凝固点降低法测定物质的相对分子质量_纯萘、环己烷

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凝固点降低法测定物质的相对分子质量

凝固点降低法测定物质的相对分子质量

华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学(师范)年级班级课程名称物理化学实验实验项目凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年11月19日实验指导老师肖信实验评分【实验目的】1、明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。

2、测定环己烷的凝固点降低值,计算萘的相对分子质量。

3、掌握凝固点降低法测分子量的原理,加深对稀溶液依数性的理解。

4、掌握贝克曼温度计的使用方法。

【实验原理】物质的相对分子质量是了解物质的一个最基本且重要的物理化学数据,其测定方法有很多种。

凝固点降低法测定物质的相对分子质量是一个简单又比较准确的方法,在溶液理论研究和实际应用方面都有重要意义。

凝固点降低法是稀溶液的一种依数性,这里的凝固点是指在一定压力下,溶液中纯溶剂开始析出的温度。

由于溶质的加入,使固态纯溶剂从溶液中析出的温度T f比纯溶剂的凝固点T*f下降,其降低值△T f=T*f-T f与溶液的质量摩尔浓度成正比,即△T f=K f m (1)式中,△T f为凝固点降低值,m为溶液质量摩尔浓度,K f为凝固点降低常数,它与溶液的特性有关。

下表给出了部分溶剂的凝固点降低常数值。

若称取一定量的溶质W B(g)和溶剂W A(g),配成稀溶液,则次溶液的质量摩尔浓度m B为:m B=[W B/(M B W A)]×103 mol/kg (2)式中,M B为溶质的相对分子质量,将式(2)代入式(1)整理得M B=[(K f W B)/△T f W A] ×103 g/mol (3)若已知某溶剂的凝固点降低常数K f值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值△T f,即可计算溶质的相对分子质量M B。

通常测定凝固点的方法有平衡法和贝克曼法(或步冷曲线法)。

本实验采用后者。

其基本原理是将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却,记录体系温度随时间的变化,绘制出步冷曲线,用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。

凝固点降低法测定物质的相对分子质量_纯萘、环己烷

凝固点降低法测定物质的相对分子质量_纯萘、环己烷

华南师大学实验报告【实验目的】①测定环己烷的凝固点降低值,计算萘的分子量。

②掌握溶液凝固点的测定技术。

③技能要求:掌握冰点降低测定管、数字温差仪的使 用方法,实验数据的作图处理方法。

【实验原理】1、凝固点降低法测分子量的原理化合物的分子量是一个重要的物理化学参数。

用凝固点降低法测定物质的分子量是一种简单而又比较准确的方法。

稀溶液有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现。

稀溶液的凝固点降低(对析出物是纯溶剂的体系)与溶液中物质的摩尔分数的关系式为:ΔT f = T f * - T f = K f m B (1)*式中,T f *为纯溶剂的凝固点,T f 为溶液的凝固点,m B 为溶液中溶质B 的质量摩尔浓度,K f 为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数,它的数值仅与溶剂的性质有关。

已知某溶剂的凝固点降低常数K f,并测得溶液的凝固点降低值ΔT ,若称取一定量的溶质W B (g)和溶剂W A (g),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度m B 为:3AB BB 10W M W m ⨯=mol/kg (2)将(2)式代入(1)式,则:3Af Bf B 10W T W K M ⨯∆=g/mol (3)表1 几种溶剂的凝固点降低常数值因此,只要称得一定量的溶质(WB )和溶剂(WA )配成一稀溶液,分别测纯溶剂和稀溶液的凝固点,求得ΔT f ,再查得溶剂的凝固点降低常数,代入(3)式即可求得溶质的摩尔质量。

* 当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时,不适用上式计算,一般只适用于强电解质稀溶液。

2、凝固点测量原理纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度。

若将纯溶剂缓慢冷却,理论上得到它的步冷曲线如图中的 A , 但但实际的过程往往会发生过冷现象,液体的温度会下降到凝固点以下,待固体析出后会慢慢放出凝固热使体系的温度回到平衡温度,待液体全部凝固之后,温度逐渐下降,如图中的B。

图中平行于横坐标的CD线所对应的温度值即为纯溶剂的凝固点T f*。

凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验报告(华南师范大学)

凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验报告(华南师范大学)

