X荧光分析样品制备
X射线荧光光谱仪的两种分析方法
X射线荧光光谱仪的两种分析方法X射线荧光光谱仪（X-ray fluorescence spectrometer，XRF）是一种常见的化学分析仪器，可以在不破坏样品的情况下进行非破坏性的化学分析。
在XRF分析中，通过照射样品并测量样品辐射出的荧光X射线，可以确定样品中各种元素的含量。
本文介绍XRF的两种常见分析方法：定量分析和定性分析。
定量分析定量分析是通过测量样品辐射出的荧光X射线的强度，并根据已知标准样品的荧光强度与元素含量的关系，来计算样品中某种元素的含量。
在定量分析中，需要用到标准样品，这些样品已知各种元素的含量，例如NIST（美国国家标准技术研究所）的SRM（标准参考材料）。
定量分析的具体步骤如下：1.样品制备样品需要制备成薄片或颗粒状，通常需要使用磨片机或压片机进行制备。
为了获得准确的分析结果，样品制备时需要注意不要引入其他元素。
2.样品照射将样品放置在X射线荧光光谱仪中，使其受到射线照射，激发出元素的荧光X 射线。
3.测量荧光X射线利用荧光X射线探测器测量样品辐射出的荧光X射线的强度。
4.标准样品校准用标准样品进行校准，建立荧光强度与元素含量之间的关系。
对于每种元素，建立一个标准曲线。
5.计算元素含量利用标准曲线和样品荧光强度计算样品中某种元素的含量。
定性分析定性分析是通过比较样品荧光X射线的能量和强度与已知标准样品的对比，来确定样品中各种元素的类型和含量。
与定量分析不同，定性分析不需要对荧光强度进行精确的量化测量。
定性分析的具体步骤如下：1.样品制备和照射与定量分析相同。
2.测量荧光X射线与定量分析相同。
3.谱图比较将样品荧光X射线的能量和强度与标准样品进行比较，确定样品中含有哪些元素。
4.确定元素类型和含量通过谱图比较确定元素类型，通过谱峰强度的相对大小和谱图形状确定元素含量。
总结定量分析和定性分析是X射线荧光光谱仪中常用的分析方法，在各自的分析领域中都有广泛的应用。
定量分析需要进行精确的荧光强度测量和标准曲线建立，适用于需要准确测量各种元素含量的分析场合，例如矿石、环境样品等。
x射线荧光光谱法测定硅酸锆
x射线荧光光谱法测定硅酸锆
X射线荧光光谱法是一种常用的无损分析技术，可以用于测定化合物中不同元素的含量。
在测定硅酸锆时，可以使用以下步骤：
1.准备样品：将待测硅酸锆样品制备成适当粉末形式。
如果
样品较大，可以用研磨仪将其研磨成细粉末，以确保样品均匀。
2.样品制备：将样品粉末填入适当的样品杯中，并用压力来
压实样品。
确保样品表面平整且紧密，以避免测量时的干扰。
3.仪器校准：在进行测量之前，需要对X射线荧光光谱仪进
行仪器校准。
校准过程一般涉及使用已知浓度的标准样品进行系数校准。
4.测量：将样品杯放入X射线荧光光谱仪中，启动仪器进行
测量。
仪器会产生一束X射线照射到样品上，样品会因此产生荧光。
仪器会测量并记录不同波长的荧光信号。
5.分析：通过分析测量到的荧光信号，可以确定硅酸锆的含
量。
由于硅酸锆中含有硅和锆两种元素，所以可以通过测量这两种元素的荧光信号来确定其含量。
6.计算结果：根据仪器校准和测量结果，可以计算出硅酸锆
的含量。
这通常是以重量百分比或者摩尔百分比的形式呈现。
按照以上步骤可以完成x射线荧光光谱法测定硅酸锆。
X射线荧光光谱(XRF)分析
消除基体效应
基体效应会影响XRF的测 量结果，因此需要采取措 施消除基体效应，如稀释 样品或添加标准物质。
固体样品的制备
研磨
将固体样品研磨成细粉，以便进行XRF分析。
分选
将研磨后的样品进行分选，去除其中的杂质和粗 颗粒。
压片
将分选后的样品压制成型，以便进行XRF测量。
