薄膜应力分析及一些测量结果
PVDF压电薄膜的力学性能和压电效应实验研究
华中科技大学硕士学位论文摘要PVDF（Polyvinylidene fluoride，聚偏氟乙烯）压电薄膜作为一种新型高分子压电材料，由其制成的传感器具有灵敏度高、频带宽、声阻抗低、电压输出高和可加工成特定形状等优点，被广泛用于各个领域。
本文对镀银PVDF压电薄膜的基本力学性能，不同温度场下的振动特性和不同厚度薄膜的压电效应进行了实验研究与分析，具体研究内容及结论如下：首先，选用了厚度分别为40μm、64μm和122μm（上下表面镀银层均为6μm）的PVDF压电薄膜，利用纤维拉伸试验机对其平行分子链方向（1方向）和垂直分子链方向（2方向）分别进行拉伸力学性能测试，获得了相应的应力-应变曲线。
试验结果表明：在弹性阶段，两个方向的力学性能较为接近，但进入塑性阶段，两个方向的力学性能差异明显，表现出强烈的各向异性。
其次，制作了厚度分别为40μm、64μm和122μm的PVDF悬臂梁试样，利用非接触式振动测试系统，测试了其在不同温度场下的振动特性，并获得了其一阶固有频率。
实验结果表明：PVDF悬臂梁的一阶固有频率随着温度增加而减小，在初始升温阶段，频率值下降较为缓慢，而当温度升高到一定值时，频率值下降较快，同时，PVDF压电薄膜厚度越小，其固有频率受温度影响越大。
最后，基于非接触式振动测试系统，对PVDF压电薄膜的压电效应进行了实验研究。
三种不同厚度PVDF悬臂板压电效应实验结果表明：电压-频率曲线与幅频响应曲线具有很好的一致性，且输出电压峰值对应的激励频率与PVDF悬臂板共振频率一致，表明PVDF压电传感器输出电压与输入应变具有很好的线性关系，适宜于应变测量，且厚度较小的PVDF压电薄膜灵敏度较高。
本文对PVDF压电薄膜的基本性能进行了实验研究与分析，为PVDF压电传感器的设计与优化提供基础数据支撑，具有重要的工程应用价值。
关键词：PVDF压电薄膜；拉伸力学性能；振动特性；压电效应华中科技大学硕士学位论文AbstractAs a novel piezoelectric polymer material, the sensors made of PVDF(polyvinylidene fluoride) piezoelectric film have the advantages of high sensitivity, wide frequency band, low acoustic impedance, high voltage output, and can be processed into specific shapes,which are widely applied in various fields. In this paper, the basic mechanical properties, the vibration characteristics under different temperature fields, and the piezoelectric effect of silver-coated PVDF piezoelectric films were studied experimentally and analyzed. The specific research contents and conclusions are as follows: First, the PVDF piezoelectric films with different thickness of 40 μm, 64 μm, and 122 μm (the thickness of coated silver on the upper and lower surfaces is 6μm) were prepared. The tensile samples of PVDF piezoelectric film were tested in two directions using a fiber tensile tester,i.e.,parallel (1 direction) and perpendicular (2 