实验三 四 片剂和胶囊剂
片剂,胶囊剂,丸剂脆碎度,硬度,崩解度的测定实验
片剂,胶囊剂,丸剂脆碎度,硬度,崩解度的测定实验药品的剂型有很多种，常见的有片剂、胶囊剂、丸剂等。
针对不同的剂型，其质量控制标准也有所不同。
其中，脆碎度、硬度和崩解度是很重要的指标。
一、脆碎度脆碎度是指药品在外力作用下的断裂性能。
测定方法有深度感应试验法、单粒试验法和冲击试验法等。
其中，深度感应试验法最为常用。
具体实验步骤如下：1.将60粒样品放在试验仪上，设置深度感应测试装置。
2.通过压力针下压，记录药品断裂的压力值。
3.重复以上操作，取平均值作为药品的脆碎度。
通过测定药品脆碎度，可以判断药品是否易碎，易破损，从而进一步提高药品的质量。
二、硬度硬度是指药品在外力作用下的抗压能力。
药品硬度可以影响其在生产、包装、贮运过程中的保持完整和稳定的能力。
测定方法有毫米深度试验法、单粒试验法、三点弯曲试验法等。
其中，单粒试验法最为常用。
具体实验步骤如下：1.将60粒样品放在试验仪上，设置单粒硬度测试装置。
2.通过压力针下压，记录药品耐压值。
3.重复以上操作，取平均值作为药品的硬度。
通过检测药品的硬度，可以判断药品是否坚硬，从而保证其在生产和贮运过程中的完整性。
三、崩解度崩解度是指药品溶解度的物理量，即药品在一定时间内在溶液中崩解的百分比。
崩解度的测试对于口服药物质量的控制十分重要。
测定时，通常需要提前规定崩解时间，如15分钟等。
具体实验步骤如下：1.将每个样品放入分装好的容器中，加入适量溶剂。
2.设定崩解时间，开启试验仪，记录药品崩解时间。
3.计算崩解度百分比。
药品的崩解度与其水溶性有关，同时也可以反映药品的制备工艺和配方的优劣。
总结：脆碎度、硬度和崩解度是影响药品质量的重要指标。
上述三项测定实验可以指导药厂在制造过程中对药品进行定量控制，确保药物品质。
中国药典四部通则片剂和胶囊剂培训教材(ppt共39张)
四川省百草生物药业有限公司
质量部/2018.06.29
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胶囊剂在生产与贮藏期间均应符合下列 有关规定。
（1）将药物加适宜的辅料如稀释剂、助流剂、 崩解剂等制成均匀的粉末、 颗粒或小片。
（2）将普通小丸、速释小丸、缓释小丸、控释 小丸或肠溶小丸单独填充或 混合填充，必要时加 入适量空白小丸作填充剂。
（3）将药物粉末直接填充。 （4）将药物制成包合物、固体分散体、微囊或 微球。 （5）溶液、混悬液、乳状液等也可采用特制灌 囊机填充于空心胶囊中，必 要时密封。
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药剂学实验指导-长沙医学院
药剂学实验指导主编：徐雄波主审：马宁副主编：唐靖张青松参编：王建芬王磊方敏肖志勇刘卫平吴柱魏丹丹邱玲玲冷一平高元峰长沙医学院药学系药剂学教研室目录药剂学实验须知 ................................................................................................. - 1 -实验一溶液型液体制剂的制备 ........................................................................ - 4 -实验二胶体溶液剂的制备 ............................................................................. - 10 -实验三混悬剂的制备 .................................................................................... - 15 -实验四乳剂的制备........................................................................................ - 21 -实验五散剂、胶囊剂的制备.......................................................................... - 27 -实验六颗粒剂的制备 .................................................................................... - 36 -实验七滴丸剂的制备 .................................................................................... - 41 -实验八注射剂的制备 .................................................................................... - 46 -实验九软膏剂的制备 .................................................................................... - 54 -实验十滴眼液的制备 .................................................................................... - 61 -实验十一栓剂的制备 .................................................................................... - 66 -实验十二片剂的制备 .................................................................................... - 71 -实验十三片剂薄膜包衣及质量评价............................................................... - 78 -实验十四微型胶囊的制备 ............................................................................... - 81 -附录 ............................................................................................................... - 87 -药剂学实验须知一、实验任务《药剂学》是研究药物制剂的处方设计、基本理论、质量控制、制备工艺和合理使用等内容的一门综合性应用技术科学。