实验报告学生姓名学号专业化学(师范)年级班级课程名称物理化学实验实验项目凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验类型□验证 设计□综合实验时间年月日指导老师实验评分一、实验目的1.明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法2.测定环己烷的凝固点降低值,用凝固点降低法测定萘的摩尔质量3.掌握凝固点降低法测分子量的原理,加深对稀溶液依数性的理解4.掌握精密电子温差仪的使用方法二、实验原理∆T f=K f m B①∆T f为凝固点降低值,m B为溶液质量摩尔浓度,K f为凝固点降低常数,它与溶剂的特性有关m B=n B/W An B为溶质B的物质的量,W A为溶剂A的质量表1 环己烷的凝固点降低常数值溶质质量为W B(g)和溶剂W A(g)的稀溶液,此溶液的质量摩尔浓度m B为:×103mol/kg②m B=W BM B W AM B为溶质B的相对分子质量×103mol/kg由①②得,M B=K f W B∆T f W A对于纯溶剂,逐步冷却时,体系温度随时间均匀下降,到某一温度时有固体析出,由于结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量,因而保持固液两相平衡,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变。

在步冷曲线上呈现出一个平台,当全部凝固后,温度又开始下降。

实际情况下,由于过冷现象的存在,往往每次测定值会有起伏。

即先过冷后足够量的晶体产生时,大量的凝固热使体系温度回升,回升后在某一温度维持不变,此不变温度作为纯溶剂的凝固点。

对于稀溶液,没有过冷现象存在时,溶液首先均匀降温,当某一温度有溶剂开始析出时,凝固热抵消了部分体系向环境的放热,因此降温变得缓慢,在步冷曲线上表现为一个转折点,此温度即为该平衡浓度稀溶液的凝固点,随着溶剂析出,溶液浓度增加,凝固点降低。

过冷现象存在时,某一浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液,通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量,使体系温度回升,当凝固放热与体系散热达到平衡时,温度不再回升。

凝固点降低法测定物质的摩尔质量_纯萘、环己烷

凝固点降低法测定物质的摩尔质量_纯萘、环己烷

【实验目的】①测定环己烷的凝固点降低值,计算萘的分子量。

②掌握溶液凝固点的测定技术。

③技能要求:掌握冰点降低测定管、数字温差仪的使 用方法,实验数据的作图处理方法。

【实验原理】1、凝固点降低法测分子量的原理化合物的分子量是一个重要的物理化学参数。

用凝固点降低法测定物质的分子量是一种简单而又比较准确的方法。

稀溶液有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现。

稀溶液的凝固点降低(对析出物是纯溶剂的体系)与溶液中物质的摩尔分数的关系式为:ΔT f = T f * - T f = K f m B (1)*式中,T f *为纯溶剂的凝固点,T f 为溶液的凝固点,m B 为溶液中溶质B 的质量摩尔浓度,K f 为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数,它的数值仅与溶剂的性质有关。

已知某溶剂的凝固点降低常数K f,并测得溶液的凝固点降低值ΔT ,若称取一定量的溶质W B (g)和溶剂W A (g),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度m B 为:3AB BB 10W M W m ⨯=mol/kg (2)将(2)式代入(1)式,则:3Af Bf B 10W T W K M ⨯∆=g/mol (3)表1 几种溶剂的凝固点降低常数值求得ΔT f ,再查得溶剂的凝固点降低常数,代入(3)式即可求得溶质的摩尔质量。

* 当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时,不适用上式计算,一般只适用于强电解质稀溶液。

2、凝固点测量原理纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度。

若将纯溶剂缓慢冷却,理论上得到它的步冷曲线如图中的 A , 但但实际的过程往往会发生过冷现象,液体的温度会下降到凝固点以下,待固体析出后会慢慢放出凝固热使体系的温度回到平衡温度,待液体全部凝固之后,温度逐渐下降,如图中的B 。

图中平行于横坐标的CD 线所对应的温度值即为纯溶剂的凝固点 T f*。

溶液的凝固点是该溶液的液相与纯溶剂的固相平衡共存的温度。

溶液的凝固点很难精确测量,当溶液逐渐冷却时,其步冷曲线与纯溶剂不同,如图中III 、IV 。

凝固点降低法测萘的相对分子质量

凝固点降低法测萘的相对分子质量

凝固点降低法测萘的相对分子质量凝固点降低法是一种测定溶液中物质相对分子质量的方法,其原理基于溶质的存在会影响溶剂的凝固点,因为溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点。

