双波长HPLC同时测定复方红花喷雾剂中羟基红花黄色素A与绿原酸的含量
HPLC测定谷红注射液中羟基红花黄色素A的含量

HPLC测定谷红注射液中羟基红花黄色素A的含量姜茁松;王丽娜;耿玮【摘要】目的:建立HPLC测定谷红注射液中羟基红花黄色素A含量的分析方法.方法:采用Agilent Extend C(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-含0.5%三乙胺的1%冰醋酸溶液(9:91)为流动相,流速:1.0mL·min(-1),检测波长:403 nm,柱温:35℃.结果:羟基红花黄色素A浓度在0.007936~0.1984 mg·mL(-1)线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为99.7%(RSD=1.3%,n=9).结论:本方法操作简便、准确,重复性好,可有效控制该制剂的质量.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2011(013)009【总页数】3页(P26-28)【关键词】HPLC;谷红注射液;羟基红花黄色素A【作者】姜茁松;王丽娜;耿玮【作者单位】吉林省食品药品检验所,吉林长春,130033;吉林省食品药品检验所,吉林长春,130033;吉林省食品药品检验所,吉林长春,130033【正文语种】中文谷红注射液为中西药复方制剂,现行标准为国家食品药品监督管理局国家药品标准(试行)WS-10001-(HD-1506)-2004,其处方由红花提取液、乙酰谷酰胺及适量辅料组成,其产品规格为5,10,20m L,类别为脑功能改善药,用于治疗脑血管疾病如脑供血不足、脑血栓、脑栓塞及脑出血恢复期;还可用于治疗冠心病、脉管炎等。
该制剂标准中收载了液相色谱法测定乙酰谷酰胺含量的方法,对红花提取液尚未规定含量控制方法。
红花为活血化瘀代表药,常用于治疗冠心病、脑血栓等心脑血管疾病,羟基红花黄色素A是红花主要有效成分,具有抗血小板激活因子的作用[1]。
本文在参考相关文献[2-7]的基础上,建立了羟基红花黄色素A的含量测定方法,旨在全面、有效控制该产品的内在质量。
HPLC法测定胡日查六味丸中羟基红花黄色素A含量论文

HPLC法测定胡日查六味丸中羟基红花黄色素A的含量【摘要】目的:提高药品质量标准。
方法:采用反相高效液相色谱法测定该药中红花所含有效活性成分羟基红花黄色素a的含量。
结果:羟基红花黄色素a在0.1304~1.304μg范围内呈良好的线性关系。
回归方程为y=2935395x-20646,r=0.9998。
平均回收率为101.93%,rsd为1.21%。
结论:该方法重现性好,专属性强,结果准确,可靠。
【关键词】反相高效液相色谱法;胡日查六味丸;红花;羟基红花黄色素a;含量测定。
【中图分类号】r286 【文献标示码】a 【文章编号】1004-7484(2013)05-0665-02胡日查六味丸(胡日查-6)收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》蒙药分册[1]。
由诃子、木香、红花、黑云香、甘松、闹羊花等六味药组成,具消“粘”,清“协日”,止痛之功效,蒙医临床用于治疗“协日”性头痛,目赤红肿,“亚玛”引起的偏、正头痛。
我们选方中臣药红花进行含量测定方法的研究,以有效控制该制剂的内在质量。
据文献记载【2】红花具有活血通经、散瘀止痛之功效,其查尔酮类成分羟基红花黄色素a、黄色素a为活性成分。
参照《中国药典》2005年版一部相关品种项下【3】的含量测定方法,选择羟基红花黄色素a作为指标成分,对本制剂中的红花进行了hplc含量测定方法研究。
经分析方法验证,表明该方法重现性好,专属性强,方中其它组分对羟基红花黄色素a的测定无干扰。
1 仪器与试药1.1 shimadzvlc-10avp,lc-10atvp型泵,scl-10avp型控制器,spd-10avp型检测器,class-vp色谱工作站。
岛津ua-1700型紫外-可见分光光度计。
1.2 试剂与试药:甲醇、乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯,水为高纯水。
1.3 对照品羟基红花黄色素a对照品(批号:111637-200503),中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用。
1.4 胡日查六味丸样品(091014、091015、091016)由内蒙古中蒙医院提供。
HPLC测定红花中羟基红花黄色素A的含量

5Im) x 色谱 柱 , gln eh oois色 谱 工 作站 ( 国 A i n A i t c n lge e T 美 gl t e 公 司 ) 电子 天平 ( 4 / 美 国 O ; AR10C, HAU S仪器有 限公 司生产 ) ;
