药学专业知识一_药物分析 第五章 分光光度法_2012年版
药物分析--知识点

第一章药物分析的任务与发展药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。
目的是保证人们用药安全、合理、有效。
药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。
药典是一个国家关于药品标准的法典,是国家管理药品生产与质量的依据。
第二章药物分析的基础知识第一节药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。
取样:鉴别:判断真伪。
检查:称纯度检查,判定药物优劣。
含量测定:测定药物中有效成分的含量。
检验报告必须明确、肯定、有依据。
计量仪器认证要求:县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
符合经济合理、就地就近。
第二节药品质量标准分析方法验证目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
验证内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
一、准确度:是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以百分回收率表示。
至少用9次测定结果进行评价。
二、精密度:是指在规定的条件下,同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。
用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
1、重复性:相同条件下,一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。
至少9次。
2、中间精密度:同一个实验室,不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。
3、重现性:不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度。
分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。
三、专属性:指在其他成分可能存在的情况下,采用的方法能准确测定出被测物的特性,用于复杂样品分析时相互干扰的程度。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法,圴应考察专属性。
四、检测限:指试样中被测物能被检测出的最低量,无须定量。
用百分数、ppm或ppb表示。
五、定量限:指样品中被测物能被定量测定的最低量,测定结果应具一定的精密度和准确度。
六、线性:系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
药物常见定量分析方法 光谱法法 (药物分析课件)

原料药的含量百分比等于被测药的浓度乘以原始
体积乘以稀释倍数D,除以取样量,W是药物的取样
量。
标示量 (%)
Cx
V W
于百分含量乘以平均片重再除 以标示量。
紫外-可见分光光度法
式中: Cx:供试品溶液的浓度 Ax:供试品溶液的吸光度 CR:对照品溶液的浓度 AR:对照品溶液的吸光度 V:原始体积 W:供试品取样量
适用 范围
在可见光区,很多物质本身没有吸收,但可在一定的条件下加入显色剂,或 者是经过处理,使其显色后再测定,因此,紫外可见分光光度方法适合于这 类药物的鉴别,纯度检查和含量测定。
紫外-可见分光光度法
3.基本原理
(1)单色光辐射穿过被测物质溶液时,在一定的浓度范围内 被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度)成 正比,朗伯-比尔定律如下:
C
比色法
D
标准曲线法
4.含量测定
紫外-可见分光光度法
(1)对照品比较法
分别配制供试品溶液和对照 品溶液,在规定的波长处测定供 试品溶液和对照品溶液的吸光度 Ax和AR后,按下式计算供试品 中被测溶液的浓度Cx
百分含量%计算公式为:
含量(%) Cx V D 100 % W取
紫外-可见分光光度法
4.含量测定
紫外-可见分光光度法
已知:AX=0.540 AR=0.564 CR=6.0μg/ml D=100/5 W取=0.4800g 平均片重=8.100/20
4.含量测定
紫外-可见分光光度法
(2)百分吸收系数法 按各品种项下的方法配制
