煤中灰分的测定标准作业流程(缓慢灰化法)
附灰分和挥发分的测定方法
附：灰分和挥发分的测定方法（出自GB/T 212-2008）4 灰分的测定本章包括两种测定煤中灰分的方法——缓慢灰化法和快速灰化法。
缓慢灰化法为仲裁法。
4.1 缓慢灰化法4.1.1 方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
4.1.2 仪器设备4.1.2.1 马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃。
路后壁的上部带有直径为（25~30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20~30）mm处有一个插热电偶的小孔。
炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。
高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。
4.1.2.2 灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm（见图2）。
单位为毫米4.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
4.1.2.4 分析天平：感量0.001g。
4.1.2.5 耐热瓷板或石棉。
4.1.3 试验步骤4.1.3.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀的摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
4.1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。
继续升温到（815±10）℃,并在此温度下灼烧1h。
4.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
4.1.3.4 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
煤中灰分的测定标准作业流程(缓慢灰化法)
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
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灼烧煤样
1）开启马弗炉，设置灰化程序；2）送入温度不超过100摄氏度恒温区，关上炉门留有15毫米左右的缝隙，在不少于30分钟内将炉温缓慢升到500摄氏度，保持30分钟，继续升温到（815±10）摄氏度，在此温度下灼烧1小时。
1）正确设置；2）时间、温度控制准确。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1）取送坩埚、灰皿时操作不当，造成高温烫伤；2）触碰设备外壳，造成高温烫伤；3）测定过程中，煤样产生有害气体伤害人体；4）设备高温异常造成设备损坏，引起火灾。
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冷却、称量
1）取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上进行空气冷却；2）将灰皿放入干燥器内冷却；3）称量灼烧后样品质量；4)记录或提交数据。
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数据审核
1）审核数据；2）互审数据；3）提交上级审核。
数据准确无遗漏。
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清理现场
1）样品返还；2）清扫灰皿；3）清洁现场卫生；4）马弗炉断电冷却后清洁、清扫称量仪器。
1）煤样瓶放置在已检区；2）灰皿清洁、干燥；3）现场清洁；4）设备断电、清洁。
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填写或打印记录
填写记录。
记录真实、准确、无遗漏。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1）取送坩埚、灰皿时操作不当，造成高温烫伤；2）触碰设备外壳，造成高温烫伤；3）测定过程中，煤样产生有害气体伤害人体；4）设备高温异常造成设备损坏，引起火灾。
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数据处理
1）核验精密度；2）计算煤样空气干燥基灰分。
1）重复性限符合要求；2）计算准确。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1）工作任务明确，责任落实到人，持证上岗；2）危险源辨识、评估正确；3）穿戴劳动保护用品符合规定要求。
煤的慢灰测定方法
煤的慢灰测定方法
本标准包括两种测定煤中灰分的方法----缓慢灰化法和快速灰化法，缓慢灰化法为仲裁法。
1、缓慢灰化法
称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815）。
C灰化并灼热到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分，
2、分析步骤
在预先烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1正负0.1）g称准.0002g均为地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g
将灰皿送入炉温不超过100度的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在不少于30min的时间内炉温缓慢升至500度，并在此温度下保持30min。
继续升温到（815正负10）°C。
并在此温度下灼烧1h。
从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石板棉上，在空气中冷却5min，移入干燥器中冷缺至室温（约20min）后称量。
进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最一次灼烧后的质量为
计算依据，灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
3、结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式（2）计算：Aad=m1/mx100% 式中
Aad----空气于燥煤样的灰分，单位为百分数%
M1----称取空气干燥煤样的质量，单位为克g
m-----灼烧后殘物的质量，单位为克g
0《》〉。
煤的灰分测定
煤的灰分测定一、实验目的煤的灰分测定是煤的重要物理指标之一，测定灰分为煤层的自燃倾向鉴定提供数据支持。
二、实验原理将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（850±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样的质量分数作为煤样的灰分。
