气相色谱的基本流程
气相色谱仪操作步骤
气相色谱仪操作步骤气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境科学等领域。
下面将详细介绍气相色谱仪的操作步骤，以帮助读者更好地掌握和运用该仪器。
一、准备工作1. 确认气相色谱仪处于正常工作状态，例如检查仪器的电源和气源是否正常连接。
2. 打开气相色谱仪的主机，启动仪器，然后等待一段时间，使仪器温度稳定在操作温度范围内。
3. 检查气相色谱仪的气源，确保气源的压力稳定，并进行必要的调整。
二、样品处理1. 准备样品及溶剂，并按照实验要求进行配制。
2. 将样品溶解于溶剂中，并进行必要的预处理，例如过滤、稀释等。
3. 采用适当的方法，将样品溶液转移至气相色谱仪的进样器中。
三、进样1. 调整进样器的温度和压力，以确保样品能够顺利地进入气相色谱仪的色谱柱中。
2. 设置进样器的进样体积或进样位置，根据需要确定样品的进样量。
四、色谱柱设置1. 选择合适的色谱柱，并确保其完好无损。
2. 将色谱柱安装在气相色谱仪中，并根据需要对色谱柱进行温度和压力的调节。
五、操作参数设置1. 设置气相色谱仪的运行参数，例如温度程序、流动速率、进样模式等。
2. 根据需要，选择合适的检测器和检测器参数。
六、开始分析1. 确保所有的操作参数设置完成后，点击“开始”按钮，启动气相色谱仪的运行。
2. 在分析过程中，观察仪器的运行状态，确保仪器正常工作。
七、数据处理1. 获取气相色谱仪分析的数据，并进行必要的处理。
2. 根据实验要求，对数据进行解读和分析，并形成相应的结论。
八、仪器维护1. 在分析结束后，将仪器设置回初始状态，并进行必要的清洗和保养。
2. 定期检查仪器的性能和状态，确保仪器的正常运行。
气相色谱仪操作步骤是使用气相色谱仪进行样品分析的基本流程。
通过准备工作、样品处理、进样、色谱柱设置、操作参数设置、开始分析、数据处理和仪器维护等步骤的操作，可以获得准确可靠的分析结果，并有效地利用气相色谱仪进行科学研究和实验分析。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程
《气相色谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过气相色谱分析技术，掌握样品的分离与检测方法，提高实验者对色谱仪器的操作技能，进一步加深对气相色谱的理论与实践知识。
二、实验原理
气相色谱是利用气相色谱分析仪器对样品进行分离和检测的一种分析方法。
该方法通过样品在色谱柱中的分配和扩散，实现对混合物中各种组分的分离，然后利用检测器进行定量或定性分析。
三、实验步骤
1. 样品制备：将待测样品按照实验要求充分制备，并注明详细标签。
2. 色谱仪器准备：打开气相色谱仪器，进行相关初始化操作，包括检查色谱柱和检测器的清洁程度、连接气源并设置好气流速率和流场温度等。
3. 样品注入：将样品溶液通过进样口注入色谱柱中，注意保持流量均匀。
4. 色谱分离：根据最佳分离条件设定，进行色谱柱温度程序升温、保持和降温，保证样品能够被充分分离。
5. 数据采集和分析：通过色谱仪器数据采集系统采集样品分离结果，利用相关软件进行数据处理和分析。
四、注意事项
1. 实验者需严格遵守化学品安全操作规程，正确佩戴防护装备。
2. 对色谱柱和检测器进行长期维护，保持其功能的稳定。
3. 样品注入时，注意避免造成进样口的污染和堵塞。
4. 在操作过程中，注意观察并记录相关操作和设备的异常情况，及时调整。
五、实验总结
通过本次实验，实验者能够熟练地掌握气相色谱仪器的操作规程，进一步理解气相色谱的理论基础和分析应用，提高了实验者对色谱分析技术的应用能力和操作技能。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程
