食品分析水分测定(水分的存在形态-水分测定方法)
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗?例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
食品分析、水分测定
作 者 ： 杨 栋 、 杨 俊
水 分 含 量 的 测 定
水分的测定方法：直接法和间接法 直接法：利用水分本身的物理、化学性质来测 定水分的方法。如干燥法、蒸馏法和卡尔·费 休法；
间接法：利用食品的相对密度、折射率、电导 、介电常数等物理性质测定水分的方法。
不同的食品水分含量相差较多。 例如： 鲜果： 69.7%--92.5% 鲜蛋： 67.3%--74.0% 鲜瘦肉： 52.6%--77.4% 鲜菜： 79.7%--97.1% 面包一般： 32%--42% 主食面包: 32%--36% 花色面包: 36%--42% 牛乳： 87.0%--87.5% 乳粉（全）: 3.0%--5.0% 面粉： 12%--14% 饼干： 2.5%--4.5% 脱水蔬菜： 6%—9%
9、声波和超声波法
10、电阻法
11、电容量法
12、核磁共振波谱法
13、中子法
微波法
微波是300MHz~300GHz间的电磁波。微波 水分检测方法属于高频检测方法。目前,用于测量目 的的微波多为毫米波。水分微波检测原理是利用微 波作用于物料生产的功率变化、幅度变化、相位变 化或频率变化信息来计算物料水分含量。 优点:检测速度快,灵敏度高,便于动态检测和实 时处理控制;非介入式的、非物理接触的、无损的检 测,在线连续的检测;对环境的敏感性较小,可在相对 恶劣环境条件下进行检测;微波检测不仅提供了很好 的穿透深度检测,而且对颜色、温度、颗粒大小和盐 分物质的敏感性小,这特别适合食品的物性特点 专用于物料水分检测的微波方法可分为:微波反 射法、微波透射法和微波谐振腔法。 准确率较高
食品分析技术水分的测定
2、结晶水（化学结合水） 是以配价键的形式存在，它们之间 结合的很牢固，难以用普通方法除这一 部分水。 结合水和食品的构成成分结合，稳 定食品的活性基，自由水促使腐蚀食品 的微生物繁殖和酶起作用，并加速非酶 褐变或脂肪氧化等化学劣变。
第二节 水分在食品中存在的形式
三、水分活度
1.平衡水分 食品中的水分无论是新鲜的或是干燥 的都随环境条件的变动而变化。不管是吸 湿或是干燥最终到两者平衡为止。通常， 我们把此时的水分称为平衡水分。
第二节 水分在食品中存在的形式
三、水分活度
3.水分活度的意义 （1）AW反映了食品与水的亲和能力程度， 它表示了食品中所含的水分作为微生物 化学反应和微生物生长的可用价值。 （2）所以按水分含量多少难以判断食品的 保存性，只有测定和控制水分活度才对 于食品保藏性具有重要意义。
第三章 水分的测定
第三节 水分测定方法
二、结合水 1、束缚水（机械结合水） 这种水是与食品中脂肪、蛋白质、 碳水化合物等形式结合状态。它是以氢 键的形式与有机物的活性基团结合在一 起，故称束缚水。
注意：束缚水不具有水的特性，所以要除掉这部 分水是困难的。
特点：①不易结冰（冰点为－40℃） ②不能作为溶质的溶剂
第二节 水分在食品中存在的形式
水分测定方法有许多种，我们在选择时要 根据食品的性质来选择。
① 常压干燥法；（此法用的广泛） ② 真空干燥法；（有的样品加热分解时用） 热干燥法 ③ 红外线干燥法； ④ 真空器干燥法； （干燥剂法） 蒸馏法 卡尔费休法 水分活度AW的测定
水 分 测 定 方 法
第三节 水分测定方法
一、常压干燥法
1、特点与原理 ⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设 备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下， 100℃左右加热所失去的物质。
食品中水分的测定
水分的测定
• • • • 9、测定水分产生误差的原因 （1）制样过程中，吸湿与散湿； （2）加热过程中，化学变化； （3）干燥过程中，浓稠样表面结膜，使水分不完 全挥发；
水分的测定
• （4）称量速度、烘干时间、冷却时间。烘 盒移入干燥器的速度等； • （5）称量时勿用手直接接触称量皿，否则 产生误差。
水分的测定
食品分院：刘深勇
水分的测定
1
2
3
概述
重量法
仪器法
一、概述
（一）水分的存在状态
结合水或束缚水:
水分的存在状态
不可移动水或滞化水 自由水或游离水 毛细管水
自由流动水
• 1.自由水（游离水）：
•
——是靠分子间力形成的吸附水。
• 游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特 性，也就是说100℃时水要沸腾，0℃以下要结冰， 并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以 溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除 掉。
水分的测定
• 2、仪器用具（同105℃恒质法） 3、操作方法 （1）定烘箱温度 （130℃± 2℃） （2） 烘干烘盒：净烘盒 盖套底下 130℃烘40min 冷 称 记录数据
水分的测定
•（3）称样：据烘盒的面积称样。直径 4.5cm称2g,直径5.5cm称3g. • （4） 烘干试样 • 烘盒盖套底下 － 130℃烘40min － 取出（盖盖）－ 冷（干燥器内）－ 称 － 记录数据 • 4、结果计算 （同105℃恒质法）
复习
• 4、水分测定的条件的选择. • 称量瓶、称样量、干燥温度、干燥时间。 • 5、测定水分产生误差的原因。 • 制样、干燥、冷却、称量中等。 • 6、定温定时法测定小麦粉中的水分。 • “四定”。
食品中水分的国标测定方法及操作步骤
食品中水分的国标测定方法及操作步骤1.掌握蒸发、干燥、恒重的概念和知识，水分、水分活度等的概念和知识。
2.掌握天平称量操作，电热干燥箱、干燥器的正确使用方法；蒸馏装置的正确使用；3.掌握水分测定的各种方法，熟练掌握常压干燥测定水分的操作技能。
一、概述：测定食品中的水分含量的国家标准方法有：直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。
二.测定方法(GB 5009.3---85)本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
（一）直接干燥法（法）1.原理食品中的水分一般是指在100±5?C直接干燥的情况下所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105?C下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2.试剂（1）盐酸（1+1）（2）氢氧化钠溶液（240g/L）.（3）海沙：取用水洗去泥土的海沙或河沙，先用盐酸（1+1）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠（240g/L）溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经100±5?C 干燥备用。
3.操作方法（1）固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于100±5?C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5~1.0h，取出，盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。
称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度要约5mm。
加盖，精密称量后，置100±5?C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后放入100±5?C干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。
（2）半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g 海沙及一根小玻璃棒，置于100±5?C干燥箱中，干燥0.5~1.0h后取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。
然后精密称取5~10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置100±5?C的干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
实验二 食品中水分含量的测定
实验二食品中水分含量的测定一、水分测定的意义没有水就没有生命，食品组成离不开水，水分是影响食品质量的因素。
控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。
二、食品中水分的存在形式1、按水分子间作用力不同，食品中水分分为:①自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。
