍含量随着镀液总离子浓度的增加而增加。
总离子浓度对所获镀层的表面形貌也有影响,表现为当总离子浓度较低时,由析氢促成的镀层瑕疵较严重;当总离子浓度较
高时,镀层晶粒变大,不利于平整、光滑镀层表面的获得;当总离子浓度为1.05m ol /L 时所得镀层质量最佳。
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