极化曲线1.
实验一_极化曲线测定
八讨论
为减少电极电势测试过程中的溶液电位降， 通常两者之间以鲁金毛细管相连。鲁金毛细 管应尽量但也不能无限制靠近研究电极表面， 以防对研究电极表面的电力线分布造成屏蔽 效应。
2019/8/12
八讨论
3. 影响金属钝化过程的几个因素 金属的钝化现象是常见的，人们已对它进行了大量的
2019/8/12
八讨论
(2) 金属的化学组成和结构。各种纯金属的钝 化性能不尽相同，以铁、镍、铬三种金属为例， 铬最容易钝化，镍次之，铁较差些。因此添加 铬、镍可以提高钢铁的钝化能力及钝化的稳定 性。
(3) 外界因素(如温度、搅拌等)。一般来说，温 度升高以及搅拌加剧，可以推迟或防止钝化过 程的发生，这显然与离子的扩散有关。
或人为自行规定每次电流恒定的时间。
2019/8/12
三、 仪器试剂
【仪器试剂】 恒电位仪一台；饱和甘汞电极1支；碳钢电极1 支；铂电极1支；三室电解槽1只。 2 mol·dm-3 (NH4)2CO3溶液；丙酮溶液
2019/8/12
三 仪器试剂
2019/8/12
图2-19-2三室电解槽 1.研究电极; 2.参比电极; 3.辅助电极
2019/8/12
二 极化曲线的的测定的原理
(2) 恒电流法 恒电流法就是控制研究电极上的电流密度依次恒定在不 同的数值下，同时测定相应的稳定电极电势值。采用恒 电流法测定极化曲线时，由于种种原因，给定电流后， 电极电势往往不能立即达到稳态，不同的体系，电势趋 于稳态所需要的时间也不相同，因此在实际测量时一般 电势接近稳定(如1min～3min内无大的变化)即可读值，
二 极化曲线的的测定的原理
动态法：控制电极电势以较慢的速度连续地改变(扫描)，
(完整版)电化学曲线极化曲线阻抗谱分析
电化学曲线极化曲线阻抗谱分析一、极化曲线1.绘制原理铁在酸溶液中，将不断被溶解，同时产生H2，即：Fe + 2H+ = Fe2+ + H2 (a)当电极不与外电路接通时，其净电流I总为零。
在稳定状态下，铁溶解的阳极电流I(Fe)和H＋还原出H2的阴极电流I(H)，它们在数值上相等但符号相反，即：(1)I(Fe)的大小反映Fe在H+中的溶解速率，而维持I(Fe)，I(H)相等时的电势称为Fe／H+体系的自腐蚀电势εcor。
图1是Fe在H+中的阳极极化和阴极极化曲线图。
图2 铜合金在海水中典型极化曲线当对电极进行阳极极化(即加更大正电势)时，反应(c)被抑制，反应(b)加快。
此时，电化学过程以Fe的溶解为主要倾向。
通过测定对应的极化电势和极化电流，就可得到Fe／H+体系的阳极极化曲线rba。
当对电极进行阴极极化，即加更负的电势时，反应(b)被抑制，电化学过程以反应(c)为主要倾向。
同理，可获得阴极极化曲线rdc。
2.图形分析（1）斜率斜率越小，反应阻力越小，腐蚀速率越大，越易腐蚀。
斜率越大，反应阻力越大，腐蚀速率越小，越耐腐蚀。
（2）同一曲线上各各段形状变化如图2，在section2中，电流随电位升高的升高反而减小。
这是因为此次发生了钝化现象，产生了致密的氧化膜，阻碍了离子的扩散，导致腐蚀电流下降。
（3）曲线随时间的变动以7天和0天两曲线为例，对于Y轴，七天后曲线下移（负移），自腐蚀电位降低，说明更容易腐蚀。
对于X轴，七天后曲线正移，腐蚀电流增大，亦说明更容易腐蚀。
二、阻抗谱1.测量原理它是基于测量对体系施加小幅度微扰时的电化学响应，在每个测量的频率点的原始数据中，都包含了施加信号电压（或电流）对测得的信号电流（或电压）的相位移及阻抗的幅模值。
从这些数据中可以计算出电化学响应的实部和虚部。
阻抗中涉及的参数有阻抗幅模（| Z |）、阻抗实部（Z,）、阻抗虚部（Z,,）、相位移（θ）、频率（ω）等变量，同时还可以计算出导纳（Y）和电容（C）的实部和虚部，因而阻抗谱可以通过多种方式表示。
