微波辅助萃取技术的进展
中药有效成分提取分离新技术的研究进展
中药有效成分提取分离新技术的研究进展提取是中药制剂生产过程中最基本、最重要的环节之一，以下是搜集整理的一篇探究中药有效成分提取新技术的，供大家阅读参考。
摘要：综述超临界流体萃取、微波辅助萃取、超声辅助提取、酶工程技术、动态连续逆流提取及动态循环阶段连续逆流提取、半仿生提取、新型吸附剂电泳、超高效液相色谱(UPLC)、高分离度快速液相色谱(RRLC)和超快速液相色谱(UFLC)、高速逆流色谱、超临界流体色谱、亲和色谱、分子烙印亲和色谱、免疫亲和色谱、生物色谱、分子生物色谱、细胞膜色谱、多维组合色谱、萃取与色谱技术联机耦合、大孔树脂吸附分离、膜分离、分子蒸馏技术及双水相萃取等新技术在中药有效成分提取分离中的研究进展。
�关键词：中药;有效成分;提取分离;新技术;进展中药的化学成分十分复杂，含有多种有效成分，提取其有效成分并进一步加以分离、纯化，得到有效单体是中药研究领域中的一项重要内容。
从天然产物中分离有效成分，并发展新药和寻找先导化合物是药物开发的重要内容。
近年来，在中药有效成分提取分离方面出现了许多新技术、新方法，已显示极大的应用前景，使中医药工业更加生机盎然。
以下笔者将这些新技术的进展作一简要介绍：1 中药有效成分提取新技术的进展提取是中药制剂生产过程中最基本、最重要的环节之一，提取的目的是最大限度地提取药材中的药效成分，避免药效成分的分解流失和无效成分的溶出。
随着现代化工工程技术的迅猛发展，一些现代高新技术不断被应用到中药生产中来，大大促进了中药产业的发展，使中药制药工业技术水平上升了一个新的高度。
1.1 超临界流体萃取技术(supercritical fluid extraction，SFE)SFE是一种以超临界流体代替常规有机溶剂，对目标成分进行萃取的新技术。
以CO2为流体的超临界萃取技术在天然药物提取分离中得到广泛的应用，超临界状态下的CO2的极性与正己烷相似，所以最适合用于溶解亲脂性、低沸点的物质，如挥发油、烃、酯、内酯、醚及环氧化合物等，是目前解决中药制药工业中挥发性或脂溶性有效成分提取分离的有效方法，有很强的实用性。
微波辅助萃取中药有效成分的研究进展
中药提取技术作为 中药现代化 的重要组 成部分 已 日益受到
Hale Waihona Puke 增多 。本文从机理 、特点和应用等方面对微波辅助 萃取 中药有
重视 传统 的提取方法 ，如索 氏提取、煎煮法 、回流法、浸渍
效成分的研究进展进行综述。
法、掺漉法、超声波提取法等存在费时、费事、萃取效率达不
到 要求 、萃取 的选择性差等缺点 ，己不能满足 中药发展的需要， 因而先后提 出了超临界 流体萃取（Ｆ ） Ｓ Ｅ 、微波辅助萃取（ Ｅ 和 ＭＡ ） 加速溶剂萃取（ Ｅ 等萃取新方法 。Ｓ Ｅ Ａ） Ｆ 和ＡＥ 技术 由于存在技术 缺陷或设备复杂、运行成 本高等 问题 ， 发展和应用受到限制。 其 ＭＡ 技术 则异军突起 ，自１８ 年Ｇ ｚｅ等首次报道了 利用微 Ｅ ９ ６ ａ ｌｒ ｎ 波从土壤 、种 子、食 品、饲料中萃取分离各种类型化合物 以来 ，
【 要】 摘 介绍了微波辅助萃取的机理、特点、设备和萃取参数， 对微波辅助萃取精油、多糖、黄酮、生物碱、皂甙等中药成分
的研究进展进行 了综述，并从机理研究、萃取系统改进 和萃取新技术开发等方面提 出了建议 。
【 词】 关键 微波辅助萃取 ；中药；综述
Ｒｅ ｅ ｒ ｈ Ｐ ｏ ｒ ｓ ｎＭ ｉｒ ｗａ ｅ ａ ｓｓｅ ｔ ａ ｔｏ ｆＥｆｅ ｔ ｅ ｓ ａ ｃ ｒ ｇ ｅ ｓｏ ｃ ｏ ｖ ・ ｓ ｉｔ ｄ Ｅｘ ｒ ｃ ｉ ｎ ｏ ｆｃ ｉ ｖ
