鳝鱼中己烯雌酚残留量HPLC测定的研究
高效液相色谱法测定鳗鲡各组织中的乙酰甲喹残留量
高效液相色谱法测定鳗鲡各组织中的乙酰甲喹残留量潘葳【摘要】An HPLC methodology was developed for determining mequindox residues in the organs of eels.The analysis was conducted under the following conditions:SunFireTM C18 column (4.6 mm×150mm,3.5 μm)at 35℃,methanol:deionized water(v/v 40∶60)for themobile phase with a flow rate of 0.8 mL·min-1 ,and 239 nm wavelength seton PDA detector for optical density measurements.With in the mequindox concentration range of 0.05-2.5μg·mL-1 ,an excellent linear regression between the drug concentration and the peak area under curve was obtained with a correlation coefficient greater than 0.9 9 9.LODs of mequindox in the muscle,liver,kidney,and plasma from the eelswere 3μg · kg-1 ,1 5μg · kg-1 ,1 5 μg · kg-1 ,and 1 5 μg · L-1 ,respectively.The average mequindox recovery rate of the method ranged from 76% to 90% with RSD (n=6)below 10%.It was,thus, concluded that the newly developed simple,rapidmethodology was highly sensitive and repeatable in detecting mequindox residuein the tissues of the eels.%建立鳗鲡各组织中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱测定方法,高效液相色谱检测条件为：采用SunFireTM C18柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),柱温35℃；以甲醇∶水(40∶60,体积比)为流动相,流速为0.8 mL·min-1；采用二极管阵列检测器,检测波长239 nm。
鳗鱼肉中己烯雌酚残留量的高效液相色谱法测定
生产中， 特别是在鳗鱼养殖中还存在滥用现象 ， 因此
有必要对鱼产品中的己烯雌酚进行检测 。目前 ， 用 高效液相色谱法澳 定鳗鱼 中己烯雌酚残 留量的报道 ４ 国内外较少 ， 为此本研究试图建立测定鳗鱼 肉中己 烯雌酚残留量的高效液相色谱法。
ａ ｃ ｑ ｉ ｃｒｍ ｔ ｒｐ ｙ Ｈ Ｌ ，ｉ ｈｌｉ ｅ ｒｌｎｓｍ ｌｓｗ ｓｅｔ ｃ ｄｗｔ ｍ ｔｙ ａ ｏｏ ａ ｅ ｄｈｄａｏ ｉ ｎｅｌ ｕ ｈｏ ａ ｇａｈ （ Ｐ Ｃ） ｄ ｔｙｓｌ ｓ ｏ ｉ ａ ｐｅ ａ ｘ ａｔ ｉ ｅ ｌ ｌ ｈ ｌ ｆ ｒ ｅ ｙｒｔｎｗｔ ｉ ｄ ｏ ｅ ｔｂ ｔ ｒ ｅ ｈ ｈ ｃ ｔ ｉ ｈ
雌激素 ， 由于其具有促进动物增重 ， 增加蛋白质沉积 和减少脂肪沉积 的作用 ， 曾被广泛作为鱼饲料添加
发育迟缓 ， 男性生殖系统发育异常与病变， 男子女性
化， 女性易发生乳腺癌 、 卵巢癌等 。因此 ， 己烯雌