供试品溶液,在规定的波长 处测定其吸光度,再以该品 种在规定条件下的吸收系数 计算含量。用本法测定时, 吸收系数通常应大于100, 并注意仪器的校正和检定。
2019年执业药师《药物分析》考点精析:第五章

2019年执业药师《药物分析》考点精析:第五章第五章分光光度法紫外-可见分光光度法、红外分光光度法,掌握:1.原理2.仪器基本结构3.应用比吸收系数、摩尔吸收系数,A值范围0.3-0.7仪器结构光源:氢灯、氘灯和钨灯单色器:光栅+狭缝吸收池:玻璃、石英检测器:光电倍增管二极管阵列(同一时间得到全波长光谱)应用要求1.溶剂:溶解药物、不挥发、无化学作用、吸光度符合要求2.空白对照:溶剂3.测定波长:偏差小于±2nm4.供试液浓度:使A值在0.3-0.75.狭缝宽度(保证单色光和灵敏度):狭缝再小,吸光度不再大类型1.鉴别:核对光谱特征参数比较光谱、比较A比值2.杂质检查:如肾上腺素的酮体检查3.含量测定:对照品比较法吸收系数法计算分光光度法比色法红外分光光度法原理:分子振动、转动能级跃迁,偶极矩大峰强度大,4000-400cm-1仪器结构光源:能斯特灯和硅碳棒吸收池:气、液、固均可,固体为KBr、氯化钾压片或糊法、薄膜;液体溶剂为CHCl3或CS2,盐片有:KBr、氯化钾、氯化钠盐片单色器:光栅或尼克尔干涉仪检测器:真空热电偶、高来池红外吸收与结构关系官能团区4000-1300cm-1与指纹区1300-400cm-1及其特点重要的官能团吸收特征官能团振动形式峰位O-H, N-HνOH νNH3750-3000强≡C-H, =C-H, Ar-Hν≡CH ν=CHνAr3300-3000弱-C-Hν-CH3000-2700C=OνC=O1900-1650C=C, C=NνC=C1650-1500C-OνC-O1300-1000应用鉴别:药品红外光谱集检查:甲苯咪唑低效晶型。
药物分析学知识点

药物分析学知识点药物分析学是药学领域中的一门重要学科,涉及到药物的分离、鉴定和定量等方面。
以下是一些常见的药物分析学知识点,供参考:1. 药物分析的概念药物分析是指对药物中的活性成分进行分离、鉴定和定量等分析方法的研究。
通过药物分析,可以确定药物的质量、纯度、稳定性等关键参数,以保证药物的安全性和有效性。
2. 药物的样品处理在药物分析过程中,样品处理是一个重要的步骤。
常用的样品处理方法包括提取、稀释、过滤等。
提取是将药物中的目标物质分离出来,常用的提取方法有溶剂提取、固相萃取等。
稀释是指调整样品浓度,以适应后续分析的要求。
过滤是为了去除样品中的杂质,保证分析结果的准确性。
3. 色谱分析技术色谱分析技术是药物分析中常用的分离和鉴定方法。
其中,高效液相色谱(HPLC)是最常用的色谱技术之一,其原理是利用固定相和液相的相互作用来分离混合物中的化合物。
气相色谱(GC)则是利用气体载气将混合物中的化合物分离开来。
色谱分析技术广泛应用于药物质量控制、药代动力学研究等领域。
4. 质谱分析技术质谱分析技术是药物分析中的一项重要工具,可用于鉴定和定量药物。
质谱分析技术通过测量样品中化合物的质荷比,确定其分子式和结构。
常用的质谱仪器包括质谱-质谱联用技术(MS-MS)、气相质谱(GC-MS)等。
5. 荧光分析技术荧光分析技术是一种敏感的分析方法,广泛应用于药物分析中。
荧光分析技术利用化合物在光激发下的荧光发射特性进行分析。
通过测量样品中的荧光强度,可以确定目标化合物的存在和浓度。
6. 光谱分析技术光谱分析技术包括紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、核磁共振光谱(NMR)等。
这些技术可以用于药物的结构鉴定和定量分析。
7. 药物定量分析方法药物定量分析是药物分析中的重要内容,常用的定量方法包括滴定法、比色法、分光光度法等。
这些方法可以用于测定药物样品中的活性成分的浓度。
8. 药物质量控制药物分析学在药物质量控制中扮演着重要角色。
《药物分析》第五章药物制剂检验技术——课后练习题

