牙痛舒宁滴丸提取工艺优选

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舒胸滴丸提取纯化工艺的研究

舒胸滴丸提取纯化工艺的研究
蒋珍藕;黄明桂;邓聿胤
【期刊名称】《中国实验方剂学杂志》
【年(卷),期】2007(13)3
【摘要】目的：研究舒胸滴丸提取纯化工艺。

方法：分别以人参皂苷Rg。

提取率和阿魏酸含量为考察指标，采用正交试验法对三七提取工艺及川芎等药材的醇沉工艺进行优化。

结果：三七提取以加10倍量75％乙醇，回流提取2次，每次2h为最佳工艺；川芎等药材的醇沉以水提液浓缩至相对密度为1．00-1．10（60℃），加乙醇使含醇量达60％，静置24h为最佳工艺。

结论：研究结果为舒胸滴丸的规模生产提供参考。

【总页数】3页(P29-31)
【关键词】舒胸滴丸;正交试验;人参皂苷Rg;阿魏酸
【作者】蒋珍藕;黄明桂;邓聿胤
【作者单位】广西中医药研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.复方仙香风湿滴丸水提取工艺及纯化工艺研究 [J], 尤国发;彭桂
2.舒胸滴丸制剂处方及制备工艺研究 [J], 顾燕飞;黄罗生;赵浩如
3.复方头风宁滴丸中白芷提取纯化工艺的研究 [J], 伍振峰;何伟;李勇;马建春
4.舒胸滴丸制备工艺研究 [J], 倪健;阎萍
5.舒胸滴丸中红花和川芎混合提取物纯化工艺 [J], 张武岗;冯育林;宋永贵;张小娟;金晨;李志锋;龚建平;杨世林
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滴丸的制备

基质
基质的要求：对主药没有影响即对主药的疗效和检测没有影响主药对基质没有影响即不影响基质加热熔化遇骤冷凝结成固体的特点
聚乙二醇6000
水溶性基质
聚乙二醇4000 硬脂酸钠甘油明胶
基质的分类
硬脂酸单硬脂酸甘油酯
非水溶性基质
蜂蜡氢化植物油
冷凝液
冷凝液的要求：对主药和基质不溶解不发生化学反应冷凝液的密度与液滴的密度要相近
水溶性基质：液状石蜡植物油甲基硅油煤油等冷凝液的分类非水溶性的基质：水或不同浓度的乙醇
三者的选择顺序
药液
基质冷凝剂
！药液与基质的配比
滴丸剂的制备工艺与操作
• 仪器设备 • 工艺流程 • 常见问题及排除方法 • 质量控制
仪器设备
药物调制供应系统冷却收集系统循环制冷系统集丸离心筛系统
工艺流程
常见问题及排除方法原因
冷却油温度偏低，黏性大，滴丸下降满。
排除方法
表面不光冷却有温度偏高，丸型定型不好滑
冷却油上部温度过滴丸带尾巴低，药液与冷却油面碰撞成扁形滴丸成扁形丸重偏轻丸重偏轻
质量控制
研究动态
滴丸剂的制备工艺与操作
——咽立爽口含滴丸生产工艺
）
我们需要了解。。
滴丸的概念
滴丸是指中药提取物与基质用适宜方法混匀后，滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝制成的丸剂。
滴丸的制备
滴制法；固体分散技术制备
滴丸的种类
速效高效滴丸缓释控释滴丸溶液滴丸栓剂滴丸硬胶囊滴丸包衣滴丸等
滴丸的特点起效迅速生物利用率高使液体药物固体化增加易挥发性成分的稳定性滴丸的用药部位多，可以口服外用生产车间无粉尘设备简单自动化程序高成本低等滴丸的载药量小相应的含药量低服药量大

一种治疗牙痛的药物及其制备方法[发明专利]

专利名称：一种治疗牙痛的药物及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：顾蔷怡,高春娟,冷盛君
申请号：CN201410703959.1
申请日：20141130
公开号：CN104398653A
公开日：
20150311
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种治疗牙痛的药物及其制备方法，它是由荆芥、防风、生石膏、丹皮、甘草、生地、青皮、升麻、黄连、银花、连翘、野菊花、蒲公英按照一定的重量份数配比配伍而成。

本发明药物的制剂形态为胶囊剂、片剂或丸剂。

本发明药物对治疗清热解毒，消肿止痛，牙痛、口腔溃疡、牙龈肿痛、牙龈出血等具有特殊疗效，而且本发明药物疗效迅速，疗程短。

可治疗因体内积火而致的各种牙痛。

申请人：顾蔷怡
地址：225721 江苏省泰州市兴化市戴南镇科技园区不锈钢研究院
国籍：CN
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高效液相色谱法测定牙疼舒滴丸中欧前胡素含量