酚在鱼 肉中积存 ， 通过食物链严重威胁着人类的健 康 。美 国从 １７ ９９年开始禁 止将其作为动物饲料添 加剂。欧盟也已禁止将同类激素用于食 品动物中，
摘要 ： 鳗鱼 肉中已烯雌 酚用 甲醇超声 萃取 ， 浓缩蒸 干 ， 用 甲醇溶 解 ， ０４ ｍ滤膜 过滤 ， 再 经 ．５ 滤液在 ２０ａ ８ ｍ 检测波长处用 紫外 检测 器高效 液相色谱仪检测。结果表 明 ： 肉中 己烯 雌酚平均 回收率 可达 到 ８％ 以上 ， 鳗鱼 ４ 相对 偏差小于 １％ ， ５ 最低检测限为 ｌ ０
Ｃｉ ；３１ ｎｓ Ｐｏｎｉ ｅｃｏ ｅｔ ｔｉ ｒ Ｍ ｄ ｉ ，ａｊ ｇ １０６Ｃ ｉ ） ｈ ａ ．ｉ ｇｕ ｒ ｉ ａ ＤｔｔｎＣｎ ｒ Ｖ ｅｎ ｙ ｅｉｎ Ｎ ｎｎ ０３ ，ｈ ａ ｎ ａ ｖ ｃ ｌ ｅｉ ｅｏ ｅｒ ａ ｃ ｅ ｆ ｉ ２ ｎ
宁波市鲜活水产品已烯雌酚残留量调查分析
宁波市鲜活水产品已烯雌酚残留量调查分析
蒋长征;戎江瑞;齐敏;张立军
【期刊名称】《海峡预防医学杂志》
【年(卷),期】2007(13)1
【摘要】[目的]了解宁波市鲜活水产品已烯雌酚残留现状。
[方法]对216份样品进行已烯雌酚检测。
[结果]已烯雌酚含量中位数1.05μg/kg,检出率51.4%。
蟹类、虾类和鱼类水产品已烯雌酚含量分别为0.92、1.03和1.38μg/kg,其检出率分别为59.3%、50.0%和48.4%,检出含量最高达9.89μg/kg。
海曙和余姚两地检出率较高(82.1%和81.3%)。
[结论]宁波市部分鲜活水产品存在已烯雌酚残留,需加强水产养殖、暂养和销售各个环节渔药使用的管理。
【总页数】2页(P71-72)
【关键词】水产品卫生;已烯雌酚;渔药残留;卫生监测
【作者】蒋长征;戎江瑞;齐敏;张立军
【作者单位】宁波市江东区疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
【相关文献】
1.已烯雌酚并米索前列醇用于绝经后取环的临床分析 [J], 曹素玲
2.已烯雌酚治疗雄激素非依赖性前列腺癌12例疗效分析 [J], 孙忠全;钱伟庆;宋建达
3.已烯雌酚加米索前列醇与单纯米索前列醇用于绝经后妇女取出宫内节育器临床分析 [J], 古凯英
4.已烯雌酚与米索前列醇用于绝经后取环的临床效果分析 [J], 方玉琴
5.鸡肉中已烯雌酚含量调查与分析 [J], 陈杏琴;任永红;刘俊荣;王占表;张伯兰;孙改儒
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凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中的5种激素类药物残留
凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中的5种激素类药物残留谢维平;欧阳燕玲;黄盈煜;陈春祝【摘要】建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法.样品用乙酸乙酯-甲醇(8:2,v/v)溶液提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450 mm×15 mm)净化,并用甲醇-乙酸乙酯-乙酸(800:200:2,v/v/v)溶液洗脱.采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离净化后的样品,用乙腈-水(45:55,v/v)溶液洗脱,流速为1.2 mL/min,双检测波长为245 nm和222 nm.5种激素类药物在0.05～2.5 mg/L 范围内有良好的线性关系(r ＞0.999),检出限为10～24 μg/kg,平均加标回收率为60.1% ～89.0%,相对标准偏差为2.0% ～7.4%.该方法快速、简单,可应用于鱼肉中激素类药物残留量的检测.