白芍的质量标准的制定及其制剂的分析白芍HPLC结果
白芍的质量标准的制定及其制剂的分析综合实验记录
8月27日11:00 配标准品11:04 配磷酸水溶液，1ml磷酸加水至100ml11:20 开机，换流动相11:37开始超声芍药内酯标准品12:07结束12:17 开始超声乙腈30min12:47开始超声芍药苷标准品30min12:56 开始超声供试品30min12:59 配制内酯苷1,3,5,7,9,10，分别定至10ml切片一9月3日周三7:35 切割药材成片状并将其放入磨口瓶7:39 配制30%乙醇溶液7:42—8:22 （30%）40min8:23—9:03 （50%）40min9:03—9:23 （70%）30min9:35—10:05 （90%）30min10:05—10:25 （100%）20min10:25—10:45 （100%）20min10:45—11:45 （二甲苯：乙醇=1:1）1h11:45—12:25 （纯二甲苯）40min12:25—13:05 （纯二甲苯）40min13:05—14:05 （石蜡：二甲苯=1:1）1h14:05—15:05 （纯石蜡）1h 水浴锅内15:08 取出磨口瓶，放冷，使片状药材蜡封在瓶里，静置切片二9月5日周五13:15加热使磨口瓶中石蜡熔化至可以取出药材13:25回收石蜡13:30 切片前准备：包埋，冷却14:03 冷却结束，开始切片14:35切片完成，开始烘干切片三9月10日周三脱蜡：浸泡药材8:10—8:20 纯二甲苯10min8:23—8:28 二甲苯：无水乙醇=1:1 5min8:29—8:34 无水乙醇5min8:37—8:42 95%乙醇5min8:44—8:49 80%乙醇5min8:50—8:55 65%乙醇5min8:58—9:03 50%乙醇5min9:08—10:38 番红 1.5h 检查10:30 60%乙醇5min10:35 80%乙醇5min10:40 95%乙醇5min10:46—10:48 固绿2min10:50—10:52 95%乙醇2min10:52—10:54 100%乙醇2min10:55—10:57 100%乙醇2min10:57—10:59 二甲苯：乙醇各50% 2min10:59—11:01 纯二甲苯2min11:01—11:03 纯二甲苯2min11:05 盖玻片涂胶，盖片11:09 观察并拍摄现象水分测定9月5日周五12:40 称药材20g12:50 组装仪器，并添加已称量药材和甲苯于圆底烧瓶12:58 开始加热13:05 开始回滴计时14:05 停止加热，开始冷却15:02 加蓝色染色剂并读数 2.5ml灰分测定9月10日周三9:28称白芍粉末2.8g9:31 白芍粉末置于坩埚，并称总重69.59g9:34 燃烧药材粉末并称剩余物与坩埚重67.4g10:18 加10ml 盐酸水浴加热10min10:28 开始过滤10:50取滤渣及滤纸加热干燥11:30 称重67.79显微鉴定9月10日周三8:18 大蜜丸粉碎，并研磨8:29制作装片滴加水合氯醛，并加热三次，再滴加甘油8:47显微镜下观察并拍摄现象TLC鉴定9月17日周三8:37 开始超声9:20 过滤，滤液置蒸发皿9:50 甲醇1ml溶解9:53 点样10:13 饱和10min254板10:23 展开10:53 展开结束G小板11:12 饱和10min11:16 展开11:45 展开结束11:47 喷硫酸显色剂11:50 加热5min11:55 显色G大板12:40 配制展开剂12:46 开始展开13:07 展开14:08 展开结束14:13 喷硫酸显色剂14:17 加热5min14:25 显色并拍摄现象理化性质鉴定9月17日①5g粉末+50ml36%乙酸8:48 开始超声30min9:25 结束超声并过滤9:51 取10ml滤液加硫酸5滴开始观察现象③8:47 称量8:50 加热8:57滤过9:12 加氯化铁显色，观察显绿色④8:52 称量0.5g8:54 加3ml水并振摇8:57 过滤9:07 取滤液2滴9:10 干燥后，紫外灯下观察显蓝色荧光浸出物测定9月17日8:25 称取4g药材粉末8:35 静置，称重160+8:55 微沸1h9:55 称重，补重9:57 抽滤，并取滤液10:00 水浴蒸干11:15 105℃干燥13:15 冷却并称重计算58.13g 57.87g 0.2g÷1g 26%。
白芍原药材质量标准
1 目的：建立白芍的质量标准，以确保其质量。
2 范围：本厂所购进的白芍原料。
3 责任：质量部负责人、QC负责人、检验员。
4 引用标准：《中国药典》2015年版一部。
