恶草酮分析方法
12%恶草酮乳油防除稻田杂草药效试验
土壤渗水慢， 水稻全生育期均为有水栽培 ， 致使弱根性水 生杂草（ 眼子菜、 苦草 、 小茨藻 、 角茨藻等 ） 发生种类多、 密
度大、 危害严重。
１％恶草酮乳油属于内吸传导型除草剂 ， ２ 通过茎叶吸 收抑制根系生长， 而达到除草效果 ， 从 特别是对弱根性水
生杂草防除效果显著。本试验采 用不 同剂量药效 对比方 法， 研究 了 １％恶草酮乳油 防除稻 田水生杂草 的效果 ， ２ 为 大田水稻生产提供借鉴。
１５ １ 除草效果 施药后随时观察 杂草受药后 的症状表 ．．
现， 并在 每处 理 区对 角线 设 ３个 调查 点 ， 调 查 点 ０ ２ｍ 每 ．５ （ 照采 用无 药有 草处 理 区 ） 于施药后 １ｄ和 ４ ｄ 别 调 对 ， ５ ０分 查 残 存杂 草株 数及 种类 ， 在最 后一 次 调查 加测 各 种 杂 草 并
裹 １ 试 验 处 理
２ 试 验 结果 与分 析
２ １ １％ 恶草 酮乳 油 的杀草 谱 １％ 恶草 酮乳 油表 现 杀 ． ２ ２ 草谱 广 ， 水 生 杂 草 除 治 效 果 显 著 ， ２５ 对 用 ２０—６０ ｍ／ ００ ｌ ｈｌ 对稗 草 防效在 ８． Ｉ， Ｉ ２ ５９—１０ ， ０ ％ 比对 莎 草 科 杂 草 和阔 叶
防效差 。
试验药荆 名称
型量
有 效成分 （ ／ ｍ ） 商品量（ ｌ ｍ ） ｇ ｈ ｍ／ ｈ
２２ １％恶 草酮 乳 油不 同用药 量 的 除草效 果 ． ２
从表 ２ ４ —
可以看出， ％恶草酮乳油用药量在 ３０ ｍ／ ｍ １ ２ ００ ｌ 即可 达 ｈ 到理想的除治效果 ， ６ ％丁草胺乳油的防效高 ， 较 ０ 以后 乳油防除水稻移栽 田水生杂草效 果显著 ， ２ 经济成 本低 ， 用方 法 简便 ， 使 采用毒 土法
恶草酮生产工艺
恶草酮生产工艺
恶草酮是一种合成香料，其化学名称为5-乙酰甲酰基气味酮。
恶草酮具有橙子和木香的香气，广泛应用于食品、饮料、香水和化妆品等领域。
下面介绍恶草酮的生产工艺。
恶草酮的生产工艺主要包括以下几个步骤：
1. 原料准备：恶草酮的生产主要以苯甲酰丙酮和丙酮为原料。
苯甲酰丙酮作为芳香醛，具有柳条和瓜瓤的气味，是恶草酮的主要中间体。
丙酮作为酮类溶剂，可与苯甲酰丙酮发生互变异构反应。
2. 反应步骤：将苯甲酰丙酮和丙酮加入反应釜中，加入催化剂，如氢氧化钠或氢氧化钾。
反应釜加热至100-120℃，进行缩酮
反应，生成恶草酮。
3. 精炼步骤：将反应混合液冷却至室温，并进行减压蒸馏，以去除溶剂丙酮和水。
然后，使用冷却器冷却混合液，使恶草酮凝固。
随后，采用离心分离技术，将恶草酮固体与溶剂分离。
4. 精制步骤：将恶草酮固体进行再结晶，以提高其纯度。
再结晶的方法可以是溶液结晶或蒸馏结晶。
溶液结晶方法是将恶草酮与适量的溶剂（如甲醇或醚类溶剂）混合，在适当的温度下冷却结晶。
蒸馏结晶方法是将恶草酮溶解在溶剂中，然后通过蒸馏去除溶剂，使恶草酮结晶。
5. 干燥步骤：将结晶的恶草酮固体置于干燥器中，进行干燥处
理，去除余留的溶剂，得到干燥的恶草酮产品。
总结起来，恶草酮的生产工艺主要包括原料准备、反应步骤、精炼步骤、精制步骤和干燥步骤。
通过这些步骤，可以高效地合成出高纯度的恶草酮产品，满足市场的需求。
化工,恶草酮的生产工艺流程描述及反应方程式
工艺技术方案目前噁草酮原药合成工艺路线，以2,4二氯苯酚为原料，经酯化、硝化、水解、醚化、还原、重氮化、还原、碱化、酰化、环合等十步反应，得到原药。
该路线收率高，总收率可达40%以上，单步平均收率达91%以上。
此路线所用原料价廉，在国内均可购得，且反应条件温和，易于操作和控制，是较理想的工艺路线。
工艺流程说明 ——酯化工段在微负压状态下，将计算量的二氯苯酚和复合催化剂A 投入酯化釜。
缓慢升温至60℃，开始滴加三氯氧磷，滴完后，逐步升温至105℃，保温反应完全后，稍降温，放料至硝化水解釜。
反应中产生的酯化尾气经二级降膜吸收达标后排空。
