浅谈复混肥料中钾含量的测定
复混肥料钾含量测量的不确定度分析
111安全与检测SAFETY AND TESTINGOCT. 2020CFI 复混肥料钾含量测量的不确定度分析夏力哈尔·阿山哈孜 伊犁州产品质量检验所 新疆伊犁哈萨克自治州 835000摘要:研究根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,按照GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》对影响复混肥料钾含量测量的不确定度进行了分析。
研究认为复混肥料中钾含量测定结果不确定度来源于天平的分辨力和精确度，不确定度为K2O 含量的平行误差为±0.30%。
关键词：复混肥料；钾含量；不确定度；1试验原理在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成溶解度较小的白色四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重，为了防止阳离子干扰,可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
2仪器玻璃器皿与试剂电子天平（AE200型0.1mg）；容量瓶250mL、移液管25mL\四苯硼钠（基准）；EDTA 乙二胺四乙酸二钠（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；酚酞（分析纯）。
3试验方法按照GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》测定，称取适量试样置于250mL 锥形瓶中，加约150mL 水，加热煮沸30min，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释刻度，混匀，过滤。
吸取25mL 滤液，向样品中加入EDTA 溶液等步骤后，滴加四苯硼酸钾溶液生成钾沉淀，沉淀经过过滤洗涤，干燥、称量[1]。
计算公式：w=[(m 2-m 1)-(m 4-m 3)]×0.1314×100/m D ( m 2-m 1)--------测定所得沉淀的质量，g ( m 4-m 3)--------空白所得沉淀的质量，g m---------试样的质量，g D---------稀释倍数25/2504不确定度的计算4.1复混肥料中K 2O 重复性测定引入的不确定度重复性n=2次，X=17.74%,自由度γ=2-1=1由于测定次数少，不确定度按极差法计算,极差R=17.79-17.69=0.10%，极差系数从JJF1059.1-2012计量技术规程查得C=1.13,谷标准不确定度为U(A)=R/C×n=0.12% Urel=U(A)/X=0.006。
复混肥料中钾含量的测定
复混肥料中钾含量的测定作者：吴春晖来源：《农家科技下旬刊》2018年第10期摘要：钾元素是复混肥料中的有效成分之一，适量施用钾肥对于提高植株抗逆性，改善果菜外观、风味等有重要作用。
不合理的施用则可会产生反效果，因此，有必要对复混肥料钾元素进行测定，确定合理用量。
本文介绍了四苯硼酸钾重量法在复混肥料钾含量测定中的应用，文中根据工作经验就各个环节容易忽视的问题、影响结果准确性的各类注意事项也进行了说明，希望对提高测定科学性有所帮助。
关键词：复混肥料；钾含量；四苯硼酸钾重量法科学施肥是提高作物产量、获得更高经济、社会效益的重要途径，氮、磷、钾是肥料中的基本有效成分，在复混肥料中，成分更加复杂，测定钾元素含量可以检验肥料中钾元素的实际含量，确定钾肥合理使用量、保证作物产量，对于农业发展有重要意义。
