实验八凝固点降低法测定摩尔质量
凝固点降低法测摩尔质量
凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的及要求1．用凝固点降低法测定萘的摩尔质量； 2．加深对稀溶液依数性的理解； 3．学会使用凝固点降低实验装置。
二、实验原理非挥发性溶质二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。
在溶液浓度很稀时，确定了溶剂的种类和数量后，溶剂凝固点降低值仅仅取决于所含溶质分子的数目。
稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系的公式为：22f 12()m n R T T H n n *∆=⨯∆+式中：ΔT f ——凝固点降低值，K ； T *——以绝对值表示的纯溶剂的凝固点，K ； ΔH m ——摩尔凝固热；n 1——溶剂的物质的量（摩尔）； n 2——溶质的物质的量（摩尔）。
当溶液很稀时，n 2〈〈n 1，则222f f 12212()()f m mn R T R T T M M K m H n n H **∆=⨯==∆+∆式中：M 1——溶剂的摩尔质量，kg/mol; m 2——溶质的质量分数，%；K f ——溶剂的凝固点降低常数，kg.K/mol 。
若已知某种溶剂的凝固点降低常数K f ，并测得溶剂和溶质的质量分别为 W1 ，W2的稀溶液的凝固点降低值ΔT f ，则可通过下式计算溶质的摩尔质量 M 2。
221ff W M K W =∆T凝固点降低值的大小，直接反映了溶液中溶质有效质点的数目。
如果溶质在溶液中有离解、缔合、溶剂化和配合物生成等情况，这些均影响溶质在溶剂中的表观摩尔质量。
因此凝固点降低法也可用来研究溶液的一些性质，例如电解质的电离度、溶质的缔合度、活度和活度系数等。
凝固点测定方法是将已知浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液，然后促使溶液结晶；当晶体生成时，放出的凝固热使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变，此固－液两相达到平衡的温度，即为溶液的凝固点。
本实验测定纯溶剂和溶液的凝固点之差。
若将液态的纯溶剂逐步冷却，在未凝固前温度将随时间均匀下降，开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液—固两相共存的平衡温度而不变，直至全部凝固，温度再继续下降。
物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量
物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量凝固点降低法测定摩尔质量实验报告
实验时间：xxxx年xx月xx日
实验目的：
实验原理：
凝固点降低法是一种常用的定量分析方法，它的基本原理是利用当溶剂中加入指定的物质时其凝固点所发生的变化来确定物质的含量，进而来测定摩尔质量。
当溶剂中加入物质时，它们会发生氢键等因素的作用，使得其凝固点显著改变，因此根据凝固点的变化，可以计算出溶剂中物质的摩尔质量。
实验设备：
电子天平、显微镜、烧杯、数控酸碱度计、凝固点计等。
实验步骤：
1. 准备实验仪器及物质，按实验设计要求量取样品，把样品放入烧杯中，加入指定的溶剂，用电子天平微量称量。
2. 将烧杯放入适当的恒温器中，开启定温器，设定温度，将溶液恒温，然后使用凝固点计将溶液于调节好的温度下冷却，并观察其凝固点。
3. 根据实验设计要求，调整温度，重复上述步骤，直至求出实验样品的凝固点，并进行计算，求出摩尔质量。
4. 将摩尔质量与标准值进行比对，得出最终的实验结论。
实验结果：
实验结果表明，实验标准摩尔质量为xx.xx g/mol，实验样本的实验摩尔质量为
xx.xx g/mol，测量值与实验标准值吻合，结果满足要求。
本次实验采用凝固点降低法测定摩尔质量，成功地得出了实验样本的摩尔质量，实验结果与实验标准值接近，说明凝固点降低法是一种有效的测定摩尔质量的方法。
凝固点降低法测定摩尔质量
物理化学实验报告姓名班级学号日期 2013.3.21BAB f B f f f f m m M K b K T T T ==-=∆*凝固点降低法测定摩尔质量实验目的及要求1) 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2) 掌握精密电子温差仪的使用方法原理非挥发性溶质二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。
溶剂中加入溶质是，溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低，其凝固点降低值ΔTf 与溶质的质量摩尔浓度b 成正比。
