不同产地丹参饮片质量研究
不同产地丹参药材中丹参酮_A及丹参素的含量比较
312 对照品溶液的制备 另取人参二醇与人参三醇加无水乙醇分别制成每1m l 含1m g 的混合液。
313 展开剂制备 氯仿2乙醚(1 1)。
314 实验方法 取样品溶液和对照品溶液各10Λl ,分别点样于同一硅胶G 薄层板上,用展开剂展开至约15c m ,晾干,喷以硫酸甲醇溶液(1→2),在105o C 烘干约10分钟,置紫外灯(365nm )下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
见图3。
11颐和春胶囊 21人参二醇、人参三醇图3 供试品及人参二醇、人参三醇对照品色谱图315 阴性对照试验 取川牛膝、锁阳、淫羊藿、蛇床子、沙参、冰片、覆盆子、熟地黄、韭菜子(炒)、附子(制)路路通等药材按处方比例混合研细,取细粉,按以上样品溶液制备方法制得溶液作为样品液,取此液及上述对照品溶液各10Λl ,分别点样于同一硅胶G 薄层板上,同上实验方法,此样品液未见与对照品溶液相同位置斑点。
见图4。
11未加人参的药材混合粉末 21人参二醇、人参三醇图4 未加人参药材及人参二醇、人参三醇色谱图4 讨论按此方法对3个批号的颐和春胶囊进行有效成分鉴定,结果都呈正反应,显色明显,本方法可作为该药品的鉴别实验。
不同产地丹参药材中丹参酮 A 及丹参素的含量比较Ξ严 红,高 扬,郭 伟,程 筠(天津中医学院第一附属医院,天津 300193)摘 要 目的:研究不同产地的丹参药材中丹参酮 A 及丹参素的含量。
方法:高效液相色谱法。
结果:不同产地丹参药材中的水溶性成分丹参素及脂溶性成分丹参酮 A 含量差异很大,两种成分之间无一定关系。
结论:建议《中国药典》增加丹参水溶性成分的定量指标,为保证丹参制剂的疗效,应根据制剂的工艺特点,进行相应定量指标检验。
关键词 丹参,丹参酮 A ,丹参素,高效液相色谱中图分类号:R 927.2 文献标识码:A 文章编号:100625687(2003)0320010203 丹参为唇形科植物S alv ia m iltiorrh iza Bge 干燥根及根茎,临床用于治疗冠心病、心绞痛、缺血性中风、栓塞、肝脾肿大、化脓性感染等疾病。
两种产地丹参样品的质量辨别分析
两种产地丹参样品的质量辨别分析高燕菁，林佳佳，张剑平，刘宝河【摘要】目的探讨红外指纹图谱用于丹参质量操纵的可行性。
方式通过对照含量测定及傅立叶变换红外光谱法，对两种产地丹参样品进行质量辨别分析，并对方式的可行性进行分析、探讨。
结果采纳红外指纹图谱法不但能够对丹参进行有效辨别，还能够判别各批次之间质量的相关性。
结论在实际工作中应把红外指纹图谱分析与基源辨别、性状辨别结合起来，力求把握中药整体质量信息。
同时也要从整体的视角，把现代科技研究中与质量有关的数据和信息，与中医药传统体会相结合，研究谱效关系，为完善红外指纹图谱法鉴定丹参药效打下基础。
【关键词】丹参；傅立叶变换红外光谱法；质量分析唇形科(Labiatae)连年生草本植物丹参Salvia miltiorrhizae Bge，是临床经常使用中药，主产于四川、山西、河北、江苏、安徽等省，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦等功效，经常使用于心脑血管、癌症、中风、肝炎等疾病的医治及抗衰老养生保健作用。
我院丹参用量较大，通常利用的丹参出产于山东。
有时山东产地丹参供给不足，也会从河北进货。
由于两种产地的丹参样品外观有不同，为了保证临床用药的平安性和稳固性，有必要对我院2020年购进的两种产地丹参样品进行质量辨别，分析出二者化学信息特点的相关性，以提高中药房的质量治理水平。
最初，咱们按《中国药典》2005年版项下规定的含量测定方式，对这两个样品进行质量鉴定。
但那个方式需要利用高级仪器，操作复杂，花费高，目前我国绝大多数中药房都没有条件采纳。
因此，咱们后来尝试采纳红外指纹图谱法进行测定，证明能够通过FTIR光谱特点对这两个样品的质量予以辨别，值得推行和采纳。
1 材料与仪器药材本实验所搜集的两种产地丹参样品，是我院2020年度从卫仁饮片厂购入的丹参药材，别离为：丹参1（批号：1，产地山东）、丹参2（批号：1，产地河北）。
两批次饮片的大小、色泽均有些不同。
见图1～2。
市售丹参饮片中丹参酮ⅡA含量的考察
对 照 品 ：丹参 酮 Ｉ （中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 Ｉ