药剂学实验4(片剂与溶出度)
实验12 片剂的制备一、实验目的1．初步掌握湿法制粒压片的过程和技术。
2．了解单冲压片机的调试，能正确使用单冲压片机。
3．会分析片剂处方的组成和各种辅料在压片过程中的作用。
4．掌握片剂的质量检查方法。
二、实验指导片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成片状的固体制剂。
片剂由药物和辅料二部分组成。
辅料是指片剂中除主药外一切物质的总称，亦称赋形剂，为非治疗性物质。
加入辅料的目的是使药物在制备过程中具有良好的流动性和可压性；有一定的黏结性；遇体液能迅速崩解、溶解、吸收而产生疗效。
辅料应为“惰性物质”，性质稳定，不与主药发生反应，无生理活性，不影响主药的含量测定，对药物的溶出和吸收无不良影响。
但是，实际上完全惰性的辅料很少，辅料对片剂的性质甚至药效有时可产生很大的影响，因此，要重视辅料的选择。
片剂中常用的辅料包括填充剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂及润滑剂等。
通常片剂的制备包括制粒压片法和直接压片法二种，前者根据制颗粒方法不同，又可分为湿法制粒压片和干法制粒压片，其中湿法制粒压片较为常用。
湿法制粒压片适用于对湿热稳定的药物。
其一般工艺流程如下：三、实验内容（一）片剂成品的制备1.阿咖酚片的制备[处方] 每片用量（g）制100片乙酰水杨酸 0.230咖啡因 0.030对乙酰氨基酚 0.126淀粉 0.03g10%PVP乙醇溶液适量滑石粉 0.01g[制法]混合――制软材――制粒――干燥――整粒――压片取乙酰水杨酸、咖啡因、对乙酰氨基酚混合均匀，加入10%PVP乙醇溶液拌和制成软材，将软材通过20-24目筛制湿颗粒，湿颗粒于60-700C烘干30分钟，得到干颗粒通过24-28目筛整粒，然后加入淀粉、滑石粉混合均匀，压片。
[附注]（1）粘合剂用量要适当，使软材达到以手握之可成团，手指轻压又能分裂但不成粉状为度，即“团而不粘，裂而不散”。
湿颗粒以无长条、块状和细粉为宜。
（2）本品采用湿法制粒，但乙酰水杨酸易水解，所以采用PVP乙醇溶液，防止主药水解。
片剂和胶囊剂的生产工艺流程
片剂和胶囊剂的生产工艺流程英文回答：Tablet Production Process.1. Granulation: Mixing the active pharmaceutical ingredient (API) with excipients (binders, fillers, lubricants, and disintegrants) to form granules.2. Blending: Ensuring the uniformity of the granules by mixing them thoroughly.3. Compression: Using a tablet press to compress the granules into tablets.4. Coating (optional): Applying a film coating to the tablets to protect them from moisture, improve taste, or control drug release.5. Packaging: Filling bottles or blister packs with thetablets.Capsule Production Process.1. Capsule Filling: Loading the powdered or liquid API into capsule shells.2. Capsule Joining: Sealing the capsule shells together by heating or welding the edges.3. Capsule Polishing: Removing any dust or debris from the capsules.4. Packaging: Filling bottles or blister packs with the capsules.中文回答：片剂生产工艺流程。
实验三、散剂、颗粒剂和片剂的制备
×
原辅料 制软材 面团
×
窝窝头
√
手握成团，轻压即散 挤压过筛制粒
制备注意细节二：淀粉浆的制备：
• 冲浆法：将淀粉混悬于少量水中，然后根 据浓度冲入一定量的沸水，不断搅拌糊化 而成； • 煮浆法：将淀粉混悬于全部量的水中，在 夹层容器中不断搅拌（不宜直火加热，以 免焦化），直至糊化。
制备注意细节三：崩解剂的加入方法：
• 将淀粉置于100-105℃条件下干燥1 h，称为 淀粉的活化，得到干淀粉，可作为崩解剂。
• 内加法：将活化后的淀粉加至制颗粒前，可 使片剂的崩解发生在颗粒内部。
• 外加法：将活化后的淀粉加至干颗粒，混匀 后压片，可使片剂在颗粒间发生崩解。 • 通常外加崩解剂量占崩解剂总量的25%-50%， 内加崩解剂量占崩解剂总量的50%-75%（崩 解剂总量一般为片重的5%-20%）。
六、参考结果：
阿司匹林片剂
七、参考文献：
1. 药剂学（第7版）.崔福德，人民卫生出版社， 2014年. 2. 药剂学实验指导（第2版）.崔福德，人民卫生 出版社，2008年. 3. 中国药典（2010年版）.
