灰分测定法标准操作规程 2015版
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器（内有干燥剂）。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉)。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度崩50°C。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩蜗或瓷坩蜗。
4、干燥器(内有干燥剂)。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2C。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩蜗预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩蜗或瓷坩蜗置高温炉中，在550C±25 C下灼烧30 min冷却至200C左右，取出，放入干燥器中冷却30min,准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩蜗置于高温炉内，在900°C±25°C下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取 2 g—3g（精确至0.0001g）；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g（精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量）。
灰分测定法
杂质限量的控制
杂质限量： 药物中所含杂质的最大允许量 通常用百分之几或百万分之几表示
杂质限量的控制
1.限量检查法（对照法） 取一定量与被检杂质相同的纯物质或其
他对照品配制成标准溶液，与一定量供试药 物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结 果，确定杂质限量是否超过规定所含杂质的 最大允许量。
配制供试液的试剂
磁皿
蒸干
醋酸盐缓冲液2mL+15mL水
微热溶解
水
25mL
乙管
范围：供试品需灼烧破坏， 取灼残渣项下遗留的残渣， 经处理后在酸性溶液中显 色的重金属限量检查
重金属检查法
硫化钠法（第三法）
+ 标准铅溶液25mL+ Nhomakorabea供试品溶液
25mL
+
氢氧化钠5mL 及水20mL
+
5d硫化钠试液
适用：检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生 成沉淀）的药品中的重金属
铁盐——Fe3+转化HFeCl62-，用乙醚提取而除去，再将酸
性溶液加氨试液使呈碱性后，用氰化钾作为微量铁盐的掩蔽剂， 再加硫化钠试液测定。(应用氰化钾试液时应特别注意安全， 用完不得倒入酸缸中!)
为消除试剂夹杂重金属，对照溶液应取同样量试液在坩锅或 瓷皿中蒸干后，依法检查。在配制供试品溶液时，如使用盐酸 超过1ml(或与盐酸1ml相当的稀盐酸)，使用氨试液超过2ml， 以及用硫酸与硝酸进行有机破坏，或加入其它试剂进行处理者
例：黄连上清丸中重金属检查
例：黄连上清丸中重金属检查
杂质限量的控制
2.灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂，观察有无正反应 如：肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml，加
化工分公司石油产品灰分测定操作规程
化工分公司石油产品灰分测定操作规程
1、打开高温炉能加热到恒定于775±25℃。
2、将稀盐酸（1：4）注入所用的瓷坩埚内煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤。
烘干后放在高温炉中在775±25℃温度下煅烧至少10分钟，取出在空气中冷却3分钟，移入干燥器中。
冷却至室温后进行称量，称准至0.0001克。
重复进行煅烧，冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。
3、取样前将瓶中的试样剧烈摇动均匀，要确保所取试样有代表性。
4、将已恒重的坩埚称准至0.01克，并以同样的准确度称入试样。
以所取试样能足以生成20毫克的灰分为限，但最多不要超过100克。
5、用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状，用剪刀把距尖端5－10毫米之顶端部分剪去，放入坩埚内。
把卷成圆锥状的滤纸（引火芯）安稳地立插在坩埚内的油中，将大部分试样表面盖住。
6、测定含水的试样时，将装有试样和引火芯的坩埚放置在
电热板上，缓慢加热，使其不溅出，让水慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。
试样的燃烧应进行到获得干性碳化残渣为止。
燃烧时，火焰高度维持在10厘米左右。
7、试样燃烧之后，盛有残渣的坩埚移入加热到775±25℃的高温炉中，在此温度下加热，直到残渣完全成为灰烬（一般1.5保持－2.0小时）
8、残渣成灰后，将坩埚放在空气中冷却3分钟，然后在干燥器内冷却至室温后进行称量，称准至0.0001克。
再移入高温炉中煅烧20－30分钟。
重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。
灰分测定法操作规程
灰分测定法操作规程1.适用范围适用于检验中灰分的测定。
2.职责检验员：严格按操作规程进行检验。
3.内容3.1.仪器器皿粉碎机、药典筛（二号）、分析天平、坩埚、电炉、高温电阻炉、电热恒温干燥箱、干燥器、水浴锅、漏斗、无灰滤纸、移液管、烧杯、吸管、容量瓶、试剂瓶、坩埚钳。
3.2.试剂及配制：盐酸、硝酸铵、水。
稀盐酸溶液：量取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
10%硝酸铵溶液：称取硝酸铵10g，加水稀释至100ml，即得。