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)004【总页数】5页(P388-392)【关键词】凝胶渗透色谱;高效液相色谱;激素类药物;残留;鱼肉【作者】谢维平;欧阳燕玲;黄盈煜;陈春祝【作者单位】泉州市疾病预防控制中心理化检验科,福建,泉州,362000;泉州市疾病预防控制中心理化检验科,福建,泉州,362000;泉州市疾病预防控制中心理化检验科,福建,泉州,362000;泉州市疾病预防控制中心理化检验科,福建,泉州,362000【正文语种】中文【中图分类】O658激素类兽药广泛应用在动物养殖业中,其主要功能有缩短动物饲养周期、促进产品产量增长等。
然而由于激素类药物的不当使用或滥用,会导致其在动物源性产品中残留,残留的激素类药物通过食物链进入人体会产生一系列与内分泌相关的诸如生长发育障碍、出生缺陷和生育缺陷等非健康效应。
固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的乙烯雌酚残留量
冷 撩
本 次 试 验 使 用 的试 剂 有 ： （ １）
好 地 促 进 各 类 水 生 动 物 生 长 发 育 ， 但 烷 ／ 磷 酸氢 二程海燕 钠／ 氯化 钠： （ ３）色 谱 口 胡燕杰 周诗瑾 宁海县食品检测中心 最大 的问题就是 该物质存 有致癌风 险。 纯 ，乙腈 ／ 甲醇 ／ 乙酸 乙 酯 。 最 后 是 此 中称 取 ５ ． Ｏ ｇ ，并将 称 取 的鳗 鱼 肉置 人 们 在 市 场 购 买 的水 产 生 鲜 ， 如鱼 、 次 使 的 乙 烯 雌 酚 标 准 溶 液 ， 称 取 乙 于 ５ ０ ｍ Ｌ的 离 心 管 中 ， 之 后 加 甲 醵 ２ ０
步 操 作 完 成 之 后 ，再 次 将 肉 浆 蕾 入 振 添 加 存 鱼 饲 料 中 ， 使 得 不 能 被 完 全 最 终 得 到 了 此 次 试 验 使 用 的 乙 烯 雌 酚 荡 器 中 振 荡 ５ ｍ ｉ ｎ ，４ ０ ０ ０ ｒ ／ ａ ｒ ｉ ｎ离 心 消化 吸 收 ，存在 于水生 动物 的肝 脏 、 标准 储 备液 （ 浓度 为 １ ∞ ｇ ／ ｍ Ｌ） 。 １ ０ ｍ ｉ ｎ ，最 终通过 吸液 管将 ｒ 清液 转 ｇ ／ ｍ Ｌ 。 肌 肉 中 ，严 重 危 害 人 们 的 身 体 健 康 其 中 ，标 准 中 间 液 浓 度 为 ２
该 化 学 物 质 与 水 不 相 溶 ，但 是 与 有 机 ／ 步琦 Ｒ ２ １ Ｏ（ 瑞士 ） 。
雌 酚这 一雌 激 素类 物质 ，被越 来越 多 纯 度达 到 ９ ９ ％的 乙 烯 雌 酚 标 准 样 品 应 用 于 水 产 养 殖 中。 乙 烯 雌 酚 可 以 更
（ Ｓ ｉ ｇ ｍ ａ公 司 ）： （ ２） 分 析 纯 ， 正 己
就 是此 次所 要测 定 的试样 品 ，做 高效
UPLC-MSMS法检测黄鳝中氯霉素类药物残留探析
2020.5作者简介:于芳(1981.10-),女,新疆哈密市人,大学本科,兽医师,研究方向:药物残留和兽药抗生素。
UPLC-MS/MS 法检测黄鳝中氯霉素类药物残留探析于芳(新疆兽药饲料监察所830063)摘要:本文采用UPLC-MS/MS 法对黄鳝中存在的氯霉素类药物残留情况进行分析,结果表明,回收率为96.21%~104.14%,日精密度为2.16%~13.66%、检出限为0.1,与国家相关法律法规规定要求相符。
关键词:UPLC-MS/MS 法;氯霉素;药物残留;黄鳝1试验材料1.1样品选取本次试验中选取的黄鳝样品来源于当地苏果超市,经过12d 的人工养殖,在养殖期间只投喂蚯蚓等饲料,养殖采用的水源经过阳光暴晒清除内部氯气,经过12d 后取出,将可以食用的部分肌肉粉碎,放入-20℃的冰箱中冷藏。
