磷酸测定试验中还原剂选择的探讨

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了解有机化学中的还原反应还原剂的选择和反应机制

了解有机化学中的还原反应还原剂的选择和反应机制

了解有机化学中的还原反应还原剂的选择和反应机制有机化学中的还原反应是一类常见的反应,其中还原剂的选择和反应机制是至关重要的。

本文旨在介绍有机化学中还原反应的基本概念、常见的还原剂选择以及反应机制。

一、基本概念还原反应是指化学反应中某个物质失去氧化态或增加还原态的过程。

在有机化学中,还原反应通常是通过给予电子给予目标分子来实现的。

因此,还原反应中的还原剂起到了给予电子的重要作用。

二、还原剂的选择在有机化学中,选择合适的还原剂对于实现预期的还原反应至关重要。

常见的还原剂包括金属和非金属物质,如氢气、亚磷酸、亚硫酸钠等。

1. 氢气(H2)氢气是一种常用的还原剂,常用于加氢还原反应中。

它可以给予目标分子一个或多个氢原子,将目标分子中的双键还原为饱和键。

氢气的催化剂通常是铂、钯或铑等贵金属。

例如,将苯转化为环己烷的反应需要氢气作为还原剂,反应条件下,氢气与苯发生加氢反应,生成环己烷。

2. 亚磷酸(H3PO2)亚磷酸是一种常见的无机还原剂,常用于将羧酸还原为醛或醇的反应中。

亚磷酸的反应机制涉及两步,首先将羧酸部分还原成酸酐,然后再还原成醛或醇。

例如,苯甲酸可以通过亚磷酸的作用被还原为苯甲醛。

3. 亚硫酸钠(Na2SO3)亚硫酸钠是一种常见的无机还原剂,常用于将酮或醛还原成相应的醇的反应中。

亚硫酸钠的还原机制涉及亚硫酸根离子(SO32-)给予目标分子氢原子的过程。

例如,丙酮可以通过亚硫酸钠的作用被还原为异丙醇。

三、反应机制有机化学中的还原反应机制多种多样,常见的还原反应机制包括氢化反应、单电子转移反应和自由基反应等。

1. 氢化反应氢化反应是有机化学中最常见的还原反应之一,其机制涉及给予目标分子一个或多个氢原子,通常需要催化剂的存在。

2. 单电子转移反应单电子转移反应是一类常见的还原反应,其中还原剂将电子直接转移到目标分子中,而不涉及氢原子的转移。

这类反应通常涉及有机自由基的生成和消失。

3. 自由基反应自由基反应是一类有机化学中重要的反应类型,其中还原剂产生自由基,而目标分子与自由基进行反应。

煤中磷含量的测定及影响因素分析

煤中磷含量的测定及影响因素分析

煤中磷含量的测定及影响因素分析摘要:磷含量测定是检验煤质的重要指标之一,但由于煤中磷含量较低,属于微量元素范畴,对于测定操作的规范化水平要求较高。

基于煤中无机磷熔点高的特点,在灰化处理过程中,不会有任何损失,而有机磷含量非常少,在测定过程中可以忽略不计。

所以本文采用了煤中磷含量测定常用的磷钼蓝分光光度法,遵循国家与行业标准,进行煤中磷含量测定实验操作,并分析其中的影响因素,并给出了测定过程中需要注意的关键点,以规避测定中的影响因素,提高磷含量测定值的精确度及可用性。

