洗衣粉中羧甲基纤维素含量测定方法的研究
洗涤剂用羧甲基纤维素钠
洗涤剂用羧甲基纤维素钠前言本标准是对GB/T 12028－1989《洗涤剂用羧甲基纤维素钠》、GB/T 12029.1～12029.6－1989《洗涤剂用羧甲基纤维素钠试验方法》的修订。
本标准与原标准相比增加了对无机盐含量的限定及相应的测定方法。
本标准代替的国家标准分别为：GB/T 12028－1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠GB/T 12029.1－1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠水分及挥发物的测定；GB/T 12029.2－1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠粘度的测定；GB/T 12029.3－1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠 pH值的测定（电位法）；GB/T 12029.4－1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠醚化度的测定；GB/T 12029.5－1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠纯度的测定；GB/T 12029.6－1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠的筛分试验。
本标准中水分及挥发物、粘度、醚化度、纯度等4项指标的试验方法等效采用ASTM D1439-83a《羧甲基纤维素钠标准试验方法》中相关的测定方法，并增加了精密度的表述。
在羧甲基纤维素钠的筛分试验中，取消了GB/T 12029.6－1989规定的试验筛筛孔大小，代之以“按待测产品标准的要求选取一套规定孔径的筛子”的陈述，使测试方法可以针对不同的产品要求进行。
pH指标，取消了GB/T 12029.3－1989要求在特定温度（25℃）下测定pH的规定，给出了15℃～30℃下标准缓冲溶液的pH变化情况，使pH的测定可以在此范围内选定任何温度下进行。
本标准中对羧甲基纤维素钠中存在的某些无机盐含量的测定为增加的试验项目。
这些无机盐中有些是产品制造中不可避免的，有些是人为加入的，所有无机盐的存在将造成羧甲基纤维素钠产品纯度测定的不准确，因此有必要对其进行测定。
本标准中所规定有关无机盐测试方法参考已有的标准或文献方法。
分别为：硫酸盐的测定方法按GB/T 15817－1995《洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定重量法》进行；碳酸盐的测定方法参照QB/T 2115－1995《洗涤剂中碳酸盐含量的测定》；硅酸盐的测定方法来自《日本化妆品原料标准》；磷酸盐的测定方法按GB/T 13171－2004《洗衣粉》中关于洗衣粉中总五氧化二膦含量的测定（比色法）的附录进行。
分析实验 分析确定洗衣粉表面活性剂的成分
分析实验 分析确定洗衣粉表面活性剂的成分表面活性剂是一类非常重要的化工产品，它的应用几乎渗透到所有技术经济部门。
世界上表面活性剂总产量的约20％用于洗涤剂工业，它是洗涤剂中主要活性成分之一，它的种类、含量直接影响洗涤剂的质量和成本。
因此，本实验旨在通过洗衣粉中表面活性剂的分析，使学生初步了解表面活性剂的分离、分析方法。
一、实验目的1．学习液-固萃取法从固体试样中分离表面活性剂。
2．学习表面活性剂的离予型鉴定方法。
3．学习用红外光谱法和核磁共振法测定表而活性剂的结构。
二、实验原理l．表面活性剂的分离：洗衣粉除了以表面活性剂为主要成分外，还配加有三聚磷酸钠、纯碱、羧甲基纤维素等无机和有机助剂以增强去污能力，防止织物的再污染等。
因此要将表面活性剂与洗衣粉屮的其他成分分离开来。
通常采用的方法是液-固萃取法。
