水中氯离子的测定(莫尔法)知识讲解

水中氯离子的测定(莫
尔法)
实验12 水中氯离子的测定(莫尔法)
一.实验目的
1. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法;
2. 学习滴定管等实验仪器的使用。

二.背景知识及实验原理
1. 背景知识
氯离子几乎存在于所有的水中,其含量各处不同。

海水、苦咸水、生活污水和工业废水中,往往都有大量氯离子,甚至天然淡水源中也含有一定的数量。

天然水中氯离子的来源有如下几方面:
(1)水源流经含有氯化物的地层;
(2)水源受生活污水或工业废水的污染;
(3)近海地区的水源受海水的影响。

地面水会因潮汐影响或枯水季节使海水倒灌;海风也会挟带氯离子;地下水有时会由海水渗入补给,这些都会使氯离子的含量增高。

山水、溪水的氯离子含量较低,只有几至几十毫克每升。

海水和地下水中常会有几十至几百毫克每升。

苦咸水中氯离子含量高达2000~5000mg/L。

海水的氯离子含量很高,有15000~20000mg/L。

一般来说,氯离子的含量随水中矿物质的增加而增多。

人体摄入氯离子过多所引起的机体危害作用并不多见。

仅见于严重失水、持续摄入高氯化钠或过多氯化铵的情况。

一般来说,锅炉的省煤器、水冷壁、对流管束以及锅铜等零部件都会由于氯离子含量高而出现被腐蚀的现象,这样往往会造成这些金属部件变得越来越
薄,甚至还会出现穿孔等问题。

更为严重的就是腐蚀也可能会造成金属内部结构上的破坏。

被长期腐蚀的金属,它的强度会有显著下降。

这样,不但会严重影响到锅炉的安全运行,还会缩短锅炉可以使用的期限,造成经济上的损失。

2. 实验原理
沉淀反应很多,但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反应却很少,相当多的沉淀反应都不能完全符合滴定对化学反应的基本要求,而无法滴定。

最有实际意义的是生成微溶银盐的反应,以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法,即所谓银量法。

根据滴定时所用指示剂不同,银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。

主要用于水中Cl-、Br-、SCN-和Ag+离子等的测定。

莫尔法是以铬酸钾(K2CrO4)为指示剂的银量法。

只适用于AgNO3直接滴定Cl-、 Br-、而不适用于滴定I-和SCN-,因为AgI和AgSCN沉淀更强烈地吸附I-和SCN-,使终点变色不明显,误差较大。

在中性或弱碱性溶液中(pH6.5~10.5),以铬酸钾(K2CrO4)为指示剂,用AgNO3标准溶液直接滴定水中Cl- 时,由于AgCl(K spΘ=1.8×10-10)的溶解度小于Ag2CrO4(K spΘ=1.1×10-12)的溶解度,根据分步沉淀的原理,在滴定过程中,首先析出AgCl沉淀,到达计量点后,稍过量的Ag+与CrO42-生成砖红色AgCrO4沉淀,指示滴定终点到达。

反应式如下:
Ag+(aq)aq) + Cl-(aq)= AgCl (白↓)
2Ag+(aq)aq) + CrO42-(aq)= Ag2CrO4(砖红色↓)
由于滴定终点时,AgNO3的实际用量比理论用量稍多点,因此需要以蒸馏水做空白试验扣除。

根据AgNO3标准溶液的的量浓度和用量计算水样中Cl-的含量。

三.实验仪器及药品
1. 移液管50mL 1支;酸式滴定管25mL1支;锥形瓶250mL4个。

2. 氯化钠标准溶液(NaCl=0.1000mol/L):将少量NaCl放入坩埚中,于
500~600℃下加热40~50min。

冷却后准确称取2.9226g,用少量蒸馏水溶解,倾入500mL容量瓶中,并稀释至刻度。

3. 硝酸银标准溶液(AgNO3 0.1000mol/L):称取16.98g AgNO3,溶于蒸馏水并稀释至1000mL。

转入棕色试剂瓶中暗处保存。

4. 5% K2CrO4溶液(指示剂):称取5g铬酸钾K2CrO4溶于少量蒸馏水中,用上述AgNO3溶液滴定至有红色沉淀生成,混匀。

静置12h,过滤,滤液滤入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。

5. 0.05mol/L硫酸溶液; 0.005mol/LNaOH溶液。

四.实验内容与操作
1. 硝酸银溶液的标定
吸取3份25mL0.1000mol/LNaCl溶液,同时吸取25mL蒸馏水作空白,分别放入250mL锥形瓶中,各加25mL蒸馏水和1mLK2CrO4指示剂。