得出：以上各式中：ff T T ,*分别为纯溶剂、溶液的凝固点，单位K 。
mA 、mB 分别为溶剂、溶质的质量，单位kg ；Kf 为溶剂的凝固点降低常数，与溶剂性质有关，单位K ·kg ·mol-1；若已知溶剂的Kf 值，通过实验测得∆Tf ，便可用第二个式子求得MB 。
Af B f Bm T m K M ∆=本实验确定凝固点采用外推法，首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线，作曲线后面部分的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交，其交点就是凝固点。
其作图原理如下图:仪器与试剂凝固点管 凝固点管塞 凝固点管的套管 搅拌器 大搅拌杆 水浴缸 精密电子温差仪 水浴缸盖 温度计 移液管25ml 洗耳球 电子天平 锤子 布块 冰块 环己烷 萘纯溶剂和溶液的冷却曲线曲线1为理想的纯溶剂凝固过程。
曲线2为实际溶剂的凝固过程，有过冷现象出现。
曲线3在溶液中当有溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。
因有凝固热放出，冷却曲线的斜率发生变化，即温度的下降速度变慢。
曲线4如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点。
实验步骤1.安装实验装置：实验装置如图。
检查测温探头要求洁净，用环己烷清洗测温探头并晾干。
冰水浴槽中准备好冰和水，温度最好控制在3.5℃左右。
用移液管取25.00ml（或用0.01g精度的天平称量20.00g左右）分析纯的环己烷注入已洗净干燥的凝固点管中。
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告凝固点下降法测定摩尔质量实验报告一、实验目的1.学习凝固点下降法的基本原理。
2.掌握用凝固点下降法测定摩尔质量的实验方法。
3.学会使用贝克曼温度计测定凝固点。
二、实验原理凝固点下降法是根据依数性原理测定物质摩尔质量的一种方法。
当溶剂中加入非挥发性溶质时，溶剂的蒸气压降低，导致溶剂的凝固点下降。
凝固点下降的程度与溶质的摩尔质量成正比。
依数性原理表明，稀溶液中溶剂的蒸气压下降、沸点升高、凝固点下降和渗透压等物理性质的变化只与溶液中溶质的粒子数有关，而与溶质的种类无关。
因此，通过测定溶液的凝固点下降值，可以计算出溶质的摩尔质量。
三、实验步骤1.仪器准备：准备好贝克曼温度计、烧杯、称量纸、电子天平等仪器。
2.试样称量：用电子天平称量0.5~0.6g萘，精确至0.0001g，记录数据。
3.溶剂准备：用量筒量取50mL环己烷，倒入烧杯中。
4.溶液配制：将称量好的萘加入环己烷中，用玻璃棒搅拌至完全溶解。
5.凝固点测定：将贝克曼温度计插入溶液中，记录初始温度T1。
然后将烧杯置于冰盐浴中，不断搅拌溶液，观察温度的变化。
当温度降至某一值时，溶液开始出现固体，记录此时的温度T2。
重复实验至少3次，取平均值作为最终结果。
6.数据处理：根据实验数据，计算凝固点下降值ΔTf，再根据公式计算萘的摩尔质量Mr。
四、实验结果1.试样称量数据：m(萘)=0.5467g2.初始温度T1=15.3℃3.凝固点温度T2=6.8℃4.凝固点下降值ΔTf=T1-T2=8.5℃5.根据公式计算萘的摩尔质量Mr：Mr(萘)=Kf×m/(ΔTf×1000)，其中Kf为溶剂环己烷的凝固点下降常数，经查表得知为5.12K·kg·mol^-1。
代入数据计算得：Mr(萘)=128.2g·mol^-1。
五、实验讨论1.实验误差来源：本实验的主要误差来源包括试样称量误差、温度测量误差和实验操作误差等。
凝固点降低法测摩尔质量
凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的及要求1．用凝固点降低法测定萘的摩尔质量； 2．加深对稀溶液依数性的理解； 3．学会使用凝固点降低实验装置。
二、实验原理非挥发性溶质二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。
在溶液浓度很稀时，确定了溶剂的种类和数量后，溶剂凝固点降低值仅仅取决于所含溶质分子的数目。
稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系的公式为：22f 12()m n R T T H n n *∆=⨯∆+式中：ΔT f ——凝固点降低值，K ；T *——以绝对值表示的纯溶剂的凝固点，K ；(ΔH m ——摩尔凝固热；n 1——溶剂的物质的量（摩尔）； n 2——溶质的物质的量（摩尔）。
当溶液很稀时，n 2〈〈n 1，则222f f 12212()()f m mn R T R T T M M K m H n n H **∆=⨯==∆+∆式中：M 1——溶剂的摩尔质量，kg/mol; m 2——溶质的质量分数，%； K f ——溶剂的凝固点降低常数，mol 。