极化曲线的测定
极化曲线的测定极化曲线的测定⼀、实验⽬的掌握恒电位测定极化曲线的⽅法，测定碳钢（圆型钢筋）在碱性溶液中的恒电位阳极极化曲线及其极化电位。
⼆、实验原理实际的电化学过程并不是在热⼒学可逆条件下进⾏的。
在电流通过电极时，电极电位会偏离其平衡值，这种现象称为极化。
在外电流的作⽤下，阴极电位会偏离其平衡位置向负的⽅向移动，称为阴极极化；⽽阳极电位会偏离其平衡位置向正的⽅向移动，称为阳极极化。
在电化学研究中，常常测定极化曲线，即电极电位与电流密度的关系。
铁在硫酸溶液中典型的阳极极化曲线如图23.1所⽰，该曲线分为四个区域：电流密度i 阳极电位φ+图23.1 阳极极化曲线1．从点a 到点b 的电位范围称⾦属活化区。
此区域内的ab 线段是⾦属的正常阳极溶解，以铁电极为例，此时铁以⼆价形式进⼊溶液，即Fe → Fe 2+ + 2e-。
a 点即为⾦属的⾃然腐蚀电位。
2．从b 点到c 点称为钝化过渡区。
bc 线是由活化态到钝化态的转变过程，b 点所对应的电位称为致钝电位，其对应的电流密度ib 称为致钝电流密度，此时Fe 2+离⼦与溶液中的-24SO 离⼦形成4FeSO 沉淀层，阻碍了阳极反应进⾏，导致电流密度开始下降。
由于+H 不容易到达4FeSO 沉淀层的内部，因此铁表⾯的pH 逐步增⼤。
3．从c 点到d 点的电位范围称为钝化区。
由于⾦属表⾯状态发⽣变化，阳极溶解过程的过电位升⾼，⾦属的溶解速率急剧下降。
在此区域内的电流密度很⼩，基本上不随电位的变化⽽改变。
此时的电流密度称为维持钝化电流密度i m 。
对铁电极⽽⾔，此时32O Fe 在铁表⾯⽣成，形成致密的氧化膜，极⼤地阻碍了铁的溶解，出现钝化现象。
4.de 段的电位范围称为过钝化区。
在此区阳极电流密度⼜重新随电位增⼤⽽增⼤，⾦属的溶解速度⼜开始增⼤，这种在⼀定电位下使钝化了的⾦属⼜重新溶解的现象叫做过钝化。
电流密度增⼤的原因可能是产⽣了⾼价离⼦（如，铁以⾼价转⼊溶液），或者达到了氧的析出电位，析出氧⽓。
极化曲线-电极电位与极化电流或极化电流密度之间关系的曲线叫作极化曲线
极化曲线-电极电位与极化电流或极化电流密度之间关系的曲线叫作极化曲线极化曲线-电极电位与极化电流或极化电流密度之间关系的曲线叫作极化曲线，极化曲线是以电极电位为纵坐标，以电极上通过的电流为横坐标获得的曲线，它表征腐蚀原电池反应的推动力电位与反应速度电流之间的函数关系。
极化曲线分为4个区，活性溶解区、过渡钝化区、稳定钝化区、过钝化区。
学术术语来源——钛种植体基台与种植体上部结构合金的耐腐蚀性能文章亮点：1 金属种植体的腐蚀非常重要，因为它对种植体的生物相容性和机械整合产生不利影响。
随着基底材料的腐蚀，其表面钝化膜溶解，就会有离子释放到周围环境中。
过多金属离子的释放会产生不利的生物反应，甚至导致种植失败。
大量资料评价了钛种植体的耐腐蚀性，然而种植体上部结构合金的选择仍然存在着问题，合金本身的腐蚀及多种合金同时应用引起的电偶腐蚀已受到广泛关注。
2 实验利用动电位极化技术研究并探讨钛种植体基台、金合金、镍铬合金、钴铬合金及钛合金在人工唾液中的电化学腐蚀行为，并进行相互比较，发现金合金、纯钛是耐腐蚀性较好的材料，镍铬合金的腐蚀速度最大，应尽量避免用镍铬合金作为种植体上部结构。
关键词：生物材料；口腔生物材料；稳态电位；电偶序；电偶腐蚀；纯钛；金合金；钴铬合金；钛合金；镍铬合金主题词：钛；金合金；铬合金摘要背景：国内有学者运用动电位极化技术测定常用牙科金属自腐蚀电位值来评价低贵金属的腐蚀性能，发现合金的贵金属含量是影响其耐腐蚀性能的主要原因。
目的：评价TA2型商业纯钛、金合金、钴铬合金、钛合金及镍铬合金的体外耐腐蚀性能。
方法：将TA2型商业纯钛、金合金、钴铬合金、钛合金及镍铬合金分别浸入人工唾液中，运用动电位极化技术测量5种材料在人工唾液中的自腐蚀电位和自腐蚀电流密度。