第五章药物制剂检验技术一.单选题1. (单选题)制剂的含量通常以相当于标示量的百分含量来表示,即A. 单位制剂中药物的实际含量B. 单位制剂中药物的实际含量与生产时处方量的比值C. 单位制剂中药物的百分含量D. 单位制剂中药物的百分含量与规格量的比值E. 单位制剂中药物的实际含量与规格量的比值正确答案:B2. (单选题)分光光度法的定量基础是A. 布拉格方程B. 能斯特方程C. 朗伯-比尔定律D. 欧姆定律E. 范第姆特方程正确答案:C3. (单选题)采用色谱法对药物进行定量分析时,对分离度的要求为A. 大于2.0B. 小于1.5C. 小于2.0D. 大于1.0E. 大于1.5正确答案:E4. (单选题)准确度一般表示为A. 偏差B. 百分回收率C. 标准偏差D. 相对标准偏差E. 变异系数正确答案:B5. (单选题)药物制剂的检查中A. 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B. 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C. 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D. 不再进行杂质检查E. 进行一般杂质检查正确答案:C6. (单选题)薄膜衣片的重量差异检查方法A. 与普通片一样B. 取普通片的2倍量进行检查C. 在包衣前检查片芯的重量差异,包衣后再检查一次D. 在包衣前检查片芯的重量差异,合格后包衣,包衣后不再检查E. 在包薄膜衣后检查重量差异正确答案:E7. (单选题)小剂量片剂检查A. 溶出度B. 含量均匀度C. 干燥失重D. 重量差异E. 澄明度正确答案:B8. (单选题)崩解时限是指A. 固体制剂在规定溶剂中溶化性能B. 固体制剂在规定溶剂中的主药释放速度C. 固体制剂在溶液中溶解的速度D. 固体制剂在缓冲溶液中崩解溶散并通过筛网所需时间的限度E. 固体制剂在规定的介质中崩解溶散并通过筛网所需时间的限度正确答案:E9. (单选题)中国药典规定,除泡腾片外,在作片剂的崩解时限检查时,水温应A. 20℃±1℃B. 25℃±1℃C. 37℃±1℃D. 30℃±1℃E. 10℃±1℃正确答案:C10. (单选题)中国药典规定,凡进行了下列哪种检查的制剂,可不再进行重(装)量差异检查?A. 崩解时限检查B. 主药含量测定C. 溶出度检查D. 含量均匀度检查E. 熔变时限正确答案:D0分11. (单选题)中国药典规定,凡进行了下列哪种检查的制剂,可不再进行崩解时限的检查?A. 溶出度检查B. 主药含量测定C. 重量差异D. 含量均匀度检查E. 熔变时限正确答案:A12. (单选题)凡是检查溶出度的制剂,可不再进行A. 崩解时限检查B. 主药含量测定C. 重量差异D. 含量均匀度检查E. 熔变时限正确答案:A13. (单选题)非水滴定中,硬脂酸镁干扰的排除采用A. 草酸B. HClC. HACD. H2SO4E. 盐酸正确答案:A14. (单选题)糖衣片,薄膜衣片应在盐酸溶液中在多长时间内崩解A. 15minB. 1hC. 30minD. 1.5hE. 5min正确答案:B15. (单选题)泡腾片在水中应在多长时间内崩解A. 15minB. 1hC. 30minD. 1.5hE. 5min正确答案:E16. (单选题)药物从片剂、胶囊剂等制剂中在规定条件下溶出的速度和程度是A. 溶出度检查B. 崩解时限检查C. 含量均匀度检查D. 重量差异E. 熔变时限正确答案:A17. (单选题)注射用水与纯化水质量检查相比较,增加的检查项目是A. 亚硝酸盐B. 氨C. 微生物限度D. 细菌内毒素E. 易氧化物正确答案:D18. (单选题)片剂中硫酸钙和碳酸钙会干扰A. 配位滴定法B. 酸碱滴定法C. 非水滴定法D. 氧化还原法E. 沉淀法正确答案:A0分19. (单选题)存在于注射剂、眼用液体制剂中,在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质为A. 可见异物B. 不溶性微粒C. 混悬颗粒D. 微生物E. 内毒素正确答案:A20. (单选题)加速试验与长期试验用于原料药与药物制剂,要求用几批供试品进行A. 1B. 2C. 3D. 4E. 5正确答案:C21. (单选题)下列物质中对离子交换法产生干扰的是A. 葡萄糖B. 滑石粉C. 糊精D. 氯化钠E. 碳酸钙正确答案:D22. (单选题)为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰,可在测定前加入哪种试剂使焦亚硫酸钠分解A. 丙酮B. 中性乙醇C. 甲醛D. 盐酸E. 丙酮正确答案:D23. (单选题)含量测定时受水分影响的方法是A. 紫外分光光度法B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法D. 氧化还原滴定法E. 可见分光光度法正确答案:B24. (单选题)新药稳定性考察测试间隔时间为A. 1个月、3个月、6个月、1年B. 3个月、6个月、1年C. 1个月、6个月、1年D. 1个月、6个月、1年E. 1个月、2个月、6个月正确答案:A25. (单选题)一般品种留样考察数量应不少于1次全检量的A. 