氮化硅陶瓷制品
氮化硅陶瓷

由于氮化硅陶瓷脆性大,而金属材料具有优良的室温强度和延展性, 所以将氮化硅陶瓷和金属材料结合,可以制造出满足要求的复杂构件。
其他氮化物结构陶瓷
氮化铝(AlN)陶瓷 熔点:2450℃
•
AlN陶瓷具有高导热性、高强度、高 Leabharlann 热性;机械性能好,耐腐蚀,透光性强
等; • 可以作为散热片;熔融金属用 坩埚、保护管、耐热转等;
来,晶须补强陶瓷基复合材料也一直是人们研究的热点,并取得了不少积
极的研究成果,其中SiC晶须是复合材料中主要应用的晶须,研究发现
Si3N4经SiC晶须强化可大大提高强度和韧性
层状结构复合增韧
近年来,国内外学者从生物界得到启示:贝壳具有的层状结构可以产 生较大的韧性。目前,国内外已有人开始了层状复合材料的探索性研究。 Sajgalik等研究了不同显微结构或不同组成材料构成的多层Si3N4基复合材 料,发现多层材料的强度及韧性都较单相材料高,并表现出准塑性现象; 郭海制备了高韧性的层状Si3N4基复合材料,主层内加入一定量的SiC晶须, 产生两级增韧效果,层状氮化硅陶瓷的断裂韧性显著提高。
•
特别是作为耐热砖应用时,因其
在特殊气氛中的耐热性能优异,所以 常用作2000℃左右的非氧化性电炉的
AlN陶瓷基板-LED用高热导氮 化铝材料
衬材材料。
氮化硼(BN)陶瓷
氮化硼陶瓷是一种以氮化硼为主的陶瓷。具有优良的电绝缘性、 耐热性、耐腐蚀性。高导热性,能吸收中子,高温润滑性和机械加
工性好,是发展较快,应用较广的一种氮化物陶瓷。
TiN还具有良好的导电性,常用作熔盐电解的电极材料。还具有较
高的超导临界温度,是一种优良的超导材料。
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• 化学稳定性:硅氮共价键结合,键能很高,生成焓很高, 形成稳定的化合物(抗氧化性,抗腐蚀性)
氮化硅陶瓷手册__概述说明以及解释

氮化硅陶瓷手册概述说明以及解释1. 引言1.1 概述氮化硅陶瓷是一种具有特殊性能和广泛应用的高级陶瓷材料。
它由氮和硅元素组成,具有出色的物理和化学特性,使其在许多领域都有重要的应用。
本手册概述了氮化硅陶瓷的特性、制备方法以及其在各个领域中的应用情况。
1.2 文章结构本文将分为五个主要部分来介绍氮化硅陶瓷。
首先,在引言部分提供了对本手册整体内容以及目录结构的介绍。
接下来,第二部分将详细介绍氮化硅陶瓷的物理特性、化学特性以及现有的应用领域。
第三部分将探讨制备氮化硅陶瓷的不同方法,包括烧结法、热压法和化学气相沉积法。
在第四部分中,我们将阐述氮化硅陶瓷相对于其他材料的优势,并解析其中面临的挑战。
最后,在结论部分对文章进行总结,并展望氮化硅陶瓷未来发展方向。
1.3 目的本手册的目的是提供给读者一个全面了解氮化硅陶瓷的手册,包括其特性、制备方法以及应用领域。
通过阅读本手册,读者将能够了解氮化硅陶瓷在各个领域中的重要性,并对其未来的发展趋势有所认识。
此外,为了使本手册内容更加清晰易懂,我们将使用简洁明了的语言和具体实例进行说明。
通过本手册,我们希望读者能够对氮化硅陶瓷有一个全面而深入的理解,并应用于实际生活和工作中。
2. 氮化硅陶瓷的特性和应用氮化硅陶瓷是一种具有广泛应用前景的先进材料,其具备一系列优异的物理和化学特性。
本部分将详细介绍氮化硅陶瓷的特性,并探讨其在各个领域中的应用。
2.1 物理特性氮化硅陶瓷具有许多出色的物理特性。
首先,它具有极高的硬度和强度,比传统陶瓷材料如氧化铝更为优越。
这使得氮化硅陶瓷可以在高温高压环境下工作而不易变形或断裂。
