(人卫第六版)分析化学(李发美著)
(人卫第六版)分析化学(李发美著)
第二章 误差和分析数据处理 1．标定浓度约为0.1mol·L -1的NaOH ，欲消耗NaOH 溶液20mL 左右，应称取基准物质H 2C 2O 4·2H 2O 多少克？其称量的相对误差能否达到0.1%？若不能，可用什么方法予以改善？解：根据方程2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+3H 2O 可知， 需称取H 2C 2O ４·H 2O 的质量m １为：则称量的相对误差大于0.1% ，不能用H 2C 2O ４·H 2O 标定0.1mol·L -1的NaOH ，可以选用相对分子质量大的基准物进行标定。
若改用KHC 8H 4O 4为基准物，则有： KHC 8H 4O 4+ NaOH== KNaC 8H 4O 4+H 2O ，需称取KHC 8H 4O 4的质量为m 2 ，则 m 2=0.1×0.020×204.22=0.41g由此可见，选用相对分子质量大的邻苯二甲酸氢钾标定NaOH ，由于其称样量较大，称量的相对误差较小（＜0.1%），故测定的准确度较高。
2．用基准K 2Cr 2O 7对Na 2S 2O 3溶液浓度进行标定，平行测定六次，测得其浓度为0.1033、0.1060、0.1035、0.1031、0.1022和0.1037 mol/L ，问上述六次测定值中，0.1060是否应舍弃？它们的平均值、标准偏差、置信度为95％和99％时的置信限及置信区间各为多少？解：（1）（2）（3）查G 临界值表，当n ＝6和置信度为95％时，G ６,0.05＝1.89，即G ﹤G ６,0.05，故0.1060不应舍弃。
（4）求平均值的置信限及置信区间。
根据题意，此题应求双侧置信区间，即查t 检验临界值表中双侧检验的α对应的t 值： ①P ＝0.95：α＝1－P ＝0.05；f ＝6－1＝5；t 0.05,5＝2.571，则置信度为95％时的置信限为±0.0014, 置信区间为0.1036±0.0014。
分析化学第六版仪器分析课后答案李发美
（11200，0.18m m；6790，0.29m m）n=5.54(()=6787 14V s速（4.0，10l）k='t R1.0V 0 = Fc t 0 = 50 × 1 . 0 = 50 ml k =K Vs Vm K =k Vm V 50 ≈ k 0 = 4 .0 × = 100 Vs Vs 2.0V R=t R F c=50×50=250m l 15．用一根 2 米长色谱柱将两种药物 A 和 B 分离，实验结果如下：空气保留时间 30 秒，A 与 B 的保留时间分别为 230 秒和 250 秒，B 峰峰宽为 25 秒。
求该色谱柱的理论塔板数，两峰的分离度。
若将两峰完全分离，柱长至少为多少？（1600，0.80，7m）L n n2L2t B2L.82即。
16．用一色谱柱分离 A、B 两组分，此柱的理论塔板数为 4200，测得 A、B 的保留时间分别为15.05min 及 14.82min。
（1）求分离度；（2）若分离度为 1.0 时，理论塔板数为多少？（0.25，67200）(1)由n=16(W A=W B= t R2)得W 2164200=0147 (得R1 2 n= 2n1R 2 R1 2=42001.02=672000.25 2 1 617试计算s1）U= +C U2.8518．在 2 米长的某色谱柱上，分析苯与甲苯的混合物，测得死时间为 0.20min，甲苯的保留时间为 2.10min 及半峰宽为 0.285cm，记录纸速为 2cm/min。
己知苯比甲苯先流出色谱柱，且苯与甲苯的分离度为 1.0。
求（1）甲苯与苯的分配系数比；苯的容量因子与保留时间；达到分离度为6σ时，（2）（3）柱长至少为多长？（α=1.15、k 苯 =8.3、t R苯 =1.86min、柱长至少为4.5m）(1)n甲苯=5.54(k甲苯=由R=1.0=t'R甲苯t0=t R甲苯 2 2.10 2 ) = 5.54 × ( ) = 1.2 ×103 W1/ 2 0.285 / 2 2.10 0.20 = 9.5 0.20n 4苯 = t0(12L2= 2L1.02即 4 19．（1）、它们得平均峰面积分别为 4.00、6.50、7.60、8.10 及 15.0。