ｐｏ ｒｓ ｎ ＭＡＥ ｏ ｓｅ ｔ ｌｏ ｌ ｏｙ ａｃ ａｉｅ，ｆａ ｏ ｅ，ａｋ ｌｉ ｄ ｓｐ ｎｎ ｒ ｍ ｉｅｅ ｈ ｒａ ｄｃｎ ｅｒｖｅ ｄ Ｔ ｅ ｒｇ ｅｓ ｏ ｆｅｓ ｎｉ ｉ ，ｐ ｌｓ ｃ ｈ ｒ ｓ ｌ ｖ ｎ ｓ ｌａｏｄ ａ ａ ｏ ｉｓｆｏ Ｃｈｎ ｓ ｅｂ ｌｍｅ ｉｉｅ ａ ｅ ｉｗｅ ． ｈ ａ ｓ ｄ ｎ ｒ
海洋生物的新型分离与提取技术
海洋生物的新型分离与提取技术海洋生物是指生活在海洋中的各种生物，包括鱼类、贝类、海藻、海胆、海星等，这些生物对于人类的健康具有重要的意义。
从海洋生物中提取的活性成分，广泛应用于医药、化妆品、保健品等领域。
然而，传统的海洋生物提取技术往往存在一些缺陷。
例如，传统的水解、浸泡等方法通常需要较长时间，会造成高温、高压等问题，影响到提取物的生化活性。
同时，这些方法可能还会导致海洋生物资源的浪费，无法有效地利用和保护海洋生物资源。
近年来，研究人员在海洋生物的提取技术方面做出了一系列的突破，开发出了新型分离与提取技术，使得海洋生物的提取效率得到了大幅提升。
一、超声波辅助提取技术超声波辅助提取技术是一种将超声波作为能量源，借助于超声波的物理和化学效应，将目标成分从复杂基质中分离出来的新型分离技术。
该技术具有操作简单、非常规反应条件下提取、易实现连续生产等优点。
研究人员通过利用超声波产生的物理与化学效应，使海洋生物中的活性成分分离出来，有效提高了提取效率。
此外，超声波辅助提取技术的操作简单，易于工业化生产，被认为是未来海洋生物提取技术的发展方向之一。
二、微波辅助提取技术微波辅助提取技术是一种在微波高频场的作用下，利用样品内部的介电损耗等性质分离目标成分的新型海洋生物提取技术。
该技术具有操作简便、提取效率高、占用空间小、无需传统有害溶剂、对提取物无质量影响等优点。
在海洋生物提取中，研究人员利用微波辅助提取技术有效提高提取效率，提取物的纯度和生化活性也得到明显提高。
微波辅助提取技术的出现，极大地改变了传统海洋生物提取技术的局面，为海洋生物的开发和利用提供了新的途径。
三、超临界流体萃取技术超临界流体萃取技术是一种利用超临界流体（临界温度和临界压力下液气两态变成一个界面，具有较高的扩散能力和溶解能力）从海洋生物中分离目标成分的新型分离技术。
该技术不需要有害溶剂、操作简单、提取效率高、提取物无残留物等，是一种绿色化学技术。
微波辅助提取技术的研究及应用
微波辅助提取技术的研究及应用一、绪论微波辅助提取技术是指利用微波辐射对样品中的有机分子进行加热和激发，使其溶剂中的溶解度和析出度增大，以便进行有效的分离和提取。
该技术具有提高提取效率、缩短提取时间、节省溶剂、减少样品损失等优点，因此在众多领域应用广泛，得到了广泛的研究和开发。
二、微波辅助提取技术的原理与优点1. 原理微波辅助提取的原理是通过微波辐射使样品产生热效应，使样品温度升高，从而加速成分的挥发、萃取和分离。
同时微波辐射还可用于加速液体的挥发和溶解，因此可以在较短时间内完成萃取、分离和纯化的过程。
2. 优点微波辅助提取技术相比传统的提取技术有以下优点：（1）提高提取效率：微波辐射可以使样品热效应加快，溶解和析出效率提高，因此提取效率提高。
（2）缩短提取时间：由于微波辐射的速度快，提取时间可以缩短几十倍，节省了大量时间。
（3）节省溶剂：微波辐射可以让样品中的有机成分更快地溶解或析出，因此可以节省溶剂的用量。
（4）减少样品损失：短暂的微波辐射可以减少样品中的部分挥发成分损失，保证了提取过程中的准确性。
（5）提高样品纯度：微波辐射可以使样品溶液中的杂质分解和析出，从而提高了样品的纯度。
三、微波辅助提取技术在不同领域中的应用1. 食品分析检测微波辅助提取技术在食品中的应用非常广泛，可以用于多种食品成分的提取和分析。
食品成分主要包括油脂、蛋白质、多糖、色素、香料、维生素等。