1倍B. 2倍C. 3倍D. 4倍E. 5倍正确答案:C26. (单选题)长期稳定性考察第1年每隔几个月考察一次A. 1B. 2C. 3D. 4E. 5正确答案:C27. (单选题)糖类辅料对下列哪种定量方法可产生干扰A. 酸碱滴定法B. 非水溶液滴定法C. 氧化还原滴定法D. 配位滴定法E. 沉淀法正确答案:C28. (单选题)采用碘量法测定维生素C注射液含量时,排除抗氧剂的干扰A. 应加入氯化钾作为掩蔽剂B. 应加入丙酮作为掩蔽剂C. 应利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱差异进行测定D. 应提取分离后滴定E. 应避免使用HPLC法正确答案:B29. (单选题)采用非水溶液滴定法滴定片剂含量时,排除润滑剂硬脂酸镁的干扰A. 应加入氯化钾作为掩蔽剂B. 应加入丙酮作为掩蔽剂C. 应利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱差异进行测定D. 应提取分离后滴定E. 应避免使用HPLC法正确答案:D30. (单选题)以淀粉、糊精等作为稀释剂时,对片剂的主要进行含量测定,最有可能受到干扰的测定方法是A. EDTA测定法B. 氧化还原滴定法C. HPLC法D. GC法E. 酸碱滴定法正确答案:B31. (单选题)含量均匀度检查主要针对A. 小剂量的片剂B. 大剂量的片剂C. 水溶性药物的片剂D. 难溶性药物的片剂E. 以上均不对正确答案:A0分32. (单选题)下列关于溶出度的叙述错误的是A. 溶出度检查主要适用于难溶性药物B. 溶出度检查法有转篮法和浆法C. 溶出度检查法规定的温度为37℃D. 凡检查溶出度的片剂,不再进行崩解时限检查E. 溶出度与体内的生物利用度直接相关正确答案:E33. (单选题)赋形剂硬脂酸镁对哪种定量方法有干扰A. 高锰酸钾法B. 配位滴定法C. 银量法D. 溴酸钾法E. 亚硝酸钠发正确答案:B34. (单选题)测定维生素C注射液的含量时,滴定前需要加入丙酮,这是为了A. 保持维生素C稳定B. 消除注射液中抗氧剂的干扰C. 使淀粉变色敏锐D. 加快反应速度E. 增加维生素C的溶解度正确答案:B35. (单选题)下列不属于颗粒剂检查项目是A. 可见异物B. 粒度C. 干燥失重D. 装量差异E. 溶化性正确答案:A36. (单选题)《中国药典》制剂通则的片剂项下规定:除另有规定外,片剂应进行的检查项目不包括A. 重量差异B. 溶出度C. 澄明度D. 崩解时限E. 含量均匀度正确答案:C37. (单选题)注射剂检查项目不包括A. 崩解时限B. 可见异物C. 装量D. 热原试验E. 无菌试验正确答案:A38. (单选题)下列说法不正确的是A. 凡规定检查溶解度的制剂,不再进行崩解时限检查B. 凡规定检查释放度的制剂,不再进行崩解时限检查C. 凡规定检查融变时限的制剂,不再进行崩解时限检查D. 凡规定检查重量差异的制剂,不再进行崩解时限检查E. 凡规定检查含量均匀度的制剂,不再进行重量差异时限检查正确答案:B39. (单选题)对于平均片重在0.30g以下片剂,我国药典规定其重量差异限度为A. ±3%B. ±5%C. ±7.5%D. ±10%E. 以上均不对正确答案:C0分40. (单选题)片剂重量差异限度检查法中应取药片几片A. 6片B. 10片C. 15片D. 20片E. 2片正确答案:D41. (单选题)含量均匀度检查主要针对A. 小剂量的片剂B. 大剂量的片剂C. 所有片剂D. 难溶性药物片剂E. 以上均不对正确答案:A42. (单选题)注射剂中加入抗氧剂有许多,下列答案不属于抗氧剂的为A. 亚硫酸钠B. 焦亚硫酸钠C. 硫代硫酸钠D. 连四硫酸钠E. 亚硫酸氢钠正确答案:D43. (单选题)中国药典规定,硫酸亚铁片的含量测定采用哪种方法以消除糖类赋形剂的干扰。
药物分析各章小知识点

第一章药品质量研究内容及药典概况3.药典中对试剂的规定标定滴定液应用基准试剂制备滴定液可用分析纯或化学纯试剂,但不经标定按重量计算浓度的滴定液应用基准试剂配制杂质检查用标准溶液应用优级纯或分析纯试剂配制试液和缓冲液可用分析纯或化学纯试剂配制4.药品标准制定的原则:科学性、先进性、规范性、权威性5.命名原则:药品的中文名称必须按照《中国药品通用名称》命名或使用其收载的名称,英文名称除另有规定外均采用国际非专利药名(INN)6.药物检查(安全性检查、纯度检查、有效性检查、均一性检查)7.含量测定方法验证的项目及要求容量分析法:平行测定5份;精密度:RSD不大于0.2%;准确度:回收率99.3%~100.3%分光光度法:高、中、低浓度样品各一份;精密度:RSD不大于1.0%;准确度:回收率98%~102%;线性相关系数r不低于0.9996HPLC法:高、中、低浓度个一份;精密度:RSD不大于2.0%;准确度:回收率97%~103%;线性相关系数r不低于0.99908.药品稳定性试验分类:影响因素试验、长期试验、加速试验。
