第七章X射线物相定量分析资料
X-射线粉末衍射法物相定性分析
X 射线粉末衍射法物相定性分析粉末衍射也称为多晶体衍射，是相对于单晶体衍射来命名的，在单晶体衍射中，被分析试样是一粒单晶体，而在多晶体衍射中被分析试样是一堆细小的单晶体（粉末）。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
当X 射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样。
利用X 射线衍射仪实验测定待测结晶物质的衍射谱，并与已知标准物质的衍射谱比对,从而判定待测的化学组成和晶体结构这就是X 射线粉末衍射法物相定性分析方法。
一.实验目的及要求（1）学习了解X 射线衍射仪的结构和工作原理;（2）掌握利用X 射线粉末衍射进行物相定性分析的原理;（3）练习用计算机自动检索程序检索PDF(ASTM)卡片库，对多相物质进行相定性分析。
二. 实验原理通过晶体的布喇菲点阵中任意3个不共线的格点作一平面，会形成一个包含无限多个格点的二维点阵，通常称为晶面。
相互平行的诸晶面叫做一晶面族。
一晶面族中所有晶面既平行且各晶面上的格点具有完全相同的周期分布。
因此，它们的特征可通过这些晶面的空间方位来表示。
要标示一晶面族，需说明它的空间方位。
晶面的方位（法向）可以通过该面在3个基矢上的截距来确定。
对于固体物理学原胞，基矢为1a ，2a ，3a ，设一晶面族中某一晶面在3基矢上的交点的位矢分别为1r a ，2s a ，3t a ，其中r ，s ，t 叫截距，则晶面在3基矢上的截距的倒数之比为123111::::r s th h h = 其中123,,h h h 为互质整数，可用于表示晶面的法向，就称123h h h 为该晶面族的面指数，记为123()h h h 。
最靠近原点的晶面在坐标轴上的截距为11/a h ，22/a h ，33/a h 。
同族的其他晶面的截距为这组最小截距的整数倍。
在实际工作中，常以结晶学原胞的基矢a ，b ，c 为坐标轴表示面指数。
此时，晶面在3坐标轴上的截距的倒数比记为111::::r s th k l =整数,,h k l 用于表示晶面的法向，称hkl 为该晶面族的密勒指数，记为()hkl 。
X射线物相定量分析
X射线物相定量分析
09:29
1
一、基本原理
定量分析的基本任务是确定混合物中各 相的相对含量。
3 2 2
e V 1 cos2 (2 ) 2 M 1 2 I I0 F P 2 e 2 2 32R m c V0 2 sin cos
5、增量法——测哪一相就增加哪一相的含量
I I
加一点纯相，则 Ii 试样中i相的量为 I j （xi+xis） 增量样中：
xi xis I xi i m 1 xis
' i
Bci
I
' j
xi xis
Bc j xj
j m 1 xis
xi xis x 1 xis
j s
I j
I j (1 xs ) K xj Is xs I s 1:1 xs
要测j相，需测两个样： （1）纯物质s相：纯j相=1：1 （2）内掺s相的混合相。
该方法是国际标准
09:29 16
xj
' i 试样中有n '相，欲 j i相增 测i相，就将
12
4、K值法（最常用的方法）——内标法的一种
内标法的缺点是常数C与标准物质的掺入量 xs有关。钟（F.H.Chung,1975）对内标法 作了改进，消除了这一缺点，并称之为K值 法（或基体冲洗法）。
09:29
13
待测样：有n相，欲测第j相 参考样：掺量Xs xj’=xj(1-xs)
混合成n+1相样
j 1
I j BC j
x j j
[(
j 1
X射线物相定量分析
2.
3. 4.