所 ，批 号 １ ０ ６ —０ ５ ） 甲醇 为 色 谱 纯 （ 津 ７ ６２ ０ １ ， １ ８ 天 科 密 欧化 学 试 剂 有 限 公 司 ，批 号 ２ ０ ０ １ ０ ９ ２ ０），流 动相 所 用 水 为 经 ０ ４ ｍ孔 径 微 孔 滤 膜 过 滤 的纯 ． ５Ｉ ｘ 化 水 。丹 参 饮 片 均 购 自滨 州 市 及 各 县 区药 店 和 医
品 ，后 历代 本草 皆有 收 载 。其 味苦 、性 微寒 ，归 心 、
肝经 ，具 有 活 血祛 瘀 ，通 经 止痛 ，清 心 除 烦 ，凉 血
２ １色谱条 件 ． 色 谱 柱 ：Ｓ ｉ ｈ ｍ Ｋ ｏ ｓ Ｃ８（ ． Ｉ × ｃ ｎ ｏ ｅ ｒｍａｉ １ ４ ６ Ｂ ｅ ｌ ｍ
２ ０ｍｍ，５ ｍ） ０ ，流动相 ：甲醇 一 （ ５ ２ ） 水 ７ ：５ ，流 速 ： １０ ．０ ｍＬ・ ｉ ～， 检 测 波 长 ：２ ０ ｍ ， 柱 温 ： ｍｎ ７ ｎ ３ ０℃ ，进 样量 ：ｌ Ｌ ０备 ．
取 丹 参 饮 片 适 量 ， 粉 碎 后 精 密 称 取 粉 末 约 ０ ３ｇ ． ，精密 称定 ，置 具 塞锥 形 瓶 中，精 密加 入 甲醇
５ ，称定 重 量 ，加 热 回流 １ｈ ０ｍＬ ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 甲醇 补 足减 失 的重 量 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤
第ｌ Ｏ期
中 国现 代 中 药 Ｍ ｄｒ Ｃ ｉｅｅＭ ｄｃ ｅ ｏｅｎ ｈｎｓ ｅｉ ｎ ｉ
Ｏ ｔ ０ ０ Ｖ ｌ１ Ｎ ・０ ｃ ２ １ ｏ ２ ｏ１ ． ・
２ｍＬ ，置 ２ Ｌ棕 色 瓶 中 ，加 甲醇 至 刻 度 ，摇 匀 ， ５ｍ
不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA与丹酚酸B的含量测定
38中国处方药 第18卷 第10期·实验研究·采用乙腈-0.1%磷酸系统进行梯度洗脱。
③本试验考察了不同柱温、流速对分离度及基线是否平稳的影响。
本试验考察的柱温为25℃，30℃和35℃，试验结果表明，柱温对其的影响较小，因此本试验柱温采用30℃；还考察3种不同流速0.8 ml/min 、1.0 ml/min 、1.2 ml/min 对分离度的影响，试验结果表明1.0 ml/min 时分离度较好，基线也较平衡，故本试验采用的流速为1.0 ml/min 。
参考文献[1]尚云冰，曲夷.再论大承气汤[J].山东中医药大学学报，2016，40（2）：135-136.[2]魏江存，秦祖杰，谢臻，等.大黄不同炮制品对大承气汤泻下作用变化研究[J].中华中医药杂志，2018，33（12）：5392-5396.[3]张保国，梁晓夏，刘庆芳.大承气汤现代药效学研究[J].中成药，2009，31（9）：1427-1430.[4] Peigen X ， Liyi H ， Liwei W.Ethnopharmacologic study of Chinese rhubarb[J].J Ethnopharmacol ，1984，10（3）：275-293.[5]魏江存，陈勇，谢臻，等.中药大黄炮制品的化学成分及药效研究进展[J].中国药房，2017，28（25）：3569-3574.[6]阴健，郭力弓.中药现代研究与临床应用[M].北京：学苑出版社，1993：492.[7]刘学仁，张莹，林志群.橙皮苷和橙皮素生物活性的研究进展[J]. 中国新药杂志，2011，20（4）：329-333，381.[8]国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S]. 2015年版.北京：中国医药科技出版社，2015：23-24.[9]历淑芬. 大承气汤传统煎煮工艺及质量控制研究[D].杭州：浙江中医药大学，2012.[10]李丽，肖永庆.大黄饮片炮制前后物质基础变化规律研究[J].中华中医药杂志，2012，27（4）：803-813.表5：DCQT 样品测定结果（n ＝6）成分/样品平均质量浓度（μg/ml）RSD （%）柚皮苷867.24 1.55橙皮苷22.86 2.29新橙皮苷482.81 1.26芦荟大黄素 6.90 2.05大黄酸27.84 2.21和厚朴酚19.60 2.53厚朴酚74.04 2.64大黄素13.57 3.01大黄酚38.69 2.75大黄素甲醚14.212.83丹参属于唇形科植物丹参的根茎与干燥根，同时也属于我国传统珍贵中药材，历史悠久[1]。
丹参、酒丹参标准饮片的制备技术及其质量评价研究