《气相色谱仪操作规程》
一、前言
为了确保实验数据的准确性和实验人员的安全，使用气相色谱仪进行实验需要严格遵守操作规程。
本规程旨在规范气相色谱仪的操作流程，保障实验人员的安全和实验数据的准确性。
二、实验前准备
1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态，检查仪器各部件是否完好无损，是否有漏气现象。
2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器，并进行新柱上样。
3. 调节色谱仪的温度、流速和压力参数，使之符合实验要求。
三、样品处理
1. 样品的制备应当符合实验要求，避免因样品制备不当导致实验结果的失真。
2. 取样应当准确，避免污染或混杂其他样品。
3. 样品的注入应当准确、快速，并避免产生气泡。
四、实验操作
1. 打开色谱仪的电源，并进行预热。
2. 在进行样品检测前，进行还原值的设定。
3. 样品检测完成后，关闭气相色谱仪的电源，清理色谱柱和检测器，并拆卸相关部件进行清洁。
五、实验安全
1. 在操作过程中，注意防止柱管泄漏和气相泄漏，避免发生意外。
2. 注意化学品的风险性质，避免发生化学品事故。
3. 操作过程中需佩戴相关防护装备，确保实验人员的安全。
总之，严格遵守《气相色谱仪操作规程》，才能保障实验数据的准确性和实验人员的安全。
希望所有使用气相色谱仪的实验人员能够严格遵守本规程，确保实验结果的准确性。
气相色谱操作步骤
气相色谱使用流程气相色谱-----用于定量检测洗针液小于1/3一定要加液，废液超过1/2要倒掉洗液一般用丙酮FID火焰离子化检测器，测可燃性有机物（烃类）ECD电子捕获检测器，测电负性强的CCl4,CCl3,有机氯FPD火焰光度检测器，测有机硫或磷换滤光片要断电后进行做ECD不用开氢气和空气，只要氮气，有F的要开氢气和空气，还要开氮气开机顺序：先开气体，气体要求要5个9以上的纯度，填充压力不要过15MP，总压力表小于1MP要换气瓶，分压表在0.6-0.7MP，开完N后再开H2和空气，空气泵上升到3-4之间正常，换五次硅胶换一次分子筛H2发生器流量在350左右，压力到3，流量到0，加纯水不超过H高度，不低于L高度，换完水后加100gKOH，隔垫100针换一次，小偷在下面，导针器下小口放上面，盖上盖子分流称管上下是一样大小的，不分流称管上下大小不同用针管捅到第二个刻度，石英棉废的用钩钩出来镊子小心放量具：S表示进样口E表示ECDF表示FIDＦＰ表示ＦＰＤ检测器用收拧紧即可开机顺序：先开氮气，开到气压表示数0.6左右即可，然后开空气和氢气，开仪器，最后开软件。
账号为admin，密码为空。
进入界面后再仪器栏点击GC实时分析。
注意：用ECD时不需要空气和氢气。
进入软件后，点击左上角的主项目，找到系统配置。
点击后会弹出设置框，左边点击检测器，选中检测器类型，然后按蓝色箭头，即为选中检测器类型。
相反，在右边选中检测器类型，按红色箭头，即为取消原本选中的类型。
关掉对话框。
按照所给方法中的条件设置仪器参数。
注意，要先设置好三个温度：SPL1框的气化室温度；色谱柱框的色谱柱温度；所选检测器框的检测器温度。