在一定浓度下,溶质与溶剂的比例越高,凝固点降低的越明显。

因此,可以根据凝固点的变化来计算溶液中物质的相对分子质量。

萘是一种简单的芳香族化合物,具有很强的吸收光谱,是经常用于光谱定量分析的标准样品。

在实验中,可以使用萘来进行凝固点降低法的相对分子质量计算。

实验步骤:1. 准备样品:称取1g的萘,加入100ml的乙醇,彻底搅拌均匀,使萘充分溶解于乙醇溶液中2. 准备对照组:取同样量的纯乙醇,作为对照组3. 降低凝固点:将样品及对照组装入两个蒸发皿中,将蒸发皿放置于恒温水槽中,在15~40℃的温度范围内,每隔5℃取出一次,记录下两个蒸发皿的凝固点4. 计算结果:根据凝固点降低公式,计算出两个样品的分子量,并比较得到样品的相对分子质量凝固点降低公式:ΔTf = Kf x m其中,ΔTf 是凝固点的降低,Kf 是凝固点降低常数(乙醇的Kf值为1.99 K kg/mol),m是溶液的摩尔浓度。

可以通过下式计算出样品的相对分子质量:M2/M1 = (ΔTf1/ΔTf2) x (m2/m1)其中,M1和M2分别表示溶质的相对分子质量和计算出的溶质相对分子质量,ΔTf1和ΔTf2表示对照组和样品的凝固点降低,m1和m2表示对照组和样品的分子浓度。

实验注意事项:1. 溶液的配制必须要精确,并且充分搅拌,以保证萘充分溶解于乙醇溶液中。

2. 游离萘可能会对实验环境造成污染,应注意实验室通风。

3. 选用合适的温度范围和温度间隔来保证准确的测量结果。

4. 实验过程中,需要控制实验环境的温度和湿度,尽量保持恒定。

5. 实验完毕后,将所有使用过的试剂和设备进行妥善处理和清洗,保持实验环境的整洁和安全性。

总之,通过凝固点降低法测萘的相对分子质量,不仅可以加深对化学物质的认识,而且可以加强实验技能的培养。

华师物化实验报告 凝固点的测定测定

华师物化实验报告 凝固点的测定测定

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告学生姓名 学 号 专 业 年级、班级课程名称 实验项目 凝固点降低法测定物质的相对分子质量 实验类型 □验证 □设计 ■综合 实验时间 年 月 日 实验指导老师 实验评分一、实验目的:1、明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。

2、测定环己烷的凝固点降低值,计算萘的相对分子质量。

3、掌握凝固点降低法测分子量的原理,加深对稀溶液依数性的理解。

4、掌握贝克曼温度计的使用。

二、实验原理:物质的相对分子质量是了解物质的一个最基本而且重要的物理化学数据,其测定方法有多种。

凝固点降低法成的物质的相对分子质量是一个简单又比较准确的方法,在溶液理论研究和实际应用方面都具有重要的意义。

凝固点降低是稀溶液的一种依数性,这里的凝固点是指在一定压力下,溶液中纯溶剂开始析出的温度。

由于溶质的加入,使固态纯溶剂从溶液中析出的温度f T 比纯溶剂的凝固点*f T 下降,其降低值f f T T T -=∆*f 与溶液的质量摩尔浓度成正比,即f T ∆=m K f式中,f T ∆为凝固点降低值;m 为溶质质量摩尔浓度;f K 为凝固点降低常数,它与溶剂的特性有关。

表1 几种溶剂的凝固点降低常数值若称取一定量的溶质B W (g)和溶剂A W (g ),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度B m 为3AB BB 10W M W m ⨯=mol/kg式中,B M 为溶质的相对分子质量。

则3Af Bf B 10W T W K M ⨯∆=g/mol若已知某溶剂的凝固点降低常数f K 值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值f T ∆,即可计M。

算溶质的相对分子量B通常测凝固点的方法有平衡法和贝克曼法(或步冷曲线法)。

本实验采用后者。

其基本原理是将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却,记录体系温度随时间的变化,绘出步冷曲线(温度-时间曲线),用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。

