X荧光样品制备
X射线荧光光谱仪的两种分析方法

X射线荧光光谱仪的两种分析方法X射线荧光光谱仪(X-ray fluorescence spectrometer,XRF)是一种常见的化学分析仪器,可以在不破坏样品的情况下进行非破坏性的化学分析。
在XRF分析中,通过照射样品并测量样品辐射出的荧光X射线,可以确定样品中各种元素的含量。
本文介绍XRF的两种常见分析方法:定量分析和定性分析。
定量分析定量分析是通过测量样品辐射出的荧光X射线的强度,并根据已知标准样品的荧光强度与元素含量的关系,来计算样品中某种元素的含量。
在定量分析中,需要用到标准样品,这些样品已知各种元素的含量,例如NIST(美国国家标准技术研究所)的SRM(标准参考材料)。
定量分析的具体步骤如下:1.样品制备样品需要制备成薄片或颗粒状,通常需要使用磨片机或压片机进行制备。
为了获得准确的分析结果,样品制备时需要注意不要引入其他元素。
2.样品照射将样品放置在X射线荧光光谱仪中,使其受到射线照射,激发出元素的荧光X 射线。
3.测量荧光X射线利用荧光X射线探测器测量样品辐射出的荧光X射线的强度。
4.标准样品校准用标准样品进行校准,建立荧光强度与元素含量之间的关系。
对于每种元素,建立一个标准曲线。
5.计算元素含量利用标准曲线和样品荧光强度计算样品中某种元素的含量。
定性分析定性分析是通过比较样品荧光X射线的能量和强度与已知标准样品的对比,来确定样品中各种元素的类型和含量。
与定量分析不同,定性分析不需要对荧光强度进行精确的量化测量。
定性分析的具体步骤如下:1.样品制备和照射与定量分析相同。
2.测量荧光X射线与定量分析相同。
3.谱图比较将样品荧光X射线的能量和强度与标准样品进行比较,确定样品中含有哪些元素。
4.确定元素类型和含量通过谱图比较确定元素类型,通过谱峰强度的相对大小和谱图形状确定元素含量。
总结定量分析和定性分析是X射线荧光光谱仪中常用的分析方法,在各自的分析领域中都有广泛的应用。
定量分析需要进行精确的荧光强度测量和标准曲线建立,适用于需要准确测量各种元素含量的分析场合,例如矿石、环境样品等。
x射线荧光光谱仪使用注意事项

x射线荧光光谱仪使用注意事项X射线荧光光谱仪是一种重要的分析仪器,在科研、生产和检测等领域有着广泛的应用。
为了保证使用过程的安全和准确性,以下是使用X射线荧光光谱仪时需要注意的事项。
1. 安全操作首先,确保使用X射线荧光光谱仪的操作人员具备相关的专业知识和培训。
要穿戴好个人防护装备,包括防护眼镜、防护服和手套等。
避免直接接触X射线,防止对人体造成危害。
在操作过程中,保持耐心和专注,切勿草率行事。
2. 设备校准在使用X射线荧光光谱仪之前,必须对仪器进行校准。
校准确保仪器的准确性和稳定性,以获得可靠的分析结果。
校准过程中,要根据仪器的使用说明进行操作,确保各项参数的调整准确无误。
3. 样品制备进行分析之前,样品制备是关键的一步。
样品应根据需要进行适当的预处理,如研磨、烧蚀等,以确保样品的均匀性和纯度。
同时,根据具体要求选择适当的样品尺寸和形态,以保证正常的测量过程。
4. 测量条件选择在进行测量时,根据不同的分析目的选择适当的测量条件。
包括选取合适的激发源和过滤器,以及设置合理的激发电流和测量时间。
根据样品的特性和分析需求,进行相应的参数设置,以获得准确而可靠的数据。
5. 数据分析和解释完成测量后,需要对获得的数据进行分析和解释。
使用专业的数据处理软件进行谱线的拟合和峰面积计算,得出相应的结果。
在解释数据时,应考虑到仪器的误差和系统漂移等因素,进行合理的数据处理和校正。
6. 仪器维护定期对X射线荧光光谱仪进行维护和保养,以确保仪器的正常工作和长期稳定性。
包括定期检查仪器的各项参数和功能,及时更换或修理故障部件。
保持仪器的清洁和干燥,避免灰尘和湿气等对仪器的影响。