1.2试剂制备本次试验使用的对照品中氯霉素为K0350706,浓度为99.5%;甲砜霉素为K0241009,浓度为99.7%;氟苯尼考为C13665000,浓度为99.0%;在本次试验标准品中,d3-甲砜霉素为T344163,剂量为1mg;d3-氟苯尼考型号为F405751,剂量为1mg;标准液d5-氯霉素XA111200AC,剂量为100μg/ml;乙腈与甲醇均为色谱纯;无水硫酸钠为分析纯;氯霉素类药物的储备液均称取适量的氯霉素、氟苯尼考与甲砜霉素混合,经过甲醇溶解定容后配制出100μg/ml 的储备液,放置在-20℃下存储;氯霉素工作液的制备:采用100μg/ml 的氯霉素药物标准液,经过甲醇稀释后配制成标准工作液,放置在4℃温度下存储[1]。
1.3仪器本次试验主要采用高速冷冻离心机、超声波清洗器、涡旋混合仪、超高效液相色谱-串联质谱仪、氮吹机。
2试验方法2.1液相条件色谱柱采用尺寸为2.1mm×50mm,直径为1.7,型号为C18柱;流速为0.4ml/min;柱体温度控制在40℃左右;进样量为10μL;其流动相条件如下:当时间为0时,水含量为83%,乙腈含量为17%;当时间为3.0min 时,水含量为17%,乙腈含量为83%;当时间为4.0时,水含量为17%,乙腈含量为83%;当时间为4.1时,水含量为83%,乙腈含量为17%;当时间为5.0时,水含量为83%,乙腈含量为17%。
己烯雌酚残留检测技术的研究进展
尔 随机采 集 了 ６ ０份 肉类样 本 ，结果 Ｄ Ｓ阳性率 为 Ｅ
３ ％，５ ５ １ ％样本 超过 １￣ ／ｇ ２ ０ ｚ ｋ 。 ００年 陈杏琴 等【 ｇ １ 对石 家庄 市 ３ ０家 经销 部 门 随机 抽取 了 ４ ０份 鸡 肉样 品 ， Ｄ Ｓ阳性率 １０ 含 量 在 ０２ １ ｇｋ Ｅ ０ ％， ．～ ０ｍ ／ｇ之 间 ， 明 说 该 地 区 的 鸡 肉 Ｄ Ｓ残 留 比较 严 重 。林 晓 华 等 ＿ Ｅ １ ０ ］ ２ ０ － ２０ ０ ６ ０ ８年对 广州 市 菜场 、 锁超 市 、 饮业 、 连 餐 副 食 品批发 及零 售店 采集 了 ４ ５份样 品进 行激 素和抗 ８ 生 素 残 留分 析 ， 中 ２ ８份进 行 了 Ｄ Ｓ检 测 ， 其 ３ Ｅ 阳性 率 为 １ ．７ 含 量 在 ０２ ～ ． ｍ ／ｇ 间 。２０ ３８ ％， ．２ １ ｇｋ 之 ９ ０９年 袁 超等 ｌ对黑 龙江 省 哈尔滨 市 ８ 主要农 贸 市场 和 １ 】 个
脂 肪或 碱溶 液 中溶 解 ， 在水 中几 乎 不溶 ， 熔点 １９ ６— １２（ 紫外最大 吸收波 长为 ２２ｎ ７￣， ２ ４ ｍ。Ｄ Ｓ Ｅ 有顺 反两
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中国鸯 教惫恕
２１ ００年 ｃ ｉ 。 ａｔ ｃｅ
基 金 项 目 ： 家 “ ６ ” 划 项 目（ ０ ７ １Ｚ ３ ） 国 ８３计 ２０ ＡＡ ０ ４ ８ 作 者 简 介 ： 省 亮 （ ９ ０ ， ， 士 ， 要 从 事 食 品 安 全 研 究 邓 １８ 一）男 博 主 通 讯 作 者
无 色 结 晶或 白色结 晶性 粉末 ， 乙醇 、 在 乙醚 、 仿 、 氯
高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量
高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量
吴红军;成强;臧素娟;陈红燕
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2014(000)014
【摘要】[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系(r =0.999),最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0％～98.5％,RSD为1.1％～4.1％.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.