纯溶剂步冷曲线:纯溶剂逐步冷却时,体系温度随时间均匀下降,到某一温度时有固体析出,由于结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量,因而保持固液两相平衡,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变。

凝固点降低法测定相对分子质量实验报告

凝固点降低法测定相对分子质量实验报告

标准知识格式文章:凝固点降低法测定相对分子质量实验报告1. 概述在化学实验中,凝固点降低法是一种常用的方法,用于测定溶质的相对分子质量。

本文将结合理论知识和实验数据,探讨凝固点降低法在测定相对分子质量中的应用,以及实验过程中所遇到的问题和解决方法。

2. 理论知识凝固点降低法是指在非电解质溶液中,随着溶质浓度的增加,溶液的凝固点会降低。

这一现象可以用冰点降低公式ΔT = Kf·m来描述,其中ΔT为溶液的凝固点降低,Kf为溶剂的凝固点降低常数,m为溶质的摩尔浓度。

通过实验测定溶液的ΔT和溶质的摩尔浓度,就可以计算出溶质的相对分子质量。

3. 实验过程在实验中,首先准备一定浓度的溶液,并测定其凝固点。

然后逐步增加溶质的量,再次测定凝固点。

根据测得的数据,可以计算出溶质的相对分子质量。

在实验中,我们遇到了一些问题,比如溶液的搅拌不均匀、温度的测量误差等。

针对这些问题,我们采取了相应的措施,保证了实验的准确性。

4. 实验结果及分析通过实验数据的处理和计算,我们得出了溶质的相对分子质量。

在实验中,我们发现溶液的凝固点与摩尔浓度呈线性关系,符合理论预期。

这说明凝固点降低法是一种有效测定相对分子质量的方法,能够为化学实验提供可靠的数据支持。

5. 个人观点凝固点降低法是化学实验中常用的方法之一,对于测定非电解质的相对分子质量具有重要意义。

通过实验,我们不仅可以加深对理论知识的理解,还可以培养实验操作的技能。

在今后的学习和科研中,我将继续深入探讨凝固点降低法在化学领域的应用,并不断提升自己的实验能力。

6. 总结通过本次实验,我对凝固点降低法的原理和应用有了更深入的认识。

我也意识到实验中的细节操作对结果的影响至关重要。

在今后的学习中,我将继续努力,不断完善实验技能,为将来的科研打下坚实的基础。

结语凝固点降低法在测定相对分子质量中具有重要的应用价值,在化学实验中发挥着重要作用。

通过本次实验,我对凝固点降低法有了更深刻的理解,也提升了自己的实验技能。

【精品】实验六凝固点降低法测定物质的相对分子质量

【精品】实验六凝固点降低法测定物质的相对分子质量

【精品】实验六凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验六凝固点降低法测定物质的相对分子质量一、实验目的:1、了解凝固点降低法;2、了解分子质量;3、测定未知物质的相对分子质量;二、实验原理:凝固点降低法是根据溶质前后溶解度的差异,比较物质不同组成结构前后溶解度的变化来计算物质的相对分子质量。

溶质的溶解度受到其含量和分子量的影响,因此可以利用凝固点的变化来推导出溶质的相对分子质量。

三、实验器材:常用:烧杯、吹管、滴定管、分液漏斗、拉曼光谱、静电精密秤等。

四、试剂:主要:未知物质、乙醇、氯仿、水。

五、实验方法:(1)称取一定量的未知物质,放入烧杯中,加入乙醇溶液,微摇,溶液放置步 4 小时,沉淀完全后,将沉淀物用滴定管吸出,用烧瓶内液体相同量的氯仿补充溶液内液体,微摇,之后再放置一段时间,等待沉淀完全即可。

(2)取拉曼光谱仪测量后,来判断溶液是否完全清晰,如果清晰,表示未知物质全部沉淀,记录称量的比例。

(3)静电精密秤取 10mL 的水,加入未知物质溶液,用烧杯内液体相同量的氯仿补充水内液体,微摇,放置一段时间等待沉淀完全,再用滴定管将沉淀物吸取,用静电精密秤称量,并记录称量的比例。