Ij 1 Xs Xj = ⋅ ⋅ j Is Ks 1− X s
材料研究方法
x 射线衍射分析
X射线物相定量分析过程应注意的问题 射线物相定量分析过程应注意的问题
在定量分析的基础公式中， 在定量分析的基础公式中 ， 假设了被测 物相中晶粒尺寸非常细小， 各相混合均匀， 物相中晶粒尺寸非常细小 ， 各相混合均匀 ， 无择优取向。 无择优取向。 实际情况存在一定的不同。 实际情况存在一定的不同 。 为了减少偏 在选择标准物质时要尽量选择等轴状 差 ， 在选择标准物质时要 尽量选择等轴状 的结晶物质； 制备标样和试样时， 的结晶物质 ； 制备标样和试样时 ， 要 避免 重压，减少择优取向。 重压，减少择优取向。
材料研究方法
x 射线衍射分析
X射线物相定量分析 射线物相定量分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
问 题
X射线物相定量分析的原理是什么？ 射线物相定量分析的原理是什么？ 射线物相定量分析的原理是什么 X射线物相定量分析方法有哪几种？ 射线物相定量分析方法有哪几种？ 射线物相定量分析方法有哪几种 各种分析方法是怎样做的？ 各种分析方法是怎样做的？各有什么特 适用于哪些情况？有哪些注意事项？ 点？适用于哪些情况？有哪些注意事项？
x 射线衍射分析
I jj
• B是常数（只与入射光强度、所用X射线波长、衍射仪圆 是常数（只与入射光强度、所用 射线波长 射线波长、 是常数 的半径及受照射的的试样体积有关）。 的半径及受照射的的试样体积有关）。 • Cj也是常数（只与 物相的结构及实验条件有关，当该相 也是常数（只与j 物相的结构及实验条件有关， 的结构已知、实验条件确定之后，可以计算出来）。 的结构已知、实验条件确定之后，可以计算出来）。 • µm为试样（多相混合物）的质量吸收系数， 为试样（多相混合物）的质量吸收系数，
XRD物相定量分析
XRD物相定量分析X射线衍射（X-Ray Diffraction，XRD）是一种常用的材料物相分析方法，可以确定材料的结晶结构、晶格参数以及物相比例等信息。
通过测量材料对入射X射线的衍射，可以得到衍射谱图，通过对谱图的分析计算，可以得到材料的物相及其定量分析结果。
本文将介绍XRD物相定量分析的基本原理、常用方法和数据处理过程。
X射线衍射的基本原理是由入射的X射线通过晶体与晶体原子或分子发生散射而产生的。
根据布拉格定律，当入射角度满足2dsinθ=nλ时，其中d是晶格面间距，θ是入射和散射光束夹角，n是整数，λ是X射线波长，就会发生衍射。
不同晶体具有不同的晶格参数和晶体结构，因此它们会在不同的衍射角（θ值）出现不同的衍射峰，通过测量衍射角可以获得晶体的结构信息。
XRD物相定量分析的实验步骤主要包括样品的制备、衍射谱图的测量和数据处理等。
首先，样品需要制备成适当的形式，通常是粉末状或薄片状。
对于晶体较大的样品，可以直接进行测量；而对于晶体粒度较小的样品或非晶体样品，需要进一步进行研磨和退火等处理，以提高样品的结晶度。
制备完成后，将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，进行衍射谱图的测量。
衍射谱图的测量通常采用旋转或倾斜方式，分别称为旋转衍射和倾斜衍射。
在旋转衍射中，样品台固定，X射线管和检测器绕着样品台进行旋转，测量不同角度下的衍射强度。
在倾斜衍射中，样品台和检测器保持固定，X射线管进行倾斜照射，测量不同角度下的衍射强度。
通过测量一系列角度下的衍射强度，可以得到样品的衍射谱图。
XRD物相定量分析方法有许多种，常用的包括全谱法、内标法、正交试验法、铺峰法等。
全谱法是通过将衍射谱图进行全范围积分来定量分析各个物相的含量，适用于物相含量差异较大的样品。
内标法是通过在样品中加入已知物相作为内标，根据内标峰的强度比值来计算其他物相的含量，适用于物相含量差异不大的样品。
正交试验法是通过设计一系列正交试验样品，根据试样中各物相峰的强度来计算各物相的含量，适用于物相含量差异较大的样品。
X射线的物相分析
精品课件