关键词:煤中磷含量;磷含量测定;测定影响因素煤中磷的含量通常在0.001%至0.1%之间,但有些煤的含磷量可达1%。

煤中含磷量一旦过高,会影响到煤在生产中的应用,甚至是产生较大的危害,如煤中的磷进入炼铁环节,降低生铁的质量。

如果用于动力燃料,煤中磷挥发后吸附在锅炉加热面并胶结飞灰,降低锅炉的生产效率。

所以需对煤进行含磷量测定,以准确评定煤的质量。

1.煤中磷含量测定实验1.1磷钼蓝分光光度法测定原理随机取煤样进行灰化处理,加入氢氟酸和硫酸发生化学反应,去除煤灰中的二氧化硅并生成正磷酸,“酸性溶液+钼酸+正磷酸”发生反应形成磷钼酸,最后在溶液中加入强还原剂抗坏血酸,发生还原反应后,溶液中出现蓝色磷钼酸络合物,蓝色越明显,表明煤中的磷含量越高。

1.2磷含量测定流程1.2.1煤样处理使用慢速法进行煤样的灰化处理,将灰化的煤样研磨成粉末状,过0.1mm筛,去除其中较大的颗粒,增强酸解的效果。

首先称样0.1g,称量精度偏差控制在±0.0002g,放入坩埚中,依次加入浓度为10摩尔每升的硫酸2ml,40%的5ml氢氟酸,使用电热板缓慢加热到100℃,至坩埚中混合液不再冒白烟,缓慢冷却后,加入同样浓度的硫酸0.5ml,接着再缓慢加热,加热至不再有白烟冒出,冷却后使用滴管加入几滴冷水,轻轻晃动坩埚,接着滴入10ml热水,第三次加热冷却后,将坩埚中的液体装入容量瓶,再用水稀释,澄清后做好磷含量测定的准备工作。

磷酸根分析仪的使用操作规定

磷酸根分析仪的使用操作规定

磷酸根分析仪的使用操作规定一、磷酸根分析仪的概述磷酸根分析仪是一种用于测定水中磷酸盐含量的仪器,通常用于环境监测、水质检测等领域。

磷酸根分析仪测定磷酸盐含量的原理是:将水样与含有一定浓度的盐酸反应,生成磷酸氢二氢盐,加入铵钼酸铵溶液再加入还原剂,使得磷酸根在硝酸钴的催化下被还原为蓝色,最后通过分光光度计测定蓝色的吸光度,计算出磷酸盐含量。

二、使用操作规定1.准备工作(1)磷酸根分析仪的安装:将分析仪放在平稳的桌子上,按照说明书进行安装,连接好电源和电缆。

(2)质控样品的制备:制备好标准原液,可以购买商家提供的标准物质或自制。

(3)试剂的准备:从试剂瓶中取出必要的试剂,准备好不同浓度的标准溶液,放置在标准桶内备用。

2.样品处理(1)取样:用清洁水瓶取样,取样时应先用清水冲洗取样瓶,避免受旧水的污染,再将样品在空瓶中采集,重量或体积应根据样品的不同特性而定,尽量保持规范化。

(2)样品处理:将取样瓶中采集到的样品分销前进行充分搅拌均匀,以保证分析的准确性,根据不同的样品特性进行不同的样品处理,如过滤、降解等。

(3)样品保存:保存样品时,一定要保证其不受到外界的污染,尽可能减少样品的暴露时间,避免被水分解3.标准曲线的绘制(1)分别取不同浓度的磷酸盐标准溶液,按照分析仪器的使用说明进行稀释操作,制备出不同浓度的标准曲线样品。