(4)将乙醇中溶质和氯仿中溶质的称量比例,以及水中溶质的称量比例相减,然后将得到的分子质量值代入以下公式,得到物质的相对分子质量。

相对分子质量=(重量质量 - 空白质量) / 称量比例六、安全事项:1、实验过程中进行时,请勿将助剂向眼、口中含服;2、实验完成后,严禁将残留于容器中溶质排放;3、对于有易燃、可爆炸、剧毒、有毒等潜在风险的溶质,必须严格按照实验的要求和安全规定进行实验;4、进行实验时,注意实验步骤、安全规定,避免操作时出现意外。

七、数据处理与分析:1、观察各容器中溶液过程和沉淀情况,判断未知物质的溶解度;2、计算未知物质的相对分子质量,用公式求出相对分子质量;3、使用拉曼光谱分析溶液,确定溶质中含有的分子结构;4、总结实验结果,得到未知物质的相对分子质量,并解释它们之间的关系。

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华南师范大学实验报告【实验目的】①测定环己烷的凝固点降低值,计算萘的分子量。

②掌握溶液凝固点的测定技术。

③技能要求:掌握冰点降低测定管、数字温差仪的使 用方法,实验数据的作图处理方法。

【实验原理】1、凝固点降低法测分子量的原理化合物的分子量是一个重要的物理化学参数。

用凝固点降低法测定物质的分子量是一种简单而又比较准确的方法。

稀溶液有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现。

稀溶液的凝固点降低(对析出物是纯溶剂的体系)与溶液中物质的摩尔分数的关系式为:ΔT f = T f * - T f = K f m B (1)*式中,T f *为纯溶剂的凝固点,T f 为溶液的凝固点,m B 为溶液中溶质B 的质量摩尔浓度,K f 为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数,它的数值仅与溶剂的性质有关。

已知某溶剂的凝固点降低常数K f,并测得溶液的凝固点降低值ΔT ,若称取一定量的溶质W B (g)和溶剂W A (g),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度m B 为:3AB BB 10W M W m ⨯=mol/kg (2)将(2)式代入(1)式,则:3Af Bf B 10W T W K M ⨯∆=g/mol (3)表1 几种溶剂的凝固点降低常数值因此,只要称得一定量的溶质(WB )和溶剂(WA )配成一稀溶液,分别测纯溶剂和稀溶液的凝固点,求得ΔT f ,再查得溶剂的凝固点降低常数,代入(3)式即可求得溶质的摩尔质量。

* 当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时,不适用上式计算,一般只适用于强电解质稀溶液。

2、凝固点测量原理纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度。

若将纯溶剂缓慢冷却,理论上得到它的步冷曲线如图中的 A , 但但实际的过程往往会发生过冷现象,液体的温度会下降到凝固点以下,待固体析出后会慢慢放出凝固热使体系的温度回到平衡温度,待液体全部凝固之后,温度逐渐下降,如图中的B。

图中平行于横坐标的CD线所对应的温度值即为纯溶剂的凝固点T f*。

溶液的凝固点是该溶液的液相与纯溶剂的固相平衡共存的温度。

溶液的凝固点很难精确测量,当溶液逐渐冷却时,其步冷曲线与纯溶剂不同,如图中III 、IV 。

由于有部分溶剂凝固析出,使剩余溶液的浓度增大,因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在下降,冷却曲线不会出现“平阶”,而是出现一转折点,该点所对应的温度即为凝固点(III曲线的形状)。

当出现过冷时,则出现图IV的形状,此时可以将温度回升的最高值近似的作为溶液的凝固点。

3、测量过程中过冷的影响在测量过程中,析出的固体越少越好,以减少溶液浓度的变化,才能准确测定溶液的凝固点。

若过冷太甚,溶剂凝固越多,溶液的浓度变化太大,就会出现图中 V 曲线的形状,使测量值偏低。

在过程中可通过加速搅拌、控制过冷温度,加入晶种等控制冷,同时需要按照图中曲线V所示的方法校正。

【仪器药品】SWC-LG 凝固点测定仪1套; 数字贝克曼温度计; 普通温度计(0℃~50℃);移液管(50mL)1只;洗耳球;精密温度计、分析天平、台秤、烧杯;20mL移液管一支;纯萘;环己烷(分析纯);碎冰【实验步骤】1、接好传感器, 插入电源。