此外,氮化硅陶瓷还具备良好的导热性能。
它能够有效地传导热量,因此被广泛应用于需要散热性能较佳的领域,如电子器件制冷、电动车充电桩等。
此外,氮化硅陶瓷还表现出优异的耐腐蚀性能。
它可以抵御酸碱等常见溶液的侵蚀,并且在高温环境下也能保持稳定。
2.2 化学特性氮化硅陶瓷具有良好的化学稳定性,能够抵抗许多常见化学试剂的腐蚀。
氮化硅陶瓷件的耐腐蚀性能及应用

氮化硅陶瓷件的耐腐蚀性能及应用氮化硅陶瓷件是一种具有优秀耐腐蚀性能的材料,广泛应用于各个领域。
本文将详细探讨氮化硅陶瓷件的耐腐蚀性能,并介绍其在不同应用中的优势和潜在的应用领域。
首先,我们来了解一下氮化硅陶瓷件的耐腐蚀性能。
氮化硅陶瓷件由氮化硅粉末通过热压烧结工艺制成,具有高硬度、高强度和优异的耐腐蚀性能。
该材料能够在酸、碱等多种腐蚀介质中长时间稳定使用,且具有较高的化学稳定性。
它不会受到氧化作用的影响,并且能够在高温环境下保持稳定的性能。
氮化硅陶瓷件的耐腐蚀性能使其在多个领域有广泛的应用。
首先,它在化工行业中应用广泛,可用于制造耐腐蚀的管道、阀门和储罐等设备。
氮化硅陶瓷件的耐腐蚀性使其能够在与各种化学物质接触的环境中长期使用,有效延长设备的使用寿命。
此外,氮化硅陶瓷件的高硬度和优异的磨损性能还使其适用于制造化工设备的密封件和液压元件,提高设备的密封性和使用寿命。
其次,氮化硅陶瓷件在电子行业中也有广泛应用。
该材料具有优异的绝缘性能和耐高温性能,因此可用于制造高压绝缘件、高温电热元件和半导体器件等。
其耐腐蚀性能使其不易受到电子元件中的化学物质腐蚀,从而保护电子元件的稳定性和可靠性。
同时,氮化硅陶瓷件的高硬度也增强了电子元件的机械强度,提高了元件的使用寿命。
此外,氮化硅陶瓷件还在医疗器械、航空航天、汽车制造等领域得到了广泛的应用。
在医疗器械方面,氮化硅陶瓷件可用于制造人工关节、牙科种植物和医用刀具等。
其耐腐蚀性能和生物相容性使其能够长期与人体组织接触而不引起任何不良反应。
在航空航天领域,氮化硅陶瓷件可用于制造高温引擎部件、导向叶片和磨损件等,因其耐高温性能和抗磨损性能而受到青睐。
在汽车制造领域,氮化硅陶瓷件可用于制造氮气传感器、发动机部件和排气系统等,提高了汽车的性能和可靠性。
总结一下,氮化硅陶瓷件具有优异的耐腐蚀性能,并在许多领域得到了广泛的应用。
其在化工、电子、医疗器械、航空航天、汽车制造等行业中的应用都展现了其独特的优势。
【精品文章】氮化硅陶瓷材料制备和应用浅析

氮化硅陶瓷材料制备和应用浅析
氮化硅具有高强度、耐磨性以及优异的耐腐蚀性等性能,广泛应用于航空航天、机械工业以及电子电力等领域。
鉴于该材料具有优异的介电性能,可以作为一种新型透波材料应用于飞行器部件中;同时该材料具有优异的耐磨性和耐腐蚀性,在陶瓷轴承领域具有良好的应用前景。
1、氮化硅陶瓷晶体结构
氮化硅常见的主要有两种晶体结构:α相与β相,均属于六方晶系。
其中β-Si3N4结构较为稳定,Si3N4在1300℃时会发生α→β相变,常压高温直接分解为液态硅和氮气,分解温度为1877 ℃,图1为β-Si3N4和α-Si3N4的晶体结构单元。
图1 a β-Si3N4的晶体结构b. α-Si3N4的晶体结构
2、氮化硅粉体制备技术
Si3N4粉末的制备方法有很多,目前人们研究得最多的有硅粉直接氮化法、碳热还原二氧化硅法、激光气相反应法以及溶胶凝胶(sol-gel)法。
(1)硅粉直接氮化法
硅粉直接氮化法是最早被采用的传统地合成氮化硅粉体的方法,该方法具体操作是将纯度较高的硅粉磨细后,置于反应炉内通氮气或氨气,加热到1200℃~1400℃进行氮化反应就可得到氮化硅粉末。