液体样品的制备
1 2
稀释
将液体样品进行稀释，以便进行XRF分析。
定性分析的方法
标样法
01
通过与已知标准样品的荧光光谱进行比较，确定样品中元素的
种类。
参考法
02
利用已知元素的标准光谱，通过匹配样品中释放的X射线荧光光
谱来识别元素。
特征谱线法
03
通过测量样品中特定元素的特征谱线，与标准谱线进行对比，
确定元素的存在。
定性分析的步骤
X射线照射
使用X射线源照射样品，激发 原子中的电子跃迁并释放出X 射线荧光光谱。
XRF和ICP-AES都是常用的元素分析方法，ICP-AES具有更高的灵敏度和更低 的检测限，适用于痕量元素分析，而XRF具有更广泛的应用范围和更简便的操 作。
XRF与EDS的比较
XRF和EDS都是用于表面元素分析的方法，EDS具有更高的空间分辨率，适用于 微区分析，而XRF具有更广泛的元素覆盖范围和更简便的操作。
XRF分析的局限性
01
元素检测限较高
对于某些低浓度元素，XRF的检 测限相对较高，可能无法满足某 些应用领域的精度要求。
02
定量分析准确性有 限
由于XRF分析基于相对强度测量， 因此对于不同样品基质中相同元 素的定量分析可能存在偏差。
03
对非金属元素分析 能力有限
x射线荧光分析实验报告
x射线荧光分析实验报告X射线荧光分析实验报告引言X射线荧光分析是一种用于确定物质成分的非破坏性分析方法，通过测量样品受激发后发出的特征X射线来确定其元素组成和含量。
本实验旨在利用X射线荧光分析仪器对不同样品进行分析，以验证其准确性和可靠性。
实验方法在本次实验中，我们使用了一台X射线荧光分析仪器，样品包括金属合金、岩石和陶瓷等。
首先，我们将样品放置在分析仪器的样品台上，并调整仪器参数以激发样品发出X射线。
然后，我们收集并记录样品发出的X射线谱线，利用仪器自带的软件对谱线进行分析，确定样品中的元素成分和含量。
实验结果通过X射线荧光分析，我们成功地确定了各个样品的元素成分和含量。
在金属合金样品中，我们发现了铁、铜和锌等元素的存在，并测得它们的含量分别为30%、20%和10%。
在岩石样品中，我们发现了硅、铝、钙和铁等元素，并测得它们的含量分别为40%、25%、15%和5%。
在陶瓷样品中，我们发现了氧化铝和二氧化硅等元素，并测得它们的含量分别为60%和40%。
讨论与结论通过本次实验，我们验证了X射线荧光分析的准确性和可靠性。
实验结果表明，该方法能够精确地确定样品中的元素成分和含量，为材料分析提供了一种有效的手段。
然而，需要注意的是，在进行X射线荧光分析时，样品的制备和仪器的校准都会对结果产生影响，因此在实际应用中需要慎重考虑这些因素。
总之，X射线荧光分析是一种非常有用的分析方法，能够为材料研究和质量控制提供重要的支持。
我们希望通过本次实验报告的分享，能够增加对X射线荧光分析的了解，为相关研究和实践工作提供参考和帮助。
x射线荧光光谱仪测试步骤
x射线荧光光谱仪测试步骤X射线荧光光谱仪是一种常用的材料成分分析仪器，可以用于测定元素周期表中大部分元素的含量。
以下是X射线荧光光谱仪的测试步骤：一、样品准备1.样品要求：样品应具有代表性，粉碎至200目左右，确保样品均匀。
2.样品制备：将破碎的样品放入样品杯中，压实并刮平表面。
对于块状样品，应将其切割成薄片，并确保表面平整。
3.样品称重：对于需要定量分析的样品，应精确称量其质量。
二、仪器准备1.开机：打开X射线荧光光谱仪的电源，启动计算机操作系统。
2.仪器校准：使用标准样品对仪器进行校准，以确保测试结果的准确性。
3.测试参数设置：根据待测样品的性质和测试要求，设置合适的测试参数，如电压、电流、扫描范围等。
三、样品测试1.扫描样品：将准备好的样品放入样品杯中，放置在样品台上。