direction) to the molecular chains, and the corresponding stress-strain curves were obtained. The experimental results show that: in the elastic stage, the mechanical properties of the two directions are practically identical,however ,in the plastic stage, the mechanical properties of the two directions are significantly different, showing a strong anisotropy.Next, PVDF cantilever specimens with thicknesses of 40μm, 64μm and 122μm were prepared respectively. The non-contact vibration test system was used to test the vibration characteristics of the PVDF cantilever beam under different temperature fields, and its first-order natural frequency was obtained. The experimental results show that the first-order natural frequency of the PVDF cantilever beam decreases with increasing temperature. In the initial heating stage, the frequency decreases more slowly, and when the temperature rises to a certain degree, it declines rapidly.Besides ,the smaller the PVDF film thickness is, the greater its natural frequency is affected by the temperature.Finally, based on the non-contact vibration test system, the piezoelectric effect of PVDF was investigated experimentally. The experimental results of three different thickness PVDF cantilever plates show that the voltage-frequency curve is in good agreement with the amplitude-frequency response curve, and the excitation frequency corresponding to the peak output voltage is consistent with the resonance frequency of the华中科技大学硕士学位论文PVDF cantilever plate, indicating the sensor’s output voltage has a good linear relationship with the input strain and is suitable for strain measurement. In the same time ,the sensor made of smaller thickness has higher sensitivity.In this paper, the basic properties of PVDF piezoelectric films were experimentally