结果与结论：5种合金的自腐蚀电位值由大到小排列顺序为金合金、商业纯钛、钛合金、钴铬合金、镍铬合金；金合金与纯钛电位较正，不易发生腐蚀；钛合金和钴铬合金居中，由于可以形成稳定氧化膜，具有较强的抗孔蚀和缝隙腐蚀能力；镍铬合金电位较负，则较容易发生溶解。
极化曲线的测定与分析
极化曲线的测定与分析极化曲线是指在电化学反应中，电极电势随着电流密度的变化而发生的变化规律，是研究电极反应动力学和电化学测量的基础。
极化曲线的测定和分析是电化学实验中的一项重要内容。
测定方法1. 构建电化学池：将工作电极和参比电极用电极线连接起来，并将它们放置在电解液中，形成电化学池。
2. 测量参比电极的电位：使用电位计对参比电极进行电位测量，并将参比电极作为电位的基准来测量工作电极的电势差。
3. 测量工作电极的电势差：在电极上施加一个小的电压，然后通过电位计测量电极上的电势差，以确定电势差和电流密度之间的关系。
在测量中应尽量控制电极的电流密度，因为过大的电流密度会使电极受到极化和电化学反应速率增加，导致实验结果出现误差。
4. 计算电极反应的动力学参数：在测定的极化曲线中，可以根据电极电势的变化来计算电极反应的动力学参数，如电极动力学参数、反应速率常数等。
这些参数对于优化电化学反应条件、设计电化学反应器和研究电化学反应机理都有重要的实际应用。
分析方法1. 极化曲线分析法：将极化曲线按照电势和电流密度的变化趋势进行分析，可判断电极反应的状态，包括电极未极化状态、极化状态和过极化状态。
在极化状态下，电极电势始终低于理论电势，电极表面存在大量的无法逆反应的电荷，电极反应速率与电流密度成非线性关系。
2. 填充曲线分析法：在填充曲线中，电极电位随着电流密度的增加而上升，然后在某一电流密度上达到峰值，再随着电流密度的增加而下降。
通过分析填充曲线，可以确定电极反应的动力学参数，如电极氧化还原反应的标准电位、反应速率常数、传递系数等。
3. 动力学分析法：动力学分析法是通过测量电极电势与时间的变化来研究电极反应的速率和机制。
在实验中，通过改变反应物浓度、电极的表面积和温度等条件，探究电极反应速率的变化规律，确定电极反应的反应级数、反应速率常数和反应机理等。
电化学曲线极化曲线阻抗谱分析
电化学曲线极化曲线阻抗谱分析一、极化曲线1.绘制原理铁在酸溶液中，将不断被溶解，同时产生H2,即：Fe + 2H+ = Fe2+ + H2 （a）当电极不与外电路接通时，其净电流I总为零。
在稳定状态下，铁溶解的阳极电流在数值上相等但符号相反，即： 1 1 - 12.图形分析（1）斜率斜率越小，反应阻力越小，腐蚀速率越大，越易腐蚀。
（2）同一曲线上各各段形状变化如图2,在section2中，电流随电位升高的升高反而减小。
这是因为此次发生了钝化现象，产生了致密的氧化膜，阻碍了离子的扩散，导致腐蚀电流下降。
（3）曲线随时间的变动以7天和0天两曲线为例，对于Y轴，七天后曲线下移（负移），自腐蚀电位降低，说明更容易腐蚀。
对于X轴，七天后曲线正移，腐蚀电流增大，亦说明更容易腐蚀。
二、阻抗谱1.测量原理它是基于测量对体系施加小幅度微扰时的电化学响应，在每个测量的频率点的原始数据中，都包含了施加信号电压（或电流）对测得的信号电流（或电压）的相位移及阻抗的幅模值。
从这些数据中可以计算出电化学响应的实部和虚部。
阻抗中涉及的参数有阻抗幅模（I Z |）、阻抗实部（Z,）、阻抗虚部（乙,）、相位移（B ）、频率（3）等变量，同时还可以计算出导纳（Y）和电容（C）的实部和虚部，因而阻抗谱可以通过多种方式表示。
I（Fe）的大小反映而维持I（Fe）, I（H）相等时的电势称为Fe/H+体系的自腐蚀电势& corFe在H+中的溶解速率,图丄极化曲线图1是Fe在H+中的阳极极化和阴极极化曲线图。