9.药品标准内容有:检测项目、分析方法、限度10.药品标准的分类国家药品标准(药品注册标准、临床试验用药品标准、监测期药品标准)企业药品标准11.检验工作的一般程序:取样、检验、留样、报告第二章药物鉴别试验12.药物鉴别的项目:外观、溶解度、物理常数13.药物常用的鉴别方法:化学法、光谱法、色谱法、生物学法14.中药及中药提取物常用的鉴别方法还有:显微鉴别法,特征图谱法、指纹图谱法15.影响鉴别反应的因素:溶液浓度、溶液温度、溶液酸碱度、反应时间、干扰物质16.鉴别方法的验证项目:专属性、耐用性17.一般鉴别试验有机氟化物:有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏,被碱性溶液吸收成为无机氟化物,再与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中反应生成蓝紫色络合物。
水杨酸盐:水杨酸盐在中性溶液中与三氯化铁反应显红色;在弱酸性溶液中显紫色。
药物分析学第五章复习检测题及答案

《药物分析学》第五章巴比妥类药物的鉴别复习检测题一、选择题1.在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是()A、乙酰水杨酸B、异烟肼C、对乙酰氨基酚D、盐酸氯丙嗪E、巴比妥类2.巴比妥类药物在非水介质中酸性增强,若用非水法测定含量,常用的指示剂为()A、酚酞 B、甲基橙 C、结晶紫D、甲基红-溴甲酚绿E、以上都不对3.药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量,所采用的指示终点的方法为()A、永停滴定法 B、内指示剂法 C、外指示剂法D、电位滴定法E、观察形成不溶性的二银盐4.在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是()A、咖啡因B、尼可杀米C、安定D、巴比妥类E、维生素E5.非水液中滴定巴比妥类药物,其目的是()A、巴比妥类的Ka值增大,酸性增强B、增加巴比妥类的溶解度C、使巴比妥类的Ka值减少D、除去干扰物的影响E、防止沉淀生成6.药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量,所采用的指示终点的方法为()A、永停滴定法 B、加淀粉-KI指示剂法 C、外指示剂法D、加结晶紫指示终点法E、以上都不对7.巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为()A、水-乙醚B、水-乙晴C、水-乙醇D、水-丙酮E、水-甲醇8.司可巴比妥与碘试液发生反应,使碘试液颜色消失的原因是()A、由于结构中含有酰亚胺基B、由于结构中含有不饱和取代基C、由于结构中含有饱和取代基D、由于结构中含有酚羟基E、由于结构中含有芳伯氨基9.在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物,其目的是()A、增加巴比妥类的溶解度B、使巴比妥类的Ka值减小C、除去干扰物的影响D、防止沉淀生成E、以上都不对10.巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有()A、△4-3-酮基B、芳香伯氨基C、酰亚氨基D、酰肿基E、酚羟基11.与碘试液反应发生加成反应,使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是()A、苯巴比妥B、司可巴比妥C、巴比妥D、戊巴比妥E、硫喷妥钠12.巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应,是由于基本结构中含有()A、R取代基B、酰肼基C、芳香伯氨基D、酰亚氨基E、以上都不对13.巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺,滴定剂为甲醇钠的甲醇液,常用的指示剂为()A、甲基橙B、酚酞C、麝香草酚兰D、酚红E、以上都不对14.巴比妥类药物在非水介质中酸性增强,若用非水法测定含量,常用的指示剂为()A、酚酞B、甲基橙C、麝香草酚兰D、结晶紫E、甲基红-溴甲酚绿15.