微波辅助提取技术可以通过对不同成分进行选择性提取和分离，从而达到快速、准确和可重复的分析结果，比传统的提取技术更为高效。
2. 中药研究及制造中药是中国传统医学的重要组成部分，而中药的提取和制造是中药研究中的重要环节。
微波辅助提取技术可以促进中药中有效成分的溶解和析出，从而提高中药的提取效率和质量，进一步推动中药现代化的进程。
3. 环境污染物检测环境中存在着各种有害污染物，如重金属、有机物、农药等。
微波辅助提取技术可以快速、高效地提取和分离这些污染物，从而检测它们的浓度和含量，确保环境的健康和安全。
微波萃取技术综述
微波萃取技术综述摘要：微波萃取，即微波辅助萃取（Mi acrowave-assisted extraction，MAE），是用微波能加热与样品相接触的溶剂，将所需化合物从样品基体中分离，进入溶剂中的一过程。
此项技术已广泛应用于食品、生物样品及环境样品的分析与提取。
本文将对微波萃取技术的机理、特点和在天然产物提取中的应用作一综述，并展望其发展趋势及应用前景。
关键字：微波萃取；原理；应用；展望一、微波萃取的原理微波是频率在300MHZ至300GHZ之间的电磁波，它具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大基本特性。
常用的微波频率为2450MHZ。
微波加热是利用被加热物质的极性分子（如H2O、CH2Cl2等）在微波电磁场中快速转向及定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦而发热。
传统加热法的热传递公式为：热源→器皿→样品，因而能量传递效率受到了制约。
微波加热则是能量直接作用于被加热物质，其模式为：热源→样品→器皿。
空气及容器对微波基本上不吸收和反射，从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。
微波可选择性加热不同极性分子和不同分子的极性部分，从而使其从中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的溶剂中，从而有效成分被提取。
二、微波萃取的特点微波具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大特点，这决定了微波萃取具有以下特点。
1. 试剂用量少，节能，污染小。
2.加热均匀，且热效率较高。
微波萃取时没有高温热源，因而可消除温度梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，因而有利于热敏性物质的萃取。
3. 微波萃取不存在热惯性，因而过程易于控制。
4. 微波萃取无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资。
5. 微波萃取的处理批量较大，萃取效率高，省时。
与传统的溶剂提取法相比，可节省50％~90％的时间。
6. 微波萃取的选择性较好。
由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热，因而可使目标组分与基体直接分离开来，从而可提高萃取效率和产品纯度。
微波辅助萃取技术的应用和研究进展
微波辅助萃取技术的应用和研究进展姓名：汤玮玮学号： 08202057129专业：电子信息科学与技术院系：电子通信工程学院指导老师：王志微波辅助萃取技术的应用和研究进展摘要本文描述了微波辅助萃取技术是一种很有潜力的萃取技术，全面综述了它的原理以及在农业、食品工业、环境分析化学、传统中医药工业等方面的应用和研究进展。
目前，微波辅助萃取技术的工业化问题已倍受重视，这必将推动微波辅助萃取技术向更深、更广的领域发展。