高效液相色谱法测定牙疼舒滴丸中欧前胡素含量邓莉;王盟;刘辉;赵亚鑫【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定牙疼舒滴丸中欧前胡素含量的方法。

方法采用 ODS-2 HYPER-SIL 柱（5μm，250mm ×4.6mm）；流动相：甲醇-水（55∶45）；检测波长：300nm；流速：1.0ml/ min。

结果欧前胡素在0.50～520μg/ ml 范围内线性关系良好，r ＝0.9998，平均加样回收率98.38％，RSD 值为1.05％。

结论该方法简便、准确、重复性好，可用于牙疼舒滴丸的质量控制。

%Objective To establish the content of imperatorin in compound Toothache Drop Pills by HPLC. Methods The column of HYPERSIL ODS-2(5 microns,250 mm x 4. 6 mm)was used. The mobile phase was methanol-water(split 55∶ 45). The detection wave length was 300 nm. The flow rate was 1. 0 ml/min. Results When the determination of imperatorin was 0. 50 ~ 520μg/ ml the linear relationship was good (r = 0. 9998). The average recovery rate was 98. 38% . RSD values were 1. 05% . Conclusion The method is simple,accurate and reproducible,which can be used for quality control of Toothache Drop Pills.【期刊名称】《济宁医学院学报》【年(卷),期】2016(039)003【总页数】3页(P158-160)【关键词】牙疼舒滴丸;欧前胡素;高效液相色谱法【作者】邓莉;王盟;刘辉;赵亚鑫【作者单位】济宁医学院附属济宁市第一人民医院，济宁 272011;济宁医学院附属济宁市第一人民医院，济宁 272011;济宁医学院附属济宁市第一人民医院，济宁 272011;济宁医学院附属济宁市第一人民医院，济宁 272011【正文语种】中文【中图分类】R927.2牙疼舒滴丸由白芷、紫草和细辛3味中药组成。

心痛宁滴丸挥发油提取工艺的研究

心痛宁滴丸挥发油提取工艺的研究寇学良;张丽军;朱爱华;秦永刚【摘要】目的：心痛宁滴丸挥发油最佳提取工艺的优化研究。

方法：以药材提取混合挥发油的总量为考察指标，采用正交试验的方法，对药材的粉碎粒度、浸泡时间、加溶剂量、提取时间进行L9（34）正交试验研究。

结果：心痛宁滴丸挥发油最佳提取工艺为药材粉碎粒度为10目粗粉；浸泡时间为0．5h ；8倍药材的加水量；水蒸气蒸馏法提取8h。

结论：影响心痛宁滴丸挥发油提取量的主要因素为药材加溶剂量，具有显著性影响，其次为药材粉碎粒度和浸泡时间，药材提取时间影响力最小。

本实验获得了心痛宁滴丸提取挥发油的最佳提取工艺，为心痛宁滴丸的研究和生产提供了技术参数和理论依据。

【期刊名称】《陕西中医》【年(卷),期】2016(037)006【总页数】2页(P738-739)【关键词】中药学;提取法;心痛宁滴丸【作者】寇学良;张丽军;朱爱华;秦永刚【作者单位】陕西省商洛市中心医院商洛726000;陕西中药研究所咸阳710075;陕西中药研究所咸阳710075;陕西中药研究所咸阳710075【正文语种】中文【中图分类】R24主题词中药学提取法@心痛宁滴丸心痛宁滴丸具有温经活血，理气止痛的功效。

用于寒凝气滞，血瘀阻络，胸痹心痛，遇寒发作，舌苔色白，有瘀斑者[1]。

标准来源于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十五册品种，标准编号为WS3-B-2858-98。

标准处方由肉桂、川芎、香附三味中药组成的复方制剂，制备方法是对肉桂和川芎进行了挥发油的提取，对提取后药材进行了水提醇沉，对香附进行了乙醇渗漉的提取，将浸膏浓缩，挥发油制成增溶液与浸膏混合，加入基质，制备成含活性成分的中药滴丸。

处方中肉桂和川芎有效成分均为挥发油，具有明确活血理气的药理活性，故该制剂以挥发油的提取量为考察指标，挥发油的提取是采用水蒸气蒸馏法[2]。

通过对提取工艺的因素和水平预试研究结果，进行正交试验设计。

本文主要对心痛宁滴丸挥发油提取工艺的细化研究，优选挥发油最佳提取工艺，现将结果报道如下。

牙痛停滴丸在制备治疗口腔溃疡药中的应用[发明专利]