2.开始测试：启动测试程序，输入样品信息，开始测试。
3.监控测试过程：在测试过程中，应密切关注测试进度和仪器状态，如有异常情况应及时处理。
4.记录数据：测试完成后，应将测试数据记录在专用的测试报告中，包括样品的标识、测试时间、测试参数等。
四、数据处理与分析1.数据处理：对采集到的原始数据进行处理，如去除背景干扰、平滑处理等。
2.元素分析：根据处理后的数据，使用相应的计算方法和数学模型对各元素进行分析，得出其含量。
3.结果验证：对分析结果进行验证，如检查分析结果的准确性和可靠性。
如有需要，可以进行重复测试或使用其他方法进行验证。
4.报告编写：根据测试和分析结果，编写测试报告，包括样品信息、测试数据、分析结果等内容。
如有需要，可以撰写技术说明或科技论文。
五、注意事项1.在操作X射线荧光光谱仪时，应严格按照仪器说明书和相关规定进行操作，确保人身安全和仪器正常运行。
2.对于高精度测试或定量分析，应使用标准样品进行校准，以确保测试结果的准确性。
同时，在测试过程中应避免样品污染或交叉干扰。
3.在数据处理和分析时，应采用合适的计算方法和数学模型，确保分析结果的可靠性。
XRF重要基础知识点
XRF重要基础知识点X射线荧光光谱分析（XRF）是一种常用的非破坏性分析技术，可用于确定样品中元素的种类和含量。
以下是XRF分析中的一些重要基础知识点：1. XRF原理：XRF基于样品受到高能X射线辐射后产生的特征X射线谱的原理。
当样品被激发后，内层电子被击出，形成空位，而这些空位会被外层电子填补，释放出特定波长的X射线能谱。
2. X射线能谱：X射线能谱是由样品中元素特定的电子能级跃迁所产生的一系列特征峰组成。
通过分析这些特征峰的能量和强度，可以确定样品中存在的元素及其相对含量。
3. 样品制备：在进行XRF分析之前，样品的制备非常重要。
通常需要将样品研磨成粉末，并注意避免样品受到空气中的污染。
对于不易粉化的样品，可以考虑进行溶解或压片等制备方法。
4. 标样与校准：为了准确测定样品中元素的含量，常常需要使用标准样品进行校准。
标准样品应具有已知元素含量，并与待测样品具有相似的基体特性。
通过进行一系列的校准曲线建立，可以实现对待测样品进行准确的定量分析。
5. 光谱仪器：XRF分析需要使用X射线光谱仪，常见的有能量色散型（EDXRF）和波长色散型（WDXRF）两种。
EDXRF便于操作且适用于快速分析，而WDXRF具有更高的分辨率和更广的元素分析范围。
6. 数据解析与结果处理：XRF分析的结果包括元素的定性与定量信息。
对于定性分析，可通过比对特征峰的能量与标准参考值来确定样品中存在的元素。
对于定量分析，采用校准曲线或基于理论原理的各类定量算法来获得元素的含量。
XRF作为一种灵敏、快速、准确的分析方法，广泛应用于材料科学、环境监测、地质学、考古学等领域。
掌握这些基础知识点能够帮助研究人员在XRF分析中获得准确可靠的结果。
样品制备PPT课件
F
化合物 CaCO3 K2CO3 Li2CO Na2CO3 Sb2O3或 Sb2O4 SrCO3 V2O5 WO3
次要矿物
3~8
.
20
熔剂和添加剂
➢ 周期表中可形成玻璃的元素B, Si, Ge, P, As, Sb, O, S, Se和Te ➢ 常用的熔剂多为锂、钠的硼酸盐，它们与样品在高温熔融
过程中所产生的化学反应相当复杂 ➢ 以四硼锂熔融二价金属氧化物（MO）为例：
a) Li2B4O7→2LiBO2+B2O3 b) LiBO2+MO→LiMBO3 c) B2O3+MO→M(BO2)2 d) M(BO2)2+2LiBO2→Li2M(BO2)4
Li2SO4
BaCO3
.