主要的反应式为: 3Si+2N2→Si3N4
3Si+4NH3→Si3N4+6H2
该法生产的Si3N4粉末通常为α、β两相混合的粉末,由于氮化时发生粘结使粉体结块,故产物必须经粉碎、研磨后才能成细粉。
该方法生产成本。
特种陶瓷第三讲 氮化物陶瓷

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起始原料SiO2和C →混合 →氮化烧成→脱碳处理→ Si3N4粉末
本工艺方法的特点:
高纯、超细原料SiO2和C 来源丰富,易于廉价 获得;
反应产物是疏松的粉末,无须像硅粉氮化那样 经过粉碎处理,从而避免了杂质的重新引入;
SiO2和C还原氮化法制备的Si3N4粉末中的α相含 量高,烧结后材料的抗弯强度高;
D:热等静压烧结氮化硅(HIP) 将氮化硅及助烧剂的混合物粉末封装到金属或玻
璃包套中,抽真空后通过高压气体在高温下烧结。 Si3N4制品的密度可达理论密度。
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D: 热压烧结氮化硅
热压烧结氮化硅可获得密度和强度高的制品。
质量分 数>
α- Si3N4细90粉%
烧结助剂
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α - Si3N4 是由Si3N4四面体 组成的共价键固体↑
β- Si3N4可以看成是Si和 N交替连成的环经堆积
而成→
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氮化硅( Si3N4 )的晶体结构
α- Si3N4 颗粒状晶体 β - Si3N4 长柱状或针状晶体
相同点:两者均同六方晶系, [SiN4]四面体 共用顶角构成的三维空间网络.
Ts=1900~2100℃,相应的N2气氛压力要求1~ 5MPa,重量损失≤2%。
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氮化硅基陶瓷制品的生产工艺与应用前景综述

优 良的力学性能 高硬、 高韧性、 热膨胀系数小 , 热
震 稳 定性 极 好 , 缘 性 好 , 19 ' 才 开 始 分 解 , 绝 在 9ot 2 抗 机 械 冲 击 性 较 差 。但 氮 化 硅 (i 4 陶 瓷 因其 S N) 3 熔 点 高 以及 对 金 属 及氧 化 物熔 体具 有 很好 的 高温 稳 定 性 , 制 品 已越来 越 多 地 应用 于 各个 领域 , 其 如 用氮 化 硅基 陶瓷 材 料经 烧 结后 可 用于 彩显 玻壳 用
12 2 等静 压成 型法 ..
利 用设 计 好 的模具 通 过 冷等 静 压成 型 出强度 较 高 的 制 品素 坯 。此 法适 用 于成 型 结构 比较 简单
111 硅 粉 氮 化 .. 采 用一 级 结 晶 硅 块 ( 单 晶 硅 ) 球 磨 中 干 或 在 磨, 用钢 球 作 研磨 介 质 , 至小 于 ltn 然后 在 氮 磨 O , a 化炉 中进 行 氮 化 处 理 。 炉 膛 要 密 封 , 以保 证 抽 真 空和 使用 的 安 全 性 。 硅 和 氮 在 约 90 10 ' 开 7 00t 2 始 反 应 , 随 着 温 度 升 高反 应 速率 加快 。但 如 果 并 升 温很 快 , 会 影 响粉 料 的 氮 化 质 量 。故 必 须 在 则 合 适 的 温度 及 升 温速 率 下 氮化 。 氮化 炉 内通 以 氮
1 3 氮 化 硅 基 陶瓷 制 品的烧 结 方 法 .