2、打开电源开关,温度显示为实时温度,温差显示为以20度为基准的差值(但在10度以下显示的是实际温度)。

3、锁定基温选择量程:将传感器插入水浴槽,调节寒剂温度低于测定溶液凝固点的2-3度,此实验寒剂温度为3.5-4.5度,然后将空气套管插入槽中,按下锁定键。

4、用20ml移液管准确移取20ml 环己烷加入凝固点测定试管中,橡胶塞塞紧,插入传感器。

5、将凝固点试管直接插入寒剂槽中,观察温差,直至温度显示稳定不变,此时温度就是环己烷的初测凝固点。

6、取出凝固点测定试管,用掌心加热使环己烷熔化,再次插入寒剂槽中,缓慢搅拌,当温度降低到高于初测凝固点的0.5度时,迅速将试管取出、擦干,插入空气套管中,记录温度显示数值。

每15秒记录一次温度。

* 搅拌速度调节:刚开始缓慢搅拌,在温度低于初测凝固点时,加速搅拌,待温度上升时,又恢复缓慢搅拌。

7、重复第6步平行再做2次。

8、溶液凝固点测定:称取0.15-0.20 g 萘片加入凝固点测定试管,待完全溶解后,重复以上6、7、8步骤。

9、实验结束,拔掉电源插头。

【注意事项】1、在测量过程中,析出的固体越少越好,以减少溶液浓度的变化,才能准确测定溶液的凝固点。

若过冷太甚,溶剂凝固越多,溶液的浓度变化太大,使测量值偏低。

在过程中可通过加速搅拌、控制过冷温度,加入晶种等控制过冷度。

2、搅拌速度的控制和温度温差仪的粗细调的固定是做好本实验的关键,每次测定应按要求的速度搅拌,并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。

温度-温差仪的粗细调一经确定,整个实验过程中不能再变。

3、纯水过冷度约0.7℃~1℃(视搅拌快慢),为了减少过冷度,而加入少量晶种,每次加入晶种大小应尽量一致。

4、冷却温度对实验结果也有很大影响,过高会导致冷却太慢,过低则测不出正确的凝固点。

5、凝固点的确定较为困难。

先测一个近似凝固点,精确测量时,在接近近似凝固点时,降温速度要减慢,到凝固点时快速搅拌。

6、千万不要过冷,若过冷太甚,凝固的溶剂过多,溶液的浓度变化过大,所得凝固点偏低。

7、溶液的冷却曲线与纯溶剂的冷却曲线不同,不出现平台,只出现拐点,即当析出固相,温度回升到平衡温度后,不能保持一定值,因为部分溶剂凝固后,剩余溶液的浓度逐渐增大,平衡温度要逐渐下降。

8、用凝固点降低法测相对分子质量只适用于非挥发性溶质且非电解质的稀溶液。

9、插入贝克曼温度计不要碰壁与触底。

【实验数据记录与处理】1、数据记录①大气压:1025.4Hpa 温度:22.3 ℃②环己烷近似凝固点:6.5 ℃③称量的萘的质量:m=0.2368g2、数据处理①由环己烷的密度,计算所取环己烷的重量W A 。

室温 t 时环己烷密度计算公式为∶ρt /g·cm -3=0.79567-8.41×10-4×t -1.38×10-5×t 2∴室温为22.3℃时,环己烷的密度为:ρt =0.7762 g·cm -3∴环己烷质量为:W A =V × ρt =20.00×0.7762=15.52 g ②将实验数据列入表2中表 2 — 凝固点降低实验数据③由所得数据计算萘的分子量: K f =20 K·kg/mol3Af Bf B 10W T W K M ⨯∆=g = 151.97 g/mol查文献可得:萘的相对分子质量为128.18 相对误差为 18.6%。

④根据四组数据作出的冷却曲线图。

图1 —环己烷溶剂的冷却曲线(I)图2 —环己烷溶剂的冷却曲线(II)图3 —环己烷溶剂的冷却曲线(III)图4 —环己烷与萘混合溶液的冷却曲线(I)图5 —环己烷与萘混合溶液的冷却曲线(II)图6 —环己烷与萘混合溶液的冷却曲线(III)【实验结果与讨论】本实验结果的相对误差为18.6%。

主要原因可能有:1、系统误差:①实验仪器的误差:因为该实验需要用到的温度是纯的环己烷溶液的凝固点与环己烷的萘溶液的凝固点的差值,如果本身仪器的读数与环境实际温度存在单向的偏差,而我们在做实验的时候没有校正,就会带来偏差,又由于计算的过程用的是凝固点的差值,所以偏差就可以相互抵消,从而没有造成太大的影响。

