不同产地丹参中淀粉与有效成分含量的比较_刘思琦
不同厂家丹参胶囊中4种主要活性成分含量比较_王国辉
医药导报 2013 年 2 月第 32 卷第 2 期
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B 的含量，对丹参酮ⅡA 不作测定要求。由此可见，丹 参胶囊正式标准是目前国内少数以丹参酮 ⅡA 和丹酚 酸 B 作为双含量控制对象的制剂，完全与丹参药材的 《中华人民共和国药典》2010 年版标准要求一致，有利 于药品质量的控制和监测。
较明显。结论 两组测试样品的 4 种活性成分含量存在一定差异。
关键词 丹参胶囊; 丹参酮 ⅡA; 丹酚酸 B; 丹参素; 原儿茶醛; 色谱法，高效液相
中图分类号 R286; R927． 1
文献标识码 A
文章编号 1004 － 0781( 2013) － 0233 － 03
现代药理学研究表明，丹参的药理学活性成分主 要为丹参酮ⅡA、丹酚酸 B、丹参素和原儿茶醛等［1-2］， 而现行的《中华人民共和国药典》或《国家药品标准》 中大多数只采用了单一成分的含量测定来表征丹参制 剂的质量［3］，由此导致丹参制剂的质量标准和疗效一 直饱受争议［4-5］。丹参胶囊目前国内只有两家生产，且 执行两个不同的药品标准。为进一步监测执行不同标 准的产品的内在质量，笔者在前期工作基础上［6-7］，对 两个厂家生产的各 3 批样品进行分析，以期全面评价 不同厂家丹参胶囊质量。 1 仪器与试药 1． 1 仪器 Agilent 1100 型高效液相色谱仪，可变波 长扫描紫外检测器和 Agilent Chemstation 色谱工作站 （ 均为美国 Agilent 公司） ，BP211D 型电子天平（ 德国 Sartorius） ，SK5200H 超声波清洗器（ 上海科导超声仪 器有限公司，频率 53 kHz，功率 200 W） 。 1． 2 试药 丹参胶囊（ 海南赛立克药业有限公司，简 称赛立克，批号： 090802，100101，100901； 西双版纳雨 林 制 药 有 限 责 任 公 司，简 称 雨 林，批 号： 100526， 100701，100910，均购自市场） ，丹参酮ⅡA 对照品（ 批 号： 110766-200416） 、原儿茶醛对照品 （ 批号： 110813200501） 均购自中国食品药品检定研究院； 丹参素对 照品（ 批号： 22681-72-7，纯度 ＞ 98% ） 、丹酚酸 B 对照
不同产地丹参化学成分的含量差异性比较研究
2019年第17期广东化工第46卷总第403期·45·不同产地丹参化学成分的含量差异性比较研究张营(上海相宜本草化妆品股份有限公司，上海200071)Comparative Study on the Differences of Chemical Constituents of SalviaMiltiorrhiza in Different HabitatsZhang Ying(Shanghai Inoherb Cosmetics Co.,Ltd.,Shanghai200071,China)Abstract:Tanshinone IIA and salvianolic acid B concentrations in14Salvia TCM samples from Yunnan,Shandong,Jiangsu,Shaanxi provinces and other places in China were compared by HPLC analysis method.The research is aimed to provide reference for authentic region and confirm quality control and identification of Salvia.The results showed tanshinone IIA concentration in fat-soluble component of Salvia was between0.06%~1.03%,the highest one was from Yunnan province,was1.03%,while the corresponding content of salvianolic acid B was0.45%.Salvia miltiorrhiza B concentration