气和氢 气的混合 气体 , 在一定的温度下 氮化 2h 0
以上 。
氮化 硅 基 陶 瓷 制 品 的烧 结 方 法 有 很 多 种 , 象 气 压 烧 结 法 、 压烧 结 法 、 压烧 结 、 等 静 压 烧 常 热 热 结 法 、 应 烧 结 法 、 相烧 结 法 、 反 液 自蔓 延 烧 结 法 及
氮化硅

氮化硅氮化硅,分子式为Si3N4,是一种重要的结构陶瓷材料。
它是一种超硬物质,本身具有润滑性,并且耐磨损;除氢氟酸外,它不与其他无机酸反应(反应方程式:Si3N4+4HF+9H2O=====3H2SiO3(沉淀)+4NH4F),抗腐蚀能力强,高温时抗氧化。
而且它还能抵抗冷热冲击,在空气中加热到1 000 ℃以上,急剧冷却再急剧加热,也不会碎裂。
正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性,人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。
如果用耐高温而且不易传热的氮化硅陶瓷来制造发动机部件的受热面,不仅可以提高柴油机质量,节省燃料,而且能够提高热效率。
我国及美国、日本等国家都已研制出了这种柴油机。
【氮化硅的应用】氮化硅用做高级耐火材料,如与sic结合作SI3N4-SIC耐火材料用于高炉炉身等部位;如与BN结合作SI3N4-BN材料,用于水平连铸分离环。
SI3N4-BN系水平连铸分离环是一种细结构陶瓷材料,结构均匀,具有高的机械强度。
耐热冲击性好,又不会被钢液湿润,符合连珠的工艺要求。
见下表性能AL2O3ZrO2熔融石英(SiO2)ZrO2 -MO金属陶瓷反应结合Si3N4热压Si3N4热压BN反应结合SiN4-BN抗热震性差差好好中好好好抗热应力差差好好中好好好尺寸加工精度与易加工性能差差好差好差好好耐磨性好好中好好好好好耐侵蚀性好好差好好好好相对分子质量140.28。
灰色、白色或灰白色。
六方晶系。
晶体呈六面体。
密度3.44。
硬度9~9.5,努氏硬度约为2200,显微硬度为32630MPa。
熔点1900℃(加压下)。
通常在常压下1900℃分解。
比热容为0.71J/(g·K)。
生成热为-751.57kJ/mol。
热导率为16.7W/(m·K)。
线膨胀系数为2.75×10-6/℃(20~1000℃)。
不溶于水。
溶于氢氟酸。
在空气中开始氧化的温度1300~1400℃。
氮化硅陶瓷球的用途及特点

氮化硅陶瓷球的用途及特点说到氮化硅陶瓷球,可能大家会觉得这名字听起来有点拗口,像是科学课上会碰到的生僻词汇。
不过,别担心,今天我们就来聊聊这个“神奇小球”的用途和特点,让你轻松搞懂它到底有啥用处,为什么大家都在追捧它!1. 氮化硅陶瓷球是什么?1.1 基本概念氮化硅陶瓷球,其实就是用氮化硅这种材料做成的小球。
这种材料可不是随便的,氮化硅的强度和硬度都很出众,简直可以和超人比肩。
大家知道,陶瓷材料本身就很硬,但氮化硅更是把硬度推向了极限,做成的球就像个小铁拳,硬得让人惊叹!1.2 性能特点除了硬度以外,氮化硅还有个不为人知的特点,就是它的耐高温性。
嘿,听起来就像是个火焰战士,能在高温环境下也能安然无恙。
不管是机械加工还是一些高温气体的处理,氮化硅陶瓷球都能轻松应对。
真是个能耐啊,别说是熬煮的锅了,就算是熬油的炸锅,它也能搞定!2. 氮化硅陶瓷球的用途2.1 工业领域首先,氮化硅陶瓷球在工业领域可谓是个“明星”。
比如说,在轴承制造中,它的应用让整个转动过程如丝般顺滑,摩擦力小得惊人,简直就是工厂里的“静音天使”。
想象一下,工厂里机器轰鸣,如果没有这些小球,大家都得听着“咯吱咯吱”的声音,活像在参加摇滚演唱会!2.2 电子产品其次,在电子产品中,氮化硅陶瓷球的身影也随处可见。