三、实验药品及仪器（1）马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（850±10）℃。
炉后膛的上部带有直径为（25~30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20~30）mm处有一个插热电偶的小孔。
炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
（2）灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。
（3）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
（4）分析天平：感量0.1mg。
（5）耐热瓷板或石棉板。
四、实验装置图主要实验装置如下图所示。
图1 马弗炉图2 灰皿图3干燥器图4 分析天平五、实验步骤（1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀平摊在称量瓶中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热瓷板或石棉板上。
（2）将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿煤样灰化，待（5~10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生燃爆，试验作废）。
（3）关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40min。
（4）从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
（5）进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止，以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
如果遇到检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定，灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
煤中灰分的测定方法
煤中灰分的测定方法煤中灰分的测定方法3 .灰分的测定本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。
缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。
3.1 缓慢灰化法w ww.meijia ofenx 3.1.1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10 ℃，灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.1.2 仪器、设备3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10℃。
炉膛具有足够的恒温区。
炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45m m，宽22mm，高14mm(见图4)。
3.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。
3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。
3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。
3.1.3 分析步骤3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。
3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持 30min 。
继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。
3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。
3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20mi n，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。
33.煤中灰分(缓慢灰化法)测定作业规程
煤中灰分（缓慢灰化法）测定作业规程一、适用范围：煤中灰分测定作业。
二、质量标准：化验过程规范，保证化验的准确性，按照《煤的工业分析方法》GB/T212-2008作业。
三、作业准备：1.作业人员：持有上岗证；2.材料：商品煤样或生产煤样；3.工器具：准备马弗炉、干燥器、称量勺、灰皿、灰皿架、取样铲、分析天平、耐热瓷板或石棉板、清扫工器具。
4.危险源辨识：4.1不能有效贯彻安全规程而发生事故；4.2没有经过有关业务技能培训误操作，使人员受到伤害；4.3执行各项任务时，未按要求穿戴防护用品，可能导致人员伤害；4.4破损的样品瓶、玻璃器皿、灰皿、瓷坩埚等划伤、割伤手；4.5设备未接地，造成人员触电；4.6线路老化、破皮、发热，开机后引起漏电，造成人员触电；4.7未停电检查线路，引起触电；4.8线路松动，有打火现象，烧毁设备，引发火灾；4.9湿手开关，漏电造成人员触电；4.10用水直接冲洗制样设备造成设备锈蚀、线路短路，引发触电；4.11取送坩埚、灰皿时操作不当，造成高温烫伤；4.12触碰设备外壳，造成高温烫伤；4.13测定过程中，煤样产生有害气体伤害人体；4.14设备高温异常造成设备损坏，引起火灾。
四、作业方法、工序：1、班前准备，1）工作任务明确，责任落实到人，持证上岗；2）危险源辨识、评估正确；3）穿戴劳动保护用品符合规定要求。
2、准备实验器材，准备马弗炉、干燥器、称量勺、灰皿、灰皿架、取样铲、分析天平、石棉板、清扫工器具；马弗炉、天平符处于计量检定合格有效期内，工器具符合国标规定要求，完好、齐全、适用。
3、接收煤样，1）样品信息正确，样品完整无遗漏；2）煤样瓶包装完好、封口标签完好、样品标签完好、样量和粒度符合要求。
4、称取准备煤样，1）将煤样混合均匀；2）多点取样法称取煤样（1±0.1）克，称准至0.0002克；3)记录或提交数据；4）平摊煤样；每平方厘米的质量不超过0.15克。
5、灼烧煤样，1）开启马弗炉，设置灰化程序；2）送入温度不超过100摄氏度恒温区，关上炉门留有15毫米左右的缝隙，在不少于30分钟内将炉温缓慢升到500摄氏度，保持30分钟，继续升温到（815±10）摄氏度，在此温度下灼烧1小时。
煤沥青灰分测定操作规程
煤沥青灰分测定操作规程
中温沥青灰分测定操作规程
所用仪器：箱形高温炉、蒸发皿（容积50毫升）、干燥器、分析天平
操作步骤
1.称取小于3毫米的干燥煤沥青试样3g（称准至0.0002克），放入预先灼烧至815±10℃，并恒重过的蒸发皿中。
2.用小火慢慢加热灰化，至大部分挥发物挥发后，放在加热至815±10℃打开的箱形高温炉炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推入炉中，灼烧2小时，取出检查应无黑色颗粒，在空气中冷却5分钟后，置于干燥器内，冷却至室温，称重。