tmp rt r S3 o Re u t:T ec irto u v sl e rf 0.9 1i h a g f08 —1 .8  ̄gmlfrh d o — e eau eWa 0C. s ls h a b ain c re wa i a r 9 9 0 n t er n e o .9 06 l n = / o y r x
[ b ta tOb et e T eeo nHP C m to rdtr nn ec ne t f y rx sfo e o a h m st t A s c] jci : od vlpa L eh df eemiigt otn doyaf r l w A C a a u n — r v o h oh l yl i
中药【 能显 著 改善 心脑 血管 病 患者 血液 流 变学 参 数 , 善 心 】 I . 改 肌 缺血 再灌 注损 害 的血 流动 力学 从而 保 护 心 肌改 善 心功 能 ,
能 通 过 清 除 氧 自 由基 而 减 轻 实 验 性 脑 缺 血 再 灌 注 损 伤 , 其 且 具 有 抗 凝 血 、 栓 形 成 的 作 用 [ 可 对 细 胞 内 外 钙 离 子 进 行 调 血 2 1 . 节 , 能 防止血 管 内皮 细胞 的凋 亡 与坏 死 。 临床 上 常用 于冠 并 心 病 、 绞 痛 、 肌 缺 血 、 梗 死 、 尿病 并 发 症 、 脉 炎 、 心 心 脑 糖 静 视
HPLC法同时测定复方蜂胶喷雾剂中两组分的含量

解放 军药学学报
第2 4卷 第 1期
HL P C法 同时测定复方蜂胶喷雾剂中两组分 的含量
杜
群
・ 7・ 6
2 8 含 量测定 .
取舒 胸片 和舒胸微 丸各 3份 , 在上
低, 因此 选择水 作为 提取溶 剂 。 3 4 文献 报道 H Y . S A对 热不 稳 定 。本 试验 分别 在 4 、0 7 、0 10 条 件 下 进 行 水 提 取 , 果 表 0 6 、0 8 、0 ℃ 结
极 性较大 , 文献 报道 的 流 动相 中多 含 有 较 大浓 度 的 乙酸或磷 酸 , 试验 采用 乙腈 与不 同浓 度 的磷 酸 作 本
为流动相 , 发现磷 酸浓度 良好 的分离效 果 , 以满足 本试验 分析 的 可 要求 , 当再加 大 酸度时 , 其进 一步 改善 分离 效果影 对 响不 大 , 由于 p H值 太 低对 柱 子 损 伤 大 , 以 , 择 所 选
在 4 3m处有最大 吸收 , 0n 故选择测定 波长为 4 3m。 0n 3 3 文献报 道 HS A提取 方法 主要分 为两种 : 乙 . Y 即 醇提取 和水提 取 , 本试 验 选 择 水 、0 乙醇 、0 乙 1% 3% 醇 、0 5 %乙醇 、5 乙醇 为提取 溶剂 , 果表 明 , 9% 结 随着 乙醇浓 度 的增 加 , S A在 提取 液 中 的含 量 反 而 降 HY
y l w A i h xo gT be n h xo gP ltf = ) el S uln a l a dS u in e e o n s t ls n 3
2 、04 、0 i, 果 表 明 , 0 i 取 效 率最 高 , 0 3 、0 5 mn 结 3 mn提
红花注射制剂有效成分含量测定与HPLC指纹图谱的研究_张林

Determination of active ingredient and HPLC fingerprint in safflower injection forms
ZHANG Lin, DU Shou-ying, LU Yang, WANG Zhen, LIU Chang, TIAN Zhi-hao
· 3528 ·
当代医药论丛杂志
·论著·
Hale Waihona Puke 红花注射制剂有效成分含量测定与 HPLC指纹图谱的研究
张林,杜守颖,陆洋,王振,刘畅,田志浩
(北京中医药大学,北京 100102)
摘要:目的:建立测定红花注射制剂中羟基红花黄色素A(HSYA)的高效液相色谱法和总黄酮的紫外-可 见分光光度法,并研究注射用红花黄色素指纹图谱,以提高红花注射制剂质量标准。方法:采用Merck KGaA Hibar-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-含0.5%三乙胺的1%冰醋酸溶液(9∶91),流速1.0mL/ min,波长403nm,测定HSYA;使用紫外分光光度计,波长403nm,测定总黄酮;使用Synergl 4μm Hydro-RP 80A 色谱柱(250mm×4.6mm,4μm),流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱,流速0.8mL/min,波长270nm,建立指纹 图谱。结果:方法学考察表明,检测方法各项指标均符合要求,准确测定了两种制剂10个批次中药效成分含量, 所得指纹图谱各色谱峰分离度好,充分反映粉针剂中所含成分种类和比例。结论:测定方法快速准确灵敏,发现 粉针剂所含药效成分比例更高,为提高红花注射制剂质量标准提供参考。