in water-soluble component was between0.45%~6.09%,the highest one was from Yuncheng,Shanxi province,was6.09%,while the corresponding content of tanshinone IIA is0.50%.The study was with a conclusion that the active ingredient concentration of Salvia ranged from different producing areas,also the quality ranged,in general,different target components should be analyzed to select the advantages resources of different producing areas.Keywords:Salvia;producing area；active ingredient concentration；difference丹参是常用的一味活血化瘀药，是以唇形科鼠尾草属植物的干燥根和根茎入药，主要产地有四川、河南、山东、等地[1]。
不同产地丹参功能基因表达水平对丹参酮类成分积累的影响_李贝宁
·资源与鉴定·不同产地丹参功能基因表达水平对丹参酮类成分积累的影响李贝宁1，周晓丽1，黄璐琦2，王学勇1*，刘春生1*（1.北京中医药大学中药学院，北京100102；2.中国中医科学院中药研究所，北京100700）［摘要］目的：研究不同产地丹参功能基因表达水平与有效成分积累之间的关系，为揭示丹参药材质量差异的分子机制奠定基础。
方法：采用HPLC 测定不同产地丹参中隐丹参酮和丹参酮ⅡA 含量；采用自己建立的实时荧光定量PCR 方法，测定3个功能基因SmAACT ，SmCMK ，SmIPPI 的表达量，探讨功能基因表达水平与丹参酮类成分含量之间的相关性，分析丹参质量差异可能的分子机制。
结果：道地产区河南、山西产丹参中有效成分含量及SmAACT 与SmCMK 的表达水平相关系数相对较高，相关性明显，北京栽培丹参的这种相关性则较低。
结论：SmAACT ，SmCMK 基因表达水平与丹参酮类成分积累具有一定相关性，而SmIPPI 基因表达则对成分积累影响不大，说明丹参酮类成分的积累受上游途径SmAACT ，SmCMK 基因调控作用明显，SmAACT ，SmCMK 基因及其表达可作为丹参植物质量差异分析的分子靶标之一。
［关键词］丹参；功能基因表达；丹参酮；实时荧光定量PCR［稿件编号］20110630013［基金项目］国家自然科学基金项目（30801517）；北京市自然科学基金项目（7092056）［通信作者］*王学勇，副教授，Tel ：（010）84738625，E-mail ：wxyph.d@ ；*刘春生，教授，Tel ：（010）84738624，E-mail ：max_liucs@丹参Salvia miltiorrhiza Bge.中的丹参酮类化合物具有显著的抗肿瘤、抗菌抗炎等活性［1-3］，是丹参中的主要药效成分之一。
丹参酮类化合物属于二萜醌类成分，其生物合成主要由2条独立的合成途径完成，一条为胞质溶胶中的甲羟戊酸（MVA ）途径，另一条为质体中的丙酮酸/磷酸甘油醛（DXP ）途径［4］，其中DXP 途径被认为是丹参酮类成分生物合成的主要途径［10］。
不同产地丹参药材质量研究_潘雪梅
不同产地丹参药材质量研究潘雪梅1, 3，韦辉1，刘毅2，刘素香2，张铁军2*，马旭伟4，韩丰年41. 天津中医药大学，天津 3001932. 天津药物研究院，天津 3001933. 天津医院药剂科，天津 3002114. 石家庄东方药业有限公司，河北石家庄 050031摘要：目的建立丹参药材多指标成分测定方法，综合评价不同产地来源丹参药材的质量。
方法采用HPLC法测定，Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈（A）-0.05%磷酸水（B）为流动相，梯度洗脱（0～8 min、10%～25%A；8～20 min、25%A；20～25 min、25%～40%A；25～35 min、40%～100%A；35～40 min、100%～10%A；40～45 min、10%A），体积流量1.0 mL/min，检测波长280 nm，柱温30 ℃。