(2)将制备好的标准曲线样品分别注入分光光度计中,进行测定并记录吸光度值。

(3)将测定得到的吸光度值按照标准曲线样品的浓度绘制成标准曲线,用于后续研究。

4.样品的测定(1)按照样品处理的要求,处理好样品后,充分均匀的摇动样品,取25mL样品加入至试剂桶内。

(2)注入盐酸制备出磷酸氢二氢盐,再加入铵钼酸铵溶液,经还原剂还原后加入硝酸钴进行催化。

最后加水至指示线。

(3)等待反应结束,取出分光光度计进行吸光度测定。

(4)根据磷酸根含量的标准曲线计算出样品的磷酸盐含量,并进行记录。

(4)及时清洗仪器:完成测定后,记得要将仪器各部分彻底清洗并擦干净,避免损坏。

磷酸滴定实验报告讨论

磷酸滴定实验报告讨论

一、实验背景磷酸是一种无机酸,广泛存在于自然界中,是动植物体内重要的无机营养素。

磷酸滴定实验是化学分析中常用的方法之一,主要用于测定溶液中磷酸的含量。

本实验采用酸碱滴定法,以氢氧化钠为滴定剂,对含有磷酸的溶液进行滴定。

二、实验原理本实验采用酸碱滴定法,以氢氧化钠为滴定剂,对含有磷酸的溶液进行滴定。

实验原理如下:1. 磷酸在水中存在以下平衡:H2PO4- + H2O ⇌ H3PO4 + OH-2. 氢氧化钠与磷酸反应:H2PO4- + OH- → HPO42- + H2O3. 滴定终点时,溶液中氢氧化钠与磷酸的物质的量相等,即:n(H2PO4-) = n(NaOH)4. 根据滴定过程中消耗的氢氧化钠的物质的量,可以计算出溶液中磷酸的含量。

三、实验结果与讨论1. 实验结果(1)实验一:氢氧化钠标准溶液的配制称取固体氢氧化钠0.8g,溶于100mL去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,定容。

用pH计测定溶液的pH值,得到氢氧化钠标准溶液的浓度为0.1000mol/L。

(2)实验二:混合酸(盐酸和磷酸)的测定称取含有0.5000g磷酸的样品,溶于50mL去离子水中,转移至250mL容量瓶中,定容。

用氢氧化钠标准溶液进行滴定,消耗体积为V1。

另取50mL去离子水,加入0.5000g盐酸,转移至250mL容量瓶中,定容。

用氢氧化钠标准溶液进行滴定,消耗体积为V2。

根据消耗的氢氧化钠的物质的量,计算出溶液中磷酸和盐酸的含量。

(3)实验三:盐酸标准溶液的标定称取固体氯化钠0.5000g,溶于50mL去离子水中,转移至250mL容量瓶中,定容。

用氢氧化钠标准溶液进行滴定,消耗体积为V3。

根据消耗的氢氧化钠的物质的量,计算出盐酸标准溶液的浓度。

2. 实验讨论(1)实验一:氢氧化钠标准溶液的配制在配制氢氧化钠标准溶液时,应注意以下几点:1)称取固体氢氧化钠时,应佩戴防护手套,避免与皮肤接触。

2)配制溶液时,应使用去离子水,以降低实验误差。

磷酸盐的测定实验报告

磷酸盐的测定实验报告

一、实验目的1. 掌握磷钼蓝分光光度法测定磷酸盐的原理和操作步骤。

2. 熟悉分光光度计的使用方法。

3. 了解实验过程中可能出现的误差及其原因。

二、实验原理在强酸性条件下,磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸,该杂多酸能被还原剂(如氯化亚锡)还原,生成蓝色的络合物——磷钼蓝。

蓝色深浅与磷酸盐含量成正比,通过比色法可测得水样中磷酸盐的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 分光光度计- 磷酸盐标准溶液- 磷钼蓝分光光度法GB/T 5750.5-2006- 实验室常规玻璃仪器(如锥形瓶、容量瓶、吸管等)2. 试剂:- 硫酸溶液(体积比1:1)- 氯化亚锡甘油溶液(10%)- 钼酸铵- 硫酸混合试剂(体积比1:1)- 钼酸铵溶液(0.5%)- 标准贮备溶液- 标准使用溶液四、实验步骤1. 标准曲线绘制:- 分别吸取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 的磷酸盐标准溶液于7个具塞离心管中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