可用索氏萃取器（Soxhlet＇s extactor）连续萃取，也可用回流方法萃取。
萃取剂可视具体倩况选用95％的乙醇、95％的异丙醇、丙酮、氯仿或石油醚等。
2．表面活性剂的离子型鉴定：表面活性剂的品种繁多，但按其在水中的离子形态可分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂两大类。
前者又可以分为阴离子型、阳离子型和两性型三种。
利用表面活性剂的离子型鉴别方法快速、简便地确定试祥的离子类型，有利于限定范围，指示分离、分析方向。
确定表面活性剂的离子型的方法很多，在此介绍最常用的酸性亚甲基蓝试验。
染料亚甲基蓝溶于水而不溶于氯仿，它能与阴离子表面活性剂反应形成可溶于氯仿的蓝色络合物，从而使蓝色从水相转移到氯仿相。
本法可以鉴定除皂类之外的其他广谱阴离子表面活性剂。
非离子型表面活性剂不能使蓝色转移，但会使水相发生乳化；阳离子表面活性剂虽然也不能使蓝色从水相转移到氯仿相，但利用阴、阳离子表面活性剂的相互作用，可以用间接法鉴定。
3．波谱分析法鉴定表面活性剂的结构：红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和质谱是有机化合物结构分析的主要工具。
一种羧甲基纤维素酶活力的测定方法
一种羧甲基纤维素酶活力的测定方法一、概述羧甲基纤维素酶（carboxymethylcellulase，CMCase）是一种重要的木质素酶，它可以将木质素分解为更小体积的产物，从而可促进木质素利用。
因此，测定CMCase活性对于研究木质素加工过程和利用资源至关重要。
二、试剂①P-nitrophenyl 葡糖苷（PNPG）：20 mg/ml;②NaHCO3：0.1 mol/L;③Tris-HCl buffer：50 mmol/L, pH 7.2;④凝胶分离 Buffer：30 mmol/L Tris-HCl，1.5 mmol/L EDTA，10 mmol/L Na2SO4，pH=7.2三、实验步骤1.溶质处理：将木质素细胞壁材料（包括原料和残渣）用凝胶分离buffer缓慢搅拌，直至得到悬浮液。
2.仪器设置：将悬浮液100 μL加入定量瓶中，并加入足量的Tris-HCl缓冲液（50 mL）。
然后安装溶解度仪，并调节机器的参数，使水温调节在28-30℃，波速调节在400 Hz左右，进行10min的研磨处理。
3.测定：将研磨后的悬浮液取出，加入0.1mol/L NaHCO3 10 ml和P-nitrophenyl 葡糖苷（100 μL），搅拌均匀，测定其吸光度，以425nm波长，示定测定CMCase活性。
4.计算：根据吸光度值计算CMCase活性：CMCase活性（U/ml）=A/B，其中A为PNPG测定液的吸光度，B为研磨后悬浮液的吸光度。
四、安全措施1.实验时应戴好实验手套，操作时要注意卫生。
2.羧甲基纤维素酶属于酶分类，易挥发，操作时应尽量避免空气污染。
3.在实验室进行实验时，应注意实验室温度和湿度，使实验条件尽量达到推荐的实验要求。
4.搅拌完毕后，实验材料用大量水冲洗，然后再投入污水处理系统处理。
五、结论本实验介绍了一种简便、高效的羧甲基纤维素酶活性测定方法，建立的方法可以准确、灵敏地测定羧甲基纤维素酶活性，可广泛应用于木质素加工过程和资源利用的研究中。
羧甲基纤维素质谱lcms
羧甲基纤维素（Carboxymethyl Cellulose，简称CMC）是一种重要的纤维素衍生物，其钠盐（羧甲基纤维素钠）被广泛用作食品添加剂、乳化剂、增稠剂等。
质谱（LCMS）是一种分析化学技术，用于分析化合物。
在这里，LCMS被用于分析羧甲基纤维素的结构和性质。
LCMS分析羧甲基纤维素的过程主要包括以下步骤：
1. 样品制备：将羧甲基纤维素样品溶解在适当的溶剂中，通常为水或有机溶剂。
2. 色谱分离：通过液相色谱（LC）对羧甲基纤维素分子进行分离。
色谱柱通常选择合适的凝胶柱，如羟丙基-Sephadex G-75。