再设置其他参数.ＡＯＣ－２０i进样体积1.0ul进样前清洗次数1次进样后清洗次数3次进样前样品清洗次数2次吸入速度一般看粘度，一般用快速，粘度大的可以慢一点SPL1表示进样品气化室温度（进样品）进样模式分流或不分流，用不分流时进样时间用1min，不分流时分流比为-1 一般选分流控制模式压力，色谱柱流量，线速三个之间成正比，改一个就行总流量=色谱柱流量+吹扫流量+分流流量分流流量=色谱柱流量*分流比吹扫流量一般为3.0色谱柱平衡时间一般为3minFPD+1结束时间，右键，链接，柱温，温度做有机S时，氢气40ml，空气60ml，有机P时，氢气62.5ml，空气90ml ECD时，电流值一般为1，不超1nA，尾吹流量为30FID，尾吹为30，氢气40ml，空气400ml常规自动再点火不打钩文件----方法另存为-------下载数据采集------开启GC检测器升温到150度后再点火，点火时on全部打开点火完成后，等待温度上升，直到显示就绪右键斜率测试30s 后，斜率：FPD小于15W，FID小于2000，ECD小于3000都属于正常就绪后，测斜率主项目下批处理分析右键-----表简单设置新建，选方法文件标准样品不选未知样品，样品瓶号1-6修改样品名，修改数据文件名点批处理分析全部做完后停止GC，检测器全部OFF三个温度一定要全部到60度以下才能关机，如果突然断电，一定要更换电池温度大于100度时不能打开柱温箱N2瓶最后关，最先开，H2发生器关后要放气ECD关机时，电流值设置为0，点下载，再关检测器DIAG键，选3，Analysis counter确定，上面是垫，下面衬管数据处理处理工具---再解析-----双击打开数据管理器，选择文件夹双击打开标准样品谱图，打开最低值的谱图点助手拉向导-----积分参数斜率设置，最小峰面积2000（大于杂质），FID检测时，溶剂峰面积最大-----选取目标峰定量方法----一般用外标法最大级别数----指的标准曲线点数，也就是标样数最大级别数为1时，零截距一定要通过原点浓度单位ppm，根据标准品浓度定，化合物名称要改，浓度对应-------点击完成-----文件-----方法另存为---所有弹出窗口都选是或确定一般情况下方法和数据在同一个文件夹然后关掉数据点到方法，双击打开编到的方法数据文件已有的任何数据全部删除把相对的谱图数据拖到相对应级别标准曲线没问题的就点保存，有问题就删除，重新做Unk001未知样品双击打开，将方法拖到色谱视图多个样品，批处理再解析出报告主项目-----生成报告先建立报告模板-----再将未知样品数据拉过去即可通电下换针，上面开门1,开门后按STOP2，拧松黑色固定螺母3，斜向下拉动皮带4，水平取出提拉杆5，打开针扣6，握住针把手先往外拉，再向上提，用滤纸沾点丙酮擦针杆装针1先把针头插入小孔中2-3mm2,左手扶住然后推入，扣上针扣3，放入提拉杆，尖的向上4，斜向上拉皮带5，按RESET6，轻按提拉杆，另一只手拧紧黑色固定螺母7，先按STOP键，再按RESET8，如果没气泡，关门，按RESET。
气相色谱分析的常规步骤
气相色谱分析的常规步骤气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种分离和定性分析挥发性有机物的常用技术。
下面是气相色谱分析的常规步骤：1.样品的准备：首先，需要选择适宜的样品进行分析。
样品可以是固体、液体或气体。
必要时，需要进行样品前处理，如样品的溶解、提取、浓缩等步骤。
2.样品的注入：将样品注入气相色谱仪中。
常用的样品注入方式包括进样器注射、固相微萃取等。
在进样器注射过程中，要保证样品量准确、进样均匀。
3.柱的选择：根据需要分离的物质性质选择合适的色谱柱。
气相色谱常用的柱材有硅胶、聚酯、聚醚、聚酰胺等。
柱的内径和长度也需要根据实验要求选择。
4.柱的条件设置：设置适宜的柱温、载气流速和柱头压力等条件。
柱温主要影响样品的分离效果和分析时间，载气流速和柱头压力则会影响分离效果和峰形。
5.柱温程序：通过设置温度程序来控制样品在柱中的保留时间。
常见的温度程序包括等温、线性升温、程序升温等。