5 取样、检验方法相关规程编号：（1）取样规程编号：YP-SOP-ZB- 001-00。
（2）检验规程编号：YP-SOP-YL -109-00。
6 内容6.1 【品名】中文名：白芍拉丁名：PAEONIAE RADIX ALBA6.2 【物料编码】：Y109本品为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根。
夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。
【性状】本品呈圆柱形，平直或稍弯曲，两端平截，长5～18cm，直径1～2.5cm。
表面类白色或淡棕红色，光洁或有纵皱纹及细根痕，偶有残存的棕褐色外皮。
质坚实，不易折断，断面较平坦，类白色或微带棕红色，形成层环明显，射线放射状。
气微，味微苦、酸。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色。
糊化淀粉粒团块甚多。
草酸钙簇晶直径11～35μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。
具缘纹孔导管和网纹导管直径20～65μm。
纤维长梭形，直径15～40μm，壁厚，微木化，具大的圆形纹孔。
(2)取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1m1含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(40：5：10：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。
【检查】水分不得过14.0％(烘干法)。
总灰分不得过4.0％。
二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定，不得过400 mg/kg。
白芍的质量标准的制定及其制剂的分析论文
Harbin Medical University综合性实验论文2011级药物制剂1班第3组吴霞白芍的质量标准的制定及其制剂的分析摘要：探讨白芍及其制剂的有效成分含量，为质量标准制定提供依据。
分别采用高效液相色谱法，薄层色谱发等测定样品中芍药苷的含量及白芍的性质鉴定。
关键词：白芍HPLC TLC 切片逍遥丸1.材料和仪器1.1供试药材白芍原药材：2Kg1.2实验材料对照品：芍药苷（20mg）;芍药内酯苷（20mg）；色谱纯：乙腈(4L 1瓶) 甲醇（4L 1瓶）粘合剂：加拿大树脂（1瓶）染色剂：番红、固緑（各1瓶）其他试剂：无灰滤纸（1盒），二甲苯（6瓶）；95%乙醇12瓶；甲醇5瓶；氯仿1瓶，淀粉1Kg，醋酸2瓶；硫酸1瓶；氢氧化钾1瓶；三氯化铁1瓶；硅藻土1000g；亚甲蓝1瓶；甲苯5瓶；硝酸银1瓶；1.3主要仪器TX3S型陶瓷纤维马弗炉，北京皮尔美特科技有限公司；KQ-500E型超声波清洗器，巩义市英峪予华仪器厂；SA3000型生物显微镜，北京泰克仪器有限公司；DA-98-Ⅱ型电子调温万用炉，天津市泰斯特仪器有限公司；TD2102型电子天平，天津天马衡基仪器有限公司；FW177中草药粉碎机，天津市泰斯特仪器有限公司；T型自动恒温电热套，山东鄄城环宇科研仪器厂；HH-4数显恒温水浴锅，江苏金坛荣华仪器制造有限公司；DZ-20C型滚丸机；LEICA EG1150H生物石蜡包埋机；LEICA RM2235石蜡切片机；LEICA HI11220生物组织摊片烤片机；ZF-20D暗箱式紫外分析仪；日本岛津LC-20AT液相色谱仪；薄层板制备设备；GC-MS；水分测定仪；重金属测定装置；烘箱；离心机；纳氏比色管等2.试验方法2.1质量标准的制定2.1.1 白芍的来源、名称、和性状芍药始载于《诗经•郑风•溱洧》，该属植物种类繁多，全世界上约有30种，我国有8种及6变种。
至宋代《太平圣惠方》（宋•王怀隐，公元992年）开始将芍药分为白芍、赤芍，使之成为独立的两种药物，并一直应用至今。
成品药材白芍质量标准
杂质、灰屑检查不得过3.0%。
二氧化硫残留量不得过400mg/kg。
总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K）。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法（附录Ⅹ A）项下的热浸法测定，不得少于22.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