专利名称：牙痛停滴丸在制备治疗口腔溃疡药中的应用专利类型：发明专利
发明人：刘丹,刘彤,王金磊,王军,洪云兵
申请号：CN202110048553.4
申请日：20210114
公开号：CN112675222A
公开日：
20210420
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了牙痛停滴丸在制备治疗口腔溃疡药中的应用，实验证明，牙痛停滴丸可以使口腔溃疡创面明显变红、收缩，愈合，且疼痛感明显降低，直至完全恢复。

申请人：天津中新药业集团股份有限公司第六中药厂
地址：300401 天津市北辰区青光北
国籍：CN
代理机构：天津市北洋有限责任专利代理事务所
代理人：陆艺
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宁心滴丸制备工艺研究

宁心滴丸制备工艺研究
王颖
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2012(021)018
【摘要】目的研究宁心滴丸的最佳成型工艺.方法通过对宁心滴丸制备过程的试验,以滴丸的外观质量、溶散时限、丸质量差异系数为考察评价指标,以药物与基质的配比、药液温度、冷却剂的冷凝温度为主要考察因素,选用L9(34)正交试验表对宁心滴丸的最佳制备工艺进行优选,并考察了影响滴丸成型的其他因素.结果药物与基质的最佳配比为1:2,药液温度为80℃,冷却剂温度10 ～ 15 C为最佳制备工艺条件.按照此优化条件制备的宁心滴丸成型率高.结论用最佳工艺条件制得的宁心滴丸外观呈淡黄褐色,味微苦,气清香,表面光滑,大小一致,符合药典规定.
【总页数】3页(P52-54)
【作者】王颖
【作者单位】重庆市中医院,重庆 400020
【正文语种】中文
【中图分类】TQ461
【相关文献】
1.宁心滴丸成型工艺研究 [J], 王强;王凯
2.愈风宁心巴布剂制备工艺研究 [J], 张磊;郭伟英
3.愈风宁心滴丸的制备工艺研究 [J], 李月;陈希
4.芍甘复方滴丸的制备工艺研究 [J], 张文州;林水森;陈琳琳;谢志新
5.肝速康滴丸的制备工艺研究 [J], 魏凯;李欣
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牙痛舒宁滴丸提取工艺优选