一、试剂准备氢氧化钠溶液：400g/L；EDTA-2Na：40g/L；四苯硼酸钠溶液：15g/L；溴水溶液：质量分数5%的即可；四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；酚酞：5g/L；活性炭：确保不会吸附或者不会释放出钾离子。
二、仪器准备干燥箱：要求可以维持120℃±5℃的温度；玻璃坩埚式滤器：型号为4号，30ML。
三、试样溶液制备要求准备两份试料，进行平行测定。
取2—5g试样，要求含有氧化钾成分约为400mg。
试样中加水150mL，通过加热达到煮沸持续30min，之后称准，精确到0.0002g，放到250mL容量的锥形瓶中，放置冷却，再定量转移至250mL规格容量瓶，通过加水稀释直到液面至刻度位置，混合均匀，过滤，将最初的50mL滤液清除出去。
钾含量提取在此是通过加水加热煮沸来浸提，在浸提过程中要摇锥形瓶以使试样得到充分溶解。
如果没有让溶液充分溶解，定容后没有经过摇匀操作就过滤，会使所得结果低于正常值，导致平行测定中出现严重的超差现象。
四、试样溶液处理在操作中使用乙二胺四乙酸二钠，可以防止其他一些阳离子例如铁、钙、镁等所产生的沉淀造成的干扰问题。
复混肥料中钾含量的测定GB8574—88
吸取上述滤液(5)25ml 置入 200～250ml 烧杯中，加入溴水溶液(3.7)5ml， 将该溶液煮沸直至所有溴水完全脱除为止(无溴颜色)，若含有其他颜色，将溶液 体积蒸发至小于 100ml，待溶液冷却后，加 0.5g 活性炭，充分搅拌使之吸附， 然后过滤，并洗涤 3～5 次，每次用水约 5ml，收集全部滤液，加 EDTA 溶液 (3.3)20ml(含阳离子较多时加 40ml)，以下手续同(6.1)操作。
将盛有沉淀的坩埚置入 120±5℃干燥箱中，干燥 1.5h，然后放在干燥器内 冷却，称重。 7 空白试验
除不加试样外，测定手续及试剂用量均与上述步骤相同。 8 分析结果的计算
钾(以 K2O 计)的百分含量(X)按下式计算：
K2O = [（m2-m1）-（m4-m3）]*0.01314 *100
m0* V/ V0
钾含量(以 K2O 计)，％(m/m) ＜10 10～20 ＞20
绝对差值，％ 0.12 0.30 0.39
9.3 不同实验室测定结果的绝对差值：
钾含量(以 K2O 计)，％(m/m) ＜10 10～20 ＞20
绝对差值，％ 0.24 0.60 0.73
式中： 试样质量，g；
m0── m1── 坩埚质量，g； m2── 盛有沉淀的坩埚质量，g； m3── 空白试验的坩埚质量，g； m4── 空白试验过滤后的坩埚质量，g； 0.1314── 四苯基合硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。
注：坩埚洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗。 9 精密度 9.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 9.2 平行测定结果的绝对差值：
复混肥料中钾含量的测定 GB 8574—88
GB 8574—88 本标准等效采用国际标准 ISO 5317─83《肥料──水溶性钾含量 测定──试验溶液的制备》，ISO 5317—83《肥料──钾含量测定──四苯基合 硼酸钾质量法》。
浅谈复混肥料中钾含量的测定
浅谈复混肥料中钾含量的测定现在复混肥料中钾含量的测定结果多有较大波动，这种不稳定性的存在给日常检验工作带来一定困难。
文章对影响检验结果的几点因素进行了研究，主要从如何正确进行实验室样品制备，实验室仪器的准备，如何正确运用四苯硼酸钾重量法（GB/T8574-2002）检验复混肥料中的钾含量3个方面进行剖析，并在此基础上进行了探讨，着重分析四苯硼酸钾重量法对检验结果的影响，为今后的工作提供参考。