7. 使用限制使用X射线荧光光谱仪时,还需遵守一些使用限制。
例如,避免测量有放射性的样品,因为这可能对周围环境和人体健康产生危害。
避免测量易燃、易爆或有毒的样品,以免发生意外。
同时,要按照仪器的规定和要求进行使用,不得超过仪器的工作范围和极限。
xrf 测试方法 标准

xrf 测试方法标准XRF 测试方法标准XRF(X射线荧光光谱仪)是一种常用的分析技术,可用于材料的成分分析、质量控制和环境监测等领域。
为了确保测试结果的准确性和可比性,需要依据标准化的测试方法进行操作。
本文将介绍XRF测试方法的标准,以及其应用于不同领域的重要性。
一、XRF测试方法概述XRF测试方法是一种基于材料对X射线的吸收和再辐射现象而建立的非破坏性分析技术。
通过测量样品在受激发射X射线的同时产生的荧光辐射,可以确定样品中元素的种类和相对含量。
XRF测试方法主要包括样品制备、仪器校准和数据分析三个步骤。
1. 样品制备样品制备是确保测试结果准确性的重要环节。
常用的样品制备方法包括固体样品研磨、溶液样品稀释和气体样品净化等。
合适的样品制备方法能够提高测试的精度和可靠性。
2. 仪器校准在进行XRF测试之前,需要对X射线荧光光谱仪进行校准。
仪器校准包括能量刻度、灵敏度调整和元素定量三个方面。
准确的仪器校准可以确保测试结果的可比性和准确性。
3. 数据分析XRF测试生成的数据需要经过分析和处理,以得出样品中元素的含量和配比。
数据分析方法包括标准样品校正、基质效应校正和内标法校正等。
合理的数据分析方法能够提高测试的准确性和可靠性。
二、XRF测试方法在材料分析中的应用XRF测试方法在材料分析中具有广泛的应用,可用于金属、矿石、陶瓷、涂层等多种材料的成分分析和质量控制。
1. 金属材料XRF测试方法可以对金属材料进行快速和准确的成分分析。
在金属生产和加工过程中,使用XRF进行质量控制可以有效地检测材料中的杂质和元素含量,保证产品质量。
2. 矿石分析矿石中的元素含量对于矿石的开采和选矿具有重要意义。
XRF测试方法可以在无需破坏矿石样品的情况下,快速、准确地分析矿石中的元素含量,为矿石资源的开发提供技术支持。
3. 陶瓷材料陶瓷材料的成分对其性能和质量具有重要影响。
通过XRF测试方法可以确定陶瓷材料中的主要元素含量,从而进行配方控制和产品质量监测。
手持式x射线荧光光谱仪标准

手持式X射线荧光光谱仪标准一、仪器性能手持式X射线荧光光谱仪应具备稳定性好、灵敏度高、抗干扰能力强等性能特点。
仪器应具有可靠的防护设施,确保操作安全。
仪器应具备较高的分辨率和能量分辨率,以获得更准确的分析结果。
仪器应具备多种测量模式,以满足不同样品的分析需求。
二、样品制备样品制备过程应遵循无损检测原则,尽量减少样品污染。
样品制备时应根据不同材质和厚度选择合适的研磨方法和材料,以保证样品表面的平整度和光洁度。
样品制备时应避免过度热处理或冷处理,以免引入额外的元素或改变元素含量。
样品制备时应记录所有处理步骤和参数,以便后续数据分析。
三、数据分析数据分析应基于合适的分析方法和数据处理技术,以获得准确的分析结果。
数据分析时应考虑背景校正、基线校正、扣背景等处理方法,以消除干扰因素的影响。
数据分析时应比较分析结果与标准值或预期值,以确保分析结果的可靠性。
数据分析时应记录所有数据处理步骤和分析结果,以便后续评估和验证。
四、仪器校准仪器校准应定期进行,以确保仪器的准确性和稳定性。
仪器校准时应使用标准样品或参考样品,以评估仪器的性能指标。
仪器校准时应记录所有校准步骤和参数,以便后续评估和验证。
仪器校准时应根据需要调整仪器参数,以提高分析结果的准确性。
五、测量不确定度测量不确定度应通过实验方法和统计分析方法进行评估。
测量不确定度应包括随机不确定度和系统不确定度两部分。
测量不确定度应符合相关标准和规范的要求。
测量不确定度应在分析结果中进行评价和报告。