因此,实验时,可让测定仪的探头与冰浴接触,得到一个读数,同时在冰浴槽中放入一支温度计,对比两者的温度差值,就可以得到该仪器的温度偏差读数,最后在处理实验数据时,就可以对实验数据进行校正,以确保实验数据的科学性。

②读数的误差:由于大部分曲线并没有如理论上那样存在过冷点或者平台,故采用近似拟合的方法求出凝固点:作出曲线中两段不同斜率的线段的延长线,取两条延长线的焦点的x轴的值作为其凝固点。

该读数方法存在一定的误差。

③药品的误差:实验时环己烷并没有完全凝固,特别是在加入了萘以后。

说明环己烷不纯,或者萘在空气中暴露的时间过长,吸收了空气中的水分,影响环己烷的凝固。

2、随机误差:①本实验测量的成败关键是控制过冷程度和搅拌速度。

理论上,在恒压条件下纯溶剂体系只要两相平衡共存就可达到平衡温度。

但实际上只有固相充分分散到液相中,也就是固液两相的接触面相当大时,平衡才能达到。

如凝固点管置于空气套管中,温度不断降低达到凝固点后,由于固相是逐渐析出的,此时若凝固热放出速度小于冷却所吸收的热量,则体系温度将不断降低,产生过冷现象。

这时应控制过冷程度,采取突然搅拌的方式,使骤然析出的大量微小结晶得以保证两相的充分接触,从而测得固液两相共存的平衡温度。

为判断过冷程度,本实验先测近似凝固点;为使过冷状况下大量微晶析出,实验中应规定一定的搅拌方式。

对于两组分的溶液体系,由于凝固的溶剂量多少会直接影响溶液的浓度,因此控制过冷程度和确定搅拌速度就更为重要。

本实验由于仪器固定了搅拌速度,对实验的结果可能产生一定误差。

②冰槽的很难控制在理想的温度。

过高会导致冷却太慢,过低则测不出正确的凝固点,导致实验也产生误差。

实验时冰槽加入的冰过多,导致温度过低。

【提问与思考】①为什么要先测近似凝固点答:因为凝固点的确定比较困难,先测一个近似凝固点,精确测量时,在接近近似凝固点时,降温速度要减慢,到凝固点时快速搅拌。

先测近似凝固点,可以在测后面凝固点时减小误差,使误差范围小于0.006℃以内,保证测定值得精确②根据什么原则考虑加入溶质的量?太多或太少影响如何?答:根据稀溶液依数性范围确定,太多不符合稀溶液,太少凝固点下不明显。

③测凝固点时,纯溶剂温度回升后有一恒定阶段,而溶液则没有,为什么?答:从相律分析,溶剂与溶液的冷却曲线不同。

对纯溶剂两相共存时,自由度f =1-2+1=0.冷却曲线出现水平线段。

对溶液两相共存时,自由度f =2-2+1=1,温度仍可下降,但由于溶剂凝固时放出凝固热,使温度回升,但回升到最高点又开始下降,所以冷却曲线不出现水平线段。

④影响凝固点精确测量的因素有哪些?答:溶液过冷程度控制;冰水浴温度控制在3。

50C左右;搅拌速度控制,温度升高,快速搅拌;溶剂溶质精确测量,浓度不能太高。

⑤当溶质在溶液中有离解、缔合和生成配合的情况时,对其摩尔质量的测定值有何影响?答:由于凝固点下降公式是对于理想溶液和浓度很小的稀溶液,要求溶质在溶剂中只存在一种形式,如果溶质有解离,缔和,溶剂化和形成配合物时,那么溶液中溶质的浓度就变了,公式中溶质的质量摩尔浓度也变了,必然影响测定结果。

一般解离使结果变大,缔和使结果变小,由于溶质出现这种情况,凝固点下降公式已不适用,所以测定结果没有意义。

【参考文献】[1]何广平,南俊民,孙艳辉等.物理化学实验[M]北京: 化学工业出版社,2007: 64-67;[2]侯海云,刘松涛.常压下环己烷密度与温度的相关性[J].应用化工.2007,36(8):825-826.。

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