如不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水。
②结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。
2、按水分存在形式的不同，食品中水分分为：①物理结合水②溶液状态水③化学结合水三、水分测定的方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量：如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
一、干燥法干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。
包括直接干燥法和减压干燥法。
以原样重量—干燥后重量= 水分重量（一）干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件（样品本身要符合三项条件）（1）水分是样品中唯一的挥发物质，不含或含其他挥发性成分极微。
（2）可以较彻底地去除水分，即含胶态物质、含结合水量少。
（3）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反应，由此引起的质量变化可以忽略。
2、操作条件的选择①称量瓶的选择（铝制、玻璃）玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。
铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。
②称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克；固态、浓稠态样品控制在3～5 克；含水分较高的样品控制在15～20 克；面粉称3～5克，番茄酱称6-8克。
③干燥设备烘箱:电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。
另外按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。
食品中水分和灰分的测定
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中水分、灰分的检测
干燥法
直接干燥法：适用于谷物及其 制品、水产品、豆制品、乳制 品、肉制品及卤菜制品等 减压干燥法：适用于糖及糖 果、味精等易分解食品 红外线干燥法
直接法
水分的测定
蒸馏法：适用于含较多的挥发性物质的 食品，如油脂、香辛料等 卡尔•费休法 其他测定水分方法
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中水分、灰分的检测
（二） 蒸馏法
（ 1）原理 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸 点这一事实，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出， 冷凝并收集溜液，由于相对密度不同，溜出液在接收管中分层， 根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。 （2） 特点及适用范围 此法采用了高效的换热方式，水分可迅速移出。此外，测 定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥法低，故对易 氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准 确度明显优于干燥法。该法设备简单，操作方便，广泛用于谷 类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料， 此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中水分、灰分的检测
3、红外线干燥法
红外线干燥法是一种快速测定水分的方法。在测定精 度、速度、操作简易、数字显示等方面都表现出优越的性 能。 ⑴测定原理 以红外线发热管为热源，通过红外线的辐射 热和直射热加热试样，高效、迅速地使水分蒸发，样品干 燥过程中，红外线水分测定仪的显示屏上直接显示出水分 变化过程，直至达到恒定值即为样品水分含量。 ⑵仪器 红外线水分测定仪（MA-40数字显示式红外线水 分测定仪） ⑶操作 将样品臵于样品皿上摊平，仪器自动校准内臵砝 码，选择干燥温度，开始干燥。 MA-40红外线水分测定仪 允许的测定温度范围是40~160℃，样品量的允许范围是 0~40g，测定的精度为0.1mg。
食品分析第5章水分和水分活度值
第一节
一、食品中水分的存在形式 ① 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。 ② ③ 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。
概述
水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。
• 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全 部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽 出物、灰分等。
2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） • 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。 • 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 • 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高 度。
称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边， 取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷 却后称重。
（四）红外干燥法
1、原理： 以红外线灯管做为热源，利用红外线的辐射 热与直射热加热式样 ，高效快速的使水分蒸 发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。
2、装置 MA30 水分测定仪（德），样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪（中），样品最 大量为 100 g。 3、操作方法
特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差， 当样品份数较多时，效率反而降低。
直接法比间接法准确度高。
三、水分的测定的意义
• 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障
食品不变质的手段。
第二节 水分的测定 一 、 干燥法
原理：食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于 空气在电热干燥箱中的分压，使食品的水分蒸发 出来，同时由于不断的加热和排走水蒸气，而达 到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个 压差的大小。 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （一）干燥法的注意事项
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二 、 水分的测定方法
1. 直接法——利用水分本身的物理性质、化学 性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、 化学方法。 2.间接法——利用食品的物理常数通过函数关系 确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
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（二）直接干燥法（常压干燥法）
1. 原理: 在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下, 将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后 样品的质量之差为样品的水分含量。 2. 适用范围：适用于在95~105℃下，不含或含 其它挥发性物质甚微且对热稳定的食品。 3.样品的制备、测定及结果计算。
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三、水分的测定的意义
❖ 1. 水分含量是产品的一个质量因素。
❖ 2.有些产品的水分含量（或固形物含量）通常有专门的规定, 为了使产品达到相应的标准，必须通过水分的检验控制水分 的含量。