牙痛舒宁滴丸提取工艺优选
王柳卜;孙济平;贾宪生
【期刊名称】《中国民族民间医药》
【年(卷),期】2012(021)012
【摘要】目的:优选牙痛舒宁滴丸的最佳提取工艺.方法:采用正交设计法,结合直观
分析和方差分析综合优选出牙痛舒宁滴丸的提取条件.结果:最佳提取工艺为6倍75％乙醇回流提取3次,每次2h.结论:该提取工艺稳定性好、重复性好,因此,可为该制剂的工业生产奠定实验基础.
【总页数】3页(P48-50)
【作者】王柳卜;孙济平;贾宪生
【作者单位】贵阳医学院神奇民族医药学院,贵州贵阳550000;贵阳中医学院,贵州
贵阳550002;贵阳中医学院,贵州贵阳550002
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.民族药金果榄等组方牙痛舒宁口含滴丸的研究 [J], 孙济平;胡期丽;胡奇志;王柳卜;胡成刚
2.经舒宁颗粒的提取和醇沉工艺优选 [J], 焦玉;王兵娥;黄德红;万宏;王洪军;李青;李朝霞;胡思荣
3.晕动舒巴布剂处方不同配比对家鸽呕吐影响及最优配比提取工艺优选的实验研究[J], 张永萍;刘婷婷;扬宁线;梁光义
4.黄精舒眠颗粒提取及成型工艺优选研究 [J], 吴静澜;赵罗娜;张永萍;陈汝玲;郭璐玫;黄吉东;周永芝;杨荣熙
5.经舒宁颗粒的提取和醇沉工艺优选 [J], 王丽
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ｔｄ，２ｈｕｓｆｒｅｃｉ．Ｃｏｃｕｉｎ：Ｔｅｍｅｈｄｉｔｂｌｙ，ｒｐｏｕｉｉｔ，ａｄｔｅｅｏｅｃｎｐｏｉｅａｗａｎＩｄｓｒｌｒ — ｅｏｒａｈｔｏｍｅｎｌｓｏｈｔｏｓｓａｉｔｉｅｒｄｃｂｌｙｎｈｒｆｒａｒｖｄｙｉｎｕｔａｏｉｉｐｄｃｉｎｏｔｎｓｕｉｇｄｐｉｇｐｌ．ｕｔｆｏＹａｏｇｈｎｎｒｐｎｉｉ１ＫｅｒｓＹａｏｇｈｎｎｒｐｎｉ，ＥｔｃｉｇＴｃｎｌｇ，ＨＰＣ，Ｏｒｏｏａｅｔｙｗｏｄ：ｔｎｓｕｉｇｄｐｉｇｐｌｉｌｘｒｔｅｈｏｏｙａｎＬｔｇｎｔｓｈｌ
选择甲醇作为提取溶剂。２１３３供试品溶液制备方法．．．
精密称取复方浸膏约０２ｇ．５，置于１０ｌ０ｍ具塞锥形瓶
２１１色谱条件．．
色谱柱：ＡｉｎｔＺＲＡＢ —Ｃ８．ｇｅｇＯＢＸＳｌ１，４６×２０５ｍｍ，
王柳卜。孙济平贾宪生
１贵阳医学院神奇民族医药学院，贵州．贵阳５００；．贵阳中医学院，贵州贵阳５００５００２５０２
【摘
要】目的：优选牙痛舒宁滴丸的最佳提取工艺。方法：采用正交设计法，结合直观分析和方差分析综合优选出牙痛舒宁滴丸
峰，即本实验条件次野鸢尾黄素与其它组分分离完全，分
离度大于０５．。
同一批样品６份，每份约０１５，分别精密加入浓度．２ｇ
０１．ｍｇ・ｍＬ次野鸢尾黄素对照品溶液１４，按．ｍＬ “ ．． ”项下方法制备供试品溶液，在上述色谱条件下进２１３行分析测定，同时记录其峰面积并计算含量，结果次野鸢尾黄素平均回收率为１２１％，ＲＤ为２７％。结果见０．５Ｓ．４
２１８加样回收率试验．．
精密吸取以上各试液ｌｐ注入液相色谱仪，从色谱图Ｏ，１
（附图１中可见，次野鸢尾黄素的保留时间（Ｒ）约为１）ｔ７
—
１ｍｎ８ｉ。阴性样品图谱在次野鸢尾黄素出峰处无假阳性
精密称定已知次野鸢尾黄素含量（．６４１０６ｍｇ・）的ｇ
提取方法。结果表明三种提取方法对所测成分含量并无显著性差异，出于冷浸超声提取简单、易操作，故选择冷浸
超声提取。
超声波清洗机；数显恒温水浴锅（海浦东物理光学上
仪器厂）；直径为０４ｐ的微孔滤膜（口）．５，ｍ进。
’
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图１ＨＬＰＣ图谱对照品；ｂ样品；ｅ．．复方阴性样品；１次野鸢尾黄素一
２１３５系统实用性实验．．．
尾黄素平均含量１０６．６４ｍｇ・～，ＲＤ为１７％。表明本ｇＳ．４方法重复性良好。