它能有效隔绝电流,确保电子设备的稳定性。
简单来说,就是给电子产品穿了一层“防护衣”,让它们在运行时不容易出错。
像是手机里的小元件,如果没有它的保驾护航,哪能那么“淡定”地完成各种任务?3. 氮化硅陶瓷球的优点3.1 耐磨性强说到氮化硅陶瓷球的优点,首先得提的就是它的耐磨性。
要知道,在各种高强度摩擦的环境下,这小球能挺过来,简直就是个耐磨小能手。
就像是个运动员,不怕风雨,时刻准备迎接挑战,真是让人刮目相看!3.2 轻便而强韧其次,这小球的轻便也让人觉得意外。
虽然它硬得吓人,但轻巧得让你一捏就能握住,轻松自如。
就像是你手中的一颗小弹珠,看似平常,却拥有不容小觑的力量。
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题目名称:氮化硅陶瓷的制备学院名称:材料科学与工程学院班级:学号:学生姓名:指导教师:2014 年 4 月氮化硅陶瓷的制备1.简介1.1 应用背景作为结构陶瓷,氮化硅陶瓷材料具有优良的耐磨、耐腐蚀、耐高温性能以及良好的抗热震性能,广泛应用于航空航天、机械、电子电力、化工等领域。
采用适当的烧结助剂可有效提高氮化硅陶瓷材料的热导率,增加材料断裂韧性,促进材料性能完善。
研究结果表明,以CeO2为烧结助剂,氮化硅的相变转换率为100%;当CeO2含量不超过8mol%时,氮化硅晶界相的构成主要为Ce4.67(SiO4)3O、Si2ON2以及Ce2Si2O7,其结晶析出状况随烧结助剂含量增加呈规律性变化;晶粒尺寸随烧结助剂含量增加变化微弱,长柱状晶数目增多。
烧结助剂CeO2通过对晶界相及微观结构的影响作用于氮化硅陶瓷材料相对密度、强度、硬度及断裂韧性,CeO2含量变化对氮化硅陶瓷材料力学性能影响显著。
当CeO2含量不超过7mol%时,氮化硅陶瓷材料的热扩散系数及热导率随CeO2含量增加而升高,CeO2含量由1mol%增加至7mol%时,氮化硅陶瓷材料热扩散系数增加50%,热导率增加38.7%。
且氮化硅热传导导机制为声子导热,其热导率的大小依赖于氮化硅晶粒的净化程度。
1.2 研究意义作为信息、交通、航空航天等科技领域发展基础之一的电力电子技术,应其对电力的有效控制与转换的要求,电子器件一直向小尺寸、高密度、大电流、大功率的趋势发展。
伴随大功率、超大规模集成电路的发展,其所面临的热障问题愈加突出,器件设计中的热耗散问题亟待解决(在温度高于100℃时,电路失效率会随着温度的升高成倍增长)。
较玻璃、树脂等材料,电子陶瓷材料凭借其优异的绝缘性能、化学稳定性以及与芯片最为相似的热膨胀系数使其在基板材料中占据重要地位。
降低基板材料热阻的主要途径有两种:减小基板厚度、提高材料热导率,为此对基板材料强度要求升高。
高热导率陶瓷材料主要应用于集成电路(IC)衬底,多芯片组装(MCM)基板、封装以及大功率器件散热支撑件等部位,其中研究较多的有Al2O3、BeO、AlN、BN、Si3N4、SiC 等陶瓷材料。
其中多晶氧化铝的热导为25~35Wm-1K-1,其单晶结构热导为40Wm-1K-1。
而以高热导率著称的氧化铍,热导率在240 Wm-1K-1左右,但因为使用安全问题而被氮化铝替代。
SiC的介电性能远低于其它基板材料,易被击穿,故其使用受到限制。
而现今性能较为优异的两种封装材料:氮化铝与氧化铍,前者造价昂贵后者具有毒性。
氮化铝的热导率范围为175~200 Wm-1K-1,但其弯曲强度在300~350MPa之间,远低于氮化硅陶瓷材料(600~1500MPa),且氮化硅的热膨胀系数低于以上高热导率陶瓷材料。
高热导率氮化硅陶瓷材料具有其他陶瓷材料无法比拟的高强度、高断裂韧性以及抗热震性能,其作为一种理想的结构材料可以为电子器件的热耗散设计提供一种新的材料选择。