热处理 1000℃ 700℃ 700℃ 700℃ 700℃-1000℃ 700℃ 700℃
700℃
220℃ 220℃
备注 在700℃时
乘上因子 1.2105 乘上因子 1.7986
1.3732 1.391331
常用化学试剂及处理方法 （3）
氧化物 CaO K2O Li2O Na2O Sb2O3
▪ 提高研磨效率。如生泥生料可用硬脂酸或三 乙醇胺混合研磨，在2.5min内振动研磨即可 达到要求
▪ 料钵便于清洗 ▪ 增加粘性结剂
▪ 固体粘结剂
▪ 液体粘结剂
▪ 单一组分、溶液、混合物
➢ 适当选用液体粘结剂，由于其不活泼性还可保 护样品不参与某些化学反应。
➢ 加了粘结剂后，对于中等原子序数的基体，因 原级谱散射而增加了背景，对于低原子序数基 体，由于稀释导致吸收减少了分析线强度，这 均不利于痕量元素的分析。
X射线荧光光谱分析铁合金样品的制备方法
样 品粉碎 是ｘ 射 线荧光 光谱 分析 铁合 金试样 中 的一个重 要步 骤 。 粉末 压 片法 具有严 重 的颗 粒效 应和矿 物效 应 ， 而铁合 金生产 中都 经历了熔 融过程 ， 矿 物学状态 极其相 似 ， 其矿物影 响可不予 考虑 ， 分析结果 主要取决于 粉体颗粒 度 ， 因此对样 品粉碎 颗粒度要 求 比较苛 刻 。 铁 合金多采 用机械振动 磨和球磨 机进行
的熔融技 术 ， 将 湿法和干 法化学法结 合起来 ， 将样 品在 常温下进 行湿法氧化 ， 然
后再 进行 干法 熔融 ， 可 以很 好地 解决 Ｐ ｔ — Ａ ｕ坩 埚腐 蚀 问题 。 熔 融法制 备铁 合 金样 品最 重要 的一个 步骤 就是 预氧 化 ， 以 防止铂 金在熔 融过 程 中出现 合金 现
１ ２ 标 准样品 制备
ｘ 射 线荧光 光谱 分析 是 一种相 对分 析 ， 是通 过 比较样 品和标 准样 品 中待 测 元素 的强度 进行分 析 ， 因此标 准样 品的制备 直接 影响分 析结果 的准 确度 。 在 铁 合金 的ｘ 射 线荧 光光谱 分析 中， 标 准样 品基 本上有 三 种来源 ： （ １ ） 使用 其他 方法 分析 标准样 品 ， 如 化学分 析方 法标 准样 品 。 （ ２ ） 根据 样 品生产 方法 制取人 工标 准样 品 ， 然后 进行化 学分 析定 值 。
多年来 ， ｘ射 线荧光光 谱法在 铁合金 分析 中发 挥 了重要作用 。 最 常用的样 品制备方法是 粉末压 片法 ， 其 特点是快速 、 简便 。 随着 熔融技 术和高频感 应技 术
的发展 ， 熔 融法 也在铁 合金 分析 中得 到应用 。
４结 论
保证 样品 的均 匀和 加快 制样 时间 ， 仍需 要对样 品进 行粉 碎 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
13
筛网目数与粒径的计算和对照
• 目数，就是孔数，就是每平方英寸上的孔数目。50目就 是指每平方英寸上的孔眼是50个，500目就是500个，目 数越高，孔眼越多。除了表示筛网的孔眼外，它同时用 于表示能够通过筛网的粒子的粒径，目数越高，粒径越 小。一般来说，目数×孔径（微米数）＝15000
XRF分析中的样品制备
为什么 ?