手工湿法制粒技术
淀粉浆
软材
挤压过筛制粒
湿颗粒的烘干
临床应用：阿司匹林片剂
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适应症：用于普通感冒或流行性感冒引起的发热，也用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节 痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神经痛、痛经。 作用类别：本品为解热镇痛类非处方药药品。 规格： 0.5克 用法用量：口服。6～12岁儿童，一次0.5片；12岁以上儿童及成人，一次1片；若持续发 热或疼痛，可间隔4~6小时重复用药1次，24小时不超过4次。 不良反应： 1. 较常见的有恶心、呕吐、上腹部不适或疼痛等胃肠道反应。 2. 较少见或罕见的有（1）胃肠道出血或溃疡，表现为血性或柏油样便，胃部剧痛或呕吐 血性或咖啡样物，多见于大剂量服药患者。（2）支气管痉挛性过敏反应，表现为呼吸困 难或哮喘。（3）皮肤过敏反应，表现为皮疹、荨麻疹、皮肤瘙痒等。（4）血尿、眩晕和 肝脏损害。 禁忌： 1. 孕妇、哺乳期妇女禁用。 2. 哮喘、鼻息肉综合征、对阿司匹林和其他解热镇痛药过敏者禁用。 3. 血友病或血小板减少症、溃疡病活动期患者禁用。
实验三 重量差异检查与崩解时限检查
实验三重量差异检查与崩解时限检查一、实验目的1、掌握片剂重量差异检查与崩解时限检测查的方法和判断标准2、熟悉升降式崩解仪的使用方法3、了解升降式崩解仪的构造二、实验原理重量差异检查适用于片剂的重量差异的检查。
重量差异检查是检查片剂间的重量差异，目的是保证各片剂间的主药含量相同，保证用药安全。
崩解时限检测查适用于片剂（一般片剂、薄膜衣片）和胶囊剂的检查。
目的是检查药物在人体不同部位的崩解时间，保证用药安全。
三、实验仪器及试剂仪器：升降式崩解仪、分析天平试剂：维生素B1片四、实验内容（一）维生素B1片重量差异检查取空称量瓶，用分析天平精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。
两次称量值之差即为20片供试品的总重量。
再从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片的重量。
（二）维生素B1片剂崩解时限检查1. 内容及步骤将吊蓝通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，调节吊蓝位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水，调节水位高度使吊蓝上升时筛网在水面下15mm处，支架上下移动的距离为（55±2）mm，住返速度为每分钟30~32次。
除另有规定外，取药片6片，分别置玻璃管中检查，各片均应在15分钟内全部崩解。
如有1片崩解不完全，应另取6片复试均应符合规定。
（薄膜衣片按上述装置与方法检查，并可改在盐酸溶液（9→1000）中进行检查，应在30分钟内全部崩解。
如有1片不完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
）五、实验数据记录及处理（一）维生素B1片重量差异检查（二）维生素B1片剂崩解时限检查标准规定：□应在15分钟内崩解（溶散）完全。
六、实验提示1、按下表规定，控制重量差异限度。
2、结果与判定：每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），超出重量差异限度的药片不得多于2片。
实验三 重量差异检查与崩解时限检查(9)
1. 内容及步骤
将吊蓝通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，调节吊蓝位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水，调节水位高度使吊蓝上升时筛网在水面下15mm处，支架上下移动的距离为（55±2）mm，住返速度为每分钟30~32次。