在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至淡砖红色,即为终点。

分别纪录AgNO3溶液用量。

根据NaCl标准溶液的量浓度和AgNO3溶液的体积,计算AgNO3溶液的准确浓度。

2. 水样测定
吸取50mL水样3份和50mL蒸馏水(作空白试验)分别放入锥形瓶中;加入1mLK2CrO4指示剂,在剧烈摇动下用AgNO3标准溶液滴定至刚刚出现淡砖红色,即为终点。

分别纪录AgNO3标准溶液的准确用量。

五.结果与讨论或数据处理
氯离子(Cl -,mg/L )=O
H V V V 21000453.35)(01⨯⨯- 式中 V 1—水样消耗AgNO 3标准溶液的体积(mL )
C —AgNO 3标准溶液的浓度(mol/L )
V 0—水样的体积(mL )
35.453—氯离子的摩尔质量(Cl -,g/mol )
六.注意事项
1. 指示剂K 2CrO 4的用量要合适
根据测定原理,指示剂K 2CrO 4的用量是个关键问题。

如果K 2CrO 4加入量过多,即CrO 42-过高,则Ag 2CrO 4沉淀析出偏早,使水中Cl -的测定结果偏低,且K 2CrO 4的黄色也影响颜色观察。

相反,如果K 2CrO 4加入量过少,即CrO 42-过低,则Ag 2CrO 4沉淀析出偏迟,使测定结果偏高。

实际分析工作中,指示剂K 2CrO 4的浓度略低于计量点浓度(6.1×10-
3mol/L )为好,一般采用C(CrO 42-)=5.0×10-3mol/L 为宜。

这样,Ag 2CrO 4沉淀时虽然比计量点略迟些,即AgNO 3标准溶液稍多消耗一点,影响不大(误差为0.006%),且还可用蒸馏水空白试验扣除。

2. 滴定应控制溶液的pH 值
铬酸根在水中有CrO 42-和Cr 2O 72-和两种型体,并存在下列平衡:
CrO 42-(aq)+2H +(aq)=Cr 2O 72-(aq)+ H 2O(l)
当pH 减小呈酸性,平衡向右移动,CrO 42-浓度减小,为了达到Ag 2CrO 4的溶度积K sp Θ,就必须加入过量Ag +离子,才会有Ag 2CrO 4沉淀,导致终点拖后而引起滴定误差较大。

当pH值增大呈碱性,有Ag+生成Ag2O沉淀:
2 Ag+ (aq)+2HO-(aq)=2 AgOH (s)= Ag2O(s)+H2O(l)
所以莫尔法只能在中性或弱碱性溶液中进行,即在pH=6.5~10,5范围内进行测定。

3. 干扰离子
凡是能与Ag+生成沉淀的阴离子,如PO43-、AsO43-、SO32-、S2-、CO32-、C2O42-等,都干扰测定;大量Ca2+、Co2+、Ni2+等有色离子,影响终点观察;
Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中发生水解;
Ba2+、Pb2+能与CrO42-生成BaCrO4和PbCrO4沉淀,也干扰测定。

因此所有这些干扰离子都必须预先分离除去。

莫尔法用于饮用水中Cl-测定时,水中含有的各种物质,通常数量下,一般不发生干扰。

尽管Br-、I-、SCN-等离子同时被滴定,但因其量少,可忽略不计。

七.思考题
1. 莫尔法测定水中Cl-时,为什么在中性或弱碱性溶液中进行?
2. 以K2CrO4作指示剂时,指示剂浓度过高或过低对测定结果有什么影响?
3. 用AgNO3标准溶液测定Cl-时,为什么必须剧烈摇动?。