6.检测器的选择与设置：根据分析要求选择适宜的检测器。
常见的气相色谱检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
根据检测器的不同，需要进行相应的参数设置。
7. 数据采集和处理：通过连接计算机或数据采集仪器，记录样品的峰面积或峰高等数据。
常见的数据处理软件有Chromeleon、ChemStation 等，可以进行峰面积计算、色谱图解析、峰识别和峰定性等操作。
8.结果的分析和报告：根据实验目的，对分析结果进行解释和分析。
可以使用标准品比对或质谱库查询来进行物质的鉴定。
根据需要，可以撰写实验报告或生成分析结果的报告。
9.仪器的维护与清洁：使用完毕后，及时清洁色谱柱和进样器，保持仪器的干净和良好的性能。
同时，定期进行仪器的校验和维护，确保仪器的准确性和精度。
总结：气相色谱分析常规步骤包括样品准备、样品注入、柱的选择和条件设置、柱温程序设置、检测器选择与设置、数据采集和处理、结果分析和报告、仪器维护与清洁等方面。
气相色谱仪的操作流程
气相色谱仪的操作流程气相色谱仪是一种广泛应用于分析化学领域的仪器，其操作流程主要包括样品进样、色谱柱条件设定、气相色谱条件设置和数据处理等步骤。
下面将详细介绍气相色谱仪的操作流程。
一、样品进样1. 准备好待测试的样品，并确保样品溶解在适当的溶剂中，以便与色谱柱中的固定相相容。
2. 将样品通过进样针注入气相色谱仪的进样口，确保进样针完全插入，并避免产生气泡。
3. 进样完成后，将进样针重新抽回，以避免柱内残留物污染。
二、色谱柱条件设定1. 选择适当的色谱柱，通常根据待测试的样品性质和需要分离的目标化合物来确定。
2. 将色谱柱安装在气相色谱仪上，并确保连接稳固。
3. 根据柱的要求设置合适的流量速率和温度，以提供最佳的分离效果。
三、气相色谱条件设置1. 设置气相色谱仪的气体流动率，通常使用氢气、氮气或氦气作为载气。
2. 设置气相色谱仪的温度程序，以控制色谱柱温度的变化。
3. 根据待测样品的化学性质和目标分离物的挥发性，调整进样口和检测器的温度。
4. 根据需要，选择合适的检测器，如火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MS）等，并进行相应的设置。
四、数据处理1. 启动气相色谱仪，使其预热并达到稳定状态。
2. 监控色谱图谱，通过色谱仪上的检测器获取信号数据。
3. 使用数据采集和处理软件导入信号数据，并进行峰识别和数据解析。
4. 分析峰的峰面积、保留时间、峰高等参数，与标准品进行比较，以确定目标化合物的含量或鉴别。
5. 根据需要生成报告或记录结果。
综上所述，气相色谱仪的操作流程涉及样品进样、色谱柱条件设定、气相色谱条件设置和数据处理等步骤。
严格按照操作流程进行操作，能够提高分析结果的准确性和可靠性。
当然，在实际应用中，根据具体的分析要求和仪器型号，操作步骤可能会有所不同。
因此，在使用气相色谱仪前，应详细阅读仪器的操作手册，并在具备相关基础知识和技能的前提下进行操作。
气相色谱仪流程演示(精)
四、常用术语：
基线： 在操作条件下，仅有纯流动相进
入检测器时的流出曲线。 height)。用h表示。
峰高与峰面积：色谱峰顶点与峰底之间的
垂直距离称为峰高(peak
峰与峰底之间的面积称为峰面积(peak
用A表示。
area)，
峰的区域宽度： a、峰底宽 WD = 4σ =1.70 Wh/2 b、半高峰宽 Wh/2=2.355σ c、标准偏差峰宽 W0.607h=2σ
农药残留检测
气相色谱仪一般流程Leabharlann 气象色谱仪一、一般流程
载体 系统
分离系统 (色谱柱)
检测 系统
进样系统 (气化)
温控 系统
色谱 工作站