除另有规定外，取药片6片，分别置玻璃管中检查，各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片崩解不完全，应另取6片复试均应符合规定。
（薄膜衣片按上述装置与方法检查，并可改在盐酸溶液（9→1000）中进行检查，应在30分钟内全部崩解。如有1片不完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。）
实验三 重量差异检查与崩解时限检查
一、实验目的
1、掌握片剂重量差异检查与崩解时限检测查的方法和判断标准
2、熟悉升降式崩解仪的使用方法
3、了解升降式崩解仪的构造
二、实验原理
重量差异检查适用于片剂的重量差异的检查。重量差异检查是检查片剂间的重量差异，目的是保证各片剂间的主药含量相同，保证用药安全。
崩解时限检测查适用于片剂（一般片剂、薄膜衣片）和胶囊剂的检查。目的是检查药物在人体不同部位的崩解时间，保证用药安全。
三、实验仪器及试剂
仪器：升降式崩解仪、分析天平
试剂：维生素BBiblioteka 片 四、实验内容 （一）维生素B1片重量差异检查
取空称量瓶，用分析天平精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差即为20片供试品的总重量。再从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片的重量。
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实验三片剂的制备
一、 实验目的
1． 掌握湿法制粒压片的工艺过程；
2． 熟悉单冲压片机和旋转式压片机的使用方法。
二、 实验指导
片剂是应用最为广泛的药物剂型之一。
片剂的制备方法有制颗粒压片（分为湿法制粒和干法制粒），粉末直接压片和结晶直接压片。
其中，湿法制粒压片最为常见，现将传统湿法制粒压片的生产工艺过程介绍如下：
整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。
制备片剂的药物和辅料在使用前必须经过干燥，粉碎和过筛等处理，方可投料生产。
为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度，
药物的结晶须粉碎成细粉，一般要求粉末细度在100目以上。
向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂，
用手工或混合机混合均匀制软材，软材的干湿程度应适宜，除用微机自动控制外，也可凭经验掌握，即以“握之成团，轻压即散”为度。
软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒。
过筛制得的颗粒一般要求较完整，如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量过少，若呈线条状，则说明粘合剂用量过太多。
这两种情况制成的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬的现象，都不符合压片对颗粒的要求。
制好的湿颗粒应尽快干燥，干燥的温度由物料的性质而定，一般为50～60℃，对湿热稳定者，干燥温度可适当提高。
湿颗粒干燥后，需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开，同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀。
整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略小。
压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定，然后根据颗粒所含主药的量计算片重。
()测得值干颗粒中主药百分含量标示量每片应含主药量