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(完整版)水中氯离子含量的测定

(完整版)水中氯离子含量的测定

氯的质量浓度按下式计算: 单位:mg/L
(Cl)= C(AgNO3)V (AgNO3) M (Cl) 1000
100.0
七、思考题
• 说明测定过程中加热的目的。 • 什么叫返滴定?为什么要用返滴定?能否
采用直接滴定法? • 本实验中锌盐标准溶液如何配制?
• 总结:
• 作业:
设计实验:返滴定法测定硫酸铁和硫酸铝
中铝的含量。
设计实验要求: (1)实验方法、 原理;
和试剂;
(2)需用的仪器
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(3)实验步骤;
(4)实验数据记
• 2、50g/L的K2C0r.O01m4指ol/L示的A剂gN;O3标3准、溶液水试样(自来水 或天然水)。
基准物质硝酸银 K2CrO4指示剂
试剂及仪器
• 仪器:分析天平、干燥 器、称量瓶、锥形瓶、 酸式滴定管、容量瓶、 移液管、洗瓶、量筒等。
四、实验步骤
1、配制c(AgNO3)=0.01mol/L的AgNO3标准溶液250ml
加水样 加K2CrO4指示剂
用AgNO3溶液滴定 微呈红色
五、注意事项
• 分析天平的正确使用; • 水样的移取; • 滴定速度的控制 • 终点颜色的观察与正确读数。
数据处理
项目
序号
m(AgNO3)倾样前/g m (AgNO3)倾样后/g m(AgNO3)/g C (AgNO3)/(mol/L) V (AgNO3)消耗/ml 温度/℃
V温校/ml
V体校/ml
V1实/ml
• 氯离子含量的测定
1
2
3
4
数据处理 • 氯含量的测定
序号
1
项目
ρ(Cl)/mg/L

掌握莫尔法测定氯离子的方法原理(精)

掌握莫尔法测定氯离子的方法原理(精)
准确移取2500mlnacl标准溶液注入锥形瓶中加入25ml水加入1ml5k2cro4在不液注入锥形瓶中加入5水加入断摇动下用agno3溶液滴定至呈现砖红色即为终点
实验九 硝酸银标准溶液的标定及氯化铵含 量的含量测定
实验目的
Байду номын сангаас
1. 掌握莫尔法测定氯离子的方法原理; 2. 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。
实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。 此法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用 AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4 的小,因此溶液中首先析出 AgCl沉淀,当AgCl定量析出后, 过量一滴AgNO3溶液即与CrO42- 生成砖红色Ag2CrO4沉 淀,表示达到终点。 Ag+ + Cl- = AgCl↓(白色) Ksp=1.8×10-10 Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓(砖红色)Ksp =2.0×10-12 滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为 6.5~10.5,如有铵盐存在,溶液的pH值范围最好控制在6.5~ 7.2之间。
实验步骤
0.1mol/L AgNO3溶液的标定 准确称取0.5~0. 65 克基准 NaCl,置于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,转入100ml容量瓶 中,加水稀释至刻度,摇匀。准确移取25.00mlNaCl标准溶 液注入锥形瓶中,加入25ml水,加入1ml 5%K2CrO4,在不 断摇动下,用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。 试样分析:准确称取1.3 g NH4Cl试样置于烧杯中,加水 溶解后,转入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。准 确移取25.00 ml NH4Cl试液注入锥形瓶中,加入25ml水,加入 1ml 5%K2CrO4,在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至呈现 砖红色即为终点,平行测定三份。

水中氯离子的测定(莫尔法)知识讲解

水中氯离子的测定(莫尔法)知识讲解

水中氯离子的测定(莫尔法)实验12水中氯离子的测定(莫尔法)一. 实验目的1. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法;2. 学习滴定管等实验仪器的使用。

