食品分析-3.1水分分析

一 、烘干法
干燥法包括常压干燥法（直接干燥法）和减压干燥法。
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
（一）直接干燥法（常压干燥法）
1、原理 直接干燥法是基于纯水的沸点在常压下
是100℃ ，然后在高于此温度下加热样品使水 分蒸发。通常在常压及温度103℃+2℃条件下 加热样品，使水分不断向外界蒸发，直至样 品质量恒重。
自由水 亲和水 结合水
具有水的一切特性
向外蒸发能力较弱
是食品中与非水组分结合 最牢固的水
水分的测定方法
1、直接法 2、间接法
利用水分本身的物理性质、化学 性质测定水分：干燥法、蒸馏 法、卡尔·费休法等方法。
利用食品的物理常数通过函数 关系确定水分含量。如测相对密 度、折射率、电导、旋光率等。
第二节 水分含量分析方法
蒸馏法是香精、香料类食品水分测定的标准方法。
1、原理
依据两种互不相溶的液体组成的二元体系的沸 点比其中任一组分的沸点都低的原理，加热使他们 共沸，由于相对密度不同，而且不互溶，可根据流 出液中水的体积计算水分含量。
直接蒸馏 溶剂沸点高，且与水不互溶——矿物油；
回流蒸馏 只需比水的沸点略高的有机溶剂——甲苯、
➢注意事项
（1）使用的前提条件：水分是测定条件下唯一的散失；
（2）此法使用于大多数动植物食品水分含量的测定；
（3）水分含量较低（<14%）的固态样品应先研碎，过筛； 高于16%的样品应先在自然通风条件下干燥；对于含水 量大于20%的试样，陈取试样后先置于70-85 ℃的鼓风 电热恒温烘箱内，加热2-4h，然后在升温至103℃+2℃。
➢测定
（1）将洁净的称量瓶连同瓶盖置于103℃+2℃ 鼓风电热恒温干燥箱内，加热1h至恒重。
（2）称取约5g试样，精确至0.001g，放置已知 衡量的称量瓶中，置于103℃+2℃鼓风电热恒 温干燥箱内（瓶盖斜放在瓶边），加热2-4h至 恒重。
➢结果计算
水分含量（%） m1 m2 100 m1 m3
2、主要仪器与设备
分析天平、组织捣碎机、研钵、具盖铝皿、 电热鼓风干燥箱、干燥器
3、操作步骤
➢试样的准备
（1）固体样品
200g代表样品，捣碎混合均匀，置于密闭容器内；
（2）固、液样品
200g代表样品，捣碎混合均匀，置于密闭容器内；
（3）肉制品
去除不可食部分，200g代表样品，绞虽，置于密闭容 器内。
7、注意事项
（1）样品用量； （2）有机溶剂一般用甲苯。对于高温易分解的样品则
用苯作蒸馏溶剂，但蒸馏时间需延长； （3）加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水蒸
气难以全部回收； （4）仪器必须洗涤干净； （5）蒸馏加热时一般需要石棉网，以防止局部过热。
三、卡尔-费休法
❖测定微量水分的国际标准； ❖依据样品中的水发生化学反应而进行定量测
5、可能的误差来源
（1）冷凝管壁或者接收管上方附着有水珠； （2）样品中含有能与水互溶的挥发性组分； （3）甲苯或二甲苯本身不够纯净，含有水分或
能与水互溶的杂质； （4）样品水分蒸发不完全，使结果偏低； （5）在蒸馏过程中样品的热敏性物质分解或发
生氧化反应； （6）蒸馏出的水与有机溶剂形成乳浊液。
定的一种方法； ❖适用在加热或真空条件下测定水分含量不易
得到稳定结果的样品； ❖无需加热，可有效避免易氧化、热敏性组分
的氧化、分解，适宜测定低水分含量的食品， 或难以用以上两种方法测定的食品。
式中：m1——干燥前样品与称量瓶质量之和，g； m2——干燥后样品与称量瓶质量之和，g； m3——称量瓶质量，g。
➢测量误差
（1）烘干过程中，样品内形成物理栅，可妨碍水分从 食品内部向其表层扩散；
（2）干燥温度过高时样品在高水分含量条件下可能发 生化学反应；
（3）对热不稳定的样品在高温下易分解； （4）含有易挥发性成分； （5）含有易氧化的基团； （6）美拉德反应析出水分
6、有机溶剂的选择
✓对于热不稳定的样品，一般不选用二甲苯，常选用沸点较低的苯、甲苯或 甲苯-二甲苯的混合物； ✓对于含有糖分、可分解析出水分的样品，宜采用苯作为溶剂； ✓对于相对密度比水大的溶剂，样品浮在溶剂上面，不易过热和炭化，但有 机溶剂被蒸馏出来，经冷凝后，会穿越水层进入接受瓶底部形成乳浊液。
半固态或胶稠态样品——加海砂或无水硫酸钠
液体样品——先低温蒸发浓缩
（4）对于不宜常压干燥的样品，依据其自身的理化性质和 测定目的和要求选用其他方法。
（二）真空干燥法（减压干燥法）
1、原理
真空干燥室根据水的沸点随压强下降而 降低的原理，在一定真空度（真空度为3.313.3kPa）的真空干燥箱内低温（50-60℃ ） 加热，即可使样品内的水分蒸发出来，达到 完全干燥的目的。
2、主要仪器与设备 真空烘箱，真空泵，干燥瓶，安全瓶
3、注意事项
（1）真空干燥特别适合于在较高温度易分解、易变质和不 易去除结合水的样品；
（2）所用的干燥温度取决于样品的种类； （3）真空烘箱内各部位温度要求均匀一致，若干燥时间短，
则更应严格控制； （4）真空下热传导性差，因此称量瓶应直接放置在金属架
二甲苯或者苯。
2、主要仪器及试剂
蒸馏烧瓶，冷凝管，接受瓶（带刻度），精制 甲苯或二甲苯
→→→→
3、操作步骤
准确ห้องสมุดไป่ตู้取一定样品 加入约100ml有机溶剂
加热蒸馏 至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度
当刻度管水量不在增加→读数
4、结果计算
水分含量（%） V 100
m
式中：ρ——该温度下水的密度，g/mL； V——接收管内水的体积，mL； m——样品质量，g
水 分 分析
讲授内容
第一节 概述 第二节 水分含量分析方法 第三节 溶液中固形物的测定 第四节 水分活度的测定 第五节 水分分析的进展
第一节 概述
1、重要的质量指标之一
2、一项重要的经济指标 3、水分的含量高低，对微生物的生 长及生化反应都有密切的关系。
水分存在的状态
水分 在食 品中 存在 形式
上以确保良好的热传导； （5）蒸发是一个吸热过程，因此要注意冷却现象； （6）如待测样品中有大量的挥发性物质，应考虑使用校正
因子来弥补挥发物，或考虑使用其他方法； （7）干燥时间取决于样品的总水分含量、样品的特性、单
位质量样品的表面积、是否使用分散剂以及是否含有较 多持水能力强的物质。
二 、蒸馏法