然后进行恒重检查，每次15分钟，直到连续两次重量差在0.0006克以内为止。
计算时取最后一次的重量。
2.计算
煤沥青中灰分含量（A g）%按下式计算
A g =G2-G1/G
G——试样重量，克
G1——灼烧过的空蒸发皿质量，克
G2——蒸发皿中残留物及蒸发皿重量，克
标准：GB/T2295—80。
煤质检测国标
0.0.0煤的工业分析：煤中水分、灰分、挥发分、和固定碳四个项目分析的总称。
全水分的测定（空气干燥法）：分析步骤：1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10～12g，称准至0.01g平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。
3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。
然后放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
4、进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加为止。
在后一种情况下，采取质量增加前一次的质量为依据。
水分在2.00﹪以下时，不必进行检查性干燥。
.5、.6、全水分的测定（微波干燥法）：分析步骤：1、按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。
2、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10～12g，称准至0.01g平摊在称量瓶中。
3、打开称量瓶盖，放入测定仪的旋转盘的规定区内。
4、关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束。
5、打开门，取出称量瓶，盖上盖，立即放入干燥器中冷却至室温（约20min）分析水分的测定（空气干燥法）：分析步骤：1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1g），称准至0.0002g平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中。
在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。
（预先鼓风是为了使温度均匀）3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
4、进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。
在后一种情况下，采取质量增加前一次的质量为依据。
水分在2.00﹪以下时，不必进行检查性干燥。
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《选煤厂安全规程》AQ1010-2005 5.2.10
1）不能有效贯彻安全规程而发生事故；2）没有经过有关业务技能培训误操作，使人员受到伤害；3）执行各项任务时，未按要求穿戴防护用品，可能导致人员伤害。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1）取送坩埚、灰皿时操作不当，造成高温烫伤；2）触碰设备外壳，造成高温烫伤；3）测定过程中，煤样产生有害气体伤害人体；4）设备高温异常造成设备损坏，引起火灾。
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冷却、称量
1）取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上进行空气冷却；2）将灰皿放入干燥器内冷却；3）称量灼烧后样品质量；4)记录或提交数据。
煤中灰分的测定标准作业流程（缓慢灰化法）
1.1流程概述
流程名称
煤中灰分的测定标准作业流程（缓慢灰化法）
流程编号
SHPM-12-C09030000-0007
流程说明
适用范围
流程接口
1.2标准作业工单
序号
流程步骤
作业内容
作业作业人员
危险源及风险后果提示
1
班前准备
1）接受任务；2）辨识、评估危险源；3）穿戴劳动保护用品。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
5
灼烧煤样
1）开启马弗炉，设置灰化程序；2）送入温度不超过100摄氏度恒温区，关上炉门留有15毫米左右的缝隙，在不少于30分钟内将炉温缓慢升到500摄氏度，保持30分钟，继续升温到（815±10）摄氏度，在此温度下灼烧1小时。
1）正确设置；2）时间、温度控制准确。
3
接收煤样
1）核对或扫描样品信息；2）启封验样。
1）样品信息正确，样品完整无遗漏；2）煤样瓶包装完好、封口标签完好、样品标签完好、样量和粒度符合要求。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
4
称取准备煤样
1）混合煤样；2）称量煤样；3)记录或提交数据；4）平摊煤样。
1）混合均匀；2）多点取样法称取煤样（1±0.1）克，称准至0.0002克；3）数据准确；4）每平方厘米的质量不超过0.15克。
9
数据审核
1）审核数据；2）互审数据；3）提交上级审核。
数据准确无遗漏。
10
清理现场
1）样品返还；2）清扫灰皿；3）清洁现场卫生；4）马弗炉断电冷却后清洁、清扫称量仪器。
1）煤样瓶放置在已检区；2）灰皿清洁、干燥；3）现场清洁；4）设备断电、清洁。
11
填写或打印记录
填写记录。
记录真实、准确、无遗漏。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
2
准备实验器材
准备马弗炉、干燥器、称量勺、灰皿、灰皿架、取样铲、分析天平、耐热瓷板或石棉板、清扫工器具。
马弗炉、天平处于计量检定合格有效期内，工器具符合国标规定要求，完好、齐全、适用。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1）破损的样品瓶、玻璃器皿、灰皿、瓷坩埚等划伤、割伤手；2）设备未接地，造成人员触电；3）线路老化、破皮、发热，开机后引起漏电，造成人员触电；4）未停电检查线路，引起触电；5）线路松动，有打火现象，烧毁设备，引发火灾。
1）冷却5分钟左右；2）冷却至室温（约20分钟）；3）称量准确；4）数据准确。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
7
检查性灼烧
样品放入马弗炉进行检查性灼烧。
马弗炉温度为（815±10）摄氏度，每次灼烧20分钟；直到连续两次灼烧后煤样的质量变化不超过0.0010克为止。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1）取送坩埚、灰皿时操作不当，造成高温烫伤；2）触碰设备外壳，造成高温烫伤；3）测定过程中，煤样产生有害气体伤害人体；4）设备高温异常造成设备损坏，引起火灾。
8
数据处理
1）核验精密度；2）计算煤样空气干燥基灰分。
1）重复性限符合要求；2）计算准确。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008