当对电极进行阳极极化定对应的极化电势和极化电流,当对电极进行阴极极化,图2铜合金在海水中典型极化曲线（即加更大正电势）时，反应（c）被抑制，反应（b）加快。
此时，电化学过程以就可得到Fe/ H+体系的阳极极化曲线rba。
即加更负的电势时，反应（b）被抑制，电化学过程以反应（c）为主要倾向。
Fe的溶解为主要倾向。
通过测同理，可获得阴极极化曲线rdc。
电化学工作站测极化曲线
应用电化学实验本课程安排4个综合实验，每个实验4个学时，共16个学时，按照10人一组分别进行。
自编实验讲义。
实验仪器有：分析天平；直流稳压稳流电源；电化学工作站；恒温水浴；饱和甘汞电极；鲁金毛细管；H 型电解槽；Pt 电极；电解槽；赫尔槽；电力搅拌器、磁力搅拌器；pH 计。
实验1：极化曲线的测定实验内容：测定Ni 2+离子、Co 2+离子单金属电沉积、以及Ni-Co 合金共电沉积的稳态阴极极化曲线。
一、实验目的1.掌握三电极体系装置和电化学工作站的应用。
2.掌握用线性电位扫描法测量极化曲线的原理和实验方法，学会从极化曲线上分析电极过程特征。
2.测定金属电沉积的阴极极化曲线。
3.学会数据的分析和处理。
二、实验原理研究电极过程的基本方法是测定极化曲线。
电极上电势随电流密度变化的关系曲线称为极化曲线。
极化曲线表示了电极电位与电流密度之间的关系，从极化曲线上可以求得任一电流密度下的过电势（超电势），看出不同电流密度时电势变化的趋势，直观地反映了电极反应速度与电极电势的关系。
在某一电流密度下极化曲线的斜率i ∆∆ϕ称为极化度（极化率），极化度的大小可以衡量极化的程度，判断电极过程的难易。
极化度小，电极过程容易进行；极化度大，电极过程受到较大阻碍而难以进行。
从极化曲线还可求电极过程动力学参数，如交换电流密度i 0、电子传递系数α、标准速度常数、以及扩散系数；还可以测定反应级数、电化学反应活化能等。
被控制的变量电极电位是随时间连续线性变化的。
随时间连续线性变化的电位可用线性方程表示：Vt i +=ϕϕ；其中：ϕ——扫描电位，t ——扫描时间，V ——扫描速度，i ϕ——扫描起点电位。
常以研究电极相对于参比电极的开路电位作为扫描的起点电位。
扫描电位与时间的关系如图1所示。
图1 电位与时间的关系三、实验仪器、测量线路及试剂电极)，3—隔膜，4—电化学工作站，5—电脑，6—研究电极，7—盐桥，8—参比电极（饱和甘汞电极）。
极化曲线实验内容
应用电化学实验本课程安排4个综合实验，每个实验4个学时，共16个学时，按照10人一组分别进行。
自编实验讲义。
实验仪器有：分析天平；直流稳压稳流电源；电化学工作站；恒温水浴；饱和甘汞电极；鲁金毛细管；H 型电解槽；Pt 电极；电解槽；赫尔槽；电力搅拌器、磁力搅拌器；pH 计。
实验1：极化曲线的测定实验内容：测定Ni 2+离子、Co 2+离子单金属电沉积、以及Ni-Co 合金共电沉积的稳态阴极极化曲线。
一、 实验目的1.掌握三电极体系装置和电化学工作站的应用。
2.掌握用线性电位扫描法测量极化曲线的原理和实验方法，学会从极化曲线上分析电极过程特征。
2.测定金属电沉积的阴极极化曲线。
3.学会数据的分析和处理。
二、 实验原理研究电极过程的基本方法是测定极化曲线。
电极上电势随电流密度变化的关系曲线称为极化曲线。
极化曲线表示了电极电位与电流密度之间的关系，从极化曲线上可以求得任一电流密度下的过电势（超电势），看出不同电流密度时电势变化的趋势，直观地反映了电极反应速度与电极电势的关系。
在某一电流密度下极化曲线的斜率i ∆∆ϕ称为极化度（极化率），极化度的大小可以衡量极化的程度，判断电极过程的难易。
极化度小，电极过程容易进行；极化度大，电极过程受到较大阻碍而难以进行。