丹参、酒丹参标准饮片的制备技术及其质量评价研究本论文以丹参标准饮片的制备技术规范为研究内容开展了系列研究。
标准饮片是指以中药饮片为原料,按照一定技术规范制备而成的对照物质,专门用以控制饮片质量,类似于化学药的对照品、中药材的对照药材。
“标准饮片”的应用能更准确的鉴别饮片的真伪。
丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎,临床常用饮片有丹参和酒丹参。
因此,本论文就丹参的两种饮片的标准物质“丹参标准饮片”和“酒丹参标准饮片”进行了制备工艺和质量评价研究,为丹参和酒丹参的质量控制提供一种准确的定性物质。
首先确定标准饮片的原料来源。
本论文通过文献研究与实地调研,确定了药材的采集地、采集时间和产地加工方法。
以山东临沂平邑为样品采集地,采收时间以10月底最佳,采用晒干法进行产地加工制备药材。
采样三批。
将三批药材于饮片企业进行加工,制备成丹参和酒丹参饮片。
其次确定标准饮片的制备工艺。
本课题以粉末的外观、粒度分布、分布的均匀性及药粉存放的稳定性为指标,考察粉碎方式、粉碎设备及粉碎技术参数三因素对丹参、酒丹参标准饮片质量的影响。
最终确定标准饮片的制备技术为:以干法粉碎,采用可变速高速旋转粉碎机,粉碎参数为转速6000r·min-1,1.0mm的筛网,正置。
最后对标准饮片质量进行评价研究。
依据2015年版《中国药典》对水分、灰分、浸出物、含量测定等指标进行研究,运用显微鉴别、薄层鉴别对标准饮片进行鉴别,最终确定丹参、酒丹参标准饮片的质量标准为:按干燥品计算,丹参标准饮片水分不得过13.0%;总灰分不得过10.0%,酸不溶性灰分不得过2.0%;铅不得过5mg·kg-1;镉不得过0.3mg·kg-1;砷不得过2mg·kg-1;汞不得过0.2mg·kg-1;铜不得过20mg·kg-1;水浸出物含量不得少于35.0%,醇浸出物含量不得少于11.0%;含丹参酮类成分不得少于0.25%,含丹酚酸B含量不得少于3.0%;酒丹参标准饮片水分不得过10%,其他标准同丹参标准饮片。
不同产地丹参化学成分的含量差异性比较研究
2019年第17期广东化工第46卷总第403期·45·不同产地丹参化学成分的含量差异性比较研究张营(上海相宜本草化妆品股份有限公司，上海200071)Comparative Study on the Differences of Chemical Constituents of SalviaMiltiorrhiza in Different HabitatsZhang Ying(Shanghai Inoherb Cosmetics Co.,Ltd.,Shanghai200071,China)Abstract:Tanshinone IIA and salvianolic acid B concentrations in14Salvia TCM samples from Yunnan,Shandong,Jiangsu,Shaanxi provinces and other places in China were compared by HPLC analysis method.The research is aimed to provide reference for authentic region and confirm quality control and identification of Salvia.The results showed tanshinone IIA concentration in fat-soluble component of Salvia was between0.06%~1.03%,the highest one was from Yunnan province,was1.03%,while the corresponding content of salvianolic acid B was0.45%.Salvia miltiorrhiza B concentration in water-soluble component was between0.45%~6.09%,the highest one was from Yuncheng,Shanxi province,was6.09%,while the corresponding content of tanshinone IIA is0.50%.The study was with a conclusion that the active ingredient concentration of