researched and analyzed,which provides the basic data reference for the design and optimization of PVDF piezoelectric sensors and has much significance in engineering application.Keywords: PVDF piezoelectric films; Tensile mechanical properties; Vibration characteristics; Piezoelectric effect.华中科技大学硕士学位论文目录摘要 (I)Abstract (II)目录 (IV)1绪论 (1)1.1研究背景和意义 (1)1.2PVDF压电薄膜基本特性 (2)1.3PVDF传感器在不同应用领域国内外研究现状 (5)1.4本文主要研究内容及安排 (13)2PVDF压电薄膜力学性能实验研究 (15)2.1PVDF压电薄膜表面形貌表征 (15)2.2PVDF压电薄膜拉伸力学性能 (16)2.3实验结果及分析 (18)2.4本章小结 (22)3不同温度场下PVDF悬臂梁振动特性实验研究 (23)3.1悬臂梁固有频率 (23)3.2PVDF悬臂梁振动测试实验 (24)3.3实验结果与讨论 (27)3.4本章小结 (33)4PVDF悬臂板压电效应实验研究 (34)4.1PVDF压电传感器信号调理电路 (34)4.2PVDF悬臂板压电效应实验 (37)华中科技大学硕士学位论文4.3实验结果与分析 (40)4.4本章小结 (46)5总结与展望 (47)5.1总结 (47)5.2展望 (48)致谢 (49)参考文献 (51)华中科技大学硕士学位论文1 绪论1.1 研究背景和意义在日常生产活动中，结构的振动是一个很普遍的问题。
薄膜应力
薄膜应力通常薄膜由它所附着的基体支承着,薄膜的结构和性能受到基体材料的重要影响。
因此薄膜与基体之间构成相互联系、相互作用的统一体，这种相互作用宏观上以两种力的形式表现出来：其一是表征薄膜与基体接触界面间结合强度的附着力；其二则是反映薄膜单位截面所承受的来自基体约束的作用力—薄膜应力。
薄膜应力在作用方向上有张应力和压应力之分。
若薄膜具有沿膜面收缩的趋势则基体对薄膜产生张应力，反之,薄膜沿膜面的膨胀趋势造成压应力[1-2]。
应该指出,薄膜和基体间附着力的存在是薄膜应力产生的前提条件,薄膜应力的存在对附着力又有重要影响[3]。
图1薄膜中压应力与张应力的示意图[4]1薄膜应力的产生及分类:薄膜中的应力受多方面因素的影响,其中薄膜沉积工艺、热处理工艺以及材料本身的机械特性是主要影响因素。
按照应力的产生根源将薄膜内的应力分为热应力和本征应力,通常所说的残余应力就是这两种应力的综合作用,是一种宏观应力[4]。
本征应力又称内应力,是在薄膜沉积生长环境中产生的(如温度、压力、气流速率等),它的成因比较复杂,目前还没有系统的理论对此进行解释,如晶格失配、杂质介入、晶格重构、相变等均会产生内应力[5]。
本征应力又可分为界面应力和生长应力。
界面应力来源于薄膜与基体在接触界面处的晶格错配或很高的缺陷密度，而生长应力则与薄膜生长过程中各种结构缺陷的运动密切相关。
本征应力与薄膜的制备方法及工艺过程密切相关，且随着薄膜和基体材料的不同而不同[6]。
热应力是由薄膜与基底之间热膨胀系数的差异引起的。
在镀膜的过程中，薄膜和基体的温度都同时升高，而在镀膜后,下降到初始温度时，由于薄膜和基体的热膨胀系数不同，便产生了内应力，一般称之为热应力，这种现象称作双金属效应[7]。
但由这种效应引起的热应力不能认为是本质的论断。
薄膜热应力指的是在变温的情况下，由于受约束的薄膜的热胀冷缩效应而引起的薄膜内应力[6]。
薄膜应力的产生机理:(1)热收缩效应的模型热收缩产生应力的模型最早是由Wilman和Murbach提出来,它是以蒸发沉积时,薄膜最上层温度会达到相当高为前提的。
实验应力分析小结
实验应力分析小结实验应力分析:用机测、电测、光测、声测等实验分析方法确定物体在受力状态下的应力状态的学科。
实验应力分析，是用实验分析方法确定构件在受力情况下的应力状态的学科。