从极化曲线还可求电极过程动力学参数，如交换电流密度i 0、电子传递系数α、标准速度常数、以及扩散系数；还可以测定反应级数、电化学反应活化能等。
被控制的变量电极电位是随时间连续线性变化的。
随时间连续线性变化的电位可用线性方程表示：Vt i +=ϕϕ；其中：ϕ——扫描电位，t ——扫描时间，V ——扫描速度，i ϕ——扫描起点电位。
常以研究电极相对于参比电极的开路电位作为扫描的起点电位。
扫描电位与时间的关系如图1所示。
图1 电位与时间的关系三、实验仪器、测量线路及试剂1. 实验主要仪器：电化学工作站、计算机、H电解槽，铜丝电极（研究电极），箔片（辅助电极），饱和甘汞电极（参比电极）、Luggin毛细管。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
极化曲线
原理
1.在研究可逆电池的电动势和电池反应时电极上几乎没有电流通过，每个电极或电池反应都是在无限接近于平衡下进行的，因此电极反应是可逆的。
当有电流通过电池时，则电极的平衡状态被破坏，此时电极反应处于不可逆状态，随着电极上电流密度的增加，电极反应的不可逆程度也随之增大。
在有电流通过电极时，由于电极反应的不可逆而使电极电位偏离平衡值的现象称作电极的极化。
根据实验测出的数据来描述电流密度与电极电位之间关系的曲线称作极化曲线如图1所示。
金属的阳极过程是指金属作为阳极时，在一定的外电势下发生的阳极溶解过程，如下式所示:
M→M n++ne -
此过程只有在电极电位大于其热力学电位时才能发生。
阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大。
这是正常的阳极溶出，但当阳极电位正到某一数值时，其溶解速度达到一最大值。
此后阳极溶解速度随着电位变正，反而大幅度的降低，这种现象称为金属的钝化现象。
曲线表明，电位从a 点开始上升(即电位向正方向移动)，电流密度也随之增加，电位超过b 点以后，电流密度迅速减至很小，这是因为在金属表面上生成了一层电阻高、耐腐蚀的钝化膜。
到达c
点以后，电位再继续上升，电流仍保图1金属极化曲线
ab 活性溶解区；b.临界钝化点；bc.过渡钝化区;cd.稳定钝化区;de.超(过)钝化区
持在一个基本不变的很小的数值上，电位升到d点时，电流又随电位的上升而增大。
2.影响金属钝化过程的几个因素
金属钝化现象已进行了大量的研究工作。
影响金属钝化过程及钝化性质的因素，可归纳为以下几点:
(1)溶液的组成。
在中性溶液中，金属一般比较容易钝化，而在酸性或某些碱性的溶液中，则不易钝化；溶液中卤素离子（特别是Cl－）的存在，能明显地阻止金属的钝化；溶液中存在某些具有氧化性的阴离子(如CrO2-4)则可以促进金属的钝化。
(2)金属的化学组成和结构。
各种纯金属的钝化能力不尽相同，例如铁、镍、铬三种金属的钝化能力为铬>镍>铁。
因此，添加铬、镍可以提高钢铁的钝化能力及钝化的稳定性。
(3)外界因素(如温度、搅拌等)。
一般来说，温度升高以及搅拌加剧，可以推迟或防止钝化过程的发生，这与离子扩散有关。
实验方法：
测量极化曲线有两种方法：控制电流法与控制电势法（也称恒电流法与恒电势法）。
控制电势法是通过改变研究电极的电极电势，然后测量一系列对应于某一电势下的电流值。
由于电极表面状态在未建立稳定状态前，电流会随时间改变，故一般测出的曲线为“暂态”极化曲线。
恒电位法:将研究电极上的电位维持在某一数值上，然后测量对应于该电位下的电流。
由于电极表面状态在未建立稳定状态之前，电流会随时间而改变，故一般测出来的曲线为“暂态”极化曲线。
在实际测量中，常采用的控制电位测量方法有下列两种。
(1)静态法:将电极电位较长时间地维持在某一恒定值，同时测量电流随时间的变化，直到电流值基本上达到某一稳定值。