3. 质谱分析：通过串联质谱仪（MS）对经过色谱分离后的化合物进行质谱分析。
质谱分析可以帮助确定羧甲基纤维素的分子量、结构以及取代度等性质。
4. 数据处理：将质谱分析得到的数据进行处理，得到羧甲基纤维素的详细结构信息。
一种微晶纤维素-羧甲基纤维素钠的含量测定方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011554327.5(22)申请日 2020.12.24(71)申请人 扬州一洋制药有限公司地址 江苏省扬州市高邮市长兴路8号(72)发明人 陈亚洲 秦松萍 张瑜 (74)专利代理机构 江苏纵联律师事务所 32253代理人 范淦彬(51)Int.Cl.G01N 27/00(2006.01)G01N 31/16(2006.01)(54)发明名称一种微晶纤维素-羧甲基纤维素钠的含量测定方法(57)摘要本发明涉及一种微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠的含量测定方法，所述的方法为采用滴定法测定微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠中羧甲基纤维素钠的含量：取微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠2000mg，置250mL具有玻璃塞的锥形瓶中，加75mL冰醋酸，连接冷凝管，回流1.8‑2.2小时，放冷，转移混合物至250mL烧杯中，并用少量冰醋酸润洗；用浓度为0.1N的高氯酸二氧六环溶液直接滴定；用电位判断滴定终点。
该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好。
权利要求书1页 说明书4页CN 112683952 A 2021.04.20C N 112683952A1.一种微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠的含量测定方法，其特征在于，所述的方法为滴定法。
2.根据权利要求1所述一种微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠的含量测定方法，其特征在于，所述的方法为测定微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠中羧甲基纤维素钠的含量。
3.根据权利要求2所述一种微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠的含量测定方法，其特征在于，所述的方法具体操作如下：供试品溶液的制备：取微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠2000mg，置250mL具有玻璃塞的锥形瓶中，加75mL冰醋酸，连接冷凝管，回流1.8‑2.2小时，放冷，转移混合物至250mL烧杯中，并用少量冰醋酸润洗；用浓度为0.1N的高氯酸二氧六环溶液直接滴定；用电位判断滴定终点；按以下公式计算甲基纤维素钠的含量：结果=[(Vs ×N ×F)/W]×100；式中，Vs为样品消耗滴定液的体积,mL；N为滴定液的浓度,mEq/mL；F为滴定度，296.0mg/mEq；W为样品的重量，mg。
羧甲基纤维素的制备实验指导书
羧甲基纤维素的制备实验指导书一、实验目的通过羧甲基纤维素的制备，加深对多糖高聚物—纤维素性质及其改性加工等知识的理解；进一步熟练机械搅拌、同流加热、过滤、洗涤、干燥等操作技术。
二、实验原理羧甲基纤维素（缩写CMC）是由天然纤维素经过化学改性而得到的具有醚结构的一种纤维素衍生物。
因其不溶于水，所以常用的其钠盐，即羧甲基纤维素钠（缩写CMC-Na），习惯上仍简称CMC。
CMC是白色或微黄色粉末，无色无味，有吸湿性，不溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂，溶于水，在水中形成透明胶体，CMC的许多用途，就是根据这一性质决定的。