微波萃取具有设备简单、适用范围广、萃取效率高、重现性好、节省时间、节省试剂、污染小等特点。
目前，除主要用于环境样品预处理外，还用于生化、食品、工业分析和天然产物提取等领域。
在国内，微波萃取技术用于中草药提取这方面的研究报道还比较少。
微波萃取是利用微波能来提高萃取率的一种最新发展起来的新技术。
它的原理是在微波场中，吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取中。
关键词：微波辅助萃取；植物性物料；食品引言微波辅助萃取技术是一种新兴技术。
现今已有许多试验采用微波辅助萃取的方法，并且已种比较完善的微波辅助萃取系统。
最新研究引进了将微波辅助萃取技术预处理样品和其它分析技术结合使用，发展前景很广。
在不同的试验中，各自体现了装置简单、应用范围广萃取效率高、重复性好、消耗溶剂及时间少、环境污染少等优点。
在实验室或工厂里，将微波技术改进后，用于从不同的植物原料中萃取许多挥发性组分。
它的原理与索式提取、蒸汽蒸馏和浸提等传统方法是不同的。
微波加热是样品直接吸收微波[1]。
微波能也是一种能量。
在能量传输过程中，微波能直接影响极性分子原料。
微波电磁场让这些极性分子迅速极化。
当使用频率为2450 兆赫兹的微波能萃取时，溶质或溶剂中的极性分子将以每分钟 24.5 亿次的速度做极性反转运动，使分子间产生相互摩擦和碰撞。
微波辅助萃取技术的应用研究
微波辅助萃取技术的应用研究微波辅助萃取技术是近年来发展起来的一种新型萃取技术，它相比传统的萃取技术，有着更高的提取效率、更短的提取时间以及更低的耗能。
因此，微波辅助萃取技术已经被广泛应用于食品、中药、环境等领域的提取和分离中。
本文将着重围绕微波辅助萃取技术的发展、优点及应用进行探讨。
微波辅助萃取技术的发展微波辅助萃取技术于20世纪80年代开始在国际上被广泛运用。
随着科技的发展，该技术逐渐成为一种新型、高效萃取技术，得到了广泛的关注和研究。
微波辅助萃取技术是利用微波短波辐射作用于物质，使物质内部产生热效应，从而达到更高效率的提取目的。
微波辐射能够穿透物质，使样品分子内部产生摩擦，从而转换成热能，促使样品快速膨胀，使得被提取物质释放速度加快，提高提取效率。
微波辅助萃取技术的优点与传统的萃取技术相比，微波辅助萃取技术具有如下优点：1. 提取效率高：微波辐射能够快速穿透样品进行加热，能量集中、高效、快速，大大缩短了提取时间。
相比传统方法，提取效率有较大提高。
2. 提取时间短：微波加热的过程中，能够让样品更快地达到提取温度，因此提取的时间大大缩减，多数物质均可在几分钟内完成提取，而提取时间通常在10-60分钟之间。
3. 耗能低：微波辐射对样品加热能量集中，加热效率高，无需对整个反应体系进行加热，极大地节省了能源。
4. 避免了样品受到氧化、降解和动态流动等影响：微波萃取的过程中，自身加热不会改变样品在提取物的组成中的原始状况，减少了对样品的影响。
5. 高品质、高纯度：微波辅助技术可以保持接近原始的化学成分、质量，从而获得高品质、高纯度的提取物。
微波辅助萃取技术的应用在实际应用中，微波辅助萃取技术经常被用于食品、中药、化学等领域。
例如，在食品领域中，微波技术已被应用于提取果汁、膳食纤维、色素等，并已在大规模生产的过程中打下了商业基础；在中药领域中，微波技术已成功应用于一些天然药物中单一有效成分的提取上，如黄芩苷、甘草苷等；在环保领域中，微波技术被广泛应用于污染物提取和有毒有害物质的分离。
(完整版)微波及超声波辅助萃取技术
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微波及超声波 辅助萃取技术