二. 背景知识及实验原理1. 背景知识氯离子几乎存在于所有的水中,其含量各处不同。

海水、苦咸水、生活污水和工业废水中,往往都有大量氯离子,甚至天然淡水源中也含有一定的数量。

天然水中氯离子的来源有如下几方面:(1)水源流经含有氯化物的地层;(2)水源受生活污水或工业废水的污染;(3)近海地区的水源受海水的影响。

地面水会因潮汐影响或枯水季节使海水倒灌;海风也会挟带氯离子;地下水有时会由海水渗入补给,这些都会使氯离子的含量增高。

山水、溪水的氯离子含量较低,只有几至几十毫克每升。

海水和地下水中常会有几十至几百毫克每升。

苦咸水中氯离子含量高达2000~5000mg/L。

海水的氯离子含量很高,有15000~20000mg/L。

一般来说,氯离子的含量随水中矿物质的增加而增多。

人体摄入氯离子过多所引起的机体危害作用并不多见。

仅见于严重失水、持续摄入高氯化钠或过多氯化铵的情况。

一般来说,锅炉的省煤器、水冷壁、对流管束以及锅铜等零部件都会由于氯离子含量高而出现被腐蚀的现象,这样往往会造成这些金属部件变得越来越薄,甚至还会出现穿孔等问题。

更为严重的就是腐蚀也可能会造成金属内部结构上的破坏。

被长期腐蚀的金属,它的强度会有显著下降。

这样,不但会严重影响到锅炉的安全运行,还会缩短锅炉可以使用的期限,造成经济上的损失。

2. 实验原理沉淀反应很多,但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反应却很少,相当多的沉淀反应都不能完全符合滴定对化学反应的基本要求,而无法滴定。

最有实际意义的是生成微溶银盐的反应,以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法,即所谓银量法。

根据滴定时所用指示剂不同,银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。

主要用于水中Cl-、Br-、SCN-和Ag+离子等的测定。

莫尔法是以铬酸钾(K2CrO4)为指示剂的银量法。

水质氯离子的测定

水质氯离子的测定

氯离子的测定本方法适用于天然水、软水和不含季胺盐的循环冷却水中氯离子的测定。

一、莫尔法(一)方法原理在中性介质中,硝酸银标准溶液滴定水样中氯化物,生成白色氯化银沉淀,当水样中氯离子与硝酸银反应完全后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀,主要反应如下:Ag++Cl-→AgCl↓(白色)2Ag++CrO2-4→AgCrO↓(砖红色)(二)仪器与试剂1、25mL棕色酸式滴定管;2、150mL瓷蒸发皿;3、0.05%酚酞乙醇溶液:称取酚酞指示剂0.05g,用乙醇溶解并稀释至100mL;4、氢氧化钠溶液[C(NaOH)=0.02mol/L];5、硝酸溶液[C(HNO3)=0.05mol/L];6、10%铬酸钾指示溶液:称取铬酸钾试剂10g,加水溶解并稀释至100mL;7、硝酸银标准溶液[C(AgNO3)=0.02mol/L];(三)分析步骤取水样100mL于蒸发皿中,加0.05%的酚酞指示剂溶液3滴,用NaOH溶液[C(NaOH)=0.02mol/L]调节溶液呈现微红色,再加HNO3溶液[C(HNO3)=0.05mol/L]调节至微红色刚刚消失。

加0.5—1.0mL 10%的铬酸钾指示溶液,此时溶液呈纯黄色,用AgNO3标准溶液[C(AgNO3)=0.02mol/L]滴定至出现红色沉淀不消失(即溶液黄中带红)为终点。

同时用蒸馏水做空白试验。

(四)计算水样中氯离子(Cl-),按下式计算:X=【(V1-V2)×C×35.45/V】×1000式中:X—水样中氯离子(Cl-)含量,mg/L;V1—用AgNO3标准溶液的体积,mL;V2—空白用AgNO3标准溶液的体积,mL;V—取水样的体积,mL;C—AgNO3标准溶液的物质的量浓度,mol/L;35.45—与1.00mL AgNO3标准溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以mg表示的氯离子的质量。

