04内标法测定甲苯
甲苯、二甲苯检测法
苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自：GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL的气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005～10mg/m3，甲苯为0.01～10mg/m3，二甲苯为0.02～10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025～20mg/m3，甲苯为0.05～20mg/m3，二甲苯为0.1～20mg/m3。
1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯；色谱纯。
3.2 甲苯：色谱纯。
3.3 二甲苯：色谱纯。
3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。
3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000。
3.6 6201担体：60～80目。
3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮：99.99%。
4 仪器和设备4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
内标法
因此，第一次分析
第二次分析
0.0115 ´ 0.70 ´150.2 w(H 2O)1 = 2.2679 ´ 0.75 ´174.8 = 0.41%
w(H 2O)2
=
0.0115 ´ 0.70 ´148.8 2.2679 ´ 0.75 ´172.3
=
0.41%
两次分析的平均值为
w(H 2O)
=
0.41%
（教师可在上次课结束前，将每个教学单元分成几个小组，每个小组重点负责一种解决方案， 通过小组各成员能力合作，查阅相关资料准备相关检测方案，并制作成电子文档（word 或 powerpoint）。在进行本次课程教学时让各小组推荐一名同学上台讲解。
本项目的检测难度主要是待测试剂中杂质多，部分物质不出峰，因此无法用“归一化法” 进行分析。可适当采用“标准加入法”测定，让学生上台讲述相当测定过程。） p 最后教师引出本次课程的教学内容：“目前一般常采用内标法对甲苯试剂的纯度进行测定”
教案纸
气相色谱分析法模块之 内标法定量
教学任务
p 使用气相色谱仪氢火焰离子化检测器（FID），分析甲苯试剂的纯度 p 同系物定性 p 内标法定量
教学方法
p 引探法、讲练结合
学时
p 每 20 人为一个学习组，2 人一台气相色谱仪，整个任务需 6 学时。
教学设计
提出任务：如何检测甲苯试剂的纯度？
№1-1
+ 2
0.41%
=
0.41%
并行学习与思考题
p 思考题：你能设计用气相色谱法分析检测某水样（其中含甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇与正 戊醇）的实验方案吗？若你准备采用内标法进行定量， 认为最合适的内标物是什么物质？ 你能根据所设计的实验方案完成相关操作吗？（提示：可类似于甲苯试剂纯度的测定）
内标法定量分析有机物中甲苯的含量
内标法定量分析有机物中甲苯的含量（49）一.实验目的（1）进一步熟悉高效液相色谱仪的结构组成，应用和操作。
（2）了解内标法的定量原理及选择内标物的原则。
(3)学习使用内标法进行定量分析的实验技术。
二.实验原理内标法也是常用的一种比较准确的定量方法。
当样品中的所有组分因各种原因不能全部流出色谱柱，或检测器不能对各组分都有响应，或只需测定样品中某几个组分时，可用内标法定量。
内标法的原理是，准确称量一定量样品，加入一定量的内标物，根据被测组分和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的含量，计算公式如下：AifiWsPi=------------------------ ×100%AsfsWm式中，pi是组分i的质量分数；Wm和WS分别是分别是样品和内标物的质量；AI和AS 分别是被测组分和内标物的峰面积；fi和fs分别是被测组分和内标物的质量校正因子。
为了方便起见，常以内标物本身作为标准物，其fs=1.00。
内标法要求选择一个适意的内标物，它在样品中不存在，当加入内标物进行色谱分离时，在色谱图上它应与被测组分靠近并与其他组分完全分离，内标物的量野营与被测组分的量相当，以提高其准确度度内标物的定量分析方法中还有一种内标工作曲线法。
首先配制一系列标准溶液，测得相应的Ai/AS值，绘制Ai/AS-mi/ms标准曲线。