- 分别加入5 mL硫酸混合试剂,混匀。

- 加入1 mL钼酸铵溶液,混匀。

- 加入0.5 mL氯化亚锡甘油溶液,混匀。

- 在波长660 nm处,用1 cm比色皿,以蒸馏水为参比,测定吸光度。

- 以磷酸盐浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

2. 样品测定:- 取适量水样于锥形瓶中,加入硫酸混合试剂,混匀。

- 按照标准曲线绘制步骤,测定水样吸光度。

3. 结果计算:- 根据水样吸光度,从标准曲线上查得对应磷酸盐浓度。

- 计算水样中磷酸盐含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果:- 标准曲线线性良好,相关系数R²大于0.99。

2. 样品测定结果:- 水样中磷酸盐含量为0.25 mg/L。

3. 结果分析:- 本实验采用磷钼蓝分光光度法测定水样中磷酸盐含量,方法准确可靠。

- 标准曲线线性良好,相关系数R²较高,说明实验方法稳定。

磷酸根及焦磷酸根含量测定

磷酸根及焦磷酸根含量测定

磷酸根及焦磷酸根定量分析方法研究一.磷钼蓝光度法(一)溶液配制1. 含磷0.01000mg/ml的标准溶液准确称取 0.4393 g磷酸二氢钾(预先经105 ℃烘干至恒重)溶解于少量蒸馏水中,定容至 lL,移出25.00mL,再定容至250mL.2. l%氯化亚锡-Vc溶液( 氯化亚锡:Vc=70:1)称取1.2g SnCl2•2H2O于250毫升烧杯中,加30 mL 6mol•L-1HCl溶解,再加1.4g 抗坏血酸,溶解后,H2O定容成 100mL。

此溶液临用时配制.3. 5%钼酸铵溶液:将 25 g分析纯钼酸铵溶于 500mL水中。

(二)显色条件研究1.显色酸度准确吸取含磷0.01000mg/ml的标准溶液5mL于50mL烧杯中,加人钼酸铵溶液10ml,滴加6mol/L H2SO4调PH=5.5; 5.0; 4.5; 4.0; 3.5; 3.0; 2.5; 2.0;1.0; 0.5; 0(用PH计测量) ,再加相应PH值的缓冲溶液20ml。

25℃放置30min; 再加l%氯化亚锡-Vc溶液1ml,加水于50mL容量瓶中定容,混匀。

25℃放置10min 后,用1cm比色皿,试剂空白为参比(参比液PH值与被测液应相同,并25℃放置10min后使用),在分光光度计上300nm至780nm波长范围内每隔10nm测吸光度,绘制吸光曲线。

(注意记录参比液是否显色)确定最佳显色酸度和最大吸收波长。

2.显色温度准确吸取含磷0.01000mg/ml的标准溶液5mL于50mL烧杯中,加人钼酸铵溶液10ml,滴加6mol/L H2SO4调PH=5.5; 5.0; 4.5; 4.0; 3.5; 3.0; 2.5; 2.0;1.0; 0.5; 0(用PH计测量) ,再加相应PH值的缓冲溶液20ml。

在20, 25,30,35,40℃放置30min; 再加l%氯化亚锡-Vc溶液1ml,加水于50mL容量瓶中定容,混匀。

水质磷酸盐测定方法确认实验报告(磷钼蓝分光光度法)

水质磷酸盐测定方法确认实验报告(磷钼蓝分光光度法)

水质磷酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据水质磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20062.方法原理在强酸性溶液中,磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,能被还原剂(氯化亚锡等)还原,生成蓝色的络合物,当磷酸盐含量较低时,其颜色强度与磷酸盐的含量成正比。

3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20065.分析5.1 校准曲线的绘制分别吸取磷酸盐标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.OO mL、8.OO mL、10.OO mL,置于50 mL比色管中,加纯水至50 mL。