如此每隔20~50mV逐点地测量各个电极电位下的稳定电流值，即可获得完整的极化曲线。
(2)动态法:控制电极电位以较慢的速度连续地改变(扫描)，并测量对应电位下的瞬时电流值，并以瞬时电流与对应的电极电位作图，获得整个的极化曲线。
扫描速度(即电位变化的速度)应较慢，使所测得的极化曲线与采用静态法的接近。
比较上述两种测量方法，静态法测量结果虽较接近稳态值，但测量的时间较长，而动态法距稳态值相对较差，但测量的时间较短，所以在实际工作中，常采用动态法来进行测量。
恒电流法:将研究电极的电流恒定在某定值下，测量其对应的电极电位，得到的极化曲线。
恒电流法所得到的阳极极化曲线只能近似地估计被测电极的临界钝化电位和高铁(Ⅵ)及氧的析出电位，不能完全描绘出碳钢的溶解和钝化的实际过程。
实验步骤：
恒电位仪1台;数字电压表1只;电磁搅拌器1台；饱和甘汞电极(参比电极)1只;碳钢电极(研究、辅助电极)2只;三室电解池1套(见图2)。
碳酸铵溶液(2mo1·L -1);硫酸溶液(0.5mo1·L -1)；0.5mol·L -1H 2SO 4+5.0×10-3mol·L -1KCl 。
例一：碳钢在碳酸铵溶液中的极化曲线
(1)用金相砂纸将研究电极擦至镜面光亮，放在丙酮中除去油污，留下1cm 2面积，用石腊涂抹剩余面积，备用。
(2)向小烧杯中注入0.5mol·L -1的硫酸溶液，以一铁板为阳极，研究电极为阴极，控制电流密度为5mA·cm -2，电解10min ，以除去电极氧化膜，最后用蒸馏水洗净备用。
(3)将2mo1·L -1的(NH 4)2CO 3溶液倒入电解池内，按图2安装好电极并与恒电位仪接线柱相连，通电前在溶液中通N 25min ～10min
，以除去溶液中的氧。
图2实验装置图
(4)恒电位法测定阴极和阳极的极化曲线开启恒电位仪，先测“参比”对“研究”电极的自腐电位(电压表数字应在0.8V以上方为合格，否则需要重新处理研究电极)，然后恒定电位从+1.2V开始，每次改变0.02V，并测其相应的电流值，至表头电压为-1.0V为止(注：电压表上显示的电位数字符号，与实际实验值相反)。
(5)恒电流法测量阳极极化曲线更换新的(NH4)2CO3溶液，电极处理同前。
待自腐电位合格后，恒定电流值从0mA开始，每次改变0.5mA，并测其相应的电位值，直到所测其电位突跃后，再测数个点为止。
例二：镍在硫酸溶液中钝化行为
首先测量镍在硫酸溶液中阳极极化曲线，再观察氯离子对镍阳极钝化的影响。
(2)洗净电解池，注入0.5mol·L-1H2SO4溶液，并按装好辅助电极(石墨电极)、盐桥和参比电极(饱和甘汞电极)等。
(3)将研究电极(Ni棒电极)用金相砂纸将端面擦至镜面光亮，然后在丙酮中清洗除油，再用0.5mol·L-1H2SO4溶液冲洗后，即可置于电解池中。
打开电磁搅拌器，在搅拌中通入洁净的N2，除氧10min。
(4)打开恒电位仪的电源开关，预热15min，将恒电位仪调整好。
(5)从“给定电位”等于“自腐电位”开始，连续改变阳极电位，直到O2在研究电极表面大量析出(约1.7V)为止，同时记录电极电位(每隔0.02V左右读一次数)和相应的电流值。
(6)一系列数据记完之后，先关掉数字电压表，再将恒电位仪电源开关转向“关”，然后才能拆线路(注意:是为了保护仪器)。
(7)更换溶液和重新处理研究电极。
使Ni电极依次在0.5mol·L-1H2SO4
+5.0×10-3mol·L-1KCl和0.5mol·L-1H2SO4+0.1mol·L-1KCl溶液中进行阳极极化。
重复上述步骤，并同样记录电极电位及相应的电流值。
(8)实验完毕，先关掉数字电压表，再关掉恒电位仪电源，再取出电极，清洗仪器。
注意事项
1．按照实验要求，严格进行电极处理。
2．实验前必须先测“参比”对“研究”电极的自腐电势，合格时方能开始实验。