结果丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B及丹参酮II A分别在0.037 12～0.556 8 mg/mL（r＝0.997 1）、0.022 04～1.102 mg/mL（r＝0.999 2）、0.277～8.31 mg/mL（r＝0.999 9）、0.016 08～0.804 mg/mL （r＝0.999 7）线性关系良好，平均回收率分别为101.3%（RSD＝1.72%）、102.4%（RSD＝1.05%）、102.9%（RSD＝1.67%）、97.9%（RSD＝1.42%）。
结论不同产地丹参药材各指标成分量差别较大；所建立的多指标成分测定方法准确、可靠、重复性好，可有效评价不同产地丹参药材的质量。
关键词：丹参；不同产地；质量评价；多指标测定；丹参素；迷迭香酸；丹酚酸B；丹参酮II A中图分类号：R284.1 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2011)09 - 1833 - 04Study on quality of Salvia miltiorrhiza from different habitatsPAN Xue-mei1, 3, WEI Hui1, LIU Yi2, LIU Su-xiang2, ZHANG Tie-jun2, MA Xu-wei4, HAN Feng-nian41. Tianjin University of Traditional Chinese Medicine, Tianjin 300193, China2. Tianjin Institute of Pharmaceutical Research, Tianjin 300193, China3. Department of Pharmacy, Tianjin Hospital, Tianjin 300211, China4. Shijiazhuang Dongfang Pharmaceuticals Co., Ltd., Shijiazhuang 050031, ChinaKey words:Salvia miltiorrhiza Bunge; different habitats; quality evaluation; multi-index determination; danshensu; rosemarinic acid; salvianolic acid B; tanshinone II A丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bunge的干燥根和根茎，具有活血祛瘀、通经止痛、清心除烦、凉血消痈之功效。
富硒丹参与丹参有效成分的含量比较_刘颖
富硒丹参与丹参有效成分的含量比较刘颖，王凤秋，刘志梅（辽宁卫生职业技术学院药学系，辽宁沈阳110101）摘要：目的：比较富硒丹参与丹参有效成分的含量。
方法：用高效液相色谱法（HPLC 法）对富硒丹参与丹参中的丹参素和丹参酮ⅡA 的含量进行测定。
结果：脂溶性成份丹参酮ⅡA 含量富硒丹参比丹参高出约2．7倍，水溶性成份丹参素的含量富硒丹参比丹参高出约3倍。
结论：富硒栽培丹参，可以提高丹参有效成份的含量。
关键词：富硒丹参；丹参；HPLC 法中图分类号：R284．3文献标识码：B 文章编号：1000－1719（2011）06－1180－03Se －enriched Salvia Miltiorrhiza and Salvia Miltiorrhiza Content of Effective Components in ComparisonLIU Ying ，WANG Feng-qiu ，LIU Zhi-mei（Liaoning Health Professional Technology College ，Senyang 110101，Liaoning ，China ）Abstract ：Objective ：Comparing Se －enriched Salvia miltiorrhiza and Salvia miltiorrhiza content of effective components．Methods ：A high performance liquid chromatographic method determination．