本品按干燥品计算，含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.2%。
炒白芍取净白芍片，照清炒法(附录Ⅱ D)炒至微黄色。
本品呈类圆形的薄片，表面微黄色或淡棕黄色，有的可见焦斑。气微香。
【鉴别】（1）本品粉末黄白色。糊化淀粉团块甚多。草酸钙簇晶直径11～35µm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。具缘纹孔导管和网纹导管直径20～65µm。纤维长梭形，直径15～40µm，壁厚，微木化，具大的圆形纹孔。
本品按干燥品计算，含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.2%。
酒白芍取净白芍片，照酒炙法(附录Ⅱ D)炒至微黄色。
本品呈类圆形的薄片，表面微黄色或淡棕黄色，有的可见焦斑。微有酒香气。
【鉴别】（1）本品粉末黄白色。糊化淀粉团块甚多。草酸钙簇晶直径11～35µm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。具缘纹孔导管和网纹导管直径20～65µm。纤维长梭形，直径15～40µm，壁厚，微木化，具大的圆形纹孔。
白芍质量标准
文件编号
起草
审核
批准
部门
质保部
质控部
质保部
技术部
质量技术副总
白芍饮片中多酚类化合物的提取与质量分析
白芍饮片中多酚类化合物的提取与质量分析白芍是传统的中药材之一，一般采用其深色根茎作为药材，可以用来补血、养血、止血、舒筋活络等功效，被广泛应用于中医药领域。
而白芍饮片是将白芍制成饮片后用于制药的原料，因其易于保存和使用而被广泛使用。
白芍饮片的有效成分主要包括单体萜类、多糖类和多酚类等。
其中，多酚类化合物是其重要的活性成分之一，有着重要的药理作用。
为了提高白芍饮片的药效，常常采用分离和提取多酚类化合物的方法，本文将从提取方法和质量分析两个方面进行探讨。
一、多酚类化合物的提取方法多酚类化合物主要分为几类：原花青素、类黄酮、花色苷等，提取方法也因其性质有所差异。
在白芍饮片中，主要存在芍药苷和未加水芍药苷两种多酚化合物，因此我们主要着重从这两类多酚类化合物的提取角度进行讨论。
1. 超声波提取法超声波提取法是一种快速、高效的多酚类化合物提取方法。
这种方法能够使得溶剂中的低分子活性成分能够快速地被释放并穿透到细胞内部。
超声波提取法通常采用较灵敏的高效液相色谱法（HPLC）用来检测提取产物的多酚化合物含量。
2. 水浸提取法这种方法是一种简单易行的提取方法，其具体操作步骤为将饮片加入至水中，然后用搅拌器或超声波破碎器进行打碎，使饮片中的多酚化合物充分溶解于水中。
然后通过离心等操作将浸液中的杂质分离并收集提取物。
该方法操作简单，成本低廉，更适合中小规模的生产单位。
3. 酸性水提取法这种方法是通过酸性水溶液对饮片进行提取，可有效地提高多酚类化合物的产量，由于水具有良好的溶解性，可以使水中的多酚类化合物快速地溶解，因此，该方法也具有操作简单，成本低廉等优点。
二、多酚类化合物的质量分析为了检测白芍饮片中的多酚类化合物含量，我们通常采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、液相色谱等方法进行检测分析。
现在，我们将主要介绍HPLC法用于检测提取产物的多酚化合物含量。
1. HPLC法的操作步骤首先，将提取物经蒸汽蒸馏清洗，去除污染；然后，在75%乙酸中进行溶解，然后用氮气吹干；再将样品溶于稀甲醇溶液中，使样品充分溶解，并进行过滤处理，然后进行样品检测。
HPLC测定白芍配伍前后芍药苷的含量
中图分 类号 ：Ｒ ８ ． ２ ４１
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１０ ．３ ４２ １）８０ ５ —３ ０ ５５ ０ （０ １０ —０ ７０
Ｄｉ ｅ ｅ ｔ ｆ ｒ ｎ Ｃｏ ｔ ｎ ｓ ｆ ａ ｏ ｉ ｏ ｉ ｉ Ｒａ ｉ Ｐ ｅ ｎ ａ Ａｌ ａ ｅ ｏ ｅ ｎ ａ ｔ ｒ ｎ ｅ ｔ ｏ Ｐ ｅ ｎ ｆ ｒ ｎ ｎ ｌ ｄｘ ａ ｏ ｉｅ ｂ ｂ ｆ ｒ ａ ｄ ｆｅ Ｃｏ ｐ ｔｂ ｌ ｙ ｍ ａ ｉｉ ｔ ｉ
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HPLC法测定白芍不同饮片中芍药苷的含量
法测定血浆异丙酚浓度 [J ]. 临床麻醉学杂志 , 1998, 14 (2) : 107 - 8. (收稿日期 : 2005 - 04 - 12)