( Beijing University of Chinese Medicine, Beijing 100102, China )
HPLC法测定新生化颗粒中羟基红花黄色素A的含量-4页文档资料

HPLC法测定新生化颗粒中羟基红花黄色素A的含量新生化颗粒由当归、川芎、桃仁、益母草、红花、炙甘草、干姜7味中药组成,具有活血、去淤、止痛的功效。
本方中的红花是活血通经、去淤止痛的主药,而羟基红花黄色素A是红花的主要功效成分。
笔者采用高效液相色谱法测定该成分的含量[1-3],以为进一步完善该制剂的质量控制标准提供依据。
1 仪器与试药1260高效液相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司);Sartorius-ME235S 电子天平;CQ250超声清洗器。
羟基红花黄色素A对照品(中国药品生物制品检定所,批号111637-201207,供含量测定用,含量100.0%);新生化颗粒(云南白药集团股份有限公司,批号分别为ZLB1304, ZLB1201,,ZLB1308)。
乙腈为色谱纯(经0.45μm滤膜过滤),水为超纯水,其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适用性试验:色谱柱:Agilent Eclipse XDB C18;流动相:甲醇-乙腈-0.7%的磷酸溶液(26:2:72);进样量:10μL;流速1.0mL/min;检测波长403nm;柱温30℃。
2.2 溶液制备:供试品溶液制备:取本品,研细,精密称取约2.0g,置锥形瓶中,精密加入25%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用25%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
对照品溶液制备:取羟基红花黄色素A对照品适量,精密称定,加25%甲醇制成每1ml含0.13mg的溶液,即得。
阴性对照溶液制备:按新生化颗粒剂制备工艺,制备缺红花的阴性样品,照供品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
2.3 方法学考察:专属性试验分别精密吸取2.2项下3种溶液各10μL,按拟定的色谱条件进样,记录色谱图,在此条件下,理论塔板数以羟基红花黄色素A峰计算大于3000。
见图1。
可见,在对照品溶液色谱主峰处,供试品溶液色谱相同保留时间的色谱峰,阴性对照溶液无此色谱峰,说明处方中其他成分对测定无干扰。
HPLC法测定红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A的含量

HPLC法测定红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A的含量刘传玲;孙志义;高然;刘冰【摘要】Objective To establish a method for the determination of hydroxy safflower A in Honghuadieda Capsule by HPLC method.Methods HPLC method was applied to the determination:a C18(4.6 mm×250 mm,5 μm) column was used with the mobile phase of methanol-acetonitrile-0.7% phosphoric acid(26:2:72),the detection wavelength was 403 nm.Results By a systematic investigation with methodology and determination of 3 batches of samples,the HPLC method to determination of hydroxys afflower A was established.The linear range was 0.001 2~0.121 7 mg·mL-1,the average recovery was 99.5%.The regression equation was Y=584.79X-0.160 4,r=1.Conclusion The method was simple,accurate,rapid and with good reproducibility,and can be used for the quality control of hydroxy safflower A in Honghuadieda Capsule.