CMC是一种用途广泛的精细化工产品。
它广泛用于食品，医药，纺织印染、石油钻井、造纸、化妆品、制革、和陶瓷等工业方面，可以作为上浆剂，上光剂，路化剂、调厚剂、悬浮剂、稳定剂、粘和剂、结晶生成的防止剂等。
工业生产CMC的原料多采用棉纤维，实验室可用滤纸或脱脂棉制备CMC，若改用稻草、纸浆或废棉花制备CMC更具有实用价值。
纤维素是β-D-葡萄糖以1,4甙键连接形成的高聚物，每个葡萄糖链接上有3个极性烃基，在碱的作用下生成碱纤维素。
[C6H7O2(OH)OH]n + nNaOH —→[C6H7(OH)2ONa]n + nH2O碱纤维素在碱性环境中与氯乙酸发生醚化反应，变得CMC-Na。
[C6H7O2(OH)2ONa]n+ nClCH2COOH —→[C6H7(OH)2OCH2COOH]n+ nNaCl三、实验材料、试剂和仪器纯净棉花（或造纸浆泊）、95%乙醇、75%乙醇、26%氯乙酸酒精溶液、30%NaOH、乙酸。
三颈瓶（25mL）、电动搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、水浴锅、热水漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、锥型瓶、克式烧瓶、水泵。
四、实验内容在三颈瓶中放入4g棉花，加入75%酒精100mL，搅拌。
在剧烈搅拌下通过滴液漏斗缓缓加入30%NaOH40mL, 水浴回流温热（30~35℃）并搅拌30min。
羧甲基纤维素钠检验操作规程
GMP文件目的建立羧甲基纤维素钠检验操作规程，规范羧甲基纤维素钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业辅料羧甲基纤维素钠的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。
内容【检验依据】中国药典2010年版二部检验【性状】本品为白色至微黄色纤维状粉末或颗粒状粉末；无臭；有引湿性。
本品在水中溶胀成胶状溶液。
【鉴别】取本品1g，加温水50ml，搅拌使分散均匀，制成乳胶体溶液，放冷，备用：（1）取上述溶液10ml，加硫酸铜试液1ml，即生成蓝色絮状沉淀。
（2）取上述溶液5ml，加入等体积的氯化钡溶液，即生成白色沉淀。
（3）取上述溶液，显钠盐的火焰反应，见《鉴别试验检验操作规程》。
【检查】酸碱度取本品0.5g，加温水50ml剧烈搅拌，至形成胶体溶液，放冷，依照《PH检验操作规程》测定，PH值应在6.5～8.0。
黏度取本品4.0g（按干燥品计），置已称定重量的250ml的烧杯中，加热水150ml，置热水浴中保温30分钟，迅速搅拌，直到粉末充分湿透，放冷，加入足量的水使混合物总重为200g，静置、时时搅拌至全部溶解，调节温度至25℃，用NDJ-1型旋转式黏度计测定黏度，应为标示黏度的75%-140%。
氯化物精密称取本品约1g（按干燥品计），置250ml锥形瓶中，加无水乙醇5ml，再加水150ml溶解，加浓过氧化氢溶液5滴，缓缓煮沸10分钟，冷却，加铬酸钾指示液1ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.545mg的Cl。
含氯化物不得过1.0% 。
乙醇酸钠避光操作取本品0.5g（按干燥品计），精密称定，置烧杯中，加5mol/L 醋酸溶液与水各5ml，搅拌至少30分钟至乙醇钠溶解，加丙酮80ml与氯化钠2g，搅拌使羧甲基纤维素钠完全沉淀，滤过，用丙酮定量转移至100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，静置24小时，取上清液作为供试品溶液。
取室温减压干燥12小时的乙醇酸0.310g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。