检索方法：
（1）对于已知化学成分或已知物相种类的，可以使 用该种物相的检索手册，至于使用哪种索引检索，视 情况而定。可用字母索引也可用数值索引。
（2）对于完全未知的，可以采用数值索引 （Hanawalt或Fink数值索引）。
（3）自动检索：以上的数据检索皆可由计算机实现。
12
精品课件
Hanawalt 索引
目前，规模最庞大的多晶衍射数据库是由JCPDS （Joint Committee on Powder Diffraction Standards）编辑的《粉末衍射卡片集》(PDF)。
6
精品课件
（1）卡片的由来
1919年，A.W.Hull指出，X射线可用于物相鉴定；
1938年，J.D.Hanawalt创立Hanawalt索引；
《粉末衍射文件有机物相检索手册》（Powder Diffraction File Oranic Phases Search Manual)
《矿物粉末衍射文件的化学名称、哈纳瓦特数值法、芬克数值法、矿 物名称检索手册》（ Powder Diffraction File Search Manual, Chemical Name, Hanawalt Numerical, Fink Numerical, Mineral Name)
第七章 X射线的物相分析
§7.1 X射线的物相定性分析 1、物相定性分析原理 2、粉末衍射数据库 3、物相定性分析方法
§7.2 X射线的物相定量分析 1、定量分析基本原理 2、定量分析方法
1
精品课件
物相：简称相，是具有某种晶体结构并能用 某化学式表征其化学成分（或有一定的成 分范围）的固体物质。
例：α－Fe：体心立方结构
X射线衍射的定量物相分析
摘要X射线在晶体中的衍射，实质上是大量原子散射波互相干涉的结果。
每种晶体所产生的衍射花样都是其内部原子分布规律的反映。
研究X射线衍射，可归结为衍射方向和衍射强度两方面问题。
衍射方向由晶胞大小、晶胞类型和位向等因素决定，衍射强度主要与原子类型及其在晶胞中位置有关。
本文简单介绍了X射线衍射物相定量分析的基本原理以及几种典型的分析方法，即直接对比法、内标法和外标法。
0、引言X射线衍射物相定量分析已被广泛应用于材料科学与工程的研究中。
X射线衍射物相定量分析有内标法、外标法、绝热法、增量法、无标样法、基本冲洗法和全谱拟合法等常规分析方法。
内标法、绝热法和增量法都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线，如果样品含有物相较多，谱线较复杂，再加入参考标相会进一步增加谱线的重叠机会，给定量分析带来困难。
无标样法、基本冲洗法和全谱拟合法等分析方法，虽然不需要配制一系列内标标准物质和绘制标准工作曲线，但需要烦琐的数学计算，其实际应用也受到了一定限制。
外标法虽然不需要在样品中加入参考标相，但需要用纯的待测物质制作工作曲线，这在实际应用中也是极为不便的。
1、X射线定量物相分析的基本原理物相分析与化学分析方法不同，化学分析仅仅是获得物质中的元素组分，物相分析则是得到这些元素所构成的物相，而且物相分析还是区分相同物质同素异构体的有效方法。
X射线定量物相分析，是在已知物相类别的情况下，通过测量这些物相的积分衍射强度，来测算它们的各自含量。
多相材料中某相的含量越多，则它的衍射强度就越高。
但由于衍射强度还受其它因素的影响，在利用衍射强度计算物相含量时必须进行适当修正。
定量分析的依据，是物质中各相的衍射强度。
设试样是由n 个相组成的混合物，则其中第j 相的衍射相对强度可表示为式中(2μl )-1对称衍射即入射角等于反射角时的吸收因子，μl 试样平均线吸收系数，V 试样被照射体积，V c 晶胞体积，P 多重因子，｜F｜2结构因子，L p 角因子，e-2M 温度因子。
X射线物相分析
由于误差的存在，所以d1、d2、d3值都有一定的 范围（通常为±0.02Å），因此找出的卡片号可 能有好几个甚至几十个。
e、根据可能卡片号从卡片盒中找出可能卡片。
f、将这些卡片上的数据与被测物质的数据进行仔 细对比，其吻合最好的那张卡片上标明的物相名 称即为所求的物相名称。