Salvia ranged from different producing areas,also the quality ranged,in general,different target components should be analyzed to select the advantages resources of different producing areas.Keywords:Salvia;producing area；active ingredient concentration；difference丹参是常用的一味活血化瘀药，是以唇形科鼠尾草属植物的干燥根和根茎入药，主要产地有四川、河南、山东、等地[1]。
不同产地不同品种丹参药材内在质量评价
采用重最法测Leabharlann 醚浸出物和水浸 出物 ， 用薄层扫描 的方 采
法测定丹参 酮 Ⅱ Ａ的含量 ， 紫外分 光光度法测定了总酚 酸类成 分的含 ： 结果 采用 量。
不同产地 不 同品种丹参 药材的质 量
应根 据不 同的应用 目的在适宜 的种植 区选用不 同的丹 参品
ｗ ｏｅｑａｔ ａ ａ ｅ ｙｃｌ ｏ ｋ ｘｒｃｉ ａ ．Ｔ Ｃ ｓａｍｉ ａ ｓ ｅｅ ｎ ｎｈｎｎ — Ｕ ｓｅｔ ｐ ｏ ｈ ｌ ｕｌｙｗ ｓ ｌ ｄｂ ｏ ｉ ｖｕ ｄ—ｓａｅ ｅｔ ｔ ｎｗ ｙ Ｌ ｃｒ ｎ ｗ ｓｕｅ ｔ ｄ ｔ ｍｉｅｔ ｓ ｉ ｅＩＡ． Ｖ， ｃｒ ｈ — ｄ ａ ｏ ｇ ｄ ｏ ｒ ａ ｏ １ ｐ ｏ
Ｄ Ｉ ｕ－ｏ Ａ ｎｔ ，ＱＩ ｕ－ ｉ ＵＯ Ｘａ－ｉ ，ｔａ （ ｏｌ ｅｏ ｈｍｉｒ ｎ ｈｍｉ ｌＥ ｇｎｅｉｇ， Ｓ ａ Ｍ ｎｖｒｉ ， Ｙ ａ Ｎ Ｘ ｅｍｅ，Ｇ ｉ ｑｎ ｅ ｌ Ｃ ｌｇ ｆ Ｃ ｅ ｓ ｙ ａｄ Ｃ ｅ ｃ ｎ ｉｅ ｎ ｏ ｇ ｅ ｔ ａ ｒ ｈ ｎ Ｕ ｉｅｓｙ ｔ Ｔ ｉｕ ｎ０ ０ ０ ａｙ ａ ３ ０ ６，Ｃ ｉａ ｈｎ ）
ｌ ｏ ｌ ｌ ｉｇ ｅ ｉ ｔ； ｐ ｏｏａ ｅ ｉ ｓ ｕ ｅ ｎｒ ｅ ｓ ｐｏ ｂ ｄ ｎ ｒｔｃ ｔ—
丹 参 （ａｉ ｌｉ ｌｏｒｉ ｅ是 重 要 传统 中 ｒｄ ｓ ｖａ ｍｉｉｒｈｚ ） ｘａ ｅ ｔ ａ
药之一 ， 具有活血化瘀 、 通经止痛 的功效 ， 中水溶 其 性成 分 ， 有 活 血 化 瘀 的作 用 ， 溶 性 成 分 具 有 抗 具 脂
关键词 ： 丹参 ； 丹参酮 Ⅱ ； 总水溶性 成分 ； 酚酸类成分 ； 原儿茶醛 Ａ
丹参饮片分级与质量评价指标的现状分析_刘春梅
［1 ］
病等症
［2 ］
， 为临床常用中药， 是国家药品标准收载的 320 多个
Hale Waihona Puke ［3 ］， 历代本草均有收载。 具
中成药的原料
。丹参生品性偏寒凉， 常用于血热瘀滞所致的
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不同产地丹参饮片质量研究
（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）
【摘要】目的研究产地因素对丹参饮片质量的影响。
方法从药材市场随机购买不同产地的丹参饮片17批，采用高效液相色谱（HPLC）法测定其有效成分含量并进行比较。
结果不同产地丹参饮片含量具有较大差异，其中3个样品含量低于《中国药典》要求。
结论产地因素对丹参饮片质量影响较大。
【关键词】产地；丹参饮片；质量
中药材丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎［1］，是一种常用中药。
丹参始载于《神农本草经》，列为上品，性微寒，味苦，具有活血去淤、消肿止痛、养血安神的功能，对心绞痛和心肌梗塞有一定疗效［2］。
近年研究表明，丹参具有较强的抗氧化作用，是目前治疗心血管疾病不可缺少的天然药物［3］。
其常见饮片规格有丹参片、醋炙丹参、酒丹参等。
《中国药典（2005年版）》（以下简称《药典》），收录炮制规格有丹参（片）及酒丹参。
丹参中有效成分为两大类，即脂溶性的菲醌类化合物如：丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、丹参酮ⅡB、隐丹参酮等以及水溶性成分如：丹参素、原
儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C等［4］。
《药典》以丹酮ⅡA、丹酚酸B为指标性成分制订丹参质量标准。
实践中发现，药材市场上不同产地丹参饮片质量在有效成分含量检测项目上差异较大，给临床用药带来了一定的隐患。