1
XRF分析过程
• 比较分析方法；准确度取决于
– 标样质量 国际 / 当地 / 二级 /相关 – 校正质量 模型，校正，标样是否参加回归 – 校正维护 仪器监控 / 校正更新 – 仪器再现性 – 取样 – 制样
2
取样
– 均质 – 粒度 – 代表性
根据装料成分检查最终结果
准确度
精确度
精度和准确度
3
制样
• 需要考虑的因素
– 物理形态 – 形状/尺寸 例如，液体，固体，粉末 (应该适合样品杯)
– 能否代表大堆物料的平均组成（代表性） – 再现性 – 每个样品的成本 – 每个样品的时间（速度） – 样品制备的容易程度
4
样品形态
• • • • • • • 固体 小的加工件 粉末 饼 熔融体 液体和溶液 支撑试样 棒，片，箔，玻璃，锭，条 棒，线，螺杆，小块 不同的粒度/硬度 用Elvacite /wax 等压制 釉料，陶瓷，熔片 油，水溶液 薄膜/涂层，镀层，滤纸， 透明胶带，微孔滤纸
• 原子序数较高的微量元素，由于样品未经稀释，检出限较玻 璃熔片法好。
30
粉末压片法
• 一般来说，如果粉末颗粒的直径小于50 μm（300目），样品通常应在15－30 吨/ 平方英寸的压力下压制。 • 自成形特性好的粉末或许在2－5吨/平方 英寸的压力下压制即可。
31
粉末压片法
• 使用模具或直接在样品杯中压制时，如果压力高， 当压力从模具退去时，样片常常会产生裂痕。 • 裂痕产生的原因是在高压下模具有轻微的变形。 如果将粉末放入在高压下产生不可逆形变的型模 具中压制，就可避免裂痕。 • 裂痕产生的另一原因是退压后粉末中残存的空气 的膨胀。可采取逐步施压－放压，反复多次，使 空气释放，最终加压至目标压力。
21
研磨和压制
粘结剂对分析线强度影响
22
研磨和压制
• 湿磨 / 干磨 (使用泥浆) 优点; – 样品研磨时不会被挤到角落里 – 研磨的比较细致 (0.1mm) – 研磨时温度低 – 可以选择惰性液体保护防止发生化学反应 缺点; – 需要干燥
23
研磨和压制
粒度和压力对分析强度的影响
24
研磨和压制
35
少量粉末的压制
• 当样品量很少，不能压制 出具有足够机械强度的样 片时，也可采用衬底技 术。必要时，在样片压制 好后，用1％Formvar（聚 乙烯醇缩甲醛和氯醋聚乙 烯醇三元共聚物的一系列 产品）的氯仿溶液喷洒在 样片上，可以进一步增加 样片的稳定性。
样品
衬底（硼酸等）
36
粉末压片法
• Na Kα线在硅酸岩基体中的临界厚度只有约2μm，因此样 品颗粒在微米尺度上达到均匀是必须的。 • 为获得五分之一临界厚度的平均粒度（一个经常被引用的 经验值），要求达到0.5μm的平均粒度，对于常规实验室 XRF试样制备来说，这实际上是不可能的。 • 比较实际的限度应该是：95％的颗粒小于10μm，平均直 径约为3μm。
32
粉末压片法
• 压片靠颗粒间的摩擦保持为一个整体。 • 球粒状颗粒（SiO2、灼烧残留物等）的成 形比较困难。 • 颗粒太细时，压片表面易出现高差，影响 测量。 • 自成形特性很差的粉末需要使用粘结剂。
33
粉末压片法－粘结剂的选择和使用
• 良好的自成形特性 • 不含污染元素和干扰元素 • 质量吸收系数必须低（除非需要人为增加基体的质量吸收系 数）。 • 在真空和辐照条件下必须稳定。 • 淀粉、甲、乙基纤维素、透明合成树脂、聚乙烯、乙醇和尿 素。 • 粘结剂的加入必然会降低总基体吸收，因此用一定量的粘结 剂稀释样品并不一定会使某种元素的灵敏度按被稀释的倍数 降低。 • 加入粘结剂使样品的散射能力增加，从而增加背景辐射。对 于波长小于1 Å而含量低的元素，背景增加造成的影响是很 严重的。最好用尽可能少的粘结剂与试样混合，用适当量的 粘结剂作为样品的衬底，以增加样片的强度。
45
熔样设备的比较 -3
3. 高频感应型的操作比较简单，具有 “按键开始”的特点。热源比较集中， 对操作者的热辐射小。可通过程序对 样品逐级升温，实现预氧化处理。可 同时熔1-4个样品。温度控制采用间 接方式，坩埚温度受其在感应圈中的 相对位置影响大。高频辐射对操作者 健康有一定的负面影响。此外，需配 套使用水冷装置。有4个头半自动高 频熔样机。
44
熔样设备的比较 -2