【总页数】2页(P4447-4448)
【作者】吴红军;成强;臧素娟;陈红燕
【作者单位】扬州市农产品质量监督检测中心,江苏扬州225101;扬州市农产品质量监督检测中心,江苏扬州225101;扬州市农产品质量监督检测中心,江苏扬州225101;扬州市农产品质量监督检测中心,江苏扬州225101
【正文语种】中文
【中图分类】S917
【相关文献】
1.鳗鱼肉中己烯雌酚残留量的高效液相色谱法测定 [J], 林红英;蒋天梅;沈子龙
2.酶联免疫法测定水产品中己烯雌酚残留量 [J], 张瑞凌;许亦真;刘建萍;李福伟;张冲
3.分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定水产品中氯霉素类药物的残留量 [J], 张桂云;杨伟强
4.超高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量 [J], 黄鸾玉;杨姝丽;韦信贤;童
桂香;吴祥庆;黄玉柳;蒙源
5.超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中瑞他莫林的残留量 [J], 马剑锋; 张小军; 陈雪昌; 严忠雍; 宗婧婧; 曾军杰
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促进蛋 白质的合成 ， 增加蛋白质沉积和减少脂肪沉积的作用． 后来有资料报道水产业饲料中添加的激素大多 为 己烯雌酚 ， 曾被广泛应用于促进鳝鱼生长 ， 提高鱼饲料的转化率． 己烯雌酚等人工合成的雌激素长期食用 易致 儿 童早熟 、 生长 发育 迟缓 ， 男性 生殖 系统发 育异 常与病 变 ， 子女 性化 ， 男 女性 易发 生乳腺 癌 、 卵巢癌 等． 因 此， 这类物质在生物体内不易降解 ， 在鱼组织中积存 ， 通过食物链严重威胁着人类 的健康． 国从 １７ 美 ９９年开 始禁止将其作为动物饲料添加剂． 欧盟已禁止将 同类激素用于食品动物中， 并限制进 口其他 国家用使用过该 药 的动物 生产 的食 品． 鳝鱼产 品 的 己烯 雌酚 的检测 ， 高效液 相色谱 法测 定鳝 鱼 中残 留量 的报 道 国 内外较 对 用 少． 本研究 建立 的适 合使 用于鳝 鱼 己烯 雌 酚残 留的 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ检测方 法 ， 操作简 便 、 速 、 快 准确 、 敏 度 高 ， 现性 灵 重 好， 适合 大批量 样 品的测定 ．
高、 重现 性较 好 ， 测 限低 等优 点 ． 检
关键词： 己烯雌 酚 ； 高效 液相 色谱 ； 留 ； 残 鳝鱼
中图分类号 ：Ｓ０ Ｔ２７ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ９— ９２ ２０ ）４— ０ Ｏ一 １０ ７ ０ （０ ６ ０ ０ ６ ０ ４
己烯 雌酚 （ ｉｈｌｉ ｓｏ， Ｅ ） Ｄｅ ｙ ｔｅｔ ｌＤ Ｓ 是人 工合 成雌激 素 ， ｔ ｓｂ ｒ 最早 用于 牛 、 羊促 增 肉剂 ， 能增 加食 欲 和 氮 的储 留 ，
维普资讯
２ｏ ｏ ６年 ７月 第 ４期
南 京 晓 庄 学 院 学 报
Ｊ ＯＵＲ ＮＡＬ ＯＦ ＮＡ Ｉ Ｇ ＡＯ ＮＪ Ｎ ＸＩ ＺＨＵ ＡＮＧ ＵＮＩ ＥＲ Ｉ Ｙ Ｖ ＳＴ
Ｊ１ ，０ ６ ｕ． ２ ０
ＮＯ．４
鳝鱼中 己烯雌酚残 留量 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ测定的研 究
Ｆｓｅ 公 司 ） ｉ ｒ ｈ ．
１１３ 己烯 雌 酚标准 溶液 ．．