%目的建立高效液相色谱法测定红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A的含测方法.方法采用高效液相色谱法,紫外检测器C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72)为流动相,检测波长为403 nm,对样品中的羟基红花黄色素A进行测定.结果通过方法学的系统考察和3批样品的含量测定,建立了制剂中羟基红花黄色素A的高效液相色谱的含量测定方法:线性范围为0.001 2~0.121 7 mg·mL-1,平均回收率99.5%.回归方程Y=584.79X-0.160 4,r=1.结论本方法简便,快速,准确,灵敏度高,重复性好,可用于红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A含量的测定.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2017(036)004【总页数】3页(P206-208)【关键词】红花跌打胶囊;高效液相色谱法;羟基红花黄色素A;含量测定【作者】刘传玲;孙志义;高然;刘冰【作者单位】威海市食品药品检验检测中心,山东威海 264200;威海市文登区人民医院,山东文登264200;山东迪沙药业有限公司,山东威海 264200;威海职业学院,山东威海264200【正文语种】中文【中图分类】R927.2红花跌打胶囊是医院制剂,本制剂处方由红花、当归、乳香等十二味中药组成。
HPLC法测定桂枝红花颗粒(Ⅰ)中羟基红花黄色素A的含量

收稿日期:20181112
6
天津药学 Tianjin Pharmacy 2019年 第 31卷 第 2期
归方程为 Y=32116X-1762.5(r=1.0000),线性范 围为5.87~117.45μg/ml。
计算每袋样品中羟基红花黄色素 A的含量。结果见 表 2。
表 1 羟基红花黄色素 A 加样回收率试验结果(n=6)
2.307 2.329 2.321 2.319 2.297 2.297
回收率 (%)
99.09 101.70 100.98 100.61
98.57 98.31
表 2 3批样品含量测定结果
ml/min,流 动 相 为 甲 醇 -乙 腈 -0.1% 磷 酸 溶 液 (24∶2∶74),进样量 10μl。理论板数按羟基红花黄 色素 A峰计算应不低于 3000。 22 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液的制备 称取羟基红花黄色素 A 对照品适量,精密称定,置于 50ml量瓶中,加 25%甲 醇稀释至刻度,摇匀,得储备液;取 7ml储备液置 25 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,得 1ml含羟基红 花黄色素 A54.81μg的对照品溶液。 2.2.2 供试品溶液的制备 取桂枝红花颗粒(Ⅰ)样 品,约 2g,精密称定,加入 25%甲醇 50ml,称定重量, 超声 40min(超声时加入冰袋),放冷,再称定重量,加 25%甲 醇 补 足 减 失 的 重 量,摇 匀,滤 过,取 续 滤 液, 即得。 2.2.3 阴性样品溶液的制备 按处方及工艺制备缺 红花药材的阴性样品,再按“2.2.2”项下方法制备阴性 样品溶液。 23 专属性试验 分别吸取对照品溶液、供试品溶液 和阴性样品溶液各 10μl,按“2.1”项下色谱条件进样 测定。结果供试品溶液和对照品溶液在相同位置均有 色谱峰存在,而阴性样品溶液在此位置没有相应的色 谱峰,表明在该方法下样品分离度好,阴性样品对测定 无干扰。色谱图见图 1。 24 线性关系考查 称取羟基红花黄色素 A对照品 适量,精密称定,置于 100ml量瓶中,加 25%甲醇稀释 至刻度,摇匀,得储备液,再分别稀释制成浓度为5.87、 11.74、27.40、54.81、78.30和 117.45μg/ml的溶液。 按“2.1”项下色谱条件进样检测分析,以羟基红花黄色 素 A的峰面积值为纵坐标(Y),对照品浓度(μg/ml) 为横坐标(X),绘制标准曲线,得羟基红花黄色素 A回
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0.612~12.24,0.632~12.64 μg·mL 内与各自峰面积呈良好的线性关系(r 均为 0.999 9);平均加样回收率分别为 98.34%和 该方法操作简便、快速,结果可靠,具有良好的重复性,可用于复方
文章编号:1007-7693(2016)03-0325-04
Simultaneous Determination of Hydroxysaffor Yellow A and Chlorogenic Acid in Fufang Honghua Spray by Dual-wavelength HPLC TANG Qiuhua, LIN Hui*, ZHANG Yifan, HUANG Xiangchang(Quanzhou First Hospital Affiliated to Fujian Medical