3.3.操作方法3.3.1.总灰分测定法取供试品粉碎，并通过二号筛，混合均匀后，再取供试品2~3g（测定酸不溶性灰分，应取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚（M0）中，称定重量（M1）（准确至0.01g），在电炉上缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，放置高温电阻炉中逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重(M2)。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
3.3.2.酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重（M3）。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
3.4.计算3.4.1.总灰分（%）= M2 -M0M1-M0×100式中：M1——炽灼前坩埚+供试品质量，g M2——炽灼到恒重坩埚+总灰分质量，gM0——坩埚质量，g3.4.2. 酸不溶性灰分（%）= M3-M0M1-M0×100式中：M0——坩埚质量，gM1——炽灼前坩埚+供试品质量，gM3——炽灼至恒重坩埚+酸不溶性灰分质量，g 3.5.判定根据各品种项下要求判定。
快速灰分测定仪操作规程
快速灰分分析仪操作规程
快速灰分测定应符合《选煤厂技术检查规定》的要求，适用于生
产过程中灰分的快速测定。
1、接通电源，打开运行开关，检查并调整结构的运行。
2、调整传动结构的运行速度。
3、关闭运行开关，打开加热开关，将炉温设定在815±10C°恒温。
4、打开运行开关，在预先灼烧和称出重量（准确到0.002克）的
灰皿中,称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样0.5±0.01ɡ(准确0.0002克),均匀平辅在灰皿中,依次将灰斗放置在熔炉高端入口的输送链上.
使其随传送链条运行燃烧后至炉膛低端出口，在炉堂内禁止煤样有火
苗燃烧现象，否则此次试验无效。
5、取下灰皿在空气中冷却5分钟，然后将其放入干燥器中，冷却
至室温（约20分钟），然后计算灰分。
6、经常检查各部件的工作情况，并精心维护。
灰分检测操作规程
11.灰分的检测11.1 仪器和设备11.1.1 天平：感量为 0.1 mg。
11.1.2 马弗炉：温度≥600 ℃。
11.1.3 干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）。
11.1.4 石英坩锅或瓷坩埚。
11.1.5 电热板。
11.1.6 水浴锅。
11.2 分析步骤11.2.1 坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550℃±25℃下灼烧 0.5 h，冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg为恒重。
11.2.2 称样：灰分大于 10 g/100 g 的试样称取 2 g～3 g（精确至 0.0001 g）；灰分小于 10 g/100 g 的试样称取 3 g～10 g（精确至 0.0001 g）。
11.2.3 测定液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。
固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550 ℃±25℃灼烧 4 h。
冷却至 200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg 为恒重。
按式（1）计算。
11.3 分析结果的表述试样中灰分按式(1)计算：式中：X1——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）；m1 ——试样灼烧后坩埚和灰分的质量，单位为克（g）；m2 ——坩埚的质量，单位为克（g）；m3 ——试样灼烧前坩埚和试样的质量，单位为克（g）。
试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10 g/100g 时，保留二位有效数字。
11.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 %。
SOP02-945-00酸不溶性灰分测定法标准操作规程
题目：
编号：
SOP02-945-00
制订人：
制定日期：
版本：
1
页数：
1/1
审核人：
审核日期：
颁发部门：
质量管理部
批准人：
批准日期：
生效日期：
目的：
酸不溶性灰分测定法的检验操作
范围：
酸不溶性灰分测定法的检验
分发部门：
质量管理部、QC室。
标题
正文
1
【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过2号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
【酸不溶性灰分测定法】取上述所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟表面皿用用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
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起草人日期年月日第 1 页，共 1 页审核人日期年月日分发号
QA审核日期年月日生效日期2016年3月31日批准人日期年月日颁发部门质量部
分发部门化验室
1 适用范围：本标准规定了灰分测定的方法和操作要求，适用于本公司灰分测定的检查。
2 引用标准：《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2302
3 试验用仪器设备
4 操作步骤：
4.1 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2~3g （如需测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
4.2 酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。