根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析,其中不对的方法()A、银量法B、溴量法C、紫外分光光度法D、酸碱滴定法E、三氯化铁比色法二、多选题1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为:()A、紫色B、蓝色C、绿色D、黄色E、紫堇色2.巴比妥类药物的鉴别方法有:()A、与钡盐反应生产白色化合物B、与镁盐反应生产白色化合物C、与银盐反应生产白色化合物D、与铜盐反应生产白色化合物E、与氢氧化钠溶液反应生产白色产物3.巴比妥类药物具有的特性为:()A、弱碱性B、弱酸性C、易与重金属离子络和D、易水解E、具有紫外吸收特征4.下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥:()A、与溴试液反应,溴试液退色B、与亚硝酸钠-硫酸反应,生成桔黄色产物C、与铜盐反应,生成绿色沉淀D、与三氯化铁反应,生成紫色化合物5.下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定:()A、非水滴定法B、溴量法C、两者均可D、两者均不可三、填空题1.巴比妥类药物的母核为,为环状的结构。
2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第五章)

第五章分光光度法v 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度,进行定性、定量分析的方法。
§1. 紫外-可见分光光度法紫外光区200-400 nm;可见光区400-760 nm。
紫外-可见吸收光谱:物质吸收紫外和可见光区的电磁波而产生的吸收光谱跃迁:物质分子的价电子吸收了光的能量,由低能量的基态转变为高能量的激发态的过程。
跃迁发生的条件:光子所提供的能量与跃迁所需能量相当。
不同结构的物质分子能级差不同,(吸收的能量不同)电子跃迁不同,可产生不同紫外-可见吸收光谱,可进行定性分析——鉴别的依据。
一、基本原理1.光的吸收定律Lambert-Beer定律——吸收光谱法的基本定律一定浓度范围内,一定条件下,被该物质吸收的光量(吸光度A)与该物质溶液的浓度(C)和液层厚度(L)成正比:——药物定量测定的依据★★ A = -lg ( I/I0 )= - lg T = E∙C∙L物质分子对特定波长的光的吸收程度与分子的结构、溶液浓度、液层厚度(光路长度)有关。
2.★★吸收系数1)A = E∙C∙L公式中,E为物质的物理(特性)常数。
E越大,说明物质对某波长的光的吸收能力越强\E®定性、定量依据。
2)两种表示方法:C单位为“mol/L” 时,E为摩尔吸收系数,用e 表示;当C用“g/100ml”为单位时,E为比吸收系数或百分吸收系数,用E1%1cm表示。
3)★E1%1cm的物理意义:吸光物质C为1% ,L为1cm时,在一定条件下(波长、溶剂、温度一定)测得的吸光度A。
★二、紫外-可见分光光度计(一)基本结构:光源紫外:氘灯或氢灯;可见: 钨灯或卤钨灯单色器色散元件(光栅或棱镜);狭缝吸收池紫外: 石英; 可见: 玻璃, 石英检测器光电池、光电管、光电倍增管、光二极管阵列检测器数据记录和处理(二)仪器的校正和检定(1) 波长的校正汞灯或氘灯的特定谱线为参照或钬玻璃的特定波长(2)吸光度的准确度检定用重铬酸钾的硫酸溶液(3)杂散光的检查一般来源于光学仪器表面的瑕疵三、吸光度的测定要求1. 溶剂应符合规定2. 作空白试验校正目的:消除溶剂和吸收池的影响3. 测定波长的检查一般以吸光度最大的波长max为测定波长,吸收峰的波长应在该品种规定波长的±2%以内,否则应考虑供试品的真伪、纯度及仪器波长正确性。
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中大网校引领成功职业人生
中大网校 “十佳网络教育机构”、 “十佳职业培训机构” 网址: 1、某药物的百分吸收系数很大,表示
A:光通过该物质溶液的光程长
B:该物质对某波长的光吸收能力很强
C:该物质溶液的浓度很大
D:测定该物质的灵敏度低
E:该物质对某波长的光透光率很高
答案:B
2、荧光分析法定量测定时,采用低浓度的供试品,并须采用对照品法测定和做空白对照测定是因为
A:荧光分析法测定的药品生物活性强,灵敏度高
B:不易测定荧光的绝对强度,样品浓度高时发射光强度下降,灵敏度干扰大
C:对照品不易得,价格高
D:采用对照品测定,作溶剂空白是为了优化测定结果
E:由于仪器性能的要求
答案:B
3、用于官能团鉴别
A:紫外-可见分光光度法
B:红外分光光度法
C:直接电位法
D:X-衍射光谱
E:荧光分析
答案:B。