中国现代应用药学 2016 年 3 月第 33 卷第 3 期
0.1,0.2,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 mL,分别置于 同一 10 mL 量瓶中, 用 25%甲醇溶液定容。 按 “2.2” 项下色谱条件下分别进样,测定其峰面积,以浓
Chin J Mod Appl Pharm, 2016 March, Vol.33 No.3
·325·
“臣”药——金银花活性成分之一有机酸主要为 绿原酸,具有消炎解毒、通经散肿、排脓清热之 功效。为有效控制该制剂的内在质量,确保疗效 的稳定,本实验采用双波长 HPLC 建立了同时测 定复方红花喷雾剂中 HSYA 与绿原酸含量的方法。 1 仪器与试药 Shimadzu LC-20AT 高效液相色谱仪(LC-20AT 泵,SPD-M20A 二极管阵列检测器,CBM-20A 控制 器,SIL-20A 进样器,CTO-10ASVP 柱温箱,日本 岛津公司);CP225D 电子天平(瑞士 Sartorius 公司); SB2200 型超声波清洗器(上海必能信有限公司)。 复方红花喷雾剂(笔者所在医院制剂室, 批号: 20150324、 20150410、 20150424); HSYA 对照品(中 国食品药品检定研究院,批号: 111637-201308, 纯度: 95.5%);绿原酸对照品 (中国食品药品检定 研究院,批号: 110753-201415 ,纯度: 96.2%); 乙腈、甲醇为色谱纯;水为超纯水;其余试剂均 为分析纯。 2 2.1 2.1.1 方法与结果 溶液的制备 对照品溶液的制备 精密称取 HSYA、 绿原
双波长 HPLC 同时测定复方红花喷雾剂中羟基红花黄色素 A 与绿原酸 的含量
汤秋华,林辉*,张一帆,黄祥昌(福建医科大学附属泉州第一医院,福建
摘要:目的 方法
泉州 362000)
建立同时测定复方红花喷雾剂中羟基红花黄色素 A(hydroxysafflor yellow A,HSYA)与绿原酸含量的方法。 HSYA、绿原酸的浓度分别在
复方红花喷雾剂是由红、当归、金银花、 五倍子等 7 味中药经现代中药制剂工艺制成的喷雾 剂,临床上主要用于褥疮等的治疗。在复方红花喷
基金项目:福建省泉州市科技计划项目(2013Z76) 作者简介:汤秋华,女,副主任药师 Tel: (0595)22277053 13600781515 E-mail: linhuifjqz@
雾剂处方中, “君”药——红花中活性成分查耳酮 苷类化合物——羟基红花黄色素 A(hydroxysafflor yellow A, HSYA)具有活血化瘀、 去腐生肌之功效;
E-mail: tqh909318@
*
通信作者:林辉,男,主任药师
Tel:
中国现代应用药学 2016 年 3 月第 33 卷第 3 期
College, Quanzhou 362000, China) ABSTRACT: OBJECTIVE To establish a method for the simultaneous determination of hydroxysaffor yellow A(HSYA) and chlorogenic acid in Fufang Honghua spray. METHODS The dual-wavelength HPLC was adopted. The Shim-pack VP-ODS column(250 mm×4.6 mm, 5 μm) was used with mobile phase of acetonitrile-0.4% phosphonic acid(12∶88) at flow rate of 1.0 mL·min1, and the detection wavelength was set at 403 nm for HSYA and 327 nm for chlorogenic acid. The column temperature was 30 ℃. RESULTS The method displayed good linearity over the concentration ranges of 0.61212.24 μg·mL1 for HSYA and 0.63212.64 μg·mL1 for chlorogenic acid(r=0.999 9), respectively. The average recoveries were 98.34% and 99.82%, with the RSD of 1.16% and 1.64% (n=9), respectively. CONCLUSION This method is simple, rapid, reliable and reproducible. It can be used for determination of HSYA and chlorogenic acid in Fufang Honghua spray. KEY WORDS: Fufang Honghua spray; hydroxysaffor yellow A; chlorogenic acid; dual-wavelength HPLC