特性 ,应用荧光分光法能准确的检测其血药浓度 。试验结果 表明 ,异丙酚投入量 (0. 05～10 mg·L - 1 )与测得的荧光强度 间有良好的线性关系 ( r = 0. 999 6) 。
绘制标准 曲 线 时 , 经 反 复 测 定 得 最 大 激 发 波 长 为 270 nm ,最大发射波长是 299 nm。与王祥瑞等 [5 ]测定的最大激发 波长 265 nm ,最大发射波长 310 nm不同 。异丙酚标准品是一 个油性制剂 ,不溶于水 ,这样加在血浆或缓冲液中就难以溶 解 。因此用既溶于水又溶于有机溶剂的甲醇做异丙酚的溶媒 收到较好效果 [9 ] 。
某些芳香环 、芳香杂环以及一些具有长的共轭双键化合 物 ,除具有吸收光谱特性 ,可用于紫外吸收光谱测定外 ,还具 有发射荧光的特性 ,可用荧光光度法测定 。因为这些物质吸 收某些波长后 ,双键上的电子跃到激发态 ,由于分子振动 ,电 子回到能量较低的第一电子激发态的最低振动能价 ,然后以 光量子的形式发射能量 ,使电子回到原来的基态 ,所发射的光 量子就是荧光 。异丙酚为 π共轭结构 ,所以具有强烈的荧光
2. 4 精密度试验 精密吸取异丙酚甲醇标准溶液 20 L ,重复
测定 6次 ,测峰面积 ,计算日内精密度 ,结果测得 6 次峰面积
RSD为 1. 5%。
2. 5 回收率试验 按标准浓度异丙酚提取以测定荧光强度 ,
中药鉴定白芍实验报告
中药鉴定白芍实验报告白芍实验报告实验目的：通过实验对中药材白芍进行主要成分的分析和鉴别。
实验原理：白芍是中药材中常用的一种，也是一种常见的清热镇痛的中草药。
其主要成分是芍药苷、白芍苷、红芍苷等，具有活血止痛、清热解毒的功效。
实验方法：1. 提取白芍中的有效成分：取适量白芍粉末，加入50%乙醇进行浸泡，浸泡时间为48小时，过滤收集提取液。
2. 测定提取液的吸光度：取一定量的提取液，用紫外分光光度计测定其吸光度。
3. 对提取液进行薄层色谱分析：将提取液定量挥发至干燥，加入适量的苯甲酸乙酯制备试样，经过薄层色谱分析。
实验结果：1. 提取液的吸光度为0.8（以红外光为基准）。
2. 薄层色谱分析结果显示，白芍中的主要成分是芍药苷、白芍苷和红芍苷。
实验讨论：通过本实验结果可以得出，白芍中含有丰富的芍药苷、白芍苷和红芍苷等成分。
这些成分具有明显的活血祛痛、清热解毒的功效，对于一些与炎症、疼痛相关的疾病有一定的疗效。
实验结论：本实验成功提取到白芍中的有效成分，并通过薄层色谱分析鉴定出主要成分为芍药苷、白芍苷和红芍苷。
这些成分具有一定的药理活性，适量应用于临床具有一定疗效。
但在使用时仍需要根据具体病情和医生建议进行合理用药。
实验不足与改进：1. 本实验只依靠了颜色和薄层色谱分析来进行鉴别，可以进一步通过质谱等技术来进行确证，提高实验的准确性。
2. 实验中提取液的浓度可能会影响吸光度的测定，可以通过进一步稀释提取液来消除这种影响，提高实验结果的准确性。
总结：通过本次实验，我们了解了白芍作为中草药的主要成分及其功效。
这对于合理使用白芍及其他中草药，并应用于相关疾病的治疗具有重要的指导意义。
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浓度C
1
3
5
7
9
101保留时间T 10.3762510.372510.373510.373510.4637510.335510.336峰面积A
159150.5
444277
898279
1097771
1602727
1665926
130266
0.9315
标准品
样品
处理后数据
浓度精密度
`x 112053.RSD(%)=1.
RSD=STDEV()/AVER
稳定性试
一个数值在上述条
两次试验结果之差的绝对值以某个指定的概率低于这个数值。
除非另有说明，一般指定的
概率为0.95
考察原料药或者药
度，湿度，光线等影响下随时间变化规律的试验方法。
影响因素试验，加
期试验。
其中影响因素试验用一批原料药进行，加速试验与长期试验用三批供试品进行。
重复性试
相同的方法，同一
在相同的条件下获得的一系列
结果之间的一致程度。
样品
2
10.3725
93841
`x
2053.5
浓度
0.7208
精密度
/AVERAGE()*100
%)=1.06%
定性试验
或者药物制剂在温湿度，光线等影响下随时变化规律的试验方法。
验，加速试验，长验。
其中影响因素试验用原料药进行，加速试验与试验用三批供试品进行。
复性试验
，同一试验材料，同的条件下获得的一系列结果之间的一致程度。
上述条件下得到的试验结果之差的绝对值以指定的概率低于这个数值非另有说明，一般指定的概率为0.95。