它既可用于研究固体力学的基本规律，为发展新理论提供依据，又是提高工程设计质量，进行失效分析的重要手段，已有多种实验方法。
本学期主要学习了电学方法分析实验，有电阻、电容、电感等多种方法，而以电阻应变计测量技术应用较为普遍，效果较好。
而主要学习了电阻应变片法。
电测法是应用最广泛的一种实验应力分析方法，它的基本原理是：将位移或者变形等力学量的变化转换为电量的变化，然后再把所测电量改变量转换回所欲测定的力学量。
这种办法，通常称为非电量的电测法。
我们实验所采用的是电阻应变法，它把应变转换为电阻变化以测量应力应变。
电阻应变片有多种形式，常用的有丝绕式和箔式应变片。
我们实验采用的是箔式应变片，将应变片用特殊的胶水粘贴在需要测量变形的构件上，由于粘贴非常牢固，且应变片基底很薄，因而可以认为应变片与构件上该点处产生相同的应变。
应变片的敏感栅在伸长或缩短，其电阻值R改变为R+∆R，从而将构件上测点处的应变转化为电阻值的变化。
电阻应变计是一种能将构件上的尺寸变化转换成电阻变化的变换器，一般由敏感栅、引线、粘结剂、基底和盖层构成。
将它安装在构件表面。
构件受载荷作用后，表面产生微小变形，敏感栅随之变形，致使应变计产生电阻变化，其变化率和应变计所在处构件的应变成正比。
测出电阻变化，即可按公式算出该处构件表面的应变，并算出相应的应力。
依敏感栅材料不同，电阻应变计分金属电阻应变计和半导体应变计两大类。
另外还有薄膜应变计、压电场效应应变计和各种不同用途的应变计，如温度自补偿应变计、大应变计、应力计、测量残余应力的应变化等。
在这个学期当中，我们在兰老师的指导下总共进行了七次实验，分别是金属材料的拉伸及弹性模量测定试验，非金属材料的拉伸测定泊松比试验，金属扭转破坏、剪切弹性模量测定，等强度等截面梁弯曲试验，弯曲正应力电测实验，弯扭组合变形的主应力测定试验，单自由度系统固有频率和阻尼比的测定试验。
纳米压痕测残余应力的原理
纳米压痕测残余应力的原理
纳米压痕测残余应力是一种用于测量材料表面或薄膜中残余应力的方法。
其原理基于材料受压后产生的弹性变形。
下面是一种常见的纳米压痕测残余应力的原理：
1. 硬度与残余应力关系：纳米压痕技术中使用的压头通常是针对性材料的圆锥或棱柱形状，通过将压头接触到材料表面并施加一定的负载来进行实验。
当负载超过材料的弹性极限时，材料会发生塑性变形并留下一个压痕。
2. 压痕形状分析：通过观察和测量压痕的形状和尺寸参数，可以推导出材料的硬度。
压痕的形状受到材料的力学性质、压痕深度和压头形状等因素的影响。
3. 弹性恢复的测量：在施加负载后，当负载减小或卸去时，材料会发生一定程度的弹性恢复。
通过测量压痕的弹性恢复行为（包括压痕直径、卸载弹性深度等参数），可以计算出残余应力。
4. 本构关系：利用材料的本构关系（描述应力与应变之间的关系），可以将弹性恢复行为转化为应力的变化。
然后可以通过解析方法或数值方法来计算残余应力。
纳米压痕测残余应力的优点在于它能够对材料表面的应力分布进行快速、准确的测量，并且对样品的尺寸要求较低。
然而，纳米压痕测量也存在一些限制，包括对材料的特定形状和力学性质的要求，以及测量过程中可能引入的误差等。
薄膜应力测试方法及标准
薄膜应力测试方法及标准
嘿，朋友们！今天咱来聊聊薄膜应力测试方法及标准。
那这薄膜应力测试到底咋弄呢？一般来说，先得准备好测试样品，要确保它的平整和洁净哦。
然后把样品固定在测试装置上，这一步可得小心谨慎，千万别弄出啥差错。
接下来就是施加外力啦，慢慢增加力度，同时密切观察薄膜的变化。
在这个过程中，可得注意测量的准确性呀，稍有偏差可能结果就大不同啦！而且操作一定要规范，不然得出个不靠谱的结果，那不就白折腾啦！
说到这过程中的安全性和稳定性，那可太重要啦！就像走钢丝一样，稍有不慎就可能出问题。
测试装置必须稳稳当当的，不能有啥晃动或者故障。
而且操作人员也要严格遵守安全规定，保护好自己呀。
只有这样，才能保证测试顺利进行，不出岔子。
那薄膜应力测试都有啥应用场景和优势呢？哇，那可多了去啦！在电子行业，它能确保那些薄薄的元件正常工作。
在材料研发领域，更是能帮助科学家们找到更好的材料呢。
它的优势就是能快速准确地得到薄膜的应力情况呀，就像给薄膜做了一次全面体检，让我们对它了如指掌。