加入4 mL铝酸铵一硫酸溶液摇匀。

加入1滴氯化亚锡溶液,再摇匀,10 min后比色或于650 nm波长处测其吸光度。

5.2 取50 mL水样,置于50 mL比色管中。

以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。

减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。

下表为标准曲线的测定结果:6讨论6.1适用范围:本方法适用于生活饮用水及其水源水中磷酸盐的测定。

6.2测定范围:最低检测质量为5μg,若取50 rnL水样测定,则其最低检测质量浓度为0.1 mg/L。

本法适用于测定磷酸盐(HPO43-)浓度为10 mg/L以下的水样。

如果水样浑浊或带色可加入少量活性碳处理后测定。

6.3检出限的评定:根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定,检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定: X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值,S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差,K是一个选定的常数,一般K=3。

与X L-X b(即KS bL)相应的浓度或量即为检出限D.L。

所以:D.L= X L-X b/k=KS bL /k (k为校准曲线的斜率)根据这个评定准则,分别测量元素20次空白,所得数据进行统计,所得检出限结果见下表重复用环境标准溶液磷酸盐(GBW(E)081622)在测定曲线最低点和中间点,根据重复测定环境标准样品磷酸盐(203417),根据y= 0.003x-0.0009及所测样品结果,见下表:6.6加标回收率(具体数据附检测记录表)2.准确度实验(加标回收)根据分析方法规定执行,回收率在 90 %- 110 %之间为合格;分析方法无规定的,要求在90%-110%之间。

酸性溶液中还原剂作用的实验研究

酸性溶液中还原剂作用的实验研究

还原剂在酸性溶液中的反应机制
酸性溶液中,还原 剂与氧化剂发生反 应,生成还原产物 和氧化产物
还原剂在酸性溶液 中,可能发生歧化 反应,生成两种不 同的还原产物
还原剂在酸性溶液 中,可能发生加成 反应,生成新的化 合物
还原剂在酸性溶液 中,可能发生取代 反应,生成新的化 合物
还原剂的还原能力与酸度的关系
了解还原剂在酸性环境下的还原能力
实验目的:了解还原剂 在酸性环境下的还原能

ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
实验原理:利用酸性溶 液中的还原剂进行还原
反应
实验材料:酸性溶液、 还原剂、反应物等
实验步骤:配置酸性 溶液、加入还原剂和 反应物、观察反应现 象、记录实验数据等
实验结果:分析实验 数据,得出还原剂在 酸性环境下的还原能

避免污染环境。
应急处理:遇到突发 情况时,必须立即采 取应急措施,确保人
身安全。
5
实验数据记录与 分析
实验数据的记录方法与表格设计
记录方法:准确、完整、清晰、 及时
表格设计:简洁明了,便于查看 和分析
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
记录内容:实验时间、温度、试 剂用量、反应时间、产物颜色等
数据处理:使用Excel等软件进 行数据处理和分析,生成图表和 结论
实验结论:根据实验 结果,总结还原剂在 酸性环境下的还原能
力及其影响因素。
掌握实验操作流程和实验方法
实验目的:了解酸性 溶液中还原剂的作用
原理
实验材料:酸性溶液、 还原剂、指示剂等
实验步骤:配置酸性 溶液、加入还原剂、
观察反应现象等
实验结果:记录反应 现象和数据,分析还
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磷酸测定试验中还原剂选择的探讨
作者:李春一辛小娟赵双军
来源:《中国实用医药》2011年第09期
【摘要】目的对磷酸测定方法中不同使用还原剂的方法比较。

方法采用不同还原剂进行磷钼蓝分光光度法比色分析。

结果三种还原剂体系在2.5~75ug测定范围内,所制备的标准曲线的相关性都达到了标准,r 值在0.9998~0.9999之间,同一浓度标准溶液,以氯化亚锡甘油体系的灵敏度最高,抗坏血酸 EDTA 乙酸混合还原剂体系次之,亚硫酸钠对苯二酚体系灵敏度较差。