——硝化水解工段将酯化料放入硝化水解釜中，搅拌降温至0～5℃，然后开始滴加混酸（浓H 2SO 4与浓HNO 3混合），控制温度在5～25℃之间，滴完混酸；滴完后升温至50℃，保温反应，反应完全后，降温至10℃左右，加入适量水，冷却搅拌后静置分层，分去下层废酸水。
再加入适量水，升温至110℃，保温反应，反应完全后，稍降温，加入甲苯搅拌后静置分层，分去下层废酸水，上层去进行甲苯脱溶工序。
脱溶后的物料进入醚化工段，脱出的甲苯回用。
POCl +33=+P O 3HClOO)3=P +3HO-NO 2243P O=3H O 2+2——醚化工段放入上步反应之物料，搅拌，降温至30℃左右，加入及碳酸钾，加完后，升温至60℃，开始滴加异丙基溴，滴加结束后，升温至85℃进行保温反应，反应结束后，降温出料。
物料经离心机分离盐渣，油相进下一步脱DMF 工序，脱溶后加入甲苯溶解，待溶解后进下一步水合肼还原工段。
脱出的DMF 回用。
——水合肼还原工段将上步反应物料放入还原釜中，搅拌，加入复合催化剂B ，缓慢升温至65℃，开始滴加水合肼，滴完后，升温至75℃，保温反应完全后，降温，压滤，滤液经碱洗分离后进入重氮化工段，产生的碱洗废水进污水处理站处理。
——重氮化工段向重氮化釜中加入盐酸，上步反应之胺醚，搅拌、降温至5℃以下，开始滴加亚硝酸钠溶液，控制温度在5℃以下，加完后，保温反应。
恶草酮市场调研（1）
恶草酮市场调研（1）恶草酮一、产品信息二、产品的制备方法三、国内外厂家情况四、产品用途五、国内外下游产品厂家情况六、上游原料的情况七、项目分析八、附页一、产品信息二、合成方法1.反应方程式2.方法评判：以2,4-二氯苯酚为原料，经酯化、硝化、水解、醚化、铁粉还原、重氮化、还原、碱化、酰化、环合等十步反应，得到原药。
该路线收率高，总收率可达40%以上，单步平均收率达91%以上。
三、生产厂家目前情况，国内产能约为2800吨，据文献报道，国内实际需求量约为1500吨。
根据安徽科立华销售提供信息，当前国内供需平衡。
四、进出口情况1.印度进口情况2.北美进口情况由海关数据得知，印度进口以及北美进口的恶草酮均由拜耳公司（产自中国和法国）提供。
拜耳公司在世界恶草酮市场占有绝对主导地位。
五、产品用途农药方面：除草剂。
六、国内外下游产品厂家情况丙炔恶草酮1.丙炔恶草酮简介2.丙炔恶草酮合成方法以恶草酮为主原料，经水解，与炔丙基氯缩合后再精制得到此产品原料药。
3.丙炔恶草酮生产厂家七、上游原料情况2.4-二氯苯酚目前，很多生产2.4-二氯苯酚的厂家（江苏鼎烨药业有限公司、建湖县鑫鑫化工有限公司）已经停产。
是因为2,4-二氯苯酚对环境不友好，各地环保局对此类产品有严格限制，就当前形势看，今后做此产品的可能性比较小。
八、项目分析1.恶草酮国内厂家比较少，据行业内部人得知，供需基本平衡。
2.恶草酮对环境不友好，会产生大量的废水，各个企业会因为处理废水而增加大量成本。
3.恶草酮前端原料2,4-二氯苯酚大部分企业由于环保部门的严格把控而关闭。
恶草酮在水稻田中的残留及消解动态研究
噁草酮在水稻田中的残留及消解动态研究作者：王鑫宏等来源：《农业与技术》2013年第09期摘要：通过田间试验研究噁草酮在水稻田土壤、田水及水稻体内的残留变化，并在收获期测定噁草酮最终残留量。
结果表明，噁草酮在植株和田水中消解速率较快，在土壤中消解速率较慢。
收获期测定土壤、植株、糙米和稻壳中的噁草酮含量，结果均低于检出限。
关键词：噁草酮；残留；水稻中图分类号：TQ450.2 文献标识码：A噁草酮是1969年由法国罗纳普朗克公司开发的杂环类除草剂，主要通过杂草幼芽或茎叶吸收。
对萌发期的杂草效果最好，对成株杂草基本无效。
适用于水稻、大豆、棉花、甘蔗等作物及果园防除稗草、千金了、雀稗、异型莎草、鸭舌草、瓜皮草、节节草以及苋科、藜科、大戟科、酢浆草科、旋花科等1a生禾本科和阔叶杂草。
目前，有关噁草酮在稻田环境及水稻体内的残留变化研究并不多见，本文通过田间试验研究噁草酮在水稻田土壤、田水及水稻体内的残留变化，并在收获期测定噁草酮最终残留量，研究结果可为噁草酮的安全合理应用提供科学依据。