５ｍ；柱温：２ｏ５Ｃ；流动相：甲醇一００７ｏＬ．０ｍｌ・磷酸二氢钾水溶液（１０ｍｌｌｌ酸调节ｐ每００用ｍ磷Ｈ）（３７；５：４）
中，精密加入甲醇２ｍｌ５，精密称定，冷浸１，再超声ｈ
牙痛舒宁源自民间验方，由马鞭草、射干、三棵针等
野鸢尾黄素的保留时问位置上无干扰峰，见图１。２１２对照品溶液的制备．．
多味民族药组成，主治风火牙痛。本项目欲将其开发研究为新药，相关药效实验表明其具明显的抗炎与镇痛药理作用。本实验以ＨＰＣ法所测定的其中活性成分次野鸢尾黄Ｌ
ＯｐｉｕｔａｔｇＴｅｈｏｏｙｆｒＹａｏｇｈｎｎｒｐｉｇｐｌｔｍｍＥｘｒｃｉｃｎｌｇｏｔｎｓｕｉｇｄｉｐｎｉｎｌ
ＷＡＮｌＧｉｕ—ｂ，ＳＮｊ —ｐｎ２，ＪＡｘａｕＵｉｉｇＩｉｎ—ｓｅｇｈｎ
２１３１提取方法的考察．．．用甲醇作为溶剂，制备供试品，按上述色谱条件分析，分别考察了加热回流提取、超声提取、冷浸超声提取三种
１仪器与试药１１仪器Ａｉｎｌ０．ｇｅｔ１０高效液相色谱仪（国安捷伦公ｌ美
ｓｉ：Ｏｒｏｏａｅｉｎｍｅｈｄｉｄｃｔｓｔａｈｓｐｉｚｄｔｃｎｑｅｉｓｏ５ｕｔｔｇｎｄｓｔｏｎｉａｅｈｔｔｅｍｏｔｔｈｌｇｏｍｉｅｈｉｕ：６ｔｅｍｅｆ％ａｃｈｌｓａｕｔ３ｔｓｔｅｅｔａ — ７ｌｏｏｍｏｎ，ｉｏｂｘｒｃａｍｅ
司）ｇｅｔ１１Ａ二元泵，Ｇ３５，Ａｉｎ —Ｇ３５ｌ１１Ｂ二极管阵列检测
器，Ｇ３３自动进样器，Ｇ３６１１１１Ａ柱温箱，Ｇ３２１２Ａ真空脱
气机，Ａｉｎ —Ａ８０［４］化学工作站；ｇｅｔ．０．３８７ｌ
１２试药．
马鞭草、射干等饮片（州贵阳同济堂药店）贵；
次野鸢尾黄素对照品（批号：１１５１５７—２０００６２，中国药品生物制品检定所）；甲醇为色谱纯（苏汉邦公司）江，其它
试剂均为分析纯。
２方法与结果２１次野鸢尾黄素测定方法的建立．
Ａｓａｔｂｔｃ：ＯｂｅｔｅｏｆｎｅｅｔｃｔｃｎｑｅｆｅＹｔｇｈｎｎｒｐｎｉ．Ｍｅｈｄ：Ｂｅｏｆｒｏｏａｒｊｃｉ：Ｔｕｄｔｘｒｔｅｈｉｕｒｔａｎｓｕｉｇｄｐｉｇｐｌｖｏｈａｏｈｏｉ１ｔｏｙｍｔｄｏｏｔｇｎｌｈｈ
中国民族民间医药
・
药物研究
Ｔｈｄｃｎｔｄｅｍｅｉｉｅｓｕｙ
４・８
Ｃｉｅｅｊｕｎｌｏｔｎｍｄｃｎｎｔｎｐａｃｈｎｓｏｒａｆｅｈｏｅｉｅａｄｅｈｏｈｒｙｉｍａ
牙痛舒宁滴丸提取工艺优选
２１３４阴性供试品溶液的制备．．．精密称取缺射干药材的复方浸膏约０２ｇ．５，按 “ ．．． ” 项下方法制备，即得复方阴性供试品溶液。２１３３
基金项目：贵州省中药现代化基金项目（［０９０６。２０］５１）作者简介：王柳ｈ，女，硕士，研究方向：中药资源经济学。Ｅ—ｍｉａｇｉｐ２０＠ｓｈ．ｃｒ。ａｌｎｌｕ０８ｏｕｏ：ｗｕｎ
咖ｎｔ。ｔｍｔ口一口
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的提取条件。结果：最佳提取工艺为６倍７％乙醇回流提取３，每次２５次ｈ。结论：该提取工艺稳定性好、重复性好，因此，可为该制剂的
工业生产奠定实验基础。
【关键词】牙痛舒宁滴丸；提取工艺；高效液相色谱法；正交试验【中圈分类号】Ｒ８．２４２【文献标识码】Ａ【文章编号】１０８１（０２２— ０８００７— ５７２１）１０４ — ３
ｔｓｓｓｎｈｓｚｉｅｔｎｌｓｓａｄｖｒａｃｎｌｓｓｔｅｕｅｔｅｏｔｍｘｒｃｉｇｃｎｉｏｓｏｔｎｓｕｉｇｄｐｉｇｐｌ．Ｒｅｅｔ，ｙｔｅｉｄｒｃａｙｉｎａｉｎｅａａｙｉｏｄｄｃｐｉｅａｈｍｕＥｔａｔｏｄｔｎｆｎｉＹａｏｇｈｎｎｒｐｎｉｉ１－
１Ｓｅ．ｈｎ—ｑｌｇｆＴａｉｏａｉｅｅＭｅｉｉｅ，ＧｕｙｎｌｇｆＭｅｉｉｅ，Ｇｕｙｎ５００，Ｃｉａ；ｉＣｏｌｅｏｒｄｔｎｌＣｈｎｓｄｃｎｅｉｉａｇＣｏｌｅｏｄｃｎｅｉａｇ５００ｈｎ２．ＤｅａｔｎｆＰａｍａｙＧｕｙｎｏｌｇｆＴｒｄｔｎｈｎｓｄｃｎｐｒｍｅｔｏｈｒｃｉａｇＣｌｅｏａｉｉａＣｉｅｅＭｅｉｉｅ，Ｇｕｙｎ５０ｅｏｌｉａｇ５００２，Ｃｈｎｉａ