标签：复混肥料；钾含量；测定；四苯硼酸钾重量法1 影响样品制备的因素在我国的农业生产中使用的复混肥料，一般都是通过化学加工制造出的，此外，还有一些复合肥料是通过二次制作加工得到的，这些二次加工制作的肥料主要来自氮，磷和钾的加工制作。
近来我国的社会经济水平极快的增长，农业所占的比例也在逐渐增加，越来越重视农业的发展，也对复合肥的质量提出了更高的要求。
但是鉴于各地区的贫富差距还很大，各地区的农业发展也相差很大，所以有一部分地区在肥料的加工制作工艺都受到了一定的限制，而且加工工艺相对落后，所以必须要对复合肥进行精确的检验，才能提高肥料的质量。
在进行检验的实际工作中最多的就是对复混肥料的检验，在检验过程中，要针对复混肥料的掺混方法来确定正规的检验标准。
因为样品的养分含量不均，在实验室制备样品时，严格按照四分法来制备，这样可以保证样品的均匀性、代表性和可供分析性，进一步保证样品的质量过关。
2 实验室仪器的准备实验室仪器的准备要按照GB/T8574-2002的要求，在精确定量分析时要严格要求仪器的精密度和洁净程度，并且根据要求选择仪器设备。
实验仪器的容积非常精确而且形状特殊，所以单纯的用刷子机械刷洗不能达到要求，这就要求用洗液或者工业浓硝酸来清洗。
对于洗液的要求是具有强氧化性，去污能力强，对有机物和油污清洗效果好。
用洗液洗实验用具的具体操作是：在未清洗过的容器内加入少量洗液，约为仪器容积的五分之一，将仪器倾斜，然后转动仪器使内壁被洗液湿润，反复操作后蒸馏水浸泡，最后用特定的药剂清洗，晾干。
复混肥中钾含量测定方法探讨
［ 摘
要 ］以 ４ ４ ４ｎ ０ ． ｍ作为测定波长 ，在试液 中加入一定量氯化铯 ，对火焰原子 吸收分光 光度法
测定 复混肥 中钾含量 的方法进行 了研 究。最佳 测定条件为 ：燃助 比 ｌ６ ：，燃烧器高度 ８ｍ ｍ，钾元 素空
Ｔｅ ｔＭ ｅ ｈ ｄ ｏ ｔ ｓ ｉ ｍ ｎ ｅ ｔ ｉ ｍ ｐ ｕ ｄ Ｆｅ ｔｌ ｅ ｓ ｔ ｏ ｓ ｆ ｒ Ｐｏ ａ ｓｕ Ｃｏ ｔ ｎ ｎ Ｃｏ ｏ ｎ ｒｉ ｚ ｃｌ ｏ ｐ ｎ ｔ Ｃ ｅｇ ｕ６ ０ ０ ， ｈｎ ） Ｓ ｈ ａ ｈｍｉ ｍ ａ ｙＬｄ， ｈｎ ｄ ３ １ Ｃ ｉａ ｃ ａＣ １
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【精品】浅谈复混肥料中钾含量的测定
浅谈复混肥料中钾含量的测定范洪黎（中国农业科学院土壤肥料研究所，北京!"""#!）摘要：复混肥料中钾含量的测定采用四苯硼酸钾重量法，新标准$%!&"’()*""!《复混肥料（复合肥料）》颁布实施后，测定方法中的分析步骤有所改变，取消原标准中加甲醛步骤。
本文对比用新旧标准两种方法得到的实验结果，并从理论上加以分析，说明新标准的科学性、准确性。
关键词：钾含量测定；甲醛溶液中图分类号：+!,-((文献标识码：%文章编号：!""*-"’!’（*""*）"’-"",,-"(自*""*年!月!日起，新标准$%!&"’()*""!《复混肥料（复合肥料）》（以下简称新标准）［!］正式实施。
其中&.,条指出，钾含量的测定按$%／/#&0,)!1##［*］规定进行，取消其中’.!加甲醛步骤。
取消加甲醛步骤对钾含量的测定结果会造成什么样的影响呢？实验证明，加甲醛的测定结果略高。
由于原标准的钾测定值较新标准高，生产企业对钾含量测定值争议较多。
那么究竟哪一种测定结果更为科学呢？本文拟在新标准颁布实施之际，对钾含量的测定方法进行讨论，并从理论及实验两方面对实验结果加以解释。
!材料和方法!.!原理钾含量的测定采用四苯硼酸钾重量法。
四苯硼酸钠试剂能与23、45,3、673、893、/:3、;<3等生成离子缔合物沉淀，与23的反应式为：233%（8’5&）,4=!2%（8’5&）,"34=3在复混肥料的测定中，对钾含量测定造成干扰的只有铵离子，原标准中采用加入适量的甲醛溶液的方法，使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，以消除铵离子的影响。