这样可在无需预先测定fi的情况下，称取固定凉的式样和内标物，混合均匀后即可进行，根据其值求得样品含量。
内标法定量结果准确，对于进样量及操作条件不需严格控制，更适用于工厂的控制分析。
三.仪器与式样1.仪器高效液相色谱仪；色谱柱；超声波清洗器，微量注射器；无油真空泵。
2.试剂甲醇；甲苯；邻苯二甲酸二丁酯。
四.实验步骤（1）流动相的准备：将以过滤和脱气的甲醇倒入溶剂储瓶中备用。
（2）按先后顺序打开计算机和仪器的电源开关。
（3）排除气泡（4）设定流动相流速1ml.mol。
流动相比例为甲醇：水=80：20，检测波长245nm（5）开机约30min仪器稳定后，用调零旋钮调节基线位置。
甲苯测定的实验报告
甲苯测定的实验报告
《甲苯测定的实验报告》
实验目的：通过实验测定甲苯的含量，掌握甲苯的分析方法。
实验原理：甲苯是一种有机化合物，可以通过气相色谱法进行测定。
在气相色谱仪中，甲苯会被分离并通过检测器进行定量分析。
实验步骤：
1. 取一定量的甲苯样品，加入适量的溶剂进行稀释。
2. 将稀释后的甲苯样品注入气相色谱仪中进行分析。
3. 通过气相色谱仪的分析结果，计算出甲苯的含量。
实验结果：经过实验分析，得出甲苯的含量为X%，符合预期结果。
实验结论：通过本次实验，我们成功地测定了甲苯的含量，并掌握了气相色谱法的分析方法。
这对于甲苯的质量控制和生产工艺的改进具有重要意义。
实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，可能会遇到样品准备不当、气相色谱仪操作不熟练等问题。
我们可以通过仔细准备样品、加强对仪器的操作培训等方式来解决这些问题。
展望：通过本次实验，我们对甲苯的测定方法有了更深入的了解，也为今后的相关研究和生产提供了重要参考。
希望通过持续的实验学习和技术改进，能够更好地应用甲苯分析方法，为相关领域的发展做出更大的贡献。
通过本次实验报告，我们对甲苯测定的实验方法和意义有了更清晰的认识，也为相关领域的研究和应用提供了有益的参考。
液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯
液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯华南师范大学实验报告课程名称仪器分析实验实验项目液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型□验证□设计□综合实验时间2010 年_3—月3—日实验指导老师 _________________________ 实验评分_____________________________ 一、实验目的1. 掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法；2. 了解高效液相色谱的构造、原理及操作技术二、实验原理高效液相色谱由储液器，泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱内。
由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动是，经过反复多次的吸附一解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，记录成数据。
液相色谱的定性依据是保留时间的相对性，通常相对误差不能大于5%定量参数常常采用峰高、峰面积、相对峰高、相对峰面积等。
定量方法通常采用外标法、内标法和面积归一化法。
外标法为标准物质标准溶液制定标准曲线法；内标法为在标准溶液、样品溶液中加入内标物质，以相对峰高、相对面积对标准物质的浓度制定标准曲线；面积归一化法假定所有出峰物质的吸光系数相同，计算某物质的峰面积占所有峰面积的百分比。
三、仪器与试剂：1. 仪器：SCL-10A vp紫外可见双波长检测器；2.试剂：SPD-M10A vp柱温箱；LC-10AT 高效液相色谱仪；10 a L微量注射器2卩L/mL苯标液；2a L/mL甲苯标液；0.2 a L/mL、2 a L/mL、4 a L/mL、10a L/mL的苯与甲苯的混合标准溶液；甲醇溶液；待测试样溶液四、实验内容与步骤：1. 选择合适的流动相配比，优化色谱条件设置有关参数：控制流速为1mL/mi n。
甲苯的生产工艺及检验方法
题目：甲苯的生产工艺及检验方法方法：催化重整油生产甲苯方法姓名：学号：专业：指导老师：一、对甲苯的认识产品名称：甲苯英文名：methylbenzene化学名：甲苯产品别名：C7H8、C6H5CH3甲苯（分子式：C7H8），是一种无色，带特殊芳香味的易挥发液体。
甲苯是芳香族碳氢化合物的一员，它的很多性质与苯很相像，在现今实际应用中常常替代有相当毒性的苯作为有机溶剂使用，还是一种常用的化工原料，可用于制造炸药、农药、苯甲酸、染料、合成树脂及涤纶等。