本实验采用HPLC法测定不同产地丹参饮片中有效成分的含量，以研究产地因素对丹参饮片质量的影响。
1 材料及仪器
1.1 器材
丹参饮片购于陕西省西安市万寿路药材市场及市区各大药房。
经鉴定为唇形科鼠尾草属植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎。
1.2 仪器
岛津LC-10A型高效液相色谱仪，双泵、UV检测器、Auto Science柱温箱、Kromasil C18(4.6 mm ×250 mm，5 μm)色谱柱。
1.3 试剂
甲醇、乙腈为色谱纯，美国产；水为去离子水；丹酮ⅡA及丹酚酸B标准品由中国药品生物制品检验所提供。
2 方法
2.1 取样方法
本次研究随机从药材市场购买6个产地，3种规格的丹参饮片17批，每批药材样品约2 kg（见表1）。
将各批样品分别混匀后，采用四分法，取适量进行检测。
2.2 检测方法
2.2.1 丹参酮ⅡA测定色谱条件与系统适用性实验
用十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇-水(15:5)为流动相，检测波长为270 nm，理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2 000。
对照品溶液的制备：精密称取丹参酮ⅡA对照品10 mg，置50 ml 棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取2 ml，置25 ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每毫升中含丹参酮ⅡA 16 μg)。
供试品溶液的制备：取丹参样品粉末(过3号筛)0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 ml，塞密，称定重量，加热回流1 h，放冷，塞密，再次称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5 μl，注入高效液相色谱仪，根据峰面积进行计算，即得。
2.2.2 丹酚酸B测定色谱条件与系统适应性试验
选用十八烷基键合硅胶，甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相，检测波长为286 nm；理论板数按丹酚酸B峰计算不应低于2 000。
对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B适量，加75％的甲醇溶解并制成每毫升含0.14 mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备：取本品粉末(过3号筛)0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50 ml，密塞，称定重量，
加热回流1 h，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足损失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10 μl注入高效液相色谱仪，测定，即得。
3 结果
各样品检测结果见表1。
表1 各样品检测数据（略）
由表1可以看出在3种不同规格的丹参饮片中，来自不同产地的样品有效成分的含量均有较大的差异。
其中个别样品，有效成分含量甚至低于《中国药典》标准。
这说明产地因素对丹参饮片质量有较大影响。
丹参是一种地域性较强的中药，除了不同产地气候、地理环境影响丹参原药材生长，造成饮片质量差异外。
有研究表明，各个产地由于历史原因形成的不同加工方法，也是造成来自不同产地丹参饮片质量差异的原因之一［5，6］。
《中国药典》规定丹参酮ⅡA含量不得低于0.20％，丹酚酸B含量不得低于3.0％
另外，对比3种不同规格的丹参饮片有效成分含量，可以发现，丹参饮片在酒炙和醋炙后有效成分含量有所降低。
但因在本次实验中无法确定来自同一产地的几种不同规格的丹参是否为同一批原药材加工而成，所以不能肯定炮制方法对丹参有效成分含量的影响。
关于这个问题，我们将在以后的研究中作进一步探讨。
4 结论
丹参作为一种常见中药，其饮片用量一直很大。
实践中发现市场中丹参饮片质量差异较大，造成临床用药出现“方灵药不灵”现象，这主要是由于产地等因素造成。
【参考文献】
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