分析化学重点总结(人卫版)(仅供参考,切勿迷信)
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第一章：绪论一、名词解释：分析化学（analytical chemistry）（P1）：分析化学是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学。
定性分析：鉴定试样有哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成的分析方法。
定量分析：测定试样某一组分或某些组分的量的分析方法。
化学分析：是利用物质的化学反应及其计量关系确定被测物质的组成及其含量的分析方法。
仪器分析：是使用较特殊仪器进行分析的方法，是以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。
化学定量分析：根据分析化学反应中试样的用量，测定物质中各组分的相对含量。
化学定性分析：根据分析化学反应的现象和特征鉴定物质的化学成分。
物理分析法：根据物质的某种物理性质，如相对密度、相变温度、折射率、旋光度、及光谱特征等，不经化学反应，直接进行定性、定量、结构和形态分析的方法。
二、简答1、分析化学的方法分类：分析任务（定性、定量、结构和形态）；分析对象（有机和无机）；测定原理（化学分析和仪器分析）；试样用量（常量、半微量、微量和超微量）；被测组分含量（常量、微量和痕量）2、分析过程和步骤：分析任务和计划；取样；试样的制备；测定；结果的计算和表达三、真题1、定性分析、定量分析（名解）第二章：误差和分析数据处理一、名词解释：准确度：测量值与真值接近的程度。
绝对误差：测量值与真值的差。
相对误差（P7）：绝对误差与真值的比值称为相对误差。
精密度：平行测量的各测量值之间互相接近的程度。
偏差（P8）：单个测量值与测量平均值之差称为偏差。
重复性：指在同样操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员对同一试样测定结果的接近程度。
中间精密度：在同一实验室内由于某些实验条件改变，如时间、分析人员、仪器设备等，对同一试样测定结果的接近程度。
重现性（P9）：在不同实验室之间，有不同的分析人员对同一试样测定结果的接近程度。
分析化学(李发美,第六版,人卫出版)
教学大纲第一章绪论【基本内容】本章内容包括分析化学的任务和作用；分析化学的发展；分析化学的方法分类（定性分析、定量分析、结构分析和形态分析；无机分析和有机分析；化学分析和仪器分析；常量、半微量、微量和超微量分析；常量组分、微量组分和痕量组分分析）；分析过程和步骤（明确任务、制订计划、取样、试样制备、分析测定、结果计算和表达）；分析化学的学习方法。
【基本要求】了解分析化学及其性质和任务、发展趋势以及在各领域尤其是药学中的作用；分析方法的分类及分析过程和步骤。
第二章误差和分析数据处理【基本内容】本章内容包括与误差有关的基本概念：准确度与误差，精密度与偏差，系统误差与偶然误差；误差的传递和提高分析结果准确度的方法；有效数字及其运算法则；基本统计概念：偶然误差的正态分布和t分布，平均值的精密度和置信区间，显著性检验（t检验和F检验），可疑数据的取舍；相关与回归。
【基本要求】掌握准确度与精密度的表示方法及二者之间的关系，误差产生的原因及减免方法，有效数字的表示方法及运算法则；误差传递及其对分析结果的影响。
熟悉偶然误差的正态分布和t分布，置信区间的含义及表示方法，显著性检验的目的和方法，可疑数据的取舍方法，分析数据统计处理的基本步骤。
了解用相关与回归分析处理变量间的关系。
第三章滴定分析法概论【基本内容】本章内容包括滴定分析的基本概念和基本计算；滴定分析的特点，滴定曲线，指示剂，滴定误差和林邦误差计算公式，滴定分析中的化学计量关系，与标准溶液的浓度和滴定度有关的计算，待测物质的质量和质量分数的计算；各种滴定方式及其适用条件；标准溶液和基准物质；水溶液中弱酸（碱）各型体的分布和分布系数；配合物各型体的分布和分布系数；化学平衡的处理方法：质子平衡、质量平衡和电荷平衡。