六、安全性使用手持式X射线荧光光谱仪时应遵循安全操作规程,确保人员安全和设备安全。
使用时应确保仪器周围无明火或易燃物品,以免发生火灾或爆炸等危险情况。
使用时应避免过度暴露于电磁辐射或X射线等有害因素中,以免对人员和环境造成不良影响。
使用时应配备适当的防护装置,如手套、护目镜、防护服等,以保护人员免受伤害。
七、使用环境手持式X射线荧光光谱仪应使用在干净、干燥、无尘的环境中,以确保仪器的正常运行和使用寿命。
x射线荧光分析实验报告

x射线荧光分析实验报告X射线荧光分析实验报告引言X射线荧光分析是一种用于确定物质成分的非破坏性分析方法,通过测量样品受激发后发出的特征X射线来确定其元素组成和含量。
本实验旨在利用X射线荧光分析仪器对不同样品进行分析,以验证其准确性和可靠性。
实验方法在本次实验中,我们使用了一台X射线荧光分析仪器,样品包括金属合金、岩石和陶瓷等。
首先,我们将样品放置在分析仪器的样品台上,并调整仪器参数以激发样品发出X射线。
然后,我们收集并记录样品发出的X射线谱线,利用仪器自带的软件对谱线进行分析,确定样品中的元素成分和含量。
实验结果通过X射线荧光分析,我们成功地确定了各个样品的元素成分和含量。
在金属合金样品中,我们发现了铁、铜和锌等元素的存在,并测得它们的含量分别为30%、20%和10%。
在岩石样品中,我们发现了硅、铝、钙和铁等元素,并测得它们的含量分别为40%、25%、15%和5%。
在陶瓷样品中,我们发现了氧化铝和二氧化硅等元素,并测得它们的含量分别为60%和40%。
讨论与结论通过本次实验,我们验证了X射线荧光分析的准确性和可靠性。
实验结果表明,该方法能够精确地确定样品中的元素成分和含量,为材料分析提供了一种有效的手段。
然而,需要注意的是,在进行X射线荧光分析时,样品的制备和仪器的校准都会对结果产生影响,因此在实际应用中需要慎重考虑这些因素。
总之,X射线荧光分析是一种非常有用的分析方法,能够为材料研究和质量控制提供重要的支持。
我们希望通过本次实验报告的分享,能够增加对X射线荧光分析的了解,为相关研究和实践工作提供参考和帮助。
x射线荧光光谱仪测试步骤

x射线荧光光谱仪测试步骤X射线荧光光谱仪是一种常用的材料成分分析仪器,可以用于测定元素周期表中大部分元素的含量。
以下是X射线荧光光谱仪的测试步骤:一、样品准备1.样品要求:样品应具有代表性,粉碎至200目左右,确保样品均匀。
2.样品制备:将破碎的样品放入样品杯中,压实并刮平表面。
对于块状样品,应将其切割成薄片,并确保表面平整。
3.样品称重:对于需要定量分析的样品,应精确称量其质量。
二、仪器准备1.开机:打开X射线荧光光谱仪的电源,启动计算机操作系统。
2.仪器校准:使用标准样品对仪器进行校准,以确保测试结果的准确性。
3.测试参数设置:根据待测样品的性质和测试要求,设置合适的测试参数,如电压、电流、扫描范围等。
三、样品测试1.扫描样品:将准备好的样品放入样品杯中,放置在样品台上。
2.开始测试:启动测试程序,输入样品信息,开始测试。
3.监控测试过程:在测试过程中,应密切关注测试进度和仪器状态,如有异常情况应及时处理。
4.记录数据:测试完成后,应将测试数据记录在专用的测试报告中,包括样品的标识、测试时间、测试参数等。
四、数据处理与分析1.数据处理:对采集到的原始数据进行处理,如去除背景干扰、平滑处理等。
2.元素分析:根据处理后的数据,使用相应的计算方法和数学模型对各元素进行分析,得出其含量。
3.结果验证:对分析结果进行验证,如检查分析结果的准确性和可靠性。
如有需要,可以进行重复测试或使用其他方法进行验证。
4.报告编写:根据测试和分析结果,编写测试报告,包括样品信息、测试数据、分析结果等内容。
如有需要,可以撰写技术说明或科技论文。
五、注意事项1.在操作X射线荧光光谱仪时,应严格按照仪器说明书和相关规定进行操作,确保人身安全和仪器正常运行。