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1 微波辅助萃取技术 2 超声波辅助萃取技术 3 微波和超声波协同萃取技术 4 应用简介
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微波及超声波 辅助萃取技术
超声波 辅助萃 取技术
明德厚学 求是创新
基本概念 原理
影响因素 特点 设备
浸泡时间：浸泡时间对提取效率的影响实际上是 药机提超材械取声湿效波润超应率提程声：高取度波超：设对是声采备提指波用主取频在超要效率介声由率为质波提的2中技取0影的术槽千响传来、赫。播强超～但可化声50若以提波浸使取发泡介过生时质程器间， 兆过质提和赫长点取电左，在时源右药其间等的材传仅部声组播为分波织空常组，内间规成它的内溶。是糖产剂提一类生提取种、振取槽机粘动法是械液，的盛波质从几放，等而分提会强之取扩化一物散介，系出质因的来， 需并的而容要附扩提器能着散取，量于、效一载药传率般体材播较由表—，高不面介这。锈而质就钢阻—是制碍来超成溶进声，剂行波其的传的内进播机安入。械装，效有从应加而。热影及响 提空能控出化耗温效效低装率超应：置。声：施，针波通加底对萃常小部不取情功粘同(况率接U的下的超ltra药，超声so材介声波u，质波换nd可内即能通部可器过或破。实多碎超验或提声来少取波确地大换定 e适溶量能x宜解的器tra的了物是cti浸一料超on泡些，声，时微且波U间气提E。)泡取，，过设亦这程备称些可的为气在关超泡室键声在温部波超下件辅声进，波行其的，作作无用用需是 助温下大将萃度产功电取：生率能、超振电转超声动源换声波，。成波提当机提取声械取一压能，般达。是不到目利需一前用要定，超加值声热时波，，但气提其泡取本由设身于备存 辐在定提使射较向取用压强扩物的强的散的换产热而质能生效增量器的应大高主强，，：要烈且形由有空介成于磁化质共提力效的振取换应温腔过能、度，程器扰对然的和动空后温压化突度电作然较换用闭低能的合，器强， 效度这因两应也就而种、有是可类高一超最型加定声大。速的波限磁度影的力、响空地换击，化保能碎因效持器和此应物是搅提。料用拌取中会作过原在用程有变等中的化对各的温种磁度有场进效中行 多适热成发级当效分生效控应，变应制：尤形，也和其的增是其是材大非它热料物常敏，质必理性如分要波有镍子的一效或运。样成镍动，分合频超的金率声性材和波质料在。制介同成质时；中由而 速声的于压度波传提电，频播取换增率过时能加：程间器溶超也较则剂声是短由穿波一，可透频个因产力率能而生，是量可压从影的降电而响传低效加有播提应速效和取的目成扩物材分散中料提过的，取程杂如率，质锆的 标主即含钛成要超量酸分因声，铅进素波提或入之在高其溶一介提他剂。质取陶，研的物瓷促究传的材进表播质料提明过量制取，程。成的对中。进于，若行大其将。多声压数能电药不材材断料而被置言, 当介提于其质取电他的物压条质的变件点提化一吸取的定收率电时，高场,介：中目质超则标将声会成所波产分吸所生的收引变提的起形取能的，率量空这随全化就超部效是声或应压波 频大可电率部使效的分植应增转物。加变细无而成胞论下热壁使降能及用。，整何从个种而生换导物能致体器介破，质裂其本，基身使本和药因药材素材中常 声组的是处织有空理温效化时度成效间的分应：升得的超高以强声，充度提增分。取大释通了出常药，比物从常有而规效可提成提取分高的的目时溶标间解提要 短速取浴。度物槽一。的式般此提—情外取—况，率应下超。用，声广超波，声还但处可是理以超时产声间生波在许不2多能0次均~4级匀5m效分in应布以， 内如适并即乳用且可化范随获、围时得扩广间较散：变好、超化的击声超提碎提声取、取波效化中能果学药量。效材衰应不减等受。，成这分些、作极用性 占也和探空促分针比进子式：了量—超植的—声物限超波体制声的中，波占有适探空效用针比成于可是分绝将超的大能声溶多量波解数集的，种中工促类在作使中样时药品间物材的与 间有和某隙效有一时成效范间分成围(进分，脱入的因气介提而时质取在间，液)之并如体比于生中。介物能根质碱提据充、供操分黄有作混酮效方合类的式，化空的加合穴不快物作同、， 超了醌用声提类波取化提过合取程物器的、可进萜分行类为，化连并合续提物式高、和了鞣间药质歇物、式有脂两效质种成及类分挥型的发。 提油取等率的。提取。