1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂Agilent6890型气相色谱仪（ECD检测器），DS-1型组织捣碎机，KQ-250DE型超声波清洗器，RE-52A型旋转真空蒸发器，SHZ-88水浴恒温振荡器，15mm×15cm层析柱及分液漏斗等各种玻璃仪器。
丙酮、二氯甲烷、无水硫酸钠、氯化钠、石油醚为分析纯，助滤剂545为进口分装。
噁草酮标准品（纯度99.8%，由西格玛公司提供）。
1.2 实验方法1.2.1 田间试验设计试验选择在吉林省长春市、黑龙江省海伦市和湖南省长沙市进行小区残留试验，试验共设3个处理，即30%噁草酮WP使用量分别为125g/667m2、187.5g/667m2和 CK，重复3次，小区面积为30m2。
1.2.2 样品采集消解动态试验用30%噁草酮WP187.5g/667m2，拌细土15kg，均匀撒施在水稻田水面，施药后不同时间采集土壤、植株、田水样品，每小区采5点，去除杂质后四分法取样500g，贮存于-20℃冰箱中待测。
中药材中常用除草剂检测方法
在中药材中常用的除草剂检测方法主要包括以下几种：
1.气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测法：该方法可用于检测多种除草剂，如阿特拉津、异恶草酮、乙草胺、扑草净、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、丙草胺和乙氧氟草醚等。
样品用乙腈提取，采用N–丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化，选择离子监测模式(SIM)进行检测，外标法定量。
2.QuEChERS方法：该方法结合气相色谱-质谱联用仪，适用于多种除草剂的残留分析。
样品用乙腈提取，采用N–丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化，选择离子监测模式(SIM)进行检测，外标法定量。
除以上两种方法外，还可采用高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等检测方法。
无论采用哪种方法，都需要根据具体的除草剂种类和检测需求进行选择和优化。
38%恶草酮悬浮剂防除水直播稻田杂草试验
38%噁草酮悬浮剂防除水直播稻田杂草试验全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：为了解决水直播稻田杂草问题，我们进行了一项关于38%噁草酮悬浮剂防除水直播稻田杂草的试验。
噁草酮是一种高效、安全的除草剂，对草本杂草有良好的防除效果，而且对水稻无毒副作用。
试验结果显示，噁草酮悬浮剂在防除水直播稻田杂草中具有很大的潜力，可以有效地提高水直播稻田的产量和质量。
在试验中，我们选取了不同的草本杂草，包括茭白、苦草、稗子等，用噁草酮悬浮剂进行了防除试验。
实验结果表明，噁草酮悬浮剂对这些杂草都具有很好的防除效果，能够有效地抑制它们的生长，减少其对水稻的竞争。
与对照组相比，使用噁草酮悬浮剂的稻田杂草数量明显减少，水稻生长情况也更加健康。
我们还对噁草酮悬浮剂的用量和施用时间进行了优化。
通过不同的用量和施用时间对比试验，我们确定了最佳的施用方案，能够在尽量减少对水稻的影响下，最大程度地提高防除效果。
通过对实验数据的分析，我们发现噁草酮悬浮剂的最佳施用时间是在水稻拔节期前后，最佳的用量为每亩使用15-20毫升。
与传统的除草剂相比，噁草酮悬浮剂具有很多优势。
噁草酮悬浮剂是一种高效、低残留的除草剂，对水稻无毒副作用，不会影响水稻的生长和品质。
噁草酮悬浮剂对草本杂草的防除效果非常显著，能够有效地减少杂草对水稻的竞争，提高水稻的产量和品质。
噁草酮悬浮剂施用方便，简单易行，能够节约劳动力和成本，为农民节约生产成本。