很显然，如果事先对所有的单相物质，分别测 出它们的一系列d值和相对强度值，则以后就可以 拿来与混合物的衍射花样d值和相对强度值相比较， 如果某物质的d值及相对强度值和所摄的衍射花样 的一部分花样相符合，则可以初步认定，试样含 有此种物质或相分。然后再把其余的衍射花样的 数据与别的已知物质的数据相对比，就能依次分 析出试样中所含的各种物质（或相分）。
d、根据三强线检索
由索引知，2.70±0.02（2.68～2.72）位于 2.74～2.70和2.69～2.65两个组内，因此必须在 这两个小组内检索。在2.69～2.65小组内，只有
卡片号为13-534的条目的8个数据与d1～d8上的符
合较好。在2.74～2.70小组内，有17-617和13534两条目符合较好。
行物相分析时经常使用的一种索引。 具体内容：略
2）芬克（Fink）索引 也是一种按d值排列的数字索引，它主要是为强
度失真和具有选优取向情况设计的。 具体内容：略
3）戴维索引 是按物相的英文名称的字母顺序排列的。 具体内容：略
3、应用哈氏索引和PDF卡片进行物相分析 1）应用哈氏索引和卡片进行物相分析的步骤
e、根据卡片号，从卡片盒中找出两张卡片。
f、将卡片上的衍射数据与实验数据对比，可以确认， 13-534卡片上的数据与实验数据吻合较好，可以 认为13-534卡片上所记α-Fe2O3即为试样物相名 称。
x射线衍射物相定量分析
x射线衍射物相定量分析X射线衍射物相定量分析（XRD）是一种利用X射线技术定量分析有机物质的分析方法。
它可以准确测量有机物质中不同元素的含量，以及有机物质的物相变化。
在定量分析后，可以得出分析结果，同时也可以依据定量结果，估算出物质中各种物相的质量分数比例。
X射线衍射物相定量分析是基于X射线衍射原理进行的分析法。
当X射线照射到样品上时，样品由于具有不同的密度、厚度和晶体结构，而会产生出不同的衍射现象。
而在相同的X射线源、同一距离处，不同物相的衍射特征是不同的，它们可以被量析出来。
此外，由于各物相的晶体结构也不同，因此，其衍射带特征也不同，如果能够对晶体结构进行分析，则可以更准确地分析 X线衍射物相定量分析的结果。
X射线衍射物相定量分析技术已经广泛应用于多个领域，如生物分析、化学分析、材料科学、分子结构分析以及金属物相组成分析等。
特别是在分析多元有机物质的物相及含量时，X射线衍射物相定量分析技术能够更加准确地获取有机物质的组成结构及元素含量比例。
X射线衍射物相定量分析技术具有良好的灵敏度，可以准确测量物质中微量元素的含量，并可以精确地分析有机物质物质中多种元素的含量。
此外，X射线衍射物相定量分析技术还具有良好的适应能力，可以测量不同种类、不同形式的有机物质，从而满足不同分析要求。
X射线衍射物相定量分析技术的应用范围很广，并且在科学技术领域中发挥着重要作用，被广泛应用于药物产生、食品安全检测、精细化学品组成分析等方面。
另外，X射线衍射物相定量分析技术还可以用于工业产品的质量控制，帮助企业更好地建立质量控制体系，从而提高产品质量和生产效率。
X射线衍射物相定量分析技术可以为企业提供更为准确有效的定量分析服务，为产品的质量管理提供科学的后盾。
未来，X射线衍射物相定量分析技术将会持续被广泛应用在各个领域，以服务更多的企业及科研领域。
XRD物相定量分析
特点：方法简单，精度差
K值法
• 原理：往待测试样中加入一定量标准的内标物质（刚玉）制成复合试
样，测定待测相的某一衍射峰强度与内标物质某一衍射峰强度比。
• K值的测定：预先制备一个待测相j和内标物质重量比为1:1的混合物， 测量两相某衍射峰强度比，则可计算得到K=Ij/Is。
绝热法
• 用试样中的某个相作为标准物质，根据每一个相的RIR值（参比强度） 测量出每一个相的衍射强度，从而计算出物相的质量分数。 • X的质量分数可表示为：
对于没有ＲＩＲ值的物相，可以自己测量，将质量比为１:１的纯相和标准刚玉混合， 测试混合相的ＸＲＤ，将待测相的最强峰强度比上刚玉最强峰强度就是RIR值。
Thank You!