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微波辅助萃取技术的进展李 核 李攻科3 张展霞(中山大学化学与化学工程学院,广州510275)摘 要 介绍了微波辅助萃取技术的特点和装置,综述了近年来微波辅助萃取技术在环境分析和药物提取中的应用,并展望了微波辅助萃取技术的应用前景和发展方向。
引用文献74篇。
关键词 微波辅助萃取,样品预处理,评述 2002206208收稿;2002212214接受本文系国家重点基础研究发展规划(N o.G 2000026302)、教育部留学回国人员科研启动基金和广东省自然科学基金博士启动基金(N o.974078)资助项目1 引 言样品的预处理是样品分析最为关键的步骤之一,尤其是分析复杂的样品时,样品的预处理是必不可少的。
所以,发展快速、高效的样品前处理方法是分析家们一直追求的目标。
传统的样品前处理的方法如索氏抽提、超声波萃取等不仅费时,而且溶剂的消耗量大。
微波辅助萃取(microwave assisted extraction ,M AE )具有快速、高效、省溶剂、环境友好等优点。
微波技术开始主要是用于无机分析的样品预处理即微波消化,从1986年起微波能开始应用到有机分析中的样品预处理1即微波辅助萃取。
十几年来,M AE 技术在有机分析中得到了广泛的应用。
本文综述M AE 技术在样品预处理中的应用,并展望了其发展前景。
2 微波特点2.1 MAE 特点M AE 是指利用微波能强化溶剂萃取效率,即利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标萃取物(主要是有机化合物)的萃取过程。
微波具有波动性、高频特性以及热特性或非热特性(生物效应)等特点14。
2.1.1 快速高效 样品及溶剂中的偶极分子在高频微波能的作用下,以109Πs 圈的速度变换其正、负极,产生偶极涡流、离子传导和高频率摩擦,从而在短时间内产生大量的热量。
偶极分子旋转导致的弱氢键破裂、离子迁移等加速了溶剂分子对样品基体的渗透,待分析成分很快溶剂化,使微波萃取时间显著缩短。
2.1.2 加热均匀 微波加热是透入物料内部的能量被物料吸收转换成热能对物料加热,形成独特的物料受热方式,整个物料被加热,无温度梯度,即微波加热具有均匀性的优点。
2.1.3 微波加热具有选择性 微波对介电性质不同的物料呈现出选择性的加热特点,介电常数及介质损耗小的物料,对微波的入射可以说是“透明”的。
溶质和溶剂的极性越大,对微波能的吸收越大,升温越快,促进了萃取速度。
而对于不吸收微波的非极性溶剂,微波几乎不起加热作用。
所以,在选择萃取剂时一定要考虑到溶剂的极性,以达到最佳效果。
2.1.4 生物效应(非热效应) 由于大多数生物体内含有极性水分子,在微波场的作用下引起强烈的极性震荡,从而导致细胞分子间氢键松弛,细胞膜结构电击穿破裂,加速了溶剂分子对基体的渗透和待提取成分的溶剂化。
因此,利用M AE 从生物基体萃取待分析的成分时,能提高萃取效率。
2.2 MAE 技术与其它技术的比较任何一种萃取技术都是为了从基体中快速、高效地分离出待分析成分,但是由于基体的复杂性及萃取技术的不同特点,常常在选取萃取方法的时候必须考虑到分析的目的和分析方法的费用、操作的繁简、时间的多寡等因素。