洗衣粉中羧甲基纤维素含量测定方法的研究
洗衣粉中羧甲基纤维素含量测定方法的研究定方法曲jIf交口毛素青一,前言教甲基纤维紊(以下简称CMC)是一种有机助剂,它能将污垢保持在溶液中,使污垢不会再沉积在织物上,因此,它是洗衣粉中不可缺少的抗再沉积剂.我们查阅了一些国内外资料,发现目前洗衣粉中CMC含量的测定方法有下列三种.一是萘酚法,二是蓖酮法,三是苯酚法.三种方法的原理基车相同,都是与浓硫酸反应,再加入显色剂显色,测定其消光度,只是操作方法上有差别,其中萘酚法在加入萘酚试剂后,需在沸腾的水浴中加热几小时,显色时问太长,而蓖酮法在测定CMC含量时,虽然非常灵敏,但在有淀粉,蔗糖醋一类化舍物及其衍生物存在时,这一方法就不适用了.从查回到的外文资料中了解到,苯酚法测定CMC含量发色时间短,可用于生产过程中的中问控制分析.而目前国内只有原料CMC的标准测定方法,尚无有关洗衣粉中CMC含量的分析方法研究报告,因此,找到一种快速准确的方法测定洗衣粉中CMC含量,对于指导生产有着现实意义.二,苯酚法测定洗衣粉中CMC的含量反应机理:教甲基纤维紊在浓硫酸中加热分解,定量地生成乙醇酸,乙醇酸与苯酚接触时,呈砖红色,通过测定其吸光度,求褐CMC的百分含量.方法验证:按照DetergentAtlalysis中介绍,如有非离子存在时,必须知道或能够测定出非离子含量t我们首先选用标准CMC溶液进行实验条件的初步确定.cMc标准溶液:用原料CMC溶解配制成cMc标准溶液,此溶液lml含0.5mgCMC.非离子标准溶液:用原料非离子配制戒溶液,此溶液1ml含5mg非离子.波长选择试验:通过波长扫描可得标准CMC液处于最大吸收峰时的波长为486.5nm,固此,选择波长为490nnl.测定条件试验:在波长已确定的情况下,严格控制好显色反应的条件是十分重要的.为此,做了显色剂用量,浓硫酸用量,硫酸钠用量及显色时间对视I定结果的影响试验.(1)显色剂用量试验为了找到显色剂的最佳用量,以使吸光度达到最大值,采用保持浓硫酸15ml,CMC标准溶液4ml,硫酸钠2.00±0.05g,显色时间5分钟不变,而改变显色剂苯酚溶液的用量测其吸光度.表1:吸光度与显色剂用量的关系序号显色剂ml吸光度1l0.549220.710330.766440.724袁2:吸光度与浓硫酸用量的关系由表1可以看出,当显色剂苯酚溶液为3ml时,吸光度达到了晟大值,用量再大,吸光度值反而降低,因此选择使用3ml显色剂.(2)浓硫酸用量对吸光值的影响试验CMC在浓硫酸中加热分解,定量地生成乙醇酸,如果浓硫酸用量不够,则会使结果偏低,为了找到浓硫酸的最佳用量,我们采用了保持显色剂3ml,CMC标准溶液4ml,硫酸钠2.00±0.05g,显色耐间5分钟不变,而改变浓硫酸的毫升数,测定其吸光度.从上表可以看出,当浓硫酸用量为15mI时,吸光度达到了最大值,用量增加到20mI耐,吸光度反而降低了,因此选择浓硫酸用量为15ml.{3)无水硫酸钠加量对吸光度的影响保持CMC标准溶液4ml,苯酚溶液3ml,浓硫酸15ml不变,改变硫酸钠的加量,测定其吸光度.袁3无水硫酸钠加量厦吸光度的影响袁4显色时『可对吸光度的影响从表3可以看出,加无水硫酸钠1.00±0.05g与2.00±0.05g时的吸光度基车一样,而加量为300±005g时,吸光度明显降低,为了保证硫酸钠的用53量,叉要使吸光度达到最大,选择无水硫酸钠的加量为2.00±0.05g.(4)显色时间对吸光度的影响显色反应的速度有快有慢,有的几乎可以瞬间完成.并能保持较长时间,将表二中的三只样品延长表5标样粉中cMc音量卑号01l2J3l4j5}6l平均吸光度f06207l06501】0.6317l05968l05954}06323l062】0 c%10981103l10010舛10941t0010船标准偏差0036相对标准偏差%【37显色时间,测定其吸光度,以便找到一个既能显色充分, 叉能得到最大吸光度的最佳显色时间.