2.对于高精度测试或定量分析,应使用标准样品进行校准,以确保测试结果的准确性。
同时,在测试过程中应避免样品污染或交叉干扰。
3.在数据处理和分析时,应采用合适的计算方法和数学模型,确保分析结果的可靠性。
x射线荧光光谱仪的具体步骤

x射线荧光光谱仪的具体步骤
x射线荧光光谱仪是一种广泛应用于材料科学、地质学、环境科学等领域的分析仪器,下面是一般的操作步骤:
1. 准备样品:将待测样品制备成均匀的粉末或固体块,并确保样品表面的平整度和洁净度。
2. 装样:将样品装入光谱仪的样品台或样品架中,固体样品可以用夹具夹紧,粉末样品可以直接放入样品台中。
3. 调整参数:打开光谱仪的电源并开机,根据样品性质和分析要求,调整加速电压和管电流等参数。
一般情况下,加速电压在5-60 kV之间。
4. 开始测量:点击仪器面板上的“测量”按钮,开始进行测量。
光谱仪会发出X射线束照射样品,样品被激发后会产生荧光信号。
5. 数据采集:荧光信号被光谱仪接收并转化为电信号,光谱仪会将这些信号转化为能谱图,并记录下来。
6. 数据分析:获得能谱图后,可以利用光谱仪所配套的分析软件对谱图进行数据处理和分析,比如进行元素定性、定量分析等。
7. 结果解读:根据谱图分析结果,解读样品中的元素含量、成分等信息,以满足实验需求。
8. 清洁和关闭:实验结束后,关闭光谱仪的电源,清洁样品台和样品架,注意避免污染和磨损分析仪器。
这些步骤是一般的操作流程,具体步骤和仪器性能可能会有所不同,需要根据具体的仪器说明和实验要求进行操作。
XSupreme8000荧光分析规程

X-Supreme8000荧光分析规程1.范围本标准规定了X荧光分析制样方法及常规分析操作本标准适用于生料、熟料、水泥等物料的成分检测2.引用标准《X荧光分析操作说明书》3.样片制备3.1称取生料(熟料、石灰石、砂岩、页岩、硫磺渣铁矿石)18g样品,置于洁净磨盘内,无水乙醇(生料6滴,熟料6滴,石灰石6滴,砂岩6滴、硫磺渣6滴),于振动磨上粉磨120秒,称取7.0g 生料(熟料10.0g,石灰石、砂岩、硫磺渣7.5g),将样品倒人洁净的压力机压环中压片,压力机压力18t,动态保压10s,静态保压15s,将样片表面周边的硼酸棱刺用纱布擦拭干净,然后用吸耳球吹去样片正面的浮灰,再置于样品托轮转盘中待测。
4.样品测量4.1进入Analyst2主界面。
4.2选择要分析的样品的测试位置1-10;在标签方框中输入用户样品编号;在方法中选择分析曲线;点击接受,此时托盘自动转至下一位置,或按取消删除;按之前步骤设定第二,三,…个样品位置;打开仪器上盖,按照上述所指定的位置将样品对号入座,将样品旋转一圈使样片与托盘水平接触;按开始键开始进行测试(正在被测试的样品显示为黄色,已经被测完的样品显示为绿色,待测的样品显示为红色)。
5.日常监控测试:在主屏幕上点击QC检查,可以进行日常监控样品测试。
5.1选择工作曲线,设定的监控会自动显示在左下框中;5.2点击 >> (F7),将监控样托盘中某个位置。
(每次都放在同一个位置。
)5.3点击<< (F8) 撤销;5.4点击查看QC历史,可以查看历史记录;5.5点击测量QC 样品,测试监控样品;5.6点击取消,退回上一层。
6.再标准化:在主屏幕上点击RESTANDARD重新标定进入曲线再标准化程序(仪器漂移校正)。
6.1选择需要进行再标准化的工作曲线。
曲线左边小框被“√”;6.2屏幕左下方框将显示再标准化该曲线所设定的SUS样品;6.3点击>>(F7)将SUS加入样品托盘中。
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目数(mesh)和粒径微米(μm)的换算
15
钢环 & 铝杯