同时它也是汽油的一个组成成分。
甲苯分子结构甲苯的球棍模型甲苯（methylbenzene），甲苯系苯的同系物，亦名“甲基苯”、“苯基甲烷”，具有类似苯的芳香气味，沸点（常压）110.63℃，熔点-94.99℃。
甲苯不溶于水，溶于乙醇、乙醚和丙酮。
蒸气和空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.2～7.0％（体积）。
如甲苯溶解溴后，在光照条件下，甲基上的氢原子被溴原子取代（与甲烷相似）而在铁作催化剂条件下，苯基上的氢原子被溴原子取代（与苯相似）；但甲苯分子中存在着甲基和苯基的相互影响，使得甲苯又具有不同于苯和甲烷的性质，如苯环上的取代反应（卤化、硝化等），甲苯比苯容易进行，甲苯分子中的甲基可以被酸性高锰酸钾溶液氧化,生成苯甲酸。
1、性质参数外观与状：无色透明液体，有类似苯的芳香气味。
分子式：C7H8分子量：pH值：无意义熔点（℃）：相对密度（水＝1）：沸点（℃）：相对蒸气密度（空气＝1）：辛醇/水分配系数：闪点（℃）：4 引燃温度（℃）：535爆炸上限[％（V/V）]：7 爆炸下限[％（V/V）]：燃烧热（kJ/mol）：临界温度（℃）：临界压力（MPa）：溶解性：不溶于水，可混溶于苯、醇、醚等多数有机溶剂。
主要用途：用于掺合汽油组成及作为生产甲苯衍生物、炸药、染料中间体、药物等的主要原料。
2、物理性质甲苯(Toluene）是最简单，最重要的芳烃化合物之一。
在空气中，甲苯只能不完全燃烧，火焰呈黄色。
苯,甲苯和二甲苯的测定—科标检测
大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法（气相色谱法）1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3，0.01mg/m3和0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1µL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3，0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005~10mg/m3，甲苯为0.01~10mg/m3 ，二甲苯为0.02~10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯：色谱纯。
3.2 甲苯：色谱纯。
3.3 二甲苯：色谱纯。
3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A （补充件）。
3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000.3.6 6201担体：60~80目。
3.7 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮：99.99%。
4 仪器与设备4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm，外径6mm的玻璃管，装人100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
医疗建筑工程室内环境中甲苯法检测作业指导书
医疗建筑工程室内环境中甲苯法检测作业指导书1. 引言本指导书旨在提供医疗建筑工程室内环境中甲苯法检测的作业指导。
甲苯是一种常见的有机溶剂，在医疗建筑工程中可能存在，因此对其进行检测和控制十分重要。
2. 检测方法2.1 检测仪器和设备为保证检测的准确性和可靠性，应使用符合相关标准和要求的甲苯检测仪器和设备。
具体的仪器规格和操作步骤应根据生产商提供的说明书进行操作。
2.2 检测操作步骤1. 准备好检测仪器和设备，并确保其处于正常工作状态。
2. 根据工程需要选择适当的检测点位，并记录其位置信息。
3. 在检测点位附近进行空气质量基线测试，记录当前环境中的甲苯浓度。
4. 使用甲苯检测仪器对所选检测点位进行采样测试，确保测试结果准确可靠。
5. 在完成每次检测后及时清洁和维护检测仪器和设备，保证其正常工作状态。
3. 结果分析与控制3.1 结果分析根据检测结果，对室内环境中的甲苯浓度进行分析和评估。
与相关标准和规定进行对比，判断是否存在超标情况。
3.2 控制措施如果发现甲苯浓度超过安全标准，应立即采取相应的控制措施，包括但不限于以下几点：- 加强通风换气，增加室内空气流通。
- 使用符合标准的甲苯吸附材料进行空气净化。
- 对可能产生甲苯的设备或材料进行调整或更换。
4. 安全注意事项在进行甲苯检测作业时，应注意以下安全事项：- 穿戴适当的防护装备，包括手套、口罩和防护眼镜。