(五)允许值平行测定两个结果之差不大于0.5 mg/L,取平行测定两结果的算术平均值作为水样中(Cl-)离子含量。

莫尔法测定水中氯离子含量

莫尔法测定水中氯离子含量
莫尔法测定水中氯离子含量
莫尔法测定水中氯离子含量
水中氯离子含量如何测定?
A
方法原理是什么?
B
仪器试剂是什么?
C
操作步骤是什么?
D
结果如何计算?
1.测定原理是什么?
方法提要:在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶 液直接滴定Cl-,其反应式为:
Ag+ + Cl- = AgCl↓(白色) 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓(砖红色)
标准溶液:硝酸银标准滴定溶液 指示剂:K2CrO4 终点颜色:由白色变为砖红色
2.需要哪些仪器和试剂?
1)仪器:
称量瓶,滴定管,250mL锥形瓶。
2)试剂:
硝酸银,硝酸,铬酸钾。
3.具体操作步骤是什么?
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1
准确吸取水试样 100.00mL放于锥形 瓶中,加入K2CrO4 指示液2mL。
2
在充分摇动下,以 c(AgNO3)=0.01m ol/L的AgNO3标准 溶液滴定至溶液微 呈微红色即为终点。
3
记录消耗AgNO3标 准溶液的体积。平 行测定四次。
莫尔法测定水中氯离子的含量-流程图
准确移取100.00ml 水试样于锥形瓶中
加K2CrO4 指示剂2mL
平行测定四份, 并做空白试验。
4.测定结果如何计算?
水中氯离子含量以w(Cl)的质量分数w计,数值以%表示,按下式计算:
(Cl) c( AgNO3) V1( AgNO3) M (Cl) 1000
V2
式中: w(Cl)——水试样中氯的质量浓度,mg/L; c——AgNO3标准溶液的浓度,mol/L; V1——滴定消耗AgNO3标准溶液的体积,mL; M——Cl的摩尔质量,g/mol; V2——水试样的体积,mL。

自来水中氯离子的含量测定

自来水中氯离子的含量测定

自来水中氯离子的含量测定(基础药学理科基地2班 0841307李杨峰)1.莫尔法实验原理:莫尔法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3,标准溶液进行滴定。

由于AgC1的溶解度比Ag2CrO4小,因此溶液中首先析出AgC1沉淀,当AgC1定量析出后,过量一滴AgNO3,溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀,表示达到终点。

[1]主要反应式如下:Ag +Cl-=AgC1 (白色) Kw=1.8×10-102Ag+CrO42-=Ag2CrO4(砖红色) Kw= 2.0×10-12实验目的:掌握氯离子测定的原理及方法实验仪器及试剂:硝酸银标准溶液(0.01 mol/L):称取1.6978g硝酸银溶于蒸馏水,转移到1 000 mL容量瓶,定容后贮存于棕色试剂瓶中。

铬酸钾指示液(5%):称取5 g铬酸钾溶于少量水中,滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成,摇匀。

静置12 h.过滤定容至100 mL。

氯化钠标准溶液(0.50 g/L):将氯化钠置于坩埚内,在500~600 °C加热40~50 min,冷却后称取8.2430g溶于蒸馏水,定容至1 000 mL。

从此标准溶液中移取10 mL定容到100 mL,得氯化钠标准溶液,此溶液含氯化钠0.50L。

棕色滴定管:规格25 mL。

移液管:规格l、50、100 mL。

实验步骤:(1)用移液管移取100 mL自来水水样置于干净的锥形瓶中,另取一锥形瓶用蒸馏水做空白试验。

(2)如果水样的pH在6.5~10.5时,可直接滴定。

(3)用移液管精确加入1 mL 5%的K2CrO4溶液,在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定至溶液桔黄色刚刚出现为终点,记录消耗AgNO3,标准溶液的体积,计算氯离子含量。

平行做5次。

计算公式:pa=(V2-V1)×35.45×l 000/V式中:V2——自来水水样消耗AgNO 标准溶液的体积,mL;V1——蒸馏水水样消耗AgNO。

水中氯离子的测定(莫尔法)