标准储 备液 ： 精密 称取 己烯 雌酚标 准 品 １ｍ ， １０ Ｌ容量 瓶 中 ， 甲醇溶解 ， ０ ｇ置 ０ ｍ 用
并稀 释到刻 度 ， 混匀 ． 即得 己烯雌 酚标准 储备 液 ， 浓度为 ｌＯ． ｍ ． Ｏｐ／ Ｌ ｇ 标准 中间液 ： 精密 量取 己烯雌 酚储 备液 ２ ， ｌＯ Ｌ容量 瓶 中 ， 甲醇稀 释 至刻 度 ， 匀 ， ｍＬ 置 Ｏ ｍ 用 摇 即得标 准 中 间溶液 ， 浓度 为 ２ ， ｍ ． ｐ／ Ｌ ｇ
林 红英 ， 王伟 强 沈子 龙 蒋天梅 ＇ ， ，
（ ．南京晓庄学院 生命科学系 ， １ 江苏 南京 ２０ １ ；．中国药科大学 生物制药中心 ， １０ ７ ２ 江苏 南京 ２ ０ ０ ； １０ ９ ３ ．江苏省兽医药检测 中心 ， 江苏 南京 ２０ ３ ； １０６ ）
摘 要： ［目的 ］ 立鳝 鱼 中 己烯雌 酚残 留量 的 高效液 相 色谱 测 定方 法． 方 法 ］ 建 ［ 鳝鱼 中的 己烯雌 酚残 留量 用 乙醇 萃取 ， 固相 萃取 柱 （Ｐ ， 过 Ｓ Ｅ） 甲醇一 （０＋ ０ ２ 水 １ ９ ）ｍＬ淋 洗 ， 甲醇 ２ Ｌ洗脱 ， 集洗脱 ｍ 收 液浓 缩蒸 干 ， 用 甲醇溶解 残渣 ， ２０ｎ 再 在 ８ ｍ检 测 波 长处 ， 紫外检 测 器 高效液 相 色谱 仪 检 测 ， 用 外标 法定量． 结 果 ］ 均回收 率 可达到 ８％ 以上 ， ［ 平 ０ 最低检 测 浓度 为 １ｐ ／ ｇ ［ ０￣ ｋ ． 结论 ］ ｇ 本研 究建 立 的高效 液相 色谱 测 定鳝鱼 中 己烯雌 酚残 留量 方法与 其 它方 法相 比具 有操 作 简便 、 速 、 密度 高、 收 率 快 精 回
收稿 日期 ：０ ５—１ —２ ２０ ２ ７ 基金项 目： 江苏省质量技术监 督局 资助项 目
作者简介 ： 红英 （ ９９ ） 女 ， 林 １６ 一 ， 南京 晓庄学 院教务处副研究员 ， 中国药科大学生物制药专业博 士研究生
一
６ — ０
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现配 ．
１ ２ 实验方 法 ．
鳝 鱼 中的 己烯 雌 酚残 留量 用 乙醇 萃 取 ， 固相 萃取 柱 （ Ｐ ） 甲醇一 （０＋９ ） ｍ 过 ＳＥ ， 水 １ ０ ２ Ｌ淋洗 ， 甲醇 ２ Ｌ洗 ｍ 脱， 收集 洗脱波 长处 ， 紫 外检测 器 高效液 相色 谱仪 检测 ， 用 外
标 准工作 液 ： 精密取 出 １ Ｌ２ ， ，０￣ ，５ Ｌ标 准 中间 液 ， Ｉ ， ５ １ １ ２ Ｉ ｘ Ｌ ￣ 分别 用 甲醇稀 释 定 容 至 １０ ， ０ｍＬ 即得 系 列标 准工 作 液 ， 度 分 别 为 ０ ０ １ ／ Ｌ，．４￣ ｍ ０ １ ｇｍ ， ． １ ／ Ｌ ０ ５ ｇｍＬ 该 工 作 液 应 临 时 浓 ．２￣ ｍ ００ ｐ ／ Ｌ，． Ｉ ／ Ｌ ０ ２ ｇ ｍ ，． Ｉ ／ ． ｇ ｇ ｘ ￣ ￣
１ 材 料 和 方 法
１ １ 仪器 与试 剂 ．
１１ １ 高效 液相 色谱 仪 （ ．． 型号 Ａ ｉｎｌ０ ）配 有紫 外 检测 （ ＷＤ） ｇｌ ｔ１０ ， ｅ Ｖ 和二 极 管 阵列 检测 器 （ Ａ （ 国 Ａ ｉ Ｄ Ｄ） 美 ｇ— ｌ ｔ 司生产 ）高速 冷冻 离心机 （ 国 Ｈ Ｒ Ｅ公 司制造 ）旋 转 蒸发 仪 ４ １ 美 国 Ｗａ ｒ 公 司生 产 ）旋 涡 ｅ 公 ｎ ． 德 Ｅ ＭＬ ， ６（ ｔｓ ｅ ． 式混 合仪 Ｘ ８ Ａ， 海 医科 大学 仪器 厂制造 ． Ｗ－０ 上 １１２ 己烯 雌 酚对 照品 ， 度 Ｉ９ ％ （ ｉ ａ公 司 ） 甲醇 （ ． ． 纯 ＞ ９ Ｓｍ ｇ ， 色谱 纯 ） 乙 醇 （ 谱 纯 ） 乙腈 （ 、 色 、 色谱 纯 ） 美 国 （