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研磨和压制
• 研磨机类型
– 手动,自动,半自动 – 材料: WC,铬钢,玛瑙,氧化锆 • 要考虑材料的硬度 • 可能带来的污染 – 清洁 • 交叉污染
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研磨和压制
• 研磨时间
– 一般为 1 到 5 – 检查分析元素计数率与研磨时间的关系
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熔融
• 样品与熔剂比
– 稀释比一般是 1+3 到 1+30 (样品+ 熔剂). • 高稀释 : 降低灵敏度,增加背景强度 • 低稀释:样品熔融不完全 – 分解速率 – 结晶(石灰石) – 熔珠粘模具 (Cr 和 Cu矿)
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熔融
• 熔剂类型
– 硼酸钠和硼酸锂 (Na 熔剂易于潮解,Li熔剂更常用) • Li/B 比
R (kcps)
Al Fe Ca
研磨时间 (s)
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研磨和压制
• 助磨剂
– 一般地,助磨剂减少研磨时间或者改善均匀性 纤维素 1+5 (助剂 + 样品)
四硼酸盐 硬脂酸 酒精 正乙烷 三乙醇胺
1+5 0.1+5 1ml 1ml 0.5ml
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研磨和压制
• 粘结剂
– 一般地,粘结剂用来帮助压制样品 • 石蜡 1+5 • 淀粉 • 纤维素 • 硼酸 • 硬脂酸 • 聚乙烯醇 1+5 1+5 1+10 1+5 1+5
XRF分析中的样品制备
为什么 ?
1
XRF分析过程
• 比较分析方法;准确度取决于
– 标样质量 国际 / 当地 / 二级 /相关 – 校正质量 模型,校正,标样是否参加回归 – 校正维护 仪器监控 / 校正更新 – 仪器再现性 – 取样 – 制样
2
取样
– 均质 – 粒度 – 代表性
根据装料成分检查最终结果
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熔融
• 熔炉或熔融设备
– 高频加热
• 快速快,可再现,低能耗,安全 ,均质化好
– 马弗炉
• 速度慢,可再现,高能耗,不安全,多级加热,不能形成均 质的熔片
– 气体加热
• 速度慢,不能再现,高气耗,噪音,不安全,多级加热,均 质化困难
43
熔样设备的比较 -14 熔样设备的比较 -1
1. 电热型采用马福炉的温控原理,温 1. 电热型采用马福炉的温控原理,温 控精度高,可以保证长时期的熔样 控精度高,可以保证长时期的熔样 条件的一致性。一般可同时熔融4~ 条件的一致性。一般可同时熔融4~ 6个样品,速度快、熔样效果好;缺 6个样品,速度快、熔样效果好;缺 点是在取放样品时,对操作者有一 点是在取放样品时,对操作者有一 些热辐射。 些热辐射。Eagen2 为全自动。
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少量粉末的压制
• 当样品量很少,不能压制 出具有足够机械强度的样 片时,也可采用衬底技 术。必要时,在样片压制 好后,用1%Formvar(聚 乙烯醇缩甲醛和氯醋聚乙 烯醇三元共聚物的一系列 产品)的氯仿溶液喷洒在 样片上,可以进一步增加 样片的稳定性。
样品
衬底(硼酸等)
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粉末压片法