具有较高热导率的高性能氮化硅陶瓷的制备需求随着氮化硅陶瓷材料的潜在应用范围的扩展不断增加,而烧结助剂在制备高性能氮化硅过程中对材料性能影响的相关研究较少。
1.3 制备方法致密氮化硅陶瓷材料常用的烧结方式有以下几种:反应烧结、气压烧结、热等静压烧结以及热压烧结,近年来放电等离子烧结、无压烧结等烧结方式也因其具有的不同优势受到学者的关注。
上世纪90年代中期研究人员多采用热等静压烧结制备具有较高热导率的氮化硅陶瓷材料,目前制备高热导率氮化硅使用最多的两种烧结方式为气压烧结和反应烧结。
a. 气压烧结气压烧结时较高的氮气压可使氮化硅的分解温度升高,因此气压烧结氮化硅时一般采用较高的烧结温度,而烧结温度的升高有利于氮化硅晶粒的生长和完善,有利于提高烧结体的热导率。
且气压烧结条件决定了烧结体微观结构的均匀性,使用气压烧结制备氮化硅陶瓷材料,可获得各向同性的烧结体。
自1996 年Hirosaki 等人使用气压烧结(烧结温度:2000℃,氮气压:100MPa)制备出热导率高达120 Wm-1K-1的氮化硅陶瓷材料,气压烧结便以其节能、高效,对产品尺寸的无要求性逐渐成为制备高热导率氮化硅的主要烧结方式。
Yokota等人也通过实验验证了晶种引入并不是影响材料热导率的因素,其烧结温度为1950℃,保温时间16小时,获得的氮化硅烧结体热导率为143 Wm-1K-1。
Ye等人采用气压烧结在烧结温度2200℃条件下制备出了热导率为132.3 Wm-1K-1的氮化硅陶瓷材料。
而Zhu 等人曾以气压烧结制备出了完全致密化的氮化硅(烧结温度:1900℃,氮气压:1MPa),热导率范围为94~108 Wm-1K-1。
从上文数据易知,气压烧结时提高氮化硅烧结体热导率主要有三种方式:提高烧结温度、增加氮气压以及延长保温时间。
b. 反应烧结反应烧结氮化硅又称为SRBSN。
用于制备高热导率氮化硅纯度最高的商业粉料氧杂质含量最低为1wt%,SRBSN 制备氮硅陶瓷材料使用高纯硅粉作为烧结原料,替换了其他烧结方式使用的杂质含量较高的氮化硅商业粉料,减少了杂质的引入。
通过对SRBSN制备工艺流程不断改良,Zhou等人最终制备出了热导率高达177 Wm-1K-1的氮化硅陶瓷材料。
c. 放电等离子烧结和无压烧结放电等离子烧结具有升温快、加热均匀以及烧结温度等特点,可完成致密烧结体的快速烧结,而这对于高热导率氮化硅烧结制备过程的影响较小,在烧结后依旧需要长时间的高温热处理获得晶粒生长较好的氮化硅陶瓷材料。
国内对放电等离子烧结制备高热导率氮化硅陶瓷材料的研究较多,热导率最高可达到100 Wm-1K-1,远低于采用相同烧结助剂使用其他烧结方式制备的氮化硅陶瓷材料。
无压烧结制备的烧结体性能低于有压烧结,其最大优势是成本低廉、工艺简单于推广生产。
制备高热导率氮化硅陶瓷材料较少采用无压烧结方式,与材料致密度较低有关。
Matovic 等人曾以Li2O-Y2O3为烧结助剂使用无压烧结方式获得了致密度为98.1%的氮化硅陶瓷材料,Vu kovi等人使用无压烧结制备出了具有较高断裂韧性的氮化硅陶瓷材料,断裂韧性为8.4MPa m1/2。
2. 氮化硅陶瓷材料的制备及表征2.1 制备工艺(1)称量将α-Si3N4与CeO2分别按摩尔比99:1、98:2、97:3、95:5、93:7、92:8计算出不同摩尔比CeO2所含的质量分数,分别为1.23%、2.45%、3.66%、6.07%、8.46%、9.65%。
由公式计算出具有α-Si3N4与CeO2不同摩尔比试样的理论密度,α-Si3N4的单晶结构依照所需氮化硅烧结体体积计算出粉料总质量,按质量比分别计算出α-Si3N4与CeO2粉料质量,用电子天平准确称量,精度为0.01g。