从表4可看出,显色反应速度很快,在硫酸钠的溶解过程中,已基本显色完全,且较稳定,随着时间的增长, 吸光度值井无明显增加,所以显色时间定为5分钟.从上述实验条件验证结果可知,苯酚法测定洗衣粉中CMC含量时,显色剂苯酚溶液用量为3ml,浓硫酸用量为15ml,无水硫酸钠的用量为2O0±005g,显色时间为5分钟,为测试最佳条件.测定方法:称取10g样品于250ml烧杯中,加适量水溶解(若不溶可加热),并转移至50~tmi容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀.备用.将上述制备液用滤纸过滤,吸取过滤液5m]于100ml小烧杯中加2O0±0.o5g无水硫酸钠,3ml苯酚溶液,再用移液管加15ml浓硫酸,立即摇匀至溶液澄清透明,放置5分钟后,在49Ohm处测其吸光值,通过标准曲线计算CMC含量.标准曲线的绘制:分别移取0.5ml,lml,2ml,3ml,4mlCMC标准溶液于lOOml烧杯中,再分别加入H20至5ml,各加入2.O0±0.05g无水硫酸钠,15ml浓硫酸迅速摇动,至硫酸钠完全溶解,且溶液澄清,透明.放置5分钟用石英比色皿在波长490nm处测定各自的吸光度,绘制成标准曲线.三,非离子对测定CMC含量的影响目前市场销售的洗衣粉,其中的活性物有些是全阴离子的表面活性剂,有些是全非离子的,还有的是两种表面活性剂复配型的,而非离子的存在,前面已经提到对测定CMC时的吸光度有很大的影响,通过CMC标准溶液和非离子标准溶液做不同非离子含量时的CMC标准曲线(非离子含量分别为2.5%,5.o%,10O%)可知:若洗衣粉中有非离子存在,则必须知道或能够测定出非离子的含量,根据洗衣粉中非离子含量的不同,在制作曲线时,相应地吸取适量的非离子标准溶液.四,苯酚法测定洗衣册中CMC含量的精密度和准确度1,方法精密度精密度标准偏差表示,用测去污用的标样粉不含非离子的CMC标准曲线进行了6次平行I定.由表5数据可以看出,测定结果与配方值(标样粉中CMC为1%)吻合的相当好,说明了本方法的实用性.本方法的相对误差为±4%.2,方法准确度由于分析测定过程相当复杂,影响因素较多,而对所有的或可想象的影响因素都进行系统研究是不经济的,有时也是不可能的,因而在大多数情况下难以对分析结果的准备度作出全面的评价.在实际分析工作中,常用标准物质或准确的方法回收率来核验,评价分析结果的准确度,我们以标样粉中加入标准CMC溶液酣定其回收率的方法桉对,检验苯酚法分析结果的准确度.分别称取标样粉log溶解稀释至50Oral,移出75IIll至10Oral容量瓶中,加入25mlCMC标准溶液,测其吸光度,计算其CMC含量(表6)袁6CMC加入回收率试验敷据汇总表序标样粉加入理论测得回收C眦:CMC0lC号加S率%后ABSmgmgl0565060638.938.298.220.5870.62740339798530601063241.040.097.640594062940.7398978袁7五种洗袁粉_刹定结果汇总表喾非离配方值子吸光度C眦:%%l无0.42040.8l_02无0.5,3111.6l_43有0.6269l5l44无0.5056l5l_45.有O.441.82.0五,不同品种的洗衣粉所测CMC台■与配方中加入的CMC含量作对照由表7数据可以看出,测定出的CMC含量与配方中加入的CMC量基本相符,而洗衣粉本身在配制过程中活性物加量或其它助剂加量有时偏高或偏低,只要是在配方值上下适当范围浮动都是正常的,也说明了该种方法的可行性.六,讨论洗衣粉中含有无机助剂硅酸盐,加入浓硫酸后,硅酸盐以SiO2形式沉淀干扰显色测定,我们按照测定方法,将洗衣粉样品溶解稀释后,同时对未过滤和过滤后的试液进行显色测定,结果发现,加入浓硫酸后,未过滤的样品混浊,吸光度值增大,且几分钟后,就会有结晶析出,而过滤后的试液,加入浓硫酸后澄清,透明,30分钟内不会有结晶析出,因此,只要将样品试液过滤,然后再发色测定,就可得到满意的结果.●{作者单拉:上海白猫有限套司质量部)。