若已知某种溶剂的凝固点降低常数K f ，并测得溶剂和溶质的质量分别为 W1 ，W2的稀溶液的凝固点降低值ΔT f ，则可通过下式计算溶质的摩尔质量 M 2。
221ff W M K W =∆T,凝固点降低值的大小，直接反映了溶液中溶质有效质点的数目。
如果溶质在溶液中有离解、缔合、溶剂化和配合物生成等情况，这些均影响溶质在溶剂中的表观摩尔质量。
因此凝固点降低法也可用来研究溶液的一些性质，例如电解质的电离度、溶质的缔合度、活度和活度系数等。
凝固点测定方法是将已知浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液，然后促使溶液结晶；当晶体生成时，放出的凝固热使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变，此固－液两相达到平衡的温度，即为溶液的凝固点。
本实验测定纯溶剂和溶液的凝固点之差。
若将液态的纯溶剂逐步冷却，在未凝固前温度将随时间均匀下降，开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液—固两相共存的平衡温度而不变，直至全部凝固，温度再继续下降。
物化实验-凝固点降低法测定摩尔质量 实验报告
凝固点降低法测定摩尔质量报告人：聂虎 同组人：洋洋 实验时间2011年05月05日一．实验目的1．用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。
2．掌握固点降低法测摩尔质量的原理。
二．实验原理理想稀薄溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。
即对一定量的某溶剂，其理想稀薄溶液凝固点下降的数值只与所含非挥发性溶质的粒子数目有关，而与溶质的特性无关。
假设溶质在溶液中不发生缔合和分解，也不与固态纯溶剂生成固溶体，则由热力学理论出发，可以导出理想稀薄溶液的凝固点降低值∆T f （即纯溶剂和溶液的凝固点之差）与溶质质量摩尔浓度b B 之间的关系：B AB fB f f f f m m M Kb K T T T ==-=∆*（1）由此可导出计算溶质摩尔质量M B 的公式：Af B f Bm T m K M∆=（2）以上各式中：f f T T ,*分别为纯溶剂、溶液的凝固点，单位K ；m A 、m B 分别为溶剂、溶质的质量，单位kg ；K f为溶剂的凝固点降低常数，与溶剂性质有关，单位K·kg·mol -1；M B 为溶质的摩尔质量，单位kg·mol -1。
若已知溶剂的K f 值，通过实验测得∆T f ，便可用式(2)求得M B 。
也可由式(1)通过∆T f －m B 的关系，线性回归以斜率求得M B 。
通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，使其结晶。
但是，实际上溶液冷却到凝固点，往往并不析出晶体，这是因为新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出，这就是所谓过冷现象。
然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升。
从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。
对纯溶剂，固－液两相共存时，自由度f =1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段，其形状如图1(1)所示。
对溶液，固－液两相共存时，自由度f =2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，此时应按图1(3) 所示方法加以校正。
物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量
物理化学实验报告武汉大学凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1． 用凝固点降低法测定某未知物的摩尔质量 2． 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正3． 通过本实验了解掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理，加深对稀溶液依数性的理解。
二、实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：*×f f f f B T T T K b ∆=-=其中，f T ∆为凝固点降低值，*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，B b 为溶液质量摩尔浓度，f K 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。