结论氯化亚锡甘油还原体系,最适用于工作场所空气中磷酸的测定。

【关键词】磷酸;还原剂;磷钼蓝;比色
磷酸是一种无色油状液体,易溶于水及乙醇并放热;广泛应用于制造磷酸盐、磷酸脂、磷酸胺肥料、及电镀及金属防锈工业中。

磷酸在空气中以气溶胶的状态存在,对眼睛、鼻子、上呼吸道、皮肤都具有强烈的刺激性和腐蚀性。

国家对磷酸的工作场所接触限值也作出了规定。

PC TWA为1 mg/m2,PC STEL为3.mg/m2[1]。

目前工作场所空气中磷酸的国家标准测定方法(GBZ/T160.30 2004)为钼酸铵分光光度法,此方法不需要大型的仪器设备,适合基层单位使用,但许多工作人员都在方法应用中都发现了一些问题。

为了使工作场所空气中磷酸测定结果更为准确、可靠,方法更为简便、可控,许多本专业的工作人员都对此方法做了许多研究改进。

根据钼酸铵分光光度法原理可以看出,还原剂在本实验中起着至关重要的决定作用,所以争论的焦点问题也在还原剂的选择上。

GBZ/T160.30 2004标准方法中规定使用的还原剂是硫酸肼,硫酸肼虽然是一种常见的、有较强还原作用的还原剂,理论上是可以应用到本实验中,但应用中发现它在本实验起的还原作用不理想,无论如何改变酸度等条件,空白管都有颜色变化,试验的标准系列却没有梯度性,并且硫酸肼还是一种对人体具有极强的致癌性的危险化学品,所以如何选择一个即理想又安全可靠的还原剂是目前磷酸测定方法中的一项关键问题。

目前许多资料、文献都有相关讨论,所用的还原剂大致有三种体系:①亚硫酸钠、对苯二酚体系[2];②抗坏血酸 EDTA 乙酸混合还原剂体系[3];③氯化亚锡甘油体系[4]。

体系(一):还原剂选用亚硫酸钠、对苯二酚,在食品卫生检验方法GB/T5009 2003 食品中磷酸盐的测定方法中,使用亚硫酸钠、对苯二酚作为还原剂,所以有工作人员将亚硫酸钠、对苯二酚运用到工作场所空气中磷酸的测定中,也取得了比较满意的结果。

体系(二):抗坏血酸是一种常见的还原剂,是有着内脂结构的多元醇类,其特点是具有可解离出H离子的烯醇式羟基,极易溶于水。

在酸性溶液中较为稳定,遇空气、热、光、碱性物质时易氧化,而微量的重金属离子加速其氧化,所以抗坏血酸溶液不能稳定较长时间,而EDTA能与金属离子形成稳定的络合物质,故能减缓抗坏血酸的氧化,满足试验要求。

体系(三):酸性氯化亚锡是最常见的、也是还原性比较强的还原剂,由于氯化亚锡试剂很不稳定,只能保存一周,为延长保
存期,在氯化亚锡溶液中加入40%的丙三醇,可大大提高其稳定度。

生活饮用水中磷酸盐测定、及GBZ/T160.30 2004中磷化氢的测定均选用此还原剂,还原效果理想,显色稳定。

以上三种方法在都取得了比较满意的结果,但这三种还原剂之间还原效果的比较,那一种方法更适合工作场所空气中磷酸的测定,没有相关的资料和报道。

本人在保持其他条件相同的情况下,只改变还原剂的种类,将三种还原剂进行比较,具体实验方法、结果如下:
1 资料与方法
1.1 仪器与试剂①实验用水为去离子水,所有试剂均为分析纯;②硫酸溶液 5 mol/L;
③钼酸铵50 g/L;
④抗坏血酸 EDTA 乙酸混合还原剂称取5 g抗环血酸,EDTA二钠盐0.1 g溶于少量蒸馏水中,再加入4.0 ml乙酸,定容至250 ml;
⑤亚硫酸钠 200 g/L、对苯二酚5 g/L;
⑥氯化亚锡甘油溶液;⑦H3PO4标准溶液 GBW(E)080435 购于国家标准物质中心。