【基本要求】掌握滴定反应必须具备的条件；选择指示剂的一般原则；标准溶液及其浓度表示方法；滴定分析法中的有关计算，包括标准溶液浓度的计算、物质的量浓度和滴定度的换算、试样或基准物质称取量的计算、待测物质质量和质量分数的计算；水溶液中弱酸（碱）和配合物各型体的分布和分布系数的含义及分布系数的计算；质子平衡的含义及其平衡式的表达。
分析化学 第六版 (李发美 著) 人民卫生出版社 课后答案
www [H+]+[H3PO4]=[OH-]+[HPO42-]+2[PO43-] 网 (2)H2SO4(C1)+HCOOH(C2)：
答案 [H+]=[OH-]+[HSO4-]+2[SO42-]+[HCOO-] 后 (3)NaOH(C1)+NH3(C2)：
11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下：
(1) 0.3 -0.2 -0.4 0.2 0.1 0.4 0.0 -0.3 0.2 -0.3
om (2) 0.1 0.1 -0.6 0.2 -0.1 -0.2 0.5 -0.2 0.3 0.1
w.c ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差；
hda ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等；
1.52% 及 1.40% 。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有
明显差别吗？(α=0.05 时)
解：
x = 1.51% S = 0.13 % S = S / n = 0.13%/ 6 = 0.053% x
x − µ 1.51% − 1.60%
t=
=
= 1.7
S
0.053%
x
查表 2-2，t5，0.05=2.571，t 计算 < t 临界值 。
2、解：NaOH 吸收 CO2，将部分转化为 Na2CO3。 ①滴定强酸，可以完全反应。对结果基本无影响。
②滴定弱酸，NaOH 能中和弱酸，Na2CO3 不能中和弱酸，需 要消耗更多的标准溶液，将带来正误差(分析结果偏高)。
分析化学第六版第二章
x t n s
以t为统计量的分布称为t分布。t分布可说明当n不大时 （n<20）随机误差分布的规律。
t分布曲线的纵坐标仍为概率密度，但横坐标为统计量t。
t分布与标准正态分布的区别： 1.横坐标不同t u； 2.随测定次数减少，t分布曲线 趋于平坦，即t分布曲线随着自 由度（f=n-1）而改变：
2.1 定量分析中的 误差
误差与准确度
准确度（accuracy）是指测定平均值与真值接近的程度，
常用误差大小表示。误差小，准确度高。
误差（Error) :
表示测量值与真值之差，表征测量
结果的准确度。 误差有两种表示方法：绝对误差(E)和相对误差（Er）。
绝对误差（E）是测量值（x）与真实值（xT）之间的
标准正态分布曲线
这样，曲线的横坐标就变为μ，纵坐标为概率密度，用μ和概率密度
表示的正态分布曲线称为标准正态分布曲线，用符号N(0,1)表示。这样， 曲线的形状与σ大小无关，即不论原来正态分布曲线是瘦高的还是扁平的 ，经过这样的变换后都得到相同的一条标准正态分布曲线。
误差在某些区间出现的概率
标准正态分布曲线与横坐标之间所加的面积，代表了某 一区间的测量值或某一范围 随机误差出现的概率。
准确度与精密度的关系
高的精密度不一定保证高的准确度； 但精密度高是准确度高的前提。
例2 p10
误差的分类及减免误差的方法
在定量分析中，对于各种原因导致的误差，根据误差的 来源和性质的不同，可以分为系统误差和随机误差两大类。
根据产生的具体原因，系统误差可分为：方法误差； 仪器和试剂误差；操作误差；主观误差。
亦称偶然误差，由难以控制且无法避免的偶然因素造成 ，如测定过程中温度、湿度、气压等变化引起的误差。 由于疏忽或错误引起，实质是一种错误，不能成为误差。
分析化学课件 李发美
温度校正，对于 时的电极电位为： 温度校正，对于SCE，t ℃时的电极电位为： ，
ϕ t = 0.2412 − 6.61 × 10 −4 (t − 25)