如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成，则上式可写为：1000××B f f Am T K M m ∆=即310Bff Am M K T m =∆ （*） 式中： f K ——溶剂的凝固点降低常数（单位为K·kg·mol -1）M ——溶质的摩尔质量（单位为g/mol ）。
如果已知溶液的f K 值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ∆，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。
实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。
对于纯溶剂如图1（a ）所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。
对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。
相对恒定的温度即为凝固点。
对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。
当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。
因此，凝固点不是一个恒定的值。
如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。
要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b ）所示方法，外推至f T 校正。
凝固点降低法测定摩尔质量
凝固点降低测定摩尔质量之阿布丰王创作姓名：张健班级：材02学号：2010011938同组姓名：李根实验日期：2012-03-17带实验老师：李琛1 引言理想稀薄溶液具有依数性，其凝固点下降的数值只和所含溶质的粒子数目有关，而与溶质的特性无关。
因此，通过测定溶液凝固点下降的数值，可以求出未知化合物的摩尔质量。
本实验以去离子水和尿素为例，通过绘出尿素的水溶液的过冷曲线，确定出尿素的水溶液凝固点的降低值，进而求得尿素的摩尔质量。
同时通过本实验，掌握用凝固点降低测定未知化合物摩尔质量的方法。
一实验目的1、用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。
2、训练间接误差计算方法。
二实验原理在溶液浓度很稀时，如果溶质与溶剂不生成固溶体，溶液的凝固点降低值与溶质的质量摩尔浓度（mol·kg-1）成正比，即（4-1）或（4-2）（4-3）式中—溶剂的质量（kg）—溶质的质量（kg）—溶剂的凝固点降低常数（K·kg·mol-1）—溶质的摩尔质量（kg·mol-1）。
若已知，测得，即可用式（4-3）求得。
纯溶剂和溶液在冷却过程中，其温度随时间而变更的冷却曲线见图4-1所示。
纯溶剂的冷却曲线见图4-1（a），曲线中的低下部分暗示发生了过冷现象，即溶剂冷至凝固点以下仍无固相析出，这是由于开始结晶出的微小晶粒的饱和蒸气压大于同温度下普通晶体的饱和蒸气压，所以往往发生过冷现象，即液体的温度要降低到凝固点以下才干析出固体，随后温度再上升到凝固点。
溶液的冷却情况与此分歧，当溶液冷却到凝固点时，开始析出固态纯溶剂。
随着溶剂的析出而不竭下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段，如图4-1（b）所示。
因此，在测定浓度一定的溶液的凝固点时，析出的固体越少，测得的凝固点才越准确。
同时过冷程度应尽量减小，一般可采取在开始结晶时，加入少量溶剂的微小晶体作为晶种的方法，以促使晶体生成，溶液的凝固点应从冷却曲线上待温度回升后外推而得，见图4-1（b）。
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实验八凝固点降低法测定摩尔质量
一、实验目的
1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
2. 掌握溶液凝固点的测量技术，加深对稀溶液依数性质的理解。
二、实验原理
当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。
即
ΔT=T f* -T f = K f m B(1)
式中，M B为溶质的分子量。
将该式代入(1)式，整理得：
(2)
若已知某溶剂的凝固点降低常数K f值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT，即可计算溶质的分子量M B。
通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。