来看看实际案例吧。
之前有个公司研发新的薄膜材料，通过应力测试，发现了一些潜在的问题，及时进行了改进，最后产品大获成功。
这效果，杠杠的！这不就充分说明了薄膜应力测试的重要性嘛。
所以呀，薄膜应力测试方法及标准那可是相当重要的，能帮助我们更好地了解和利用薄膜材料，让它们发挥出最大的作用！。
薄膜屈曲力学分析
针对薄膜屈曲现象中的复杂现象和机理，开展深入研究，揭示其内在 规律和机制，为解决实际问题提供更加有效的解决方案。
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能量法具有简单、直观的优点，可以快速得到屈曲临界载荷 和屈曲模态，适用于求解简单形状和边界条件的薄膜屈曲问 题。
有限元法
有限元法是一种数值分析方法，通过 将连续的弹性体离散化为有限个小的 单元，利用这些单元的力学特性来逼 近整个弹性体的行为。
有限元法可以处理复杂的形状和边界 条件，能够得到薄膜屈曲的详细应力 分布和变形情况，适用于求解各种形 状和边界条件的薄膜屈曲问题。
工程应用
薄膜屈曲力学分析在建筑、航空航天、 汽车、包装等领域有广泛应用，是结 构设计的重要依据。
优化设计
通过对薄膜屈曲力学分析，可以优化 结构设计，降低重量、提高刚度、减 少成本等。
安全性能
通过薄膜屈曲力学分析，可以评估结 构的稳定性、承载能力和安全性，确 保结构在使用过程中不会发生屈曲失 效。
薄膜屈曲的应用领域
薄膜屈曲的临界温
度
某些材料在特定温度下会失去稳 定性，导致薄膜发生屈曲。临界 温度与材料的物理性质和化学性 质有关。
03
薄膜屈曲的力学分析方法
能量法
能量法是一种基于能量守恒和能量变分原理的屈曲分析方法 。通过将薄膜视为弹性体，利用弹性力学的基本方程，计算 薄膜在受到外部载荷作用时的屈曲临界载荷和屈曲模态。
06
结论与展望
研究结论
薄膜屈曲现象在不同应用领域中具有广泛的应 用前景，如柔性电子、生物医学和光学器件等
。
当前研究还存在一些挑战和问题，如实验验证的难度 、理论模型的精度和适用范围等，需要进一步深入研
究。
薄膜屈曲力学分析在理论和实验方面均取得了 重要进展，为理解薄膜的力学行为提供了有力 支持。
结构力学薄膜效应
结构力学薄膜效应结构力学薄膜效应是一种物理现象，存在于各种工程领域中，如航空航天、汽车制造、电子器件等。
本文将就结构力学薄膜效应的定义、机理、应用以及挑战进行探讨。
一、定义与机理结构力学薄膜效应指的是，在薄膜结构受到外部载荷作用时，由于薄膜材料本身的几何尺寸较小，其内部应力分布不均匀，从而产生的变形和力学响应。
薄膜结构的变形模式包括拉伸、压缩、弯曲、剪切等，其中最为常见的是拉伸变形。
薄膜结构的力学响应主要包括应力、应变、疲劳寿命等方面。
在受到外部载荷作用时，薄膜内部会产生应力分布不均匀的现象，这种不均匀性会导致薄膜的变形和力学性能发生变化。
此外，薄膜结构的疲劳寿命也是一个重要的性能指标，疲劳寿命的缩短会导致薄膜的早期失效。
二、应用领域结构力学薄膜效应在各个领域中都有着广泛的应用。
在航空航天领域，薄膜结构被视为一种轻量化的解决方案，可以有效减轻飞行器的重量，提高其燃油效率。
在汽车制造领域，薄膜结构被应用于车身覆盖件、发动机零件等方面，以提高其强度和刚度。
在电子器件领域，薄膜结构被用于封装、散热等方面，以保证器件的稳定性和可靠性。
三、挑战与展望尽管结构力学薄膜效应在各个领域中都有着广泛的应用，但其研究和应用仍然面临着一些挑战。
首先，薄膜材料的制备和加工难度较大，需要高精度、高效率的制备工艺。
其次，薄膜结构的力学性能测试和分析方法需要不断完善，以满足不同应用场景的需求。
最后，薄膜结构的疲劳寿命预测和失效分析是一个重要的研究方向，需要深入探讨。
结构力学薄膜效应的研究和应用有着广阔的展望。
随着材料科学和制造技术的不断发展，薄膜材料的性能和制备工艺将不断提高，为其在各个领域的应用提供更多可能性。
同时，结构力学薄膜效应的研究将有助于推动薄膜结构的设计和优化，提高其力学性能和可靠性。
此外，随着人工智能、云计算等技术的不断发展，薄膜结构的分析、预测和优化将变得更加高效和精准。
总结起来，结构力学薄膜效应是一个具有重要理论和实践意义的研究领域，其在各个领域的应用前景广阔，值得我们深入探讨和研究。