• Na Kα线在硅酸岩基体中的临界厚度只有约2μm,因此样 品颗粒在微米尺度上达到均匀是必须的。 • 为获得五分之一临界厚度的平均粒度(一个经常被引用的 经验值),要求达到0.5μm的平均粒度,对于常规实验室 XRF试样制备来说,这实际上是不可能的。 • 比较实际的限度应该是:95%的颗粒小于10μm,平均直 径约为3μm。
10
矿物/金相影响
• 不同相里的Na原子的基体影响不同。为了 校正该影响,需要了解光子穿过样品的路线。 但这是做不到的。研磨不解决问题。
11
不均匀性 : 解决问题
粒度和矿物效应的消除
是否解决粒度效应 减少粒度 熔融 (固体溶液) 是否解决矿物效应
Yes Yes
No Yes
12
研磨和压制
• 重要因素
28
粉末样品中的矿物效应 矿物效应:
含锶的矿物中有SrF2、SrCO3、SrSO4等许多种,
分析同样是1%锶的几种矿物所得X射线强度也 不一样。分析天然矿物就等于分析几种矿物组 合中的分析元素。矿物结构一变化,就会产生 分析误差。
29
1
粉末压片法
• 在适当的压制条件下,粉末压片法制备的样片的分析精密度 非常好,主、次、痕量组分均如此。 • 粒度效应可忽略时,粉末试样的最简单快捷的制备方法是直 接压制成一定密度的样片,压制时可视情况添加或不添加粘 结剂。 • 存在粒度效应和矿物效应,原子序数低的主成分的分析结果 准确度较低,仅适合于对准确度要求较低的样品分析。
21
研磨和压制
粘结剂对分析线强度影响
22
研磨和压制
• 湿磨 / 干磨 (使用泥浆) 优点; – 样品研磨时不会被挤到角落里 – 研磨的比较细致 (0.1mm) – 研磨时温度低 – 可以选择惰性液体保护防止发生化学反应 缺点; – 需要干燥
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研磨和压制
粒度和压力对分析强度的影响
24
研磨和压制
• 原子序数较高的微量元素,由于样品未经稀释,检出限较玻 璃熔片法好。
30
粉末压片法
• 一般来说,如果粉末颗粒的直径小于50 μm(300目),样品通常应在15-30 吨/ 平方英寸的压力下压制。 • 自成形特性好的粉末或许在2-5吨/平方 英寸的压力下压制即可。
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粉末压片法
• 使用模具或直接在样品杯中压制时,如果压力高, 当压力从模具退去时,样片常常会产生裂痕。 • 裂痕产生的原因是在高压下模具有轻微的变形。 如果将粉末放入在高压下产生不可逆形变的型模 具中压制,就可避免裂痕。 • 裂痕产生的另一原因是退压后粉末中残存的空气 的膨胀。可采取逐步施压-放压,反复多次,使 空气释放,最终加压至目标压力。
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粉末压片法
• 压片靠颗粒间的摩擦保持为一个整体。 • 球粒状颗粒(SiO2、灼烧残留物等)的成 形比较困难。 • 颗粒太细时,压片表面易出现高差,影响 测量。 • 自成形特性很差的粉末需要使用粘结剂。
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粉末压片法-粘结剂的选择和使用
• 良好的自成形特性 • 不含污染元素和干扰元素 • 质量吸收系数必须低(除非需要人为增加基体的质量吸收系 数)。 • 在真空和辐照条件下必须稳定。 • 淀粉、甲、乙基纤维素、透明合成树脂、聚乙烯、乙醇和尿 素。 • 粘结剂的加入必然会降低总基体吸收,因此用一定量的粘结 剂稀释样品并不一定会使某种元素的灵敏度按被稀释的倍数 降低。 • 加入粘结剂使样品的散射能力增加,从而增加背景辐射。对 于波长小于1 Å而含量低的元素,背景增加造成的影响是很 严重的。最好用尽可能少的粘结剂与试样混合,用适当量的 粘结剂作为样品的衬底,以增加样片的强度。