但铵离子在碱性条件下加热煮沸以氨气的形式挥发，故新标准中规定取消加甲醛步骤，旨在消除甲醛对操作者的危害。
浅谈复混肥料中氮磷钾含量的检验方法
浅谈复混肥料中氮磷钾含量的检验方法随着农作物产量的逐年提高，土壤中农作物所需元素缺失的现象在一些基本农田区逐渐显现出来。
植物生长过程中所需营养元素约六七十种，其中公认所必需的有C、H、O、N、P、K、Ca、Mg、S、Na等。
正确施用含有植物所需元素的复混肥料，才能更加利于植物的生长。
本文将结合实践经验，探讨一下检验复混肥料中氮磷钾含量的技术措施及购买时应注意的问题，供参考。
标签：复混肥料；氮磷钾含量；测定方法1、简介复合肥料是通过化合(化学)作用或混合氨化造粒过程制成的，有明显化学反应，在我国也有人称之为化成复肥。
复合肥料一般都在大、中型工厂进行，品种和规格往往有限，较难适应不同土壤、作物的需要，在施用时需要配合某一二种单质化肥加以调节养分比例。
混合肥料是将两种或三种单质化肥，或用一种复合肥料与一二种单质化肥，通过机械混合的方法制取不同规格即不同养分配比的肥料，以适应农业要求，尤其适合生产专用肥料。
复混肥料中营养元素成分和含量，习惯上按氮(N)-磷(P)-钾(K)的顺序，分别用阿拉伯数字表示，”0”表示无该营养元素成分。
如18-46-0表示为含N18%，含P2O546%，总养分64%的氮磷二元复混肥料；15-15-15表示为含N、P2O5、K2O各15%，总养分为45%的三元复混肥料复混肥料中含有中、微量营养元素时，则在后面的位置上表明含量并加括号注明元素符号。
如18-9-12-4(S)为含中量元素硫的三元复混肥料。
将上述表示方法称肥料规格或肥料配方。
商品复混肥料的营养元素成分和含量在肥料口袋上都明确标记。
2、总氮含量测定2.1检验依据：GB/T 8572-2001《复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法》2.2试剂和材料、仪器和设备：按GB/T 8572-2001规定2.3操作步骤：按GB/T 8572-2001规定2.4关键点：2.4.1加入的硫酸溶液一定要准确；2.4.2消化要完全。
消化的完全与否，主要取决于消化时的温度，温度过低，消化不完全；但过高的温度，会导致氨的损失。
复混肥料中钾含量测定——四苯硼酸钾重量法
除不加试液外 ， 析步骤 及试剂 用量 均与 上述 步 分
骤相同。
１５ 分析结果的表述 ： ．
ｆ溴水溶液 ： ５ 、 约 ％ ｇ活性炭 ： 、 应不吸附或不释放钾离子。
１３ 样 品制备 ： ． 取具 有代 表性 的样品 经过 高速粉 碎机 粉碎 后 ， 用 带盖 的干燥 洁净的称量瓶盛装 ， 并立 即称取 实验样品。
上， 用倾斜法将沉淀过滤于 １０ ２＇ Ｅ下预先恒重 的 ４号玻 璃坩埚式滤器内 ， 四苯硼钠洗耳恭听液洗涤 沉淀 ５～ 用 ７次 ， 次用 量约 ５ ｌ 最后 用水 洗 涤 ２次 ， 次用苯硼钠 １ｇ Ｌ溶液 ： ５ 、 ５／ Ｉ １ ｇ四苯硼钠溶解 于约 Ｒ
沸时的的时问可 以从 ３ ０分钟缩短为 ｌ ５分钟 。如肥料中含有氰氨基 化物或有机物时 ， 可用
溴 水或 活 性 炭 去 除 ， 方 法 经 过 大 量 的 实 验 论 证 有 良好 的 精 密 度 及 准 确 度 ， 实 用 性 强 ， 该 其 可推 广 使 用 。 关键 词 ： 定 氧化 测 １ 试 验 部 分 复 混 肥
２ １ ６月 ００年
（ ） ｍ１
复混肥料 中钾含量测定
５ ５
淀颗粒 变大 ， 于过滤 ， 减少杂质 的吸附 ； 便 并 静置 ｌ ５分 ２０ ５ ——试 样溶液体积 ， 单位为毫升 （ ｎ） １