WA=IA/(IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS) =6.0/(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.10
Ws=Is/KAS (IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS) =100/3.41(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.51 Wc=Ic/KAC (IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS) =45.1/2(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.39
XRD物相定量分析
X射线定量分析原理
各相衍射线的强度随其含量的增加而提高，但含量与强度并不成正比，需加以修正。
主要方法：外标法、内标法（K值）、绝热法（自清洗法）
外标法
原理：外标法是将待测样品中i相的某一衍射线条的强度与纯物质i相的相同 衍射峰线条强度进行直接比较，即可求得待测样品中i相的相对含量。 方法： 假设待测样品为α+β两相，则wα+wβ=1 那么
x射线衍射物相定量分析
x射线衍射物相定量分析X射线衍射物相定量分析是指以X射线衍射技术为手段，通过分析物质晶体衍射图中各种强度高低与衍射角获得的几何体参数，来实现物质晶体中各相的定量分析。
X射线衍射物相定量分析的基本原理是，在晶体系统内，分子和原子以一定的排列形式构成晶格，它们都具有一定的衍射力，当X射线照射到晶体表面时，晶格中的分子、原子会反射X射线，X射线经过晶格系统后折射到探测器上，探测器便会检测到衍射信号，由此可以根据衍射信号的强弱，推测出晶格结构的尺寸参数，从而完成物相定量分析。
X射线衍射物相定量分析的应用（1）物质成分分析：X射线衍射物相定量分析可以有效地检测物质的主要成分，它可以检测出金属晶体中的Fe，Al，Cr等元素，也可以检测出复杂的多相材料中的各种组分，从而实现对物质的成分分析。
（2）结构参数测定：X射线衍射物相定量分析可以检测出物质晶体的结构参数（晶体基轴长度、晶面间距等），从而实现对晶体结构参数的测定。
（3）物相定量分析：X射线衍射物相定量分析可以有效地检测复杂多相材料的物相及其所占的比例，它可以检测出金属材料中的各种组分以及占比，也可以检测出半导体材料中的各种组分和它们的体积比例，从而实现对物质的物相定量分析。
X射线衍射物相定量分析的优势（1）分析速度快：X射线衍射物相定量分析有较快的分析速度，可以快速准确地完成物质晶体结构参数、物质成分以及物相组成的定量分析。
（2）结果精确：X射线衍射物相定量分析可以实时反映物质晶体的结构参数、物质成分以及物相组成的情况，其结果的精确度较高。
（3）应用广泛：X射线衍射物相定量分析可以广泛应用于矿物学、金属材料、陶瓷材料、半导体材料和生物材料分析等领域，其应用非常广泛。
X射线衍射物相定量分析存在的缺陷（1）分析结果受环境影响较大：由于X射线衍射物相定量分析是将X射线作用于晶体表面，而X射线的传输受到环境的影响较为严重，因此其分析结果的准确性会受到影响。
（2）晶体尺寸要求较高：X射线衍射物相定量分析需要晶体在衍射时具有良好的晶体尺寸，否则衍射角可能会出现变形，从而影响结果的准确性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
物相 ZnO
质量/g
实际含量 衍射强度
/%
/CPS
5968
加标混合样中测得各 算得原样
物相含量 xj /%
中xj ’/%
41.14
50.15
KCl 3.7377 82.04
2845
21.99 81.53 26.80
LiF
810
18.40
22.43
Al2O3 0.8181 17.96
599
例2 以刚玉为标准物，求ZnO、T有A、B两相，则 I
CA xA
A (x x )
A A mA
B mB
若A、B两相为同质异相，则 mA mB m
IA
CAxA
Am
此时I A与xA成线性关系。
基体效应：多相物质中各相的吸收系数不同，从而使各相的衍 射强度Ij与其含量xj不呈线性关系，这种由于基体吸收引起强 度与含量不呈线性的现象，称为基体吸收效应。
7.2 物相定量分析方法
•关键是解决试样吸收的影响——消除基体效应。 7.2.1 内标法
在试样中加入某种纯物质s相作为标准物质以求得 原试样中各物相含量的方法。
内标物应是原试样中没有的纯物质(如-Al2O3、 NaCl、CaF2等)，待测相j与基体M(单相或多相)以及 内标相s共同组成一个多相混合物。