Results ：In Se －enriched Salvia miltiorrhiza fat －solu-ble components Tanshinone ⅡA content of about 2．7times higher than in Salvia miltiorrhiza ；In Se －enriched Salvia miltiorrhiza water －soluble components Danshensu content of about 3times higher than in Salvia miltiorrhiza．Conclusion ：Se －enriched culti-vating Salvia miltiorrhiza can improve the content of active ingredients in Salvia miltiorrhiza．Key words ：Se －enriched Salvia miltiorrhiza ；Salvia miltiorrhiza ；High performance liquid chromatography （HPLC ）收稿日期：2010－10－14基金项目：辽宁省教育厅2005年资助项目（A05L243）作者简介：刘颖（1960－），男，辽宁沈阳人，副教授，学士，研究方向：中药质量控制。
不同产地丹参中有效成分的含量比较
中药丹参为唇 形科植 物丹参 Ｓ／ａｒ／ ｒ ／ ａ ／ ｒｔ ｒｚ ｖ ｄ ／ ｈ ａ ｏ Ｂｅ 的干燥根及根茎 ， 国大部分地 区均产 。该药 ｇ． 全 材味苦 、 温 ， 微 具活血化淤 、 安神宁心之效 。有效成 分达 ３ 余种… ， ０ 大致分脂溶性和水溶性两类 。水溶 性成分有增加冠脉流量 、 抗心肌缺氧等作用 ， 中原 其 儿茶醛为抗心绞痛 有效成分 ， 丹参素是治疗 冠心病 的主要成分Ｌ 。 由于其 对心血管 系统 的特殊作 用 ， ２ Ｊ 被广泛应用于临床 ， 很多研制单 位仍在继续 探索丹
Ｗ ＡＮ Ｄ ｏｐｎ Ｚ Ｕ ｉ 卜 ＬＡ Ｇ Ｇ ａｇｙ Ｒ Ａ ｉｇｈ ａ， Ｈ Ｎ ｈｎ －ｎ Ｇ ａ — ｉｇ ， ＨＯ Ｘ ｎ ＩＮ ｕｎ —ｉ， Ｕ Ｎ Ｊ －ｕ Ｚ Ａ Ｇ Ｚ ｏｇｌ ２ ｎ ｉ
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（．ｈ 研 Ｌｂ ａ ｒ ｏ ￣ １７ｅ ａｏ ｔｙｆｃ ｒｏ
，ｆｒ ａ ｒ ｒ ｕｓｆ 汹Ｄ ｒｉ ｅ ｎ ｉｓＡａｅ ｙｆ ｙ ｏＮ ｔ ａ Ｐｏ ｃ ｕ ｌ ｄ ｔｏ ｕＰ ｖ ｃａｄ ｈ ｅ ｃ ｍ ｏｎ Ｃ ｎ ｅ剂丹参酮具有抗 菌 、 抑菌 、 、 抗炎 消肿 、 拟生理雌激素等作用 ， 可广泛用于 各种外科 、 五官科等感染及妇科和痤疮等疾患 ， 无耐 药性及毒副作用Ｌ 。本文对全 国六个重要丹参基地 ３ Ｊ 产 的丹参药材进行有效 成分分析 ， 方法简便 、 快速 、 可靠 ， 了满意 的结果 ， 取得 并制定 了水溶性成分 的含 量测定标准。
Ｓ ｌｉｅ Ｍｉｉｒｈｚｅ ｗａ ｘｒｃｅ ｙ ａｖａ ｈｏｒｉａ ｓｅ ｔ ｔ ｂ ａ ｄ
ｓｍｅＤａＳ ｅ ｌｎｉｇ ｂ ｓｓｗ ｒ ０ ） ｅ ． ｅ ｗ ｔｒｓｌｂｅ ｃｍｐ ｎ ｎｓ ｉ ｏ ｎ ｈ ｎ ｐ ｔ ａｅ ｅｅ ｃ叫 ａ ｄ Ｔｈ ａｅ－ｏｕ ｌ ｏ ｏｅ ｔ ｎ ａ ｎ ｒ
不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA含量比较
Ｗａ ｇＤ ｎ ｑｎ ａ ｇＺ ｅ ｘａｇ ， ＩＦ ｎ ｑｎ ｎ ｏ ｇ ｉｇ ，Ｙ ｎ ｈ ｎ ｉ Ｑ ｅ ｇ— ｉ ｎ
（ ． ｈ Ｍａ ａ ｏ ｐｔｌＨｅ ａ ｈ ｍａｉｎ４ ３ ０ １ Ｚ ｕ Ｄｉｎ ｈ ｓ ｉ ， ｎ ｎＺ ｕ ｄａ ６ ０ ０； ａ ２ ｕ ａ ｇｐ ａｍａ ｅ ｔ ａ ｇｏ ｐ Ａｎ ｕ ａｕａ ｈ ｒ ｃ ｕｉａ ｏ ．Ｙ ｅｋ ｎ ｈ ｒ ｃｕｉ ｌ ｒｕ ｈ ｉ ｔｒｌ ａｍａ ｅ ｔ ｌＣ ．，Ｌ Ｄ， ｈ ｉＦ ｙ ｎ ３ ６ ０ ｃ ｎ ｐ ｃ Ｔ Ａｎ ｕ ｕ ａ ｇ２ ６ ０ ） Ａｂ ｔａ ｔＯｂ ｅ ｔ ｅ：Ｐ ｏ ｉｅｔｅ ｒｔ ａ ｂ ｓｓｆｒｔｅｑ ａｉ ｏ ｔ ｌ ｆ ａｖａ ｍｉｉｒ ｉａｔｒｕ ｈ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｎ ｏ ａｉｏ ｆｄｆ ｒｎ ｓｒ ｃ ： ｊ ｃｉ ｖ ｒｖｄ ｈ ｏｅｉ ｌ ａ ｉ ｏ ｈ ｕ ｌｙｃ ｎｒ ｌｉ ｌ ｏｒ ｚ ｈｏ ｇ ｅｅｍｉａｉｎ ａ ｄ ｃ ｍｐ ｒ ｎｏ ｉｅｅ ｔ ｃ ｔ ｏ ｏＳ ｔ ｈ ｓ ｆ