derivatives [J]. Eur J Med Chem, 2009, 44(7), 3068-3076. SASHIDHARA K V, AVULA S R, MISHRA V, et al. Identification of quinoline-chalcone hybrids as potential antiulcer agents [J]. Eur J Med Chem, 2015(89), 638-653. [10] WANG Y CHAN F L, CHEN S, et al. The plant polyphenol butein inhibits testosterone-induced proliferation in breast cancer cells expressing aromatase [J]. Life Sci, 2005, 77(1), 39-51. [11] XU Y, GAO X. Influence of the medication administration sequence of docetaxel and epirubicin on the therapeutic effect [9]
图1
高效液相色谱图
A混合对照品溶液 (327 nm); B阴性对照溶液(327 nm); C供试品溶液(327 nm); D混合对照品溶液(403 nm); E阴性对照溶液 (403 nm);F 供试品溶液(403 nm); 1绿原酸;2HSYA。
Fig. 1
HPLC chromatograms
Astandard solution(327 nm); Bnegative solution(327 nm); Csample solution(327 nm); Dstandard solution(403 nm); Enegative solution(403 nm); Fsample solution(403 nm); 1chlorogenic acid; 2HSYA.
during chemotherapy for breast cancer [J]. Chin J Mod Appl Pharm(中国现代应用药学), 2015, 32(6), 39-51. [12] CHEN W M, GUO H X. The effect of substituted groups in benzene ring on the condensation reaction of acetophenones with benzaldehydes [J]. Chin J Syntheic Chem(合成化学), 1999, 7(4), 422-426. [13] MULLER P K, MOLTON M N. The determination and interpretation of the therapeutic index in drug development [J]. Nat Rev Drug Discov, 2012, 11(10): 751-761. 收稿日期: 2015-09-02
2.3
线性关系考察 依次精密吸取 HSYA、 绿原酸对照品贮备液各
度 (C , μg·mL1)为横坐标,峰面积 (A) 为纵坐标, 绘 制 标 准 曲 线 , 得 HSYA 的 回 归 方 程 为 A=2.520×104 C863.4(r=0.999 9,n=7);绿原酸的 回归方程为 A=2.872×104 C+1166(r=0.999 9, n=7)。 结 果 表 明 , HSYA 、 绿 原 酸 的 浓 度 分 别 在
采用双波长 HPLC,色谱柱:Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(12∶88),
1
流速为 1.0 mL·min1,检测波长:403 nm(HSYA)和 327 nm(绿原酸),柱温为 30 ℃。结果 99.82%,RSD 分别为 1.16%和 1.64%(n=9)。结论 红花喷雾剂中 HSYA 与绿原酸的含量测定。 关键词:复方红花喷雾剂;羟基红花黄色素 A;绿原酸;双波长高效液相色谱法 中图分类号:R917.101 文献标志码:B DOI: 10.13748/ki.issn1007-7693.2016.03.015