然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。
此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。
图1. 溶剂（1）与溶液（2）的冷却曲线
三、仪器药品
1. 仪器
凝固点测定仪1套；烧杯2个；精密温差测量仪1台；放大镜1个；普通温度计(0℃～
50℃)1支；压片机1台；移液管(25mL)1支。
2. 药品
环已烷（或苯），萘，粗盐，冰。
四、实验步骤
1.按图2所示安装凝固点测定仪，注意
测定管、搅拌棒都须清洁、干燥，温差测量
仪的探头，温度计都须与搅拌棒有一定空
隙。
防止搅拌时发生摩擦。
2. 调节寒剂的温度，使其低于溶剂凝固
点温度2~3℃，并应经常搅拌，不断加入碎
冰，使冰浴温度保持基本不变。
3. 调节温差测量仪，使探头在测量管中
时，数字显示为“0”左右。
4. 准确移取2
5.00mL溶剂，小心加入测定管中，塞紧软木塞，防止溶剂挥发，记下溶剂的温度值。
取出测定管，直接放入冰浴中，不断移动搅拌棒，使溶剂逐步冷却。
当刚有固体析出时，迅速取出测定管，擦干管外冰水，插入空气套管中，缓慢均匀搅拌，观察精密温差测量仪的数显值，直至温度稳定，即为苯的凝固点参考温度。
取出测定管，用手温热，同时搅拌，使管中固体完全熔化，再将测定管直接插入冰浴中，缓慢搅拌，使溶剂迅速冷却，当温度降至高于凝固点参考温度0.5℃时，迅速取出测定管，擦干，放入空气套管中，每秒搅拌一次，使溶剂温度均匀下降，当温度低于凝固点参考温度时，应迅速搅拌（防止过冷超过0.5℃），促使固体析出，温度开始上升，搅拌减慢，注意观察温差测量仪的数字变化，直至稳定，此即为溶剂的凝固点。
重复测量三次。
要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于±0.003℃。
5. 溶液凝固点的测定，取出测定管，使管中的溶剂熔化，从测定管的支管中加入事先压成片状的0.2~0.3g的萘，待溶解后，用上述方法测定溶液的凝固点。
先测凝固点的参考温度，再精确测之。
溶液凝固点是取过冷后温度回升所达到的最高温度，重复三次，要求凝固点的绝对平均误差小于±0.003℃。
五、注意事项
1. 搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。
2. 寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则易出现过冷现象而测不出正确的凝固点。
3. 测定凝固点温度时，注意防止过冷温度超过0.5℃，为了减少过冷度，可加入少量溶剂的微小晶种，前后加入晶种大小应尽量一致。
六、数据记录及处理
表1. 凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据 溶剂温度t=21.06℃
ρ环已烷(gcm -3)=0.7971-0.8879×10-3t=0.7971-0.8879×10-3×21.06=0.7784gcm -3 W A =ρA V A =25.00×0.7784=19.46g 萘的摩尔质量M B ：128.17 gmol -1(理论值)
相对误差：
表1. 凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据 溶剂温度t=26.96℃
%289.0%10017
.12817
.1288.127-=⨯-=η
ρ苯(gcm -3)=0.90005-1.0638×10-3t=0.90005-1.0638×10-3×26.96=0.8714gcm -3 W A =ρA V A =25.00×0.8714=21.78g 萘的摩尔质量M B ：128.17 gmol -1(理论值)
相对误差：
七、思考题
1. 为什么要先测近似凝固点？
答：主要是为了控制过冷程度。
当温度冷却至凝固点时要通过急速搅拌，防止过冷超过要求，促使晶体析出。
2. 根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？
答：溶质的加入量应控制在凝固点降低0.3℃左右。
过多，溶液的凝固点降低太多，析出溶剂晶体后，溶液的浓度变化大，凝固点也随之降低，不易准确测定其凝固点。
过少，溶液的凝固点降低少，相对测定误差也大。
3. 为什么测定溶剂的凝固点时，过冷程度大一些对测定结果影响不大，而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象？
答：对于纯溶剂，过冷现象存在时，析出大量晶体并不改变溶剂浓度，所以其凝固点不变。
对于溶液，过冷现象存在时，析出大量晶体会改变溶液浓度，而溶液的凝固点随浓度增大而下降，所以溶液要尽量减少过冷现象，保持溶液浓度基本不变。
%023.0%10017
.12817
.1282.128=⨯-=η。