丹 参 为 唇 形 科 植 物 丹 参 Ｓ ｌ ａ ｉｉ ｒｉ ｅ ｇ 。 ａｖ ｅｍ ｌｏ ｈｚ Ｂ ｅ ｉ ｔｒ ａ 的 干燥根 及 根茎 。是 我 国传 统 常用 中药 材 ， 近 ２ ０ 有 ００ 年 的应用 历史 ， 国 内外 药 材 市 场 的重 要 商 品 。 目前 是 全 国很 多地 区都 有 栽 培 。主 产 于安 徽 、 南 、 河 陕西 、 江 苏、 四川 、 河北 、 山东 、 江 等省 。 因丹 参 产 地众 多 ， 浙 从
Ｔ ｎ ａ ｔｎ Ⅱ Ａ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ａｖａ ｍｉ ｉ ｒ ｉａ Ｍ ｅ ｈ ｄ ： ｏ ｔ ｎ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｏ ａ ｃ ｎｏ ｇ Ｉ ｎ Ｓ ｌｉ ｈ ｏ ｒ ｉ ｆｅｇ ｔ ｂ ｔｈ ｏ ａ ｃ ｎｏ ｇ ｏ ｔ ｎ ｆｓ ｌ ｉ ｌ ｏｒ ｚ ． ｔ ｈ ｔ ｏ ｓ Ｃ ｎ ｅ ｔｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＴ ｎ ａ ｔｎ Ａ ｉ ａｖ ａ ｍｉ ｉｒｈ ｚ ｏ ｉｈ ａｃ ｆ ｏ Ｉ ａ
丹参与白花丹参产量及有效成分含量的比较研究
齐 鲁 药 事 Ｑｉ ｈｒａｅｔａＡ ｆｉ ０９ Ｖ １ ８， ． ｌ Ｐ ａｍ ｃ ｉ ｌ ｆａ ｓ ０ ｏ ２ Ｎｏ１ ｕ ｕ ｃ ｒ２ ．
丹参 与 白花丹 参产 量及 有效成 分含 量 的 比较研 究
邵 明辉 ， 张永清 李长峰 ，
（ 东 药品 食 品 职 业 学 院 ， 东 威 海 ２ ４ １ ；．山 东 中 医药 大 学 药 学 院 ， 东 济 南 ２ ０ １ ） 山 山 ６２ ０ １ 山 ５０ ４
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摘要 ： 目的 比较 丹 参 与 白花 丹参 在 产 量 及 有 效 成 分含 量 方 面 的 差 异 。方 法 同 条 件 栽 种 丹参 和 白花 丹 参 ， 比较 二 者 产 量， Ｌ ＨＰ Ｃ法 测 定二 者 丹参 酮 ⅡＡ、 丹酚 酸 Ｂ 的含 量 。结 果 丹 参 产 量 要 比 白花 丹 参 高 的 多 ，ｖ 者 在 成 分 含 量 上 无 明 显 差 ４＝ ＿ － 异 。结 论 二 者 药材 质 量 无 明 显 差 异 ， 生产 中 以种 植 丹参 收 益 高。 有效成 分 含 量 关键词 ： 丹参 白花 丹参
（ ｈ ｎ ｏ ｇ Ｄｒ ｇ ａ ｄ Ｆｏ ｄ Ｖｏ ａ ｉｎ ｌＣｏｌｇ ， ｅｈ ｉ２ ４ １ １ Ｃｏ ｌｇ ｆＰ ａ ｍａ ｙ Ｓ ａ ｄ ｎ ｕ ｎ ｏ ｃ ｔｏ ａ ｌ ｅ Ｗ ｉ ａ ６ ２ ０； ． ｌ ｅｏ ｈ ｒ ｃ ， ｅ ｅ
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编号 S1~S3 S4~S11 S12~S20
表 1 丹参样品来源及采集
品种
来源
Salvia miltiorrhiza
四川中江县
Salvia miltiorrhiza
山东济南市
பைடு நூலகம்
Salvia miltiorrhiza
河南方城县
采收时间 2013 年 11 月 2013 年 11 月 2013 年 11 月
关性。 结果 建立了一种丹参植物干燥根淀粉含量测定方法。 该方法在 0～50 mg/L 内具良好的线性关系，具有良好
的精密度、重复性和加样回收率，RSD 均小于 3%，方法准确可靠；不同产地丹参样品中淀粉的含量与丹参酮类成
分呈正相关趋势，与丹酚酸类成分呈负相关趋势。 结论 丹参根中淀粉的积累与有效成分的代谢密切相关。
环境胁迫使药用植物生长降低而次生代谢增加， 这说明环境对于植物体内初生代谢活动与次生代谢 的积累之间存在某种内在联系[1-3]。 有研究显示，甘草 药材中的重要初生代谢产物淀粉的含量与有效成分 甘草酸的含量呈现明显的负相关，也证实了初生代谢 产 物淀粉与次 生代谢产物 有效成分 存在密切关 系[4]。 同