钟 也是 为 了 使 沉 淀 反 应 更 完 全 ， 粒 更大 ， 质 更 少 。 颗 杂
复 混肥 料 中钾 含量 测定
－
四苯 硼 酸 钾 重 量 法
于 发 莲
（ 贵溪化肥有限责任公 司） 摘 要 ： Ｇ ／ ４ ８７ 按 Ｂ Ｔ ５ １规定 测试 该含量 ， 而工业 生 产控 制分 析要求 准确 、 快速 、 简
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浅谈复混肥料中钾含量的测定
作者：刘文忠
来源：《科技创新与应用》2013年第22期
摘要：现在复混肥料中钾含量的测定结果多有较大波动，这种不稳定性的存在给日常检验工作带来一定困难。
文章对影响检验结果的几点因素进行了研究，主要从如何正确进行实验室样品制备，实验室仪器的准备，如何正确运用四苯硼酸钾重量法（GB/T8574-2002）检验复混肥料中的钾含量3个方面进行剖析，并在此基础上进行了探讨，着重分析四苯硼酸钾重量法对检验结果的影响，为今后的工作提供参考。
关键词：复混肥料；钾含量；测定；四苯硼酸钾重量法
1 影响样品制备的因素
在我国的农业生产中使用的复混肥料，一般都是通过化学加工制造出的，此外，还有一些复合肥料是通过二次制作加工得到的，这些二次加工制作的肥料主要来自氮，磷和钾的加工制作。
近来我国的社会经济水平极快的增长，农业所占的比例也在逐渐增加，越来越重视农业的发展，也对复合肥的质量提出了更高的要求。
但是鉴于各地区的贫富差距还很大，各地区的农业发展也相差很大，所以有一部分地区在肥料的加工制作工艺都受到了一定的限制，而且加工工艺相对落后，所以必须要对复合肥进行精确的检验，才能提高肥料的质量。
在进行检验的实际工作中最多的就是对复混肥料的检验，在检验过程中，要针对复混肥料的掺混方法来确定正规的检验标准。
因为样品的养分含量不均，在实验室制备样品时，严格按照四分法来制备，这样可以保证样品的均匀性、代表性和可供分析性，进一步保证样品的质量过关。
2 实验室仪器的准备
实验室仪器的准备要按照GB/T8574-2002的要求，在精确定量分析时要严格要求仪器的精密度和洁净程度，并且根据要求选择仪器设备。
实验仪器的容积非常精确而且形状特殊，所以单纯的用刷子机械刷洗不能达到要求，这就要求用洗液或者工业浓硝酸来清洗。
对于洗液的要求是具有强氧化性，去污能力强，对有机物和油污清洗效果好。
用洗液洗实验用具的具体操作是：在未清洗过的容器内加入少量洗液，约为仪器容积的五分之一，将仪器倾斜，然后转动仪器使内壁被洗液湿润，反复操作后蒸馏水浸泡，最后用特定的药剂清洗，晾干。
例如用于测钾的坩埚，用丙酮浸泡使残液溶解，溶解后要用蒸馏水洗净。
3 四苯硼酸钾重量法
250-吸取试样溶液总体积。
实验1：改变试样质量，四苯硼酸钠溶液加入量同为27mL，进行分析得到结果如表1。
另外，由于试样溶液中钾离子浓度过大，导致加入固定量的四苯硼酸钠溶液时只能使一定量的钾离子沉淀出来，过量的钾离子得不到充分反应，因而不能充分沉淀，因此根据百分含量计算出来的数字随着试样质量的增加一定会减小。
实验2：称取固定试样质量，改变四苯硼酸钠
从以上实验可以看出，同组样品，用同一种方法进行检测，最终可能会得到不同的实验结果，而且所得结果与真实含量相比往往偏低，说明所加入的四苯硼酸钠溶液不能完全沉淀试样中的钾离子.但我们一般在实验中称取的试样量控制在2～5g之间，加入四苯硼酸钠溶液
27mL，从本实验结果看，不能准确反映实际含量，所以在实际工作中应按照以上实验来对实验结果进行检验，这样才能保证数据的可靠性和安全性.影响氧化钾含量测定的因素是多方面的，从抽取样品到实验数据的形成各个环节都有可能存在影响，以上是在实际检验工作中的摸索和几点经验，仅供参考。
参考文献
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