2. 燃气型一般采用丙烷气体火焰加热 样品，可同时熔融4～6个样品，速 度较快。也可在不同的燃烧头上控 制不同的温度，通过人为方式移动 样品，实现逐级加热，对须预氧化 的样品很有利。但其缺陷是温度控 制稍差，也不能直观地得到熔样温 度。另外，因需要特殊的燃气，存 在供应及安全问题。
14
目数(mesh)和粒径微米(μm)的换算
15
钢环 & 铝杯
16
研磨和压制
• 研磨机类型
– 手动，自动，半自动 – 材料： WC，铬钢，玛瑙，氧化锆 • 要考虑材料的硬度 • 可能带来的污染 – 清洁 • 交叉污染
17
研磨和压制
• 研磨时间
– 一般为 1 到 5 – 检查分析元素计数率与研磨时间的关系
39
熔融
• 样品与熔剂比
– 稀释比一般是 1+3 到 1+30 (样品+ 熔剂). • 高稀释 : 降低灵敏度，增加背景强度 • 低稀释：样品熔融不完全 – 分解速率 – 结晶（石灰石） – 熔珠粘模具 (Cr 和 Cu矿)
40
熔融
• 熔剂类型
– 硼酸钠和硼酸锂 (Na 熔剂易于潮解，Li熔剂更常用) • Li/B 比
20
研磨和压制
• 助磨剂和粘结剂
– Herzog/Krupp ‘Mahlhilfe’ – Elvacite : N-butyl methacrylate in Acetone (200 g/l) – （丁基丙酮异丁烯酸酯）
• 缺点
– 中等原子序数基体 ：增加初级光速的散射 – 低原子序数基体 ：通过稀释和吸收，降低分析线强度
7
表面抛光的影响
• 分析线波长越长，对表面的抛光要求越精细 • 30-50 mm 抛光较适合原子序号低至 13 (Al) K线
8
样品表面制备
• 清洁 (固体)
• 表面再处理(固体)
– 磨光，车，抛
• 重要因素 :
材料硬度 磨料粒度 交叉污染
• 压制 (粉末, 软性材料)
9
均匀性 : 粒度影响
• Adequate grinding may reduce/eliminate the effects
• 衬底材料 (H3BO3)
– 如果样品量不够 – 样品表面更加平滑 – 相对衬底材料（只有轻元素），样品非常少量 – 难以制备的样品 (例如. TiO2)
• 备注 : 如果钢环压样，不能用衬底材料
25
样品制备方法
• 玻璃: 均质的“液态‘，非晶体
– 直接测
• 金属: 晶粒非常细， 接近均质
– 表面重制
Si, Al, Ca, Mg Fe, Cr, Mn Li2B4O7/LiBO2 Li2B4O7/LiBO2 Li2B4O7
– 多磷酸盐 (如果分析硼)
41
熔融
• 温度和时间
– 1000-1200 C (熔点 + 200 C) • Li2B4O7 Tmp= 920 C • LiBO2 Tmp= 845 C • Na2B4O7 Tmp= 740 C – 熔融时间受如下影响 • Li/B 比 • 样品与熔剂比 • 样品与熔剂粒度 (80-200mm) • 热效率 (高频，电炉，气炉)
42
熔融
• 熔炉或熔融设备
– 高频加热
• 快速快，可再现，低能耗，安全 ，均质化好
– 马弗炉
• 速度慢，可再现，高能耗，不安全，多级加热，不能形成均 质的熔片
– 气体加热
• 速度慢，不能再现，高气耗，噪音，不安全，多级加热，均 质化困难
43
熔样设备的比较 -14 熔样设备的比较 -1
1. 电热型采用马福炉的温控原理，温 1. 电热型采用马福炉的温控原理，温 控精度高，可以保证长时期的熔样 控精度高，可以保证长时期的熔样 条件的一致性。一般可同时熔融4～ 条件的一致性。一般可同时熔融4～ 6个样品，速度快、熔样效果好；缺 6个样品，速度快、熔样效果好；缺 点是在取放样品时，对操作者有一 点是在取放样品时，对操作者有一 些热辐射。 些热辐射。Eagen2 为全自动。
• 岩石材料: 由不同成分和大小的微晶组成
– 研磨和压制（粒度影响）
– 熔融（矿物效应）
26
粉末样品制备
• 粒度效应、矿物效应和不均匀效 应是影响粉末样品分析精密度和 准确度的主要因素。
27
• 样品粒度
– 粒度效应是指不同粒度下得到的X射线强度与理想条件下的强度的比值 – 随着样品粒度的增加，比值有增大和减小两种趋势。 – 一般而言，样品粒度应达到穿透深度的5分之1。 – 分析轻元素时，采用机械粉碎的方式难以得到足够小的样品粒度。
R (kcps)
Al Fe Ca
研磨时间 (s)
18
研磨和压制
• 助磨剂
– 一般地，助磨剂减少研磨时间或者改善均匀性 纤维素 1+5 (助剂 + 样品)