❖ 3. 水分含量在食品保藏中是一个关键因素，它可影 响一些 产品质量的稳定性。
❖ 4. 食品营养价值的计算值要求列出水分含量。
e. 含水量﹥16%的 谷类食品，采用两 步干燥法。如面包， 切成薄片，自然风 干15~20h，再称量， 磨碎，过筛，烘干 。
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❖ 常压干燥法操作过程: 烘箱预热 → 称量皿恒重m3 → 准确称样 +称量皿重 m1 → 干燥1h → 冷却30min → 称量 → 干燥1h → 冷却30min → 称 量→ 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。
NaKC4H4O6
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2.操作条件的选择:
（1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） ❖ 玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限
制，常用于常压干燥法。 ❖ 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但
对酸性食品不适宜，常用于
减压干燥法或原粮水分的测定。 ❖ 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高
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① 水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它 挥发性成分极微。 这就是说在加热时只有水分挥发。例如， 样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能 用干燥法，这些都有挥发成分
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②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量 少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥 除去结合水。
❖ 5.水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其它分析 的测定结果。
❖ 6. 水分含量的高低，对于食品的品质保存、成本 核算、提 高工厂的经济效益具有重要意义。
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第二节 水分的测定
一、干燥法 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
（一）干燥法的注意事项 1.干燥法的前提条件
样品本身要符合三项条件
③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的 重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品
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例:还原糖+氨基化合物 △→ 变色（美拉德反应） +H2O↑
还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠） +2H2O+2CO2
发酵糖
（NaHCO3+KHC4H4O6） △ →H2O+CO2+
电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。
① 普通； ②真空
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干燥器
⑷ 干燥条件
干燥温度: 1. 一般是 95～105 ℃;对含还原糖较多的食品应
先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 2.对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 3.对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次
英国标准筛 目数 筛孔大小
(每 英 寸 ） （ mm ）
12 1.405 60 0.251 100 0.152 170 0.089 200 0.076
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d. 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）：
加水稀释，最后要 把加入的水除去。
加入海砂，海砂与 玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱，两者要 知重量。
度。
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称量皿放入烘箱内,盖子应该打开，斜放在旁边，取 出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却 后称重。
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⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克; 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克；
⑶ 干燥设备 烘箱
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⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大）
a . 采集，处理，保存过程中，要防 止组分发生变化，特别要防止水分 的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 18目，其他30～40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干 燥箱,否则会因为高温加热沸腾造成样品 损失。
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第五章水分和水分活度值的测定
❖ 第一节 概述 ❖ 第二节 水分的测定 ❖ 第三节 水分活度值的测定
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第一节 概述
水的作用:没有水就没有生命,食品组成离不开水。 一、食品中水分的存在形式 1. 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。 2. 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 3. 结合水（束缚水）——是食品中与非水组分结合最牢固
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分样筛筛目与筛孔大小
泰勒标准筛 目数 筛孔大小
（ 每 英 寸 ）（ m m ）
12 1.397 60 0.246 100 0.147 170 0.088 200 0 ）
12 1.63 60 0.250 100 0.149 170 0.088 200 0.074
（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。
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干燥时间: 恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。
基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验,准确度要求不高的。
❖ 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。 ❖ 加入海砂的作用：第一是防止表面硬皮的形成;第
二是可以使样品分散，减少样品水分蒸发的障碍。
的水，如葡萄糖、麦芽糖、乳糖的结晶水以及与食品中 的蛋白质、淀粉、纤维素、果胶物质中的羧基、氨基、 羟基、巯基通过氢键结合的水。
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• 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全 部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出 物、灰分等。
固形物 (%) = 100 % － 水份（%）