示意图
一、一般流程
载气 源
12
图1 气相色谱流程示意图 1.高压气瓶；2.减压阀；3.气流调节器；4.净化干燥管；5.压力表；6.热导 池7.进样口；8.色谱柱；9.恒温箱；10.皂膜流量计；11.测量电桥；12.记录 仪
皂膜流量计
调整仪，标 准仪
转字流量计
Setup of Gas Chromatograph
二、仪器原理
1、气路系统 2、进样器(进样系统) 3、柱温箱(温控系统) 4、检测器(检测系统)
气相色谱仪由六大系统组成：载气系统、进样 系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和 色谱工作站。
三、色谱图（chromatogram）：
17气相色谱法
麦氏常数
x‘，y’，z‘，u’，s‘值为苯、丁醇、戊酮－2、
硝基丙烷、吡啶 5种代表不同类型的相互作用
力物质在被测固定液与角鲨烷固定液柱上的保
留指数的差值，可以作为固定液极性的标度。
3. 固定液的选择
相似性原则
组分与固定液分子间的相互作用：组分在固 定液中的溶解度大，分配系数大，保留值大， 组分分开的可能性也就大。
第四节 分离条件的选择
一、气相色谱速率理论
H A B
C
空心毛细管柱 A=
1. 涡流扩散项 2. 分子扩散项
A 2d p
? 0
B 2Dg
Dg与分子量的平方根成反比，随柱温升高而增大， 随柱压增大而减小。
流速较低时，需用分子量较大的载气，如氮气； 流速较高时，可用分子量较小的载气，如氢气。
酯类和聚酯
腈和腈醚 有机皂土
（2）极性
选取一对物质，测定它们的相对保留值，再取对数
q1 q x Px 100 100 q1 q2
q lg 2 ,1
被测固定液的相对极性 Px 1：氧二丙腈
2：角鲨烷
x：被测固定液
Px的值均在0~100之间，每20单位为一级，分为五级。 0或＋1为非极性，＋2，＋3为中等极性，＋4，＋5为强极性。 ,’－氧二丙腈 100；角鲨烷 0
n 1 k2 n 1 1 R ( 1 ) 1 4 1 k2 4 1 k2 柱效项 柱选择性项 柱容量项
（一）提高和k
又称选择性系数，它反映了固定液的选择性。
=1时，组分不能分离；其值越大，R越大。 k与固定液的用量，分配系数，柱温有关；k越大， R越大。
2. 进样系统
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气相色谱的基本流程
作者：李晴范尚欣宋博李青青
来源：《中国化工贸易·下旬刊》2017年第07期
摘要：文本以气相色谱测定法为内容，对其具体使用方法与基本流程进行研究，希望通过文本的研究，能够为相关的测定人员提供建议和参考，也为我国气相色谱测定的发展有所助力。
关键词：气相色谱；基本流程；研究
使用气相色谱检测方法，应该严格依据使用方法和流程，才能够保障测定结果的准确性与可靠性。
测定人员要结合实际情况，选择使用方法，如此才能够发挥出气相色谱检测的价值和作用。
1 气相色谱的使用方法
1.1 开机前准备
1.1.1 对气体过滤器和载气以及进样垫和衬管等仪器进行检查
在检查的过程中，需要确保气体过滤器和进样垫能够保证辅助气和检测器产生用气畅通的效果。
但是如果前期做过比较脏的样品和化学物，就需要及时将进样口中的衬管进行清洗和更换。
1.1.2 安装色谱柱
首先，需要保证色谱柱的两端开口是朝下的，然后运用密封垫和螺母以及石墨卡套等等等，按照顺序安装在色谱柱上。
其次，轻轻的色谱柱开口处，最后，将内部的色谱两端切平。
首先，需要将色谱柱的一端和进样口进行连接，并且还要保证色谱柱在进样口深处的5毫米处。
其次，将色谱柱产金羊口后，将连接的螺母进行安装，保证密封的程度。