水中氯离子的测定(莫尔法)水中氯离子的测定方法有很多种,其中莫尔法是一种常用的测定法。

莫尔法是利用氧化亚铁(Fe2+)和氯离子在酸性溶液中发生氧化还原反应,从而计算出水中氯离子的含量的方法。

其基本原理为在酸性条件下,Fe2+被氧化为Fe3+,而氯离子被还原为Cl2,反应后生成的Cl2以定量方式测定。

莫尔法的实验步骤如下:1.取一定量待测样品,加入适量的硫酸(注意加酸过多会使过量的铁离子发生氧化)。

2.加入少许硫酸亚铁(FeSO4)溶液,使原本还原态的Fe2+含量增加。

3.加入一定量过量的二氧化锰(MnO2)粉末,此时产生了一个极强的氧化剂:锰酸(即Mn2O7)。

4.将溶液装入Drops-Morin滴定管(莫尔管),由于锰酸非常不稳定,因此将FeSO4和MnO2一起加入的原因是为了让锰酸在生成的瞬间立刻反应,该反应要求氧气的存在,因此可以在停留一段时间之后进行下一步操作。

5.将锰酸滴入溶液中,并经过一个可控的时间延迟,以使Fe2+和Cl-完全反应,可以保证所有的Cl-都被氧化为Cl2。

可以通过观察溶液的颜色变化来确定氯离子是否完全被氧化为Cl2,一旦出现紫色及淡黄色的现象,即表明Fe2+和Cl-反应已经结束,产生的Cl2可以通过滴加碘液使其发生沉淀并测定沉淀的分量,或根据氯气气味及检查是否滴入多余的碘液来判断结束点是否已经到达。

6.滴入碘液至产生紫色沉淀为止,用苏打水将其中的残余碘中和,然后再滴加一定量的淀粉指示剂,继续滴入碘液到产生蓝色结束。

7.根据滴入的碘液量及反应当量式,可以计算出样品中氯离子的含量。

总之,莫尔法是一种简单、快速、准确的测定水中氯离子含量的方法,但要注意一些细节和操作技巧,比如选择合适的滴管和准确地读数,掌握滴加速度和停滞时间等。

在实际应用中,需要严格控制实验条件,尽量避免误差的产生。

氯离子的测定——银量法(莫尔法)

c V四、氯离子的测定 银量法/莫尔法1. 方法提要试样经水溶解后,在中性介质中银离子生成难电离的氯化银沉淀, 过量的银 离子与铬酸根离子生成桔红色沉淀。

10 Ag Cl AgCI (K SP 1.8 10)――白色沉淀 2Ag CrO : Ag 2CrO 4 (K SP 2.0 10 12)――砖红色沉淀 2. 仪器一般实验室仪器。

3. 试剂和溶液3.1氯化钠:基准试剂;3.2硝酸银:分析纯;3.3铬酸钾:分析纯,10%溶液。

溶解10 g 铬酸钾于100 mL 水中,在搅拌 下滴加硝酸银标准溶液至砖红色沉淀生成,过滤溶液;3.4氯化钠标准溶液,c (NaCI ) = 0.1000 mol/L :称取预先在400C 干燥的5.8433 g 氯化钠,溶解于水中,移入1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

3.5硝酸银标准溶液,c (AgNO 3)=0.1 mol/L 。

3.5.1配制:称取16.9 g 硝酸银溶解于水中,稀释至1 L ,摇匀,贮于棕色试 剂瓶中。

3.5.2标定:吸取10 mL 0.1000 mol/L 氯化钠标准溶液于200 mL 锥形瓶中, 用水稀释至约50 mL ,加0.5 mL10%铬酸钾溶液,在不断搅拌下用硝酸银标准溶 液滴定,直到溶液由黄色变为稳定的桔红色,即为终点。

同时作空白试验。

3.5.3计算:硝酸银标准溶液的浓度按式(1)计算:式中: c ――硝酸银标准溶液的浓度,mol/L ;V ――滴定消耗的硝酸银标准溶液体积, mL ;C 1氯化钠标准溶液的浓度,mol/L ; VI 氯化钠标准溶液的体积,mL ;V 0 ――空白滴定消耗的硝酸银标准溶液体积, mL 。

c = (0.1*10* 10-3) / (11.72-0.12) *10-3=0.0862 mol/Lc = (0.1*10* 10-3) / (11.70-0.12) *1O-3=0.0863 mol/Lc = (0.0862+0.0863) / 2=0.08625 mol/L4. 操作步骤称取5g试样(称准至0.001g),置于400mL烧杯中,加入150mL水,在不断搅拌下加热,微沸5分钟,取下冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