将不同产地来源的丹参苗，经北京中医药大学王 学勇副教授鉴定均为唇形科植物丹参 Salvia miltiorrhiza Bunge.，于 2013 年 3 月 统一种植于 贵州省兴仁 县丹参种植基地，以消除外界环境差异对药材品质造 成的影响。 丹参药材于 2013 年 11 月采收，去掉泥沙 和根茎，阴干，同一植株丹参根剪成 1～2 cm 的小段， 混合均匀。 一部分粉碎机粉碎，过 60 目筛，将筛下粉 末与未筛下粉末分别称重，用于淀粉含量的测定和计 算；剩余部分粉碎过 50 目筛，用于丹参有效成分含量 的测定。 将不同样本编号标记，保存备用。 见表 1。
丹酚酸 B 对照 品（批号：111562-200504）购自 中 国食品药品检定研究院；丹参酮ⅡA 对照品（批号： 130602）、 隐 丹 参 酮 对 照 品 （ 批 号 ：121013） 均 购 自 成 都 普 菲 德 生 物 技 术 有 限 公 司 （ 质 量 分 数 均 ≥98％ ）； 二 氢 丹 参酮Ⅰ对照 品（批号：13082317）、丹 参酮Ⅰ对照 品 （批 号 ：13050701） 均 购 自 成 都 曼 思 特 生 物 科 技 有 限 公 司（质量分数均≥98％）；迷迭香酸（批号：1189-060824）、 丹酚酸 A（批号：1073-060113）均购自 中 药 固 体 制 剂 制造技 术国家工程 中心（质量分 数均＞98％）；紫 草 酸 （批 号 ：20216-201107）购 自 南 昌 贝 塔 生 物 科 技 有 限 公 司（质量分数＞98％）。 1.1.2 实验样本
BP 110S 型分析天平（赛多利斯科学仪器有限公
CHINA MEDICAL HERALD Vol. 12 No. 9 March 2015 125
· 药品检验 ·
中国医药导报 2015 年 3 月第 12 卷第 9 期
司）；SIGMA 3K-15 型低温高速离心机（德国 SIGMA 有 限公司）；SY-601 型超级恒温 水浴（天津欧 诺仪器仪 表有限公司 ）；WFZ UV-2100 型紫外-可 见 分 光 光 度 仪[尤尼柯 （上 海 ）仪 器 有 限 公 司]；超 高 效 液 相 色 谱 （UPLC）Accuracy 系统，包括二元超高压溶剂系统、自动 进样恒温样本管理器、二极管阵列检测器、Empower 3 色谱工作站（美国 Waters 公司）；NANO-pure Diamond Ro+纯水系统（美国 Thermo Fisher Scientific 公司）。 1.1.1.2 试剂
[关键词] 丹参；淀粉含量；有效成分；初生代谢；次生代谢；高氯酸-蒽酮比色法
[中图分类号] R284.1
[文献标识码] A
[文章编号] 1673-7210（2015）03（c）-0125-05
Relatinship between starch and effective constituents of Salvia Miltiorrhiza Bunge. from different habitats
时，也有研究表明，不同栽培类型的丹参样品生物量 与有效成分间呈现负相关[5]。 因此，本项研究选用不同 产地的丹参作为实验样品，建立一种适用于根类药材 的淀粉含量测定新方法— ——高氯酸-蒽酮 比色法，对 3 个产地丹参样品的淀粉及有效成分含量进行了测 定并分析二者的相关性，为丹参及其他药用植物的质 量调控、代谢研究和中药栽培方法研究等奠定基础。 1 材料与方法 1.1 材料 1.1.1 仪器与试剂 1.1.1.1 仪器
LIU Siqi1 LIU Chunsheng1 WEN Gang2 LI Geng3 FU Xiaorui1 REN Xiaolei1 WANG Xueyong1 1.College of Traditional Chinese Medicine, Beijing University of Chinese Medicine, Beijing 100102, China; 2.Guiyang Dechangxiang Pharmaceutical Corporation Limited, Guizhou Province, Guiyang 550001, China; 3.China -Japan Friendship Hospital the National Center of Combination of Chinese