薄膜应力
薄膜应力通常薄膜由它所附着的基体支承着,薄膜的结构和性能受到基体材料的重要影响。
因此薄膜与基体之间构成相互联系、相互作用的统一体，这种相互作用宏观上以两种力的形式表现出来：其一是表征薄膜与基体接触界面间结合强度的附着力；其二则是反映薄膜单位截面所承受的来自基体约束的作用力—薄膜应力。
薄膜应力在作用方向上有张应力和压应力之分。
若薄膜具有沿膜面收缩的趋势则基体对薄膜产生张应力，反之,薄膜沿膜面的膨胀趋势造成压应力[1-2]。
应该指出,薄膜和基体间附着力的存在是薄膜应力产生的前提条件,薄膜应力的存在对附着力又有重要影响[3]。
图1薄膜中压应力与张应力的示意图[4]1薄膜应力的产生及分类:薄膜中的应力受多方面因素的影响,其中薄膜沉积工艺、热处理工艺以及材料本身的机械特性是主要影响因素。
按照应力的产生根源将薄膜内的应力分为热应力和本征应力,通常所说的残余应力就是这两种应力的综合作用,是一种宏观应力[4]。
本征应力又称内应力,是在薄膜沉积生长环境中产生的(如温度、压力、气流速率等),它的成因比较复杂,目前还没有系统的理论对此进行解释,如晶格失配、杂质介入、晶格重构、相变等均会产生内应力[5]。
本征应力又可分为界面应力和生长应力。
界面应力来源于薄膜与基体在接触界面处的晶格错配或很高的缺陷密度，而生长应力则与薄膜生长过程中各种结构缺陷的运动密切相关。
本征应力与薄膜的制备方法及工艺过程密切相关，且随着薄膜和基体材料的不同而不同[6]。
热应力是由薄膜与基底之间热膨胀系数的差异引起的。
在镀膜的过程中，薄膜和基体的温度都同时升高，而在镀膜后,下降到初始温度时，由于薄膜和基体的热膨胀系数不同，便产生了内应力，一般称之为热应力，这种现象称作双金属效应[7]。
但由这种效应引起的热应力不能认为是本质的论断。
薄膜热应力指的是在变温的情况下，由于受约束的薄膜的热胀冷缩效应而引起的薄膜内应力[6]。
薄膜应力的产生机理:(1)热收缩效应的模型热收缩产生应力的模型最早是由Wilman和Murbach提出来,它是以蒸发沉积时,薄膜最上层温度会达到相当高为前提的。
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文章编号:1005—5630(2001)5 6—0084—08薄膜应力分析及一些测量结果Ξ范瑞瑛,范正修(中国科学院上海光学精密机械研究所,上海201800) 摘要:论述了薄膜应力在强激光薄膜应用中的重要性,分析了应力的形成原因及沉积参数、老化条件的关系,给出了应力的简单测试方法及部分结果。
关键词:热应力;形变;沉积;老化中图分类号:O 48415 文献标识码:AStress ana lysis of th i n f il m s and so m e testi ng resultsFA N R u i 2y ing ,FA N Z heng 2x iu(Shanghai In stitu te of Op tics and F ine M echan ics ,Ch inese A cadem y of Sciences ,Shanghai 201800,Ch ina ) Abstract :T he seri ou s influence of stress on h igh pow er laser th in fil m s w as discu ssed in th is p ap er .T he o riginati on of stress and the co rrelati on betw een stress and depo siti on p aram eters and aging conditi on s w ere analyzed .A si m p le stress testing m ethod and som e testing resu lts w ere p resen ted in the con tex t .Key words :therm al stress ;defo rm ati on ;depo siti on ;aging1 薄膜应力研究的重要性薄膜应力在薄膜应用中是一个不容忽视的问题。