试验十一自来水中氯的测定—莫尔法[精华]

实验十一自来水中氯的测定—莫尔法教学目标及基本要求1、了解沉淀滴定法测定水中微量Cl-含量的方法。

2、学习沉淀滴定的基本操作。

教学内容及学时分配1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项,提问检查预习实验情况,0.2学时。

2. 讲解实验内容(0.8学时)3. 开始实验操作,指导学生实验,发现和纠正错误,3学时。

一、预习内容1、沉淀滴定法——莫尔法(p200)二、目的要求1、了解沉淀滴定法测定水中微量Cl-含量的方法。

2、学习沉淀滴定的基本操作。

三、实验原理可溶性氯化物中氯含量的测定一般采用莫尔法。

该法是在中性或弱碱性介质中,以K2CrO4指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定,可以直接滴定Cl-或Br-。

由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小,因此在滴定过程中,当Cl-与CrO42-共存时,首先生成AgCl沉淀,当Cl-沉淀完全后,微过量的Ag+与CrO42-生成砖红色的Ag2 CrO4 沉淀,指示终点的到达。

反应如下:Ag+ + Cl- == AgCl↓(白色) Ksp = 1.77×10-10,s= (Ksp)1/2=1.3×10-52Ag++CrO42-==Ag2CrO4↓(砖红色) Ksp = 1.12×10-12 , s= (1/4Ksp)1/3=7.9×10-5注意:(1)指示剂的用量sp时, [ Cl-]=[ Ag+]=(Ksp)1/2=1.3×10-5(mol dm-1)[CrO42-]= Ksp(Ag2 CrO4)/ [ Ag+]2=1.1×10-2(mol dm-1)若实际终点时[CrO42-]﹥1.1×10-2(mol dm-1), 终点提前出现, 为负误差若实际终点时[CrO42-]﹤1.1×10-2(mol dm-1), 终点拖后出现, 为正误差由于K2CrO4指示剂本身为黄色, 影响终点颜色判断, 实验中一般控制为5.0×10-3, 产生正误差。

氯离子的测定原理分析

氯化物中氯的测定1. 测定原理莫尔法是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。

此法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。

由于AgNO3沉淀的溶解度比AgCrO4小,溶液中首先析出白色AgCl 沉淀。

当AgCl定量沉淀后,过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色AgCrO4沉淀,指示终点到达。

主要反应如下:Ag+ + Cl- = AgCl (白色)↓K sp = 1.8 x l0-102Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4(砖红色)↓K sp= 2.0 x 10-12滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围在6.5~10.5之间。

如果有铵盐存在,溶液的pH范围在6.5~7.2之间。

2. 试剂(1)NaCl基准试剂:分析纯,在500~600°C 灼烧30分钟后,于干燥器中冷却。

(2) AgNO3:分析纯。

(3) K2CrO4:5%水溶液。

3. 分析步骤(1) 0.l mol/L AgNO3标准溶液的配制与标定用台称称取8.5 g AgNO3于250 mL烧杯中,用适量不含Cl-的蒸馏水溶解后,将溶液转入棕色瓶中,用水稀释至500 mL,摇匀,在暗处避光保存。

用减量法准确称取1.4~1.5 g基准NaCl于小烧杯中,用蒸馏水(不含Cl-)溶解后,定量转入250 mL容量瓶中,用水冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中,加水(不含Cl-)25 mL,加5%K2CrO4溶液1 mL,在不断用力摇动下,用AgNO3溶液滴定至从黄色变为淡红色混浊即为终点。

根据NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积,计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。

(2) 试样分析准确称取氯化物试样1.8~2.0 g于小烧杯中,加水溶解后,定量转入250 mL容量瓶中,用水冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

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