其它方法如超声波萃取(ultras onic extraction )、超临界流体萃取(supercritical fluid 第31卷2003年10月 分析化学(FE NXI H UAX UE ) 评述与进展Chinese Journal of Analytical Chemistry 第10期1261～1268extraction ,SFE )和加速溶剂萃取(accelerated s olvent extraction ,ASE )等特性比较见表1。
索氏抽提是一种历史悠久的经典萃取方法,该法在对那些活性物质的提取中比较常用,但该法有费时、工作强度大且耗费溶剂量大,在浓缩时易造成环境污染等不足。
表1 不同萃取方法的比较T able 1 C omparis on of different extraction methods索氏抽提S oxhlet extraction 超声波萃取Ultras onic extraction微波辅助萃取M AE 超临界流体萃取SFE 加速溶剂萃取ASE 时间T ime24～48h 30～60min 4～20min 30～60min 15min 预分离Pretreatment 不过滤N o filtration 过滤和溶剂蒸发Filtration and s olvent evaporation 洗脱Clean up 不过滤N o filtration 不过滤N o filtration溶剂用量S olvent v olume 大Large 大Large 小Small 小Small 大Large费用Fee 低Low 低Low 高H igh 高H igh 高H igh工作强度W orking strength 大Laborious 大Laborious 低Easy 低Easy 低Easy污染程度P ollution 大Serious 大Serious 小S light 小S light 小S ight M AE:microwave assisted extraction ;SFE:supercritical fluid extraction ;ASE:accelerated s olvent extraction 总之,与传统的萃取技术相比,M AE 技术最突出的优点在于溶剂用量少,快速,可同时测定多个样品;有利于萃取热不稳定的物质,萃取效率高,设备简单,操作容易。
3 微波辅助萃取系统微波萃取体系根据萃取罐的类型可分为两大类:密闭型微波萃取体系和开罐式萃取体系;根据微波作用于萃取体系(样品)的方式可分为:发散式微波萃取体系和聚焦式微波萃取体系。
3.1 密闭式微波萃取体系[35]这类微波萃取体系是由一个磁控管、一个炉腔、监视压力和温度的监视装置及一些电子器件所组成。
其中在炉腔中有可容放12个密闭萃取罐的旋转盘,其结构如图1所示。
该体系有自动调节温度、压力的装置,可实现温2压可控萃取。
该体系的优点是:待分析成分不易损失,压力可控。
当压力增大时,溶剂的沸点也相应增高,这样有利于待分析成分从基体中萃取出来。
国产MK 21型压力自控微波系统28属于密闭式微波萃取体系。
可以实现定时、压力(5个档)自控,但不能实行温度控制,最多可同时处理9个样品。
目前,该类型商品化的仪器有:CE M 公司生产的MES100011,19～20,33,43和M DS200057及上海申科的图1 密闭式微波萃取体系(a )和萃取罐(b )Fig.1 Closed microwave extraction system (a )and extraction vessel (b )MK 21型微波炉59～60等。