它的存在不仅会直接导致薄膜的色裂、脱落,使薄膜损失,而且会作用于基体,使基体发生形变,从而使通过薄膜元件的光场发生畸变,影响传输特性,更重要的是薄膜在激光辐照下,由于预应力的存在,加速了薄膜内的热力偶合作用,使其成为薄膜破坏的敏感因素。
因此研究薄膜的应力,并设法控制其发展,在强激光系统中显得更为重要。
薄膜中的预应力是薄膜生长过程和存放的环境条件共同作用的结果,其性质和大小与基体和薄膜材料、沉积技术、沉积条件以及后处理工艺等密切相关。
搞清楚应力与这些因素的关系,建立相关的控制技术,就可以控制薄膜应力的发展,从而减小薄膜元件的形变,改善光学质量,提高元件的使用寿命。
2 薄膜应力的成因薄膜应力的形成是一个较复杂的过程。
近年来,已有不少文献对电子束蒸发的薄膜应力及其影响因素第23卷 第526期2001年526月 光 学 仪 器O PT I CAL I N STRUM EN T SV o l .23,N o.526D ecem ber,2001Ξ收稿日期:2000208230作者简介:范瑞瑛(19442),女,浙江镇海人,高级工程师,从事光学薄膜技术和激光薄膜的研究,主攻强激光薄膜。
进行了报道。
薄膜应力是在生长过程中以及成膜后老化过程逐步形成和发展的。
分析得出薄膜的应力类型可有张应力和压应力两种,但按其成因分一般由三部分组成:即内应力,热应力和由水诱发而生的应力,可用公式(1)表示:Ρto t =Ρinter +Ρth +Ρw (1)热应力(Ρth )主要是由薄膜沉积中和沉积后,温度的变化致使膜层与基底、膜层与膜层之间热膨胀系数的失匹而产生的,对单层膜,它可表示为Ρth =E f1-Χf∫T 2T 1(Αs-Αf )d T (2)其中E f 和Χf 是膜的杨氏模量和泊松比,Αs 和Αf 分别为基底和膜的热膨胀系数,T 1为室温,T 2为膜沉积时的基底温度。
这里涉及到薄膜的力学参数和热学参数,由于一般蒸发薄膜的疏松结构,它的密度不同于相应的体材料密度,这些参数与体材料也不一致,这是在运用上述公式进行计算时必须考虑的。
内应力(Ρinter )是薄膜生长过程中形成的应力,它的成因较复杂,至今尚未完全搞清,分析其原因可能有以下几种:(1)薄膜材料热分子在基体表面的“淬火”效应,使之突然失去功能,形成应力;(2)薄膜成膜过程中的相变,使薄膜体积变化产生应力,体积胀大产生压应力,体积缩小产生张应力;(3)薄膜内部的空位缺陷的位移和消除,使薄膜体积收缩产生张应力;(4)薄膜内的杂质效应,杂质的引入会导致材料原子间吸引力的变化,不仅造成总体应力的改变,还会促成局部强应力区的产生;(5)薄膜的表面张力。
从内应力的成因看,内应力是很难被独立测定的,更难用理论公式定量计算。
水吸收诱发的应力(Ρw )是由于蒸发薄膜的疏松结构,密度不可能为1造成的,在淀积过程中或淀积后,空洞中或多或少吸附水分子,由于薄膜分子与空洞壁上吸附的水分子结合的静电偶极矩之间的排斥作用,形成了压应力。
一般来说,它与孔的大小有密切的关系,孔越小(即膜的密度越大),由于毛细现象吸附的水气越多,而且偶极矩之间的相互作用力越大,应力就越大。
但当膜密度大到一定值时,能被非常精细孔吸附的水分子量明显减少时,水诱发的应力也不明显了,显而易见Ρw 是与膜的密度密切相关。
另外,还由于被吸附水的表面张力的存在,所以水吸附诱发的应力也是较复杂的。
从上述分析可见,薄膜应力的形成是诸多因素综合的结果。
3 薄膜应力与沉积参数、老化条件的关系从薄膜应力的成因可见,应力的大小与膜依附的基体、膜料的类型、纯度、薄膜的淀积技术、淀积参数(如基底温度和气压等)和膜老化过程的环境条件(如温度、湿度、气压等)密不可分,这些因素有的可影响膜的成分、纯度,有的可直接造成蒸发材料粒子的入射动能以及到达基板上凝聚粒子的表面迁移率的差异,从而引起薄膜微结构和密度的不同,导致薄膜的不同的力学、热学参数以及在环境条件下的不稳定性。
用电子束蒸发的Si O 2单层膜和由H fO 2 Si O 2组成的多层膜的应力发展是很有典型意义的[1,2]。
图1、图4、图5和图8分别给出了硅锗基底上的Si O 2单层膜和B K 7基底上的H fO 2 Si O 2多层膜的残余应力与基底种类、淀积条件、老化时间、老化条件的关系。