最后，需要将色谱柱和检测器进行连接，然后将色谱柱放置检测器的最底部后将螺母拧紧。
1.1.3 打开钢瓶总阀并检漏
在发生化学变化的过程中，要对氮气和氢气压力以及空气压力表进行观察，并且在各个连接口上涂抹活性剂，如果发生气泡现象，就说明连接处有漏气现象。
1.2 开机
首先，打开计算机后进入桌面等待。
其次，打开电源的开关。
最后，双击桌面的工作图标后，进入工作站的界面。
1.3 7890A 配置编辑
①首先，单机配置，然后选择色谱柱，在进入参数设定画面的同时，在点击向目录添加色谱柱按钮进入柱库，从其中选择需要安装的柱子。
最后，点击确认；②在点击配置后，选择自动进样器，将注射器的规格设置为10µl；③在点击运行控制后，选择样品信息，然后设置文件保存的路径；④在点击仪器后，选择进样的方式，然后设定为GC进样器；⑤首先，点击方法后，选择样品，设置进样量和清洗方式。
最后，选择柱箱后，在设定升温程序，之后再点击检测器，设定检测温度和氢气以及空气流量的开关；⑥单机方法后选择保存方式；⑦如果样品数量很多，就需要点击序列后，编辑序列表。
1.4 运行及分析
①可选择方法，改动已经保存的方法，还可以点击运行控制直接进行编辑，这也是最直接简单的方法；②在运行结束之后，需要选择数据分析的版块，在点击报告后选择设定报告，从而对报告的格式根据具体要求进行设定。
但是，如果运用外标法进行分析的情况下，就需要每个配置中不同不同的样品在不同条件下进行详细的分析，然后在选择数据分析版块后，选择标准的溶液数据文件，在选择校正后，在点击新建校正表，然后输入标准的的溶液浓度，最后建立正确的校正表；③在选择报告后，点击打印报告，就可以得到样品的信息和数据。
1.5 关机
①选择方法后点击检测器，将火焰和氢气以及空气关闭。
然后选择进样口，关闭加热器；
②选择方法后点击柱箱，直到色谱柱升到最高的温度；③关闭电源和气体钢瓶阀门。
2 气相色谱的基本流程分析
2.1 气源和载气的控制和测量
起源需要运用高亚瓶，做成高纯气的储存器，并且安装减压阀，当高压气体减压成低压气体之后，在进行使用。
而钢瓶中的气体被称之为载气。
而载气的主要作用是将样品传送到色谱柱和检测器中；流量调节阀可对载气的流速进行调节，稳压阀和针形阀经常会用到。
第三，流速计主要是为了对载气流速进行测量和分析。
2.2 色谱柱和恒温器
第一色谱柱主要是将混合物中的物体进行分离，经常会在不锈钢管或者是钢管内填充固定物而形成的；第二恒温器是了对色谱柱或者检测器内的温度的保持，大部分的色谱柱和检测器也都会放在恒温器里；第三进样器是将样品送到色谱柱的元件，主要包括汽化室和进样工具；
第四检测器又被称之为鉴定器，主要是对柱后流出的成分进行检测，并且通过电压和电流信号的方式展现出来；第五自动记录仪主要是将检测器中输出的信号记录下来，作为定性和定量进行分析的一个非常重要的依据和数据。
2.3 进样器
把样品通进色谱柱的元件称进样器，其中包括汽化室和进样工具，汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。
进样工具常有定量阀和注射器。
2.4 检测器
检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分，并以电压或电流信号显示出来，常用的检测器有热导池式；氢火焰离子化式；电子捕获式和火焰光度式检测器数种。
2.5 自动记录仪
记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来，作为定性，定量分析的依据。
3 结束语
作为一种科学的测定基础，近些年，气相色谱测定法在我国更多领域得到了普及和应用，在这样的背景下，研究其测定方法与操作流程，对促进相关行业建设发展有非常积极的作用。