jm
Is
Cs xs
sm
则
Ij Is
C jsxj Cs j xs
C
' j
Cs'
xj xs
当规定所有待测样品都混入相同质量分数xs的内标， 则有
Ij Is
Csj x j
当s相、j相、衍射线指数hkl、波长及xs一定时，
Csj为常数，待测相含量与强度比成直线关系。Csj可 由实验测定——标准曲线的斜率。
令质量为Ws的内标物与质量为W0的原试样均匀混合， 则加了内标的混合试样中待测相j和内标相s的质量分
数分别为
xj
Wj Ws W0
xs
Ws Ws W0
待测相j在原试样中的质量分数为
x 'j
xj 1 xs
在同一实验条件下，测得混合样中s相和j相的某一 较强衍射线强度，由基本公式知
Ij
Cjxj
表3 求各物相含量的数据
物相 ZnO
质量/g
实际 含量 /%
衍射 线 hkl
002
衍射 强度 /CPS
1034
参比 强度 I/Ic
2.15
加标混合样 中测得各物 相含量 xj /%
28.91
算得原样中 xj ’/%
36.09
TiO2
110 1.2886 80.10
617
2.97 12.49
15.59
单相物质的线吸收系数是定值，所以衍
射强度I与参与衍射的体积V成线性关系。
7.1.2 多相混合物中某相的衍射线强度
• 多相混合物中任一相j的某条衍射线的强度不仅 与j相在混合物中的含量有关，而且与混合物各 相吸收作用有关。
Wj Vjj
xj
Wj W
fj
Vj V
m
W fjj
例如，以萤石为内标，测定碳酸盐岩中白云石 [CaMg(CO3)2]、方解石(CaCO3)和石英(SiO2)含量， 方法如下：
（1）研细试样过320目，缩分后准确称取4g； （2）准确称取0.4g过320目的纯萤石粉，使之与未 知样均匀混合，细而匀； （3）测定各物相和内标相的一个特定衍射峰强度， 如石英的101峰(d=3.34Å) 、萤石的111峰(d=3.16Å)、 方解石的104峰(d=3.04Å)、白云石的104峰(d=2.88Å)， CuK辐射，一般用峰高强度即可，精确测定时用积 分强度。 （4）分别计算每一物相和内标物的特定衍射线强 度比：I白云石104 /I萤石111，I石英101 /I萤石111和 I方解石104 /I萤石111
80.10
100.00
BaSO4
211 860 2.07 24.98
31.19
SiO2
－ 0 － 13.72
17.13
Al2O3 0.3202 19.90 104 331 1.00
所测数据来自同一次扫描，仪器和制样误差降至最小， 以上二例使用了单色器和PHA，结果误差0.3%。
V xj
Ij
Cj
fj
I
j
Cjxj
jm
多相混合物物 相定量基本公 式
n
m x j mj x j mj 1 x j mM x j mj mM mM
j 1
I j
Cjxj
j x j mj mM mM
K
j c
xc I j xjIc
（3）K值为普适常数。可用于任何多相混合物的
物相定量分析，不仅不受非晶相干扰，还可差减出
非晶相或漏测的低含量物相。
n
x非晶相或漏检相 1
x
' j
j 1
例1 在由ZnO、KCl、LiF组成的三相混合物中， 加入一定量刚玉粉作为标准物，所得实验数据和计 算结果如下表。
表1 实测参比强度与卡片值对比
试样
ZnO:Al2O3=1:1 KCl:Al2O3=1:1 LiF:Al2O3=1:1
衍射强度/CPS 8178:1881 4740:1223 3283:2487
Kcj计算值 4.35 3.88 1.32
Kcj卡片值 4.5 3.9 1.3
表2 各物相实际含量与测得含量对比
第七章 X射线物相定量分析
7.1 物相定量分析原理 每种物相的衍射线强度随其含量的增加
而增大。由强度值可确定物相含量。 多相试样中各相的衍射强度随该相的含
量增加而增强，但由于各种因素的影响， 并不一定成线性的正比关系。
物相定量对强度的测试及分析精度要求 较高。
7.1.1 单一物相的衍射线强度
I CV
（5）查标准曲线 分别读出白云石、石 英和方解石的百分含 量，再由下式计算各 物相在原样中含量。
x
' j
1
x
j
xs
7.2.2 K值法（基体清洗法）
• 改进了的内标法，引入常数K消除基体效应。以
刚玉作普适内标，K值是待测相j的纯样与纯刚玉
等质量混合时两相最强线的强度比，是一广泛采
用的参比强度I/Ic，一般可查PDF卡或索引得到。
K
j c
Ij Ic
xj
xc I j Kcj Ic
x
' j
xj 1 xc
K值法的特点：
（1）K值法的Kcj与xc无关，且为常数，Kcj =Cj’/Cc’; （2）无需绘制标准曲线。只要配制一个二元系标
样，且内标物的质量分数xc可随意，由计算即可求 得Kcj 值。而内标法的标准曲线至少要测三个点；