噁草酮悬浮剂对水生生物和环境也具有较好的安全性。
经过多次实验和观察，我们发现噁草酮悬浮剂在推荐用量下，对水体中的生物和环境没有明显的毒害作用，对水生态系统影响较小，能够有效保护水体生态环境的稳定性。
第二篇示例：水稻田杂草一直是农田管理中的一大难题，杂草的生长会对水稻生长造成很大的影响，甚至会导致水稻产量的降低。
为了有效地控制水稻田杂草的生长，农业科研人员们一直在不断地探索和尝试各种方法和产品。
最近，一种新型的38%噁草酮悬浮剂被广泛应用于防除水稻田杂草的实验中，取得了显著的效果。
38%恶草酮悬浮剂防除水直播稻田杂草试验
38%噁草酮悬浮剂防除水直播稻田杂草试验
噁草酮是一种广谱除草剂，对于水直播稻田杂草具有良好的防除效果。
本试验旨在研究噁草酮悬浮剂对水直播稻田杂草的防除效果，为稻田除草提供科学依据。
一、试验材料与方法
1. 试验材料：
选取典型的水直播稻田，分为对照组和处理组。
对照组不施用除草剂，处理组按照建议用量喷施噁草酮悬浮剂。
每个处理设3个重复。
施药时间为稻田拔节后至开花前。
对水直播稻田中的杂草进行调查，采用样方法，记录每个处理下杂草种类及数量。
二、试验结果
经过实验观察得出如下结论：
1. 噁草酮悬浮剂处理组稻田杂草防除效果显著，对常见的稗草、粟子草、蓼科植物等有较好的防效，有效防止了杂草对水稻的侵害。
2. 噁草酮悬浮剂施用后，水稗、稗草和蓼科植物的数量明显减少，而对水稻的生长无显著影响。
3. 对照组的水稗、稗草和蓼科植物数量较多，严重威胁到水稻的生长，面积较大时会导致水稻产量减少。
4. 经统计分析，噁草酮悬浮剂处理组的除草效果显著，效果达到了80%以上。
2. 噁草酮悬浮剂的使用可以提高水稻产量，降低除草成本，实现可持续生产。
噁草酮悬浮剂是一种有效的防除水直播稻田杂草的除草剂，可以帮助农民提高收成，实现农业的可持续发展。
希望本研究成果可以为稻田除草提供科学依据，为农业生产提供技术支持。
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噁草酮分析方法
1.试剂
噁草酮标准物：纯度≥99%；
甲醇：色谱纯；
蒸馏水：（0.45μm滤膜过滤）
2.仪器
高效液相色谱仪，具有可变波长紫外检测器
色谱柱：AichromBond C18 5μm, 250mm×4.6mm
色谱数据处理机
微量进样器
3.液相色谱操作条件
流动相：甲醇∶水=70∶30 用磷酸调至PH=2.6
流速：1.0mL/min
柱温：室温
检测波长：230nm
进样量：5μL
4.测定步骤
a) 标样溶液的配制：准确称取噁草酮标准品0.025g（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，甲醇溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀备用。
b) 试样溶液的配制：准确称取约含噁草酮0.025g（精确至0.0002g）的试样于100mL容量瓶中，甲醇溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀备用。
c) 测定：在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针噁草酮的响应值相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
5．计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噁草酮峰面积，分别进行平均，噁草酮质量分数X1（%），按(1)式进行计算：
m1×A2×P
X1 = ------------ × 100 (1)
m2×A1
式中：
A1——标样溶液中噁草酮峰面积的平均值；
A2——试样溶液中噁草酮峰面积的平均值；
m1——噁草酮标样的质量，单位为克（g）；
m2——噁草酮试样的质量，单位为克（g）；
P——噁草酮的质量分数，数值以%表示。