3.2 开罐式聚焦微波萃取系统[36]该体系与密闭微波萃取系统基本相似,只是其微波是通过一波导管将其聚焦在萃取体系上,其萃取罐是与大气连通的,即在大气压下进行萃取(压力恒定),所以只能实现温度控制。
该系统将微波与索氏抽提结合起来,既采用了微波加热的优点,又发挥了索氏抽提的长处,同时免去了过滤或离心等分离的步骤。
但该体系不足之处在于一次处理的样品数不能太多。
其结构如图2。
该类商品化的仪器有:P orlabo S ox wave 10036。
3.3 在线微波萃取系统Cresswell 等37报道了一种微波在线萃取技术(图3)测定沉积物中PAHs ,其中进行了两种流动体系的研究;一种是将沉积物样品在水中搅成浆状,通过微波萃取,用C 18柱富集萃取物,洗脱成分直接进行2621 分析化学第31卷 图2 聚焦微波萃取系统 Fig.2 F ocused microwave extraction systemHP LC 分析;第二种方法是样品在丙酮中被搅成浆状,通过微波萃取,用10m L 正己烷富集从微波炉流出液中待分析成分,然后用G C ΠMS 进行定性、定量分析。
此外,Ericss on 等55采用了动态微波辅助萃取(dynamic microwave 2assisted extraction :DM AE ),该体系在萃取过程中可以不断的让新鲜的溶剂进入萃取罐,而萃取物可以通过HP LC 进行实时监测。
4 微波萃取的应用4.1 多环芳烃(PAH s)PAHs 是一类广泛存在于环境中的有机污染物,由于PAHs 具有致癌和诱变性,对人类危害较大,所以PAHs 的分析测定引起了人们的高度重视。
关于图3 在线微波萃取体系Fig.3 Schematic diagram of on 2line microwave system测定PAHs 的样品前处理技术,从经典的索氏抽提到超声波萃取35,再到新近发展的超临界流体萃取、固相微萃取及M AE 56～58,15等均有报道。
由于M AE 具有快速、溶剂消耗量少、节省能源等优点,其发展速度尤为迅速。
Vazquez 等56对微波萃取海洋沉积物中PAHs 的条件进行了优化,采用丙酮Π正己烷(1∶1)为萃取剂,在微波功率500W 的条件下,萃取6min ,PAHs 的回收率为92%～106%,而传统的索氏抽提需8h 以上。
Pino 等57通过二水平因素设计实验对海洋沉积物中PAHs 的萃取进行了优化,然后用高效液相色谱Π紫外检测器进行检测,对于三环以上的PAHs ,其平均回收率为85.7%～100.73%。
有关的报道还有土壤15～16,29、沉积物17,36～38,56,57、植物30,58、颗粒物及生物组织等。
萃取剂对萃取效率有很大的影响。
有关萃取剂如二氯甲烷、正己烷Π丙酮、丙酮、石油醚、甲苯Π丙酮及水等。
而以有机溶剂为萃取剂的报道较多,以水为萃取剂的报道较少,主要是由于水与许多有机物不溶,虽水对微波有较强的吸收,但使用范围有限。
T omaniova 等30采用正己烷Π丙酮(3∶2,V /V )作为花粉、云杉针中PAHs 的萃取剂,并且与超声波萃取进行了对照。
Budzinski 等36研究了土壤和沉积物中水分含量对萃取效率影响,指出适当增加样品中水分含量可以提高萃取效率,在水分含量为20%～30%时萃取效率最高,而在这范围之外其萃取效率均有所下降。
该方法不需样品干燥的步骤,可以用于现场湿样分析。
对于不同基体的PAHs 的萃取研究,多数工作集中在萃取剂的选择、用量、微波功率、萃取时间优化,水分含量对萃取效率的影响研究。
Letellier 等38研究了基体颗粒的大小对萃取效率的影响,发现水分含量对每个组分萃取效率影响并不相同。
水分含量对细颗粒(<40μm )和含碳量高的土壤颗粒萃取效果影响不大,而对粗颗粒(40～300μm )和含碳量低的颗粒萃取效率影响较大。