ρT=(m1+m2)/(m1/ρ1+m2/ρ2)式中,ρT——理论密度(g/cm3);ρ1——氮化硅密度(g/cm3);ρ2——氧化铈密度(g/cm3);m1——试样中含有氧化硅质量(g);m2——试样中含有氧化铈质量(g)。
(2)混料将称量好的粉料按比例与适量的分散剂(无水乙醇)置于内衬为四氟乙烯的球磨罐中湿混,球磨介质为氧化锆球磨珠。
使用行星式球磨机球磨18h,转速为220r/min,每30 分钟反转一次。
球磨时间较长,可有效混合烧结助剂与氮化硅粉料。
(3)干燥采用真空旋转蒸发仪干燥粉料,在干燥前将水浴锅加热至85℃,而后将混合好的浆料注入旋转蒸发瓶中,抽真空,设置转速为40r/min,干燥时间为1h。
真空蒸发可有效防止料浆在干燥过程中与氧接触,减少氧杂质的引入。
(4)装模为便于脱模,将氮化硼乙醇溶液均匀涂覆于石墨模具内壁、垫片两端,乙醇挥发后装入干燥完全的粉料,压实。
粉料两端与石墨垫片之间分别置有涂覆了氮化硼的石墨纸。
氮化硅陶瓷材料不易脱模,石墨模具内壁的氮化硼涂层需均匀且具有一定厚度,脱模时不易损坏模具,便于重复使用。
(5)烧结将装好粉料的石墨模具置于真空热压炉(型号为ZRY80)内,以15℃/min的升温速率升至1600℃,而后升温速率下降至10℃/min直至1800℃。
于1800℃保温1h,加载单轴压力为30MPa,而后随炉冷却,气氛为氮气。
1800℃的烧结温度有利于烧结助剂促进材料的致密化,,较缓慢的升温速率有利于晶粒的完善生长,较高的机械压力可有效促进晶粒的定向生长。
(6)制样将试样脱模后,采用平磨磨床与内圆切割机将试样分别加工成3×4×20mm与Φ12.5×3mm两种尺寸以备于力学及热性能测试。
这里所制备的氮化硅陶瓷材料体系见表2-2。
表2-2材料编号材料体系制备工艺1C α-Si3N4+1mol%CeO2 1800℃,30Mpa热压1h2C α-Si3N4+2mol%CeO2 1800℃,30Mpa热压1h3C α-Si3N4+3mol%CeO2 1800℃,30Mpa热压1h5C α-Si3N4+5mol%CeO2 1800℃,30Mpa热压1h7C α-Si3N4+7mol%CeO2 1800℃,30Mpa热压1h8C α-Si3N4+8mol%CeO2 1800℃,30Mpa热压1h2.2 实验方法通过微观结构分析、力学、热性能测试,总结本文所制备氮化硅陶瓷材料的物理性能及影响因素,试验方法如下。
2.2.1 结构与成分分析分别使用SEM、XRD 测试方法分析所制备氮化硅陶瓷材料的表面与断面的微观结构特点、α→β相变率及晶界相构成。
从烧结助剂含量与烧结工艺的差异对试样微观结构及成分的影响,结合材料性能测试分析总结最终决定材料性能的因素。
A.微观结构分析(SEM)这里使用场发射扫描电子显微镜(生产公司:FE,型号:HeliosNanolab600i,主题:烧结原料与试样1C~试样8C的XRD图谱分辨率较高)对材料断口截面与热腐后的试样表面形貌、晶体形态进行观测。
观测前试样分别由240目、600目、1000 目砂纸打磨抛光至镜面,于无水乙醇溶液中进行超声清洗。
烘干后于1500℃下真空加热1h 进行热腐,无需打磨清洗可直接喷金观测。
B.成分分析(XRD)这里使用旋转阳极 X 射线衍射分析仪(生产公司:日本理学公司,型号:D/MAX-RB,测试条件:Cu 靶、Kα、40KV、50mA)对所制备氮化硅试样进行组分分析,确定晶界相构成。
扫描分析时对晶界相衍射峰处以较慢扫描速度重复扫描,快速扫描与慢速扫描的速度分别为5°/min 与2°/min。
2.2.2 物理性能测试(1). 弯曲强度这里采用三点弯曲方法使用电子万能试验机(生产公司:美国英斯特朗公司,型号:Instron-5569,测试条件:位移速率为 0.5mm/min ,跨距为 16mm )对所制备氮化硅试样进行弯曲强度测试。