Traditional and Western Medicine in Cardiovascular Disease, Beijing 100029, China [Abstract] Objective To establish a method for determination of starch content in Salvia Miltiorrhiza (SM), detect starch contents of samples from different producing areas by the method and analyze the relationship between starch and effective constituents. Methods After a systematic study on methodology, a perchloric acid - anthranone colorimetric method was introduced to detect starch contents of 20 samples from Shandong, He′nan and Sichuan. An ultra performance liquid chromatography (UPLC) method was used to detect effective constituents contents in samples. The relevance between them was researched. Results A determination method for starch content was established which had a good linearity (0-50 mg/L), excellent accuracy, repeatability and recovery (RSD<3%). A negative correlation trend of starch contents was found with liposoluble constituents contents and a positive correlation trend was found with hydrosoluble constituents contents in SMs from different origins. Conclusion It reminds a close relationship between starch accumulation and effective constituents metabolism in SMs. [Key words] Salvia miltiorrhiza Bunge.; Starch contents; Effective constituent; Primary metabolism; Secondary metabolism; Perchloric acid-anthranone colorimetric method
精密称量 0.05 g 样品粉末于 10 mL 离心管中，加 入 80%乙醇溶液 8 mL，80℃水浴 30 min，10 000 r/min 离心 3 min，弃上清。 此步骤重复 3 次，后 2 次分别水 浴 10 min。 残留物加入 6 mL 9.2 mol/L 高氯酸，快速 震荡摇匀，反 应 5 min，10 000 r/min 离心 3 min，上清 转移入 100 mL 容量瓶，重复 3 次。 用 6 mL 蒸馏水洗 涤残渣 2 次，12 000 r/min 离心 3 min，清洗液移入容量 瓶。 蒸馏水定容，摇匀，即得。 1.2.3 样品测定
乙腈为色谱纯（美国 Fisher 公司），其他试剂均为 分析纯。 无水乙醇（北京化工厂）；高氯酸（天津政成化 学制品有限公司）；蒽酮（国药集团化学试剂有限公司）； 浓 硫 酸 （北 京 化 工 厂 ）；乙 酸 乙 酯 （国 药 集 团 化 学 试 剂 有 限 公 司 ）；水 溶 性 淀 粉 （BBI）；无 水 甲 醇 （ 国 药 集 团 化 学试剂有限公司）；甲酸（北京化工厂）。 2%蒽酮试剂： 精密称取 1 g 蒽 酮，加入 50 mL 乙酸 乙酯，超声使 全 部 溶 解 ，4℃避 光 保 存 备 用 。 1.1.1.3 药品