膜是在硅基底上,在不同的温度和气压下淀积的,应力值是样品在清洁的室内环境中老化20天后测量得到的。
表面能的增加归结于表面向更凹的方向改变,样品表面能数值的变化可能是由于基底初始的平面度和涂层老化试验时间两者的差别而造成。
・58・第526期范瑞瑛等: 薄膜应力分析及一些测量结果 (a )在Si 基底上淀积的膜在真空中测得的应力值(b )在Si 基底上淀积的膜在干净的室内空气中老化20天后测量的应力值(c )在Ge 基底上淀积的膜在干净的室内空气中老化20天后测量的应力值图1 在200℃下沉积的Si O 2膜的残余应力与氧压的关系 (○)T d =285℃,基础压强(P =2×10-3Pa ) (●)T d =285℃,P O 2=1×10-2Pa(■)T d =200℃,基础压强(P =2×10-3Pa )(◆)T d =200℃,P A r ≈2×10-2Pa (□)T d =200℃,P O 2=2×10-2Pa (∀)T d =20℃,基础压强(P =2×10-3Pa )(▲)T d =20℃,P O 2=2×10-2Pa图2 Si 基底上不同的氧压(或氩压)和基底温度下淀积的Si O 2膜的残余应力随放置时间的变化(放置于注入空气的淀积室内) (▲)样品1,保持在室内空气中 (●)样品2先在室内空气中2h ,再在真空100h 后,又在空气中(○)样品2,2h 后放在真空室内100h图3 相同条件下蒸发的Si O 2膜在不同老化条件下的老化曲线,沉积条件:Si 基底;温度:285℃;氧压1×10-2Pa・68・ 光 学 仪 器第23卷(●)总的残余应力 (□)水诱发的应力图4 Si O 2膜的残余应力和水诱发的应力与密度的关系(■)应力系数 (◆)表面能图5 H fO 2 Si O 2多层膜的应力和应力引起的波前畸变与湿度的关系图6 置于氮气环境中的涂层张应力的漂移从Si O 2薄膜的应力实验中得到:不同的基底(Si 和Ge )上的Si O 2膜的应力值是不一样的;Si 基底上的Si O 2膜的总应力随基底温度的上升,压应力上升;随淀积时的氧压的上升,压应力下降;在氧压高于一定值时,甚至会使压应力变为张应力;随着老化时间和环境的变化,应力数值和性质也会改变。
这样就可以找到一个使Si O 2膜应力值最低的最佳基底温度和氧压值,以及最佳的储存环境和时间。
H fO 2 Si O 2多层偏振膜的应力漂移与环境湿度和老化时间的实验中,可以看出该多层膜的总应力随湿度的增加由强的张应力变化到低的压应力,而且在大气环境中,(相对湿度～50%),应力的稳定至少需要3个月。
结果还表明了Si O 2淀积时的氧压可能是调整整个涂层应力的主要参数,氧压的减低可增加Si O 2层的压应力,因此可以用控制Si O 2压应力的数值来平衡H fO 2层的张应力,从而使整体应力下降。
这一方面的进一步研究是很有意义的。
・78・第526期范瑞瑛等: 薄膜应力分析及一些测量结果 (—■—)应力系数 (—3—)相对湿度图7 H fO 2 Si O 2偏振膜的应力系统与老化时间的关系222未退火处理的应力 ——经200℃退火处理的应力图8 在氮气中总的涂层应力的变化与Si 淀积气压的关系 要了解薄膜应力的影响因素,需要大量仔细的实验,但从应力的成因出发,可以作出定性分析,下表列出了影响应力的各种因素及其相关程度(∃表示一般相关,∃∃表示密切相关),搞清这些因素的影响情况,就可以控制应力的形成和发展。
表1应力与各种因素的相关性 应力类型 相关程度可变因素热应力内应力水诱发应力总残余应力基底材料∃∃∃薄膜材料∃∃∃∃∃∃∃膜料纯度∃∃基底温度∃∃∃∃∃∃∃淀积方法∃∃∃∃∃∃∃淀积气压∃∃∃∃∃∃∃淀积速率∃∃∃∃∃∃∃退火处理∃∃∃∃老化时间∃∃∃老化环境(气压湿度)∃∃∃・88・ 光 学 仪 器第23卷4 薄膜应力的测试及部分结果从薄膜应力的形成过程可以知道,薄膜的残余应力从原则上讲是一个“瞬时值”,它与不同的淀积参数和老化条件均相关,要得到这个“瞬时值”必须实时测量膜的热、力学参数、膜的结构和密度等等,难度是较大的,对多层膜,困难就更大。
但是从应力发展的情况看,镀制的膜经过一定时间的“老化”,它的微结构和密度均会趋于平衡。