片重=
根据片重选择筛目与冲膜直径，其之间的常用关系可参考表1。
根据药物密度不同，可进行适当调整。
表1 根据片重可选的筛目与冲膜的尺寸
筛目数
片重冲膜直径
（mg）湿粒干粒（mm）
50 18 16-20 5-5.5
100 16 14-20 6-6.5
150 16 14-20 7-8
200 14 12-16 8-8.5
300 12 10-16 9-10.5
500 10 10-12 12
制成的片剂需按照中国药典规定的片剂质量标准进行检查。
检查的项目,除片剂的外观应完整、光洁、色泽均匀、硬度适当、含量准确外,必须检查重量差异和崩解时限。
对有些片剂产品药典还规定检查溶出度和含量均匀度,并规定凡检查溶出度的片剂,不再检查崩解时限,凡检查含量均匀度的片剂,不再检查重量差异。
另外,在片剂的制备过程中,所施加的压片力不同,所用的润滑剂、崩解剂等的种类不同,都会对片剂的硬度或崩解时限产生影响。
三实验内容与操作
(一)处方
对乙酰氨基酚20g
15%淀粉浆适量
干淀粉适量
硬脂酸镁适量
（二）湿法制粒工艺过程
①15%淀粉浆的制备：称取淀粉6g于40ml蒸馏水中均匀分散，77℃加热糊化，即可。
②干淀粉的制备：淀粉应在105℃干燥约2小时，使含水量在8-10%之间。
③对乙酰氨基酚颗粒的制备：取对乙酰氨基酚细粉20g，加入15%淀粉浆适量，制成软
材，过16目筛制粒，湿粒在60℃干燥，干颗粒过16目筛整粒。
④干颗粒称重，加入6%干淀粉，再加入1%硬脂酸镁，混匀。
（三）压片
采用手动单冲压片机，旋转式压片机和电动单冲压片机，制备对乙酰氨基酚片剂。
四、实验结果与讨论
1.观察片剂外观是否合格，是否有裂片、松片等现象，并讨论原因。
五、思考题
1．对乙酰氨基酚片剂制备过程中，淀粉浆、干淀粉和硬脂酸镁？
实验四胶囊剂的制备
一．实验目的
1、掌握手动胶囊填充法；
2、了解半自动胶囊填充机的使用方法。
二．实验指导
为了掩盖药物的不良味道，防潮，遮光，提高药物稳定性，定位释放，控制药物释放速度，避免药物在胃中破坏和改善固体制剂外观等原因，将药物填装于空心硬质胶囊中或密封于弹性软质胶囊中而制成的固体制剂，即胶囊剂。
胶囊剂的制备特点：易操作，自动化程度高，可控性强，生产周期短。
具有较好的应用前景。
1、空胶囊规格的选用
药物的填充多用空胶囊容积控制，故应按药物规定剂量所占容积选择最小的空胶囊。
由于药物的密度、晶态、颗粒大小不同，所占的容积亦不同，因此，一般宜先测定待填充物料的堆密度，然后根据应装剂量计算该物料的容积，以决定选用胶囊的号数。
也可用图解法找到所需空胶囊的号数。
2、药物的填充
胶囊剂的填充方法分手工填充法和机械填充法。
手工填充法效率低，重量差异大。
生产中一般用机械填充。
胶囊剂填充机的型号颇多，可归纳为四种类型：a型由螺旋钻压进物料；b型用柱塞上下往复运动压进物料；c型自由流入物料；d型在填充管内，先将药物压成单剂量，再填充于胶囊中。
应根据物料性质选用胶囊剂填充机，a、b型填充机对物料要求不高，只要物料不易分层即可；c型填充机要求物料流动性好、不易分层，常需制粒才能达到；d型适用于流动性差，但混合均匀的物料，如针状结晶，吸湿性药物。
3、硬胶囊剂的制备
空胶囊的体、帽两节的套合方式有平口与锁口两种。
生产中一般使用平口套合，此种套合不如锁口套合密封性好，故须封口。
封口材料常用与制备空胶囊相同浓度的明胶液，如明胶20%、水40%、乙醇40%的混合液；也可用平均分子量40000的PVP2.5%，聚乙烯聚
丙二醇共聚物0.1%、乙醇97.4%的混合液；或苯乙烯马来酸共聚物2.5%、乙醇97.5%的混合液。
还可用超声波使胶囊封口。
三、实验内容与操作
（一）手工法填充胶囊
采用实验三中制备得到的对乙酰氨基酚干燥颗粒，手工填充胶囊。
（二）演示半自动胶囊填充机的使用方法。
四．实验结果与讨论
1.对所制备胶囊剂的外观进行评价。
五．思考题
1．胶囊剂囊材应具备哪些条件，在制备过程中哪些因素对胶囊剂质量影响较大，如何控制，调整？
2．什么情况下药物适合制备成胶囊剂？。