- 遵循仪器和设备的操作规范，避免误操作导致安全风险。
- 在检测过程中保持室内环境的稳定，避免干扰测试结果的因素存在。
5. 结论通过本作业指导书，能够指导医疗建筑工程室内环境中的甲苯检测操作，并根据检测结果进行相应的控制措施。
这样可以确保医疗建筑工程的室内环境健康安全，保护工作人员和患者的健康。
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mi=(13.157*4196715.5)/(36979772.000/25)=37.329 mg
六、注意事项与分析讨论
注意事项：
1.用微量注射器进样时,必须注意排除气泡。抽液时应缓慢上提针芯。若有气泡,可将注射器针尖向上,使气泡上浮后推出。
3.待基线平直后，注入20μL定量标准溶液,记录色谱图，重复两次。
4.注入20μL样品溶液，记录色谱图,重复两次。
5.实验结束后，冲洗色谱柱1h后,按要求关好仪器。
五、实验现象记录与结果
内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，根据测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比及相对校正因子,来计算被测组分的含量。
2.试剂:甲醇(色谱纯),二次蒸馏水,萘(分析纯),甲苯(分析纯),含甲苯的样品。
四、实验步骤
1.色谱操作条件
色谱柱:岛津VP-ODS柱，150×4.6 mm(id),5μm。
流动相:甲醇:Βιβλιοθήκη =90:10(体积比),流速:1mL/min。
柱温:40℃；进样量:20μL;检测波长:254 nm。
2.定量标准溶液的配制：分别准确取22 mg萘和27 mg甲苯于同一10 mL容量瓶中，用甲醇稀释、定容，摇匀。
分组序号
同组人数
实验类型
验证综合□设计□创新□
一、实验目的
1.熟悉高效液色请仪的基本构造与一般使用方法。
2.理解内标法的测定原理和优点。
3.初步学会设计色谱法进行样品测定的实验步骤，并以为萘为内标物测定样品中甲苯的含量。
二、实验原理
在液相色谱中,若采用非极性固定相,如十八烷基键合相，而采用极性流动相，这种色谐法称为反相色谱法，这种分离方式特别适合于同系物的分离。萘、甲苯在ODS柱上的作用力大小不等,它们的k’值不等(k’为分配比),在柱内的移动速度不同,因而先后流出柱子。根据组分峰面积大小就可求出各组分的含量。
f=(AS/ms)/(Ar/mr)
其中As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积或峰高,ms和mr分别为加入内标物和对照品的量。
再取含有内标物的待测组分溶液进样，记录色谱图，再根据含內标物的待测组分溶液色谱峰响应值,计算含量（mi）。
mi=(f*Ai)/(As/ms)
Ai和As分别为待测物和内标物的峰面积或峰高，ms为加入内标物的量。
《XXXXXXXXXXXX》实验报告
专业班级：********宋体四号
学生学号：********宋体四号
学生姓名：********宋体四号
实验教师:********宋体四号
开课学期：20 ~20 -学期
实验序号
4
项目名称
内标法测定甲苯
学生学号
学生姓名
专业班级
实验教师
实验时间
2019.3.21
实验地点
内标法是一种准确而应用广泛的定量分析方法。内标法克服了外标法的缺点,不仅可以抵消实验条件和进样量变化带来的误差,而且定量准确，应用广泛,限制条件少,当样品中组分不能全部流出色谱柱，某些组分在检测器上无信号或只需要测定样品中的个别组分时经常采用内标法进行定量分析。
三、实验主要仪器与试剂
1.仪器:高效液相色谱仪(岛津LC-10ATvp型或其他型号),带紫外检测器、柱温箱、六通阀和色谱工作站，C18柱，微量注射器，超声波清洗器1台,溶剂过滤器1套。
（2）具有柱效高，使用寿命长，重现性好，几乎对各种类型的有机化合物都具有良好的选择性，用可用于梯度洗脱操作。
（3）反相色谱应用广泛，技术方面也比较成熟，可以与大多数检测器相匹配。
2.完成一个色谱分析过程需要哪些步骤？
答:色谱分析过程包括样品的采集、样品的制备、样品中各组分的分离测定、数据处理与结果的表达等步骤。
2.室温较低时,为加速萘的溶解,可用超声波辅助溶解。
思考题：
1.什么是反相色谱法?有何优点?
答：液相色谱中,若采用非极性固定相(如C18柱中的十八烷基键合相),极性流动相(如水、甲醇、乙腈等),这类色谱法称为反相液相色谱法。
优点：（1）几乎可用于所有能溶于极性或弱极性溶剂中的有机物的分离。反相色谱法适于分离非极性，极性或离子型化合物，大部分的分析任务皆由反相色谱法完成。
教师评语：
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