1.2 试验方法
1.2.1 标准曲线的测定分别吸取磷酸标准应用溶液(10.0 μg/ml)0.0、0.25、0.50、1.00、
2.00、4.00、7.50 ml于25 ml比色管中,加水至10.00 ml,配成相当于磷酸0、2.5、5.0、10.0、20.0、40.0、75.0 μg标准系列。

再于各管中依次加入0.5 ml 硫酸溶液2.0 ml酸性钼酸铵溶液,加入还原剂,用水定容,摇
匀,静置30 min后于700 nm处以水为空白比色。

按照测定标准系列的方法处理并测定样品。

以磷酸含量对吸光度绘制标准曲线,计算磷酸的含量(μg)。

1.2.2 酸度最终反应体系中硫酸含量为0.4%~1.6%时,三种还原体系的吸光度最大且稳定,故将酸度设为1.0%。

1.2.3 钼酸铵加入0.2 ml。

1.2.4 吸收波长的选择:三种方法选用的吸收波长在640~882nm之间,所以本法选用700 nm。

1.2.5 722 分光光度计
2 结果与讨论
表1
三种还原剂体系对比结果
项目亚硫酸钠1.0 ml、对苯二酚1.0 ml抗坏血酸 EDTA 乙酸0.6 ml氯化亚锡甘油体1 d
2.5ug(A)0.0030.0030.019
5ug(A)0.0070.0120.048
10 ug(A)0.0150.0270.071
20 ug(A)0.0310.0540.142
40ug (A)0.0620.1180.284
75ug (A)0.1170.2230.543
标准曲线Y=0.00157x 0.00042Y=0.00302x 0.00336Y=0.00708x+0.00048
相关系数R=0.9998R=0.9999R=0.9999
2.1 由上表所见,三条曲线的相关性都达到了标准,但使用亚硫酸钠、对苯二酚作为还原剂的方法灵敏度远远低于另外两种方法,在标准溶液低浓度点,吸光度值阶梯性差,在国家接触限值75ug点,吸光度才达到0.117。

同一浓度标准溶液,以氯化亚锡甘油体系的吸光度值为最高,并且在分光度法测定的最适吸光度值范围内。

抗坏血酸 EDTA 乙酸混合还原剂体系吸光度值介于另外两者之间,有关资料显示,抗坏血酸 EDTA 乙酸混合还原剂体系在吸收波长为882nm的吸光度值高于700nm的吸光度值,但也低于同一标准溶液浓度的氯化亚锡甘油体系的吸光度。

2.2 对苯二酚是具有高毒性的化学物质,接触皮肤可因原发性刺激和变态反应而致皮炎,眼部接触本品粉尘或蒸气,可引起结膜和角膜炎。

氯化亚锡也是一种具有较弱刺激性的物质,氯化亚锡溶液与皮肤接触能引起湿疹,但其毒性低于对苯二酚,在工作中做好防护,还是可以避免刺激。

抗坏血酸 EDTA 乙酸混合还原剂体系中的化学物质,都没有明显的毒性和刺激性,是一种较为安全的还原剂。

综上所述,氯化亚锡甘油体系在应用于工作场所空气中磷酸测定试验中,曲线的相关性良好,并且方法的灵敏度优于另外的两种还原体系,但在试剂安全性方面,低于抗坏血酸EDTA 乙酸混合还原剂体系,但在做好合理的防护的情况下,可以很好的应用于工作场所空气中磷酸的测定,并取得了满意的结果。

参考文献
[1]工作场所有害因素职业接触限值,GBZ2 2002.
[2]杨长晓,杜洪凤.钼酸铵分光光度法测定工作场所空气中磷酸.中国卫生检验杂志,2008(6).
[3]张梦萍,邹薇,等.工作场所空气中磷酸测定方法的改进.中国卫生检验杂志,2008(8).
[4]生活应用水标准检验方法磷酸盐的测定,GB/T5750.5 2006.。

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