t℃为摄氏温度。 自己总结一下参比电极特点？ 自己总结一下参比电极特点？
11:58:15
（2）银-氯化银电极（Ag-AgCl）： 氯化银电极（Ag-AgCl）： 银丝镀上一层AgCl沉淀 浸在一定浓度的 沉淀,浸在一定浓度的 银丝镀上一层 沉淀 KCl溶液中即构成了银 氯化银电极 溶液中即构成了银-氯化银电极 溶液中即构成了银 氯化银电极。 电极反应： 电极反应：AgCl + e = Ag + Cl半电池符号： 半电池符号：Ag│AgCl（固）│KCl
46电化学分析的学习参考资料1电化学分析导论科学出版社高小霞等19862电化学分析中国科大出版社蒲国刚等19933电分析化学北师大出版社李启隆等19954近代分析化学高等教育出版社朱明华等1991第八章电化学分析法第二节电位法的基本原理一化学电池二指示电极和参比电极三电极电位20
第八章 电化学分析法 第一节 电化学分析法概述 电化学分析法概述
温度校正，（标准Ag-AgCl电极）， ℃时的电极电位为： 电极）， 温度校正，（标准 ，（标准 电极），t 时的电极电位为：
ϕt = 0.2223 − 6×10−4 (t − 25)
11:58:15
（3）标准氢电极
它是一片在表面涂有薄层铂黑的铂片， 它是一片在表面涂有薄层铂黑的铂片，浸在氢离子活度为 1mol/l溶液中，在玻璃管中通入压力为1atm的氢气的体系。 溶液中，在玻璃管中通入压力为 的氢气的体系。 溶液中 的氢气的体系 电极反应： 电极反应：2H++2e=H2 半电池符号： 半电池符号：Pt│H2（1atm）│H+（1mol/l） ） ） 电极电位（25℃）： Θ H + / H 2 电极电位（ ℃ ϕ
分析化学(第六版)课后参考答案-1
分析化学（第六版）课后参考答案（待大家修正完善）目录2 误差及分析数据的统计处理思考题 (1)习题 (3)3滴定分析思考题 (7)习题 (9)4酸碱滴定法思考题 (14)习题 (17)5配位滴定法思考题 (47)习题 (51)6氧化还原滴定法思考题 (56)习题 (61)7重量分析法和沉淀滴定法思考题 (76)习题 (80)8 电位分析法思考题 (87)习题 (91)9 吸光光度法思考题 (98)习题 (101)10 原子吸收光谱法思考题…………………………………………………………………………习题……………………………………………………………………………11气相色谱法和高效液相色谱法思考题 (109)习题 (123)12 波谱分析法简介思考题…………………………………………………………………………习题…………………………………………………………………………13 分析化学中的分离与富集方法思考题 (129)习题 (134)14 定量分析生物的一般步骤思考题 (137)第二章：误差及分析数据的统计处理思考题１．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。
答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。
精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。
精密度的大小常用偏差来表示。
误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。
偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。
２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；（2）天平两臂不等长；（3）容量瓶和吸管不配套；（4）重量分析中杂质被共沉淀；（5）天平称量时最后一位读数估计不准；（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。
答：（1）引起系统误差，校正砝码；（2）引起系统误差，校正仪器；（3）引起系统误差，校正仪器；（4）引起系统误差，做对照试验；（5）引起偶然误差；（6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。