5
样品表面
1 R(kcps) f d
2
•
‘d’ = 阳极到样品表面的距离
• 非平坦的样品
– 凹样 – 凸样 (距离,阴影效应) (距离,阴影效应)
• 表面抛光 (阴影效应)
6
探测深度的估计 mm
Ma trix Mg K Cr K Sn K 1.25 ke V 5.41 ke V 25.19 ke V Lead 0.6 4 50 Brass 0.7 20 170 Iron 0.9 30 260 Fe2O3 1.6 60 550 SiO2 7 100 8000 (8 mm) Beads 12 800 50000 (5 cm) W ater 14 900 50000 (5 cm)
准确度
精确度
精度和准确度
3
制样
• 需要考虑的因素
– 物理形态 – 形状/尺寸 例如,液体,固体,粉末 (应该适合样品杯)
– 能否代表大堆物料的平均组成(代表性) – 再现性 – 每个样品的成本 – 每个样品的时间(速度) – 样品制备的容易程度
4
样品形态
• • • • • • • 固体 小的加工件 粉末 饼 熔融体 液体和溶液 支撑试样 棒,片,箔,玻璃,锭,条 棒,线,螺杆,小块 不同的粒度/硬度 用Elvacite /wax 等压制 釉料,陶瓷,熔片 油,水溶液 薄膜/涂层,镀层,滤纸, 透明胶带,微孔滤纸
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熔样设备的比较 -3
3. 高频感应型的操作比较简单,具有 “按键开始”的特点。热源比较集中, 对操作者的热辐射小。可通过程序对 样品逐级升温,实现预氧化处理。可 同时熔1-4个样品。温度控制采用间 接方式,坩埚温度受其在感应圈中的 相对位置影响大。高频辐射对操作者 健康有一定的负面影响。此外,需配 套使用水冷装置。有4个头半自动高 频熔样机。
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高压纸样技术
• 使用120—180T 高压制样,制得样片表面光滑 、致密、光亮、完全不掉粉末,消除了粉末多样 品室的污染。 • 对不佳粘结剂不能制成样片的煤粉末样品,也能 制成坚实、光亮的样片。
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熔融
• 重要的考虑因素
– 样品与熔剂比例(稀释比) – 熔剂类型 – 温度和时间 – 炉子或熔融装置 – 氧化剂 – 添加剂 – 坩埚和模具 – 冷却和固化
– – – – – – – – 样品量 研磨类型 研磨时间 研磨助剂 湿法 / 干法 研磨 粘结剂 压力 / 时间 衬底
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筛网目数与粒径的计算和对照
• 目数,就是孔数,就是每平方英寸上的孔数目。50目就 是指每平方英寸上的孔眼是50个,500目就是500个,目 数越高,孔眼越多。除了表示筛网的孔眼外,它同时用 于表示能够通过筛网的粒子的粒径,目数越高,粒径越 小。一般来说,目数×孔径(微米数)=15000
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粉末压片法
• 圆柱形压模,适用于疏松的粉末(树脂粉等), 也适用于易定量称取又易受样品厚度影响的样品。 优点是不使用压环,无消耗。注意不要使其边缘 受损。 • 采用聚乙烯镶边/衬底的方法,使用圆柱形压模 • 用专用样品杯(铝、塑料)可以制备坚固的样片。 • 用朔料环制备样片,测量完后,退样时样片易碎。 • 制备大量样品时,使用样品环的可操作性最好, 且压模易清洁。样品易粘附在压模上时,可在压 模与样品之间加高分子膜。用朔料环压片,注意, 在分析后,样品破裂可能.