容量滴定法‘库仑、点位滴定法的比较
维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较

维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较目前研究维生素C测定方法的有很多,如荧光法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果。
目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流,但近年来色谱法,特别是HPLC 法上升趋势尤为明显。
一、荧光法1.原理样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。
脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。
本方法的最小检出限为0.022 g/ml。
2.适用范围本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定二、2,6-二氯靛酚滴定法(还原型VC,GB/T6195—1986)1、原理:还原型抗坏血酸还原染料2,6-二氯靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失。
还原型抗坏血酸还原2,6-二氯靛酚后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸。
在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准2,6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。
本法用于测定还原型抗坏血酸,总抗坏血酸的量常用2,4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定。
2、优点简便、快速、比较准确等,适用于许多不同类型样品的分析。
3、缺点2,6一二氯靛酚法虽然简便,但是药品价格昂贵。
而且不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量,易受其他还原物质的干扰。
如果样品中含有色素类物质,将给滴定终点的观察造成困难。
三、分光光度法1、原理:维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸,pH>5,脱氢抗坏血酸内环开裂,形成二酮古洛糖酸。
脱氢抗坏血酸,二酮古洛糖酸均能和2,4-二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎,脎在500nm波长有最大吸收。
仪器分析考前复习题答案

1、指示电极和工作电极有何区别?如何定义?(5分)用来指示电极表面待测离子的活度,用于测定过程中溶液本体浓度不发生变化的体系的电极,称为指示电极。
用来发生所需要的电化学反应或响应激发信号,用于测定过程中本体浓度会发生变化的体系的电极,称为工作电极。
主要区别是:测定过程中溶液本体浓度是否发生变化。
因此,在电位分析法中的离子选择电极、极谱分析法中的滴汞电极都称为指示电极。
在电解分析法和库仑分析法的铂电极上,因电极反应改变了本体溶液的浓度,故称为工作电极。
2、比较化学滴定、电位滴定、库仑滴定之间的异同。
(5分)普通的化学滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点。
如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。
而电位滴定法是在滴定过程中,通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电拉法。
但是在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n 个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。
库仑滴定是指在特定的电解液中,以电极反应的产物作为滴定剂(电生滴定剂,相当于化学滴定中的标准溶液)与待测物质定量作用,借助于电位法或指示剂来指示滴定终点。
与其他的滴定相比,库仑滴定并不需要化学滴定和其它仪器滴定分析中的标准溶液和体积计量,简化了操作过程;库仑滴定中的电量较为容易控制和准确测量;沉定剂来自于电解时的电极产物,可实现容量分析中不易实现的沉定过程;方法的灵敏度、准确度较高;易于实现自动滴定等特点。
3、极谱定性、定量的依据是什么。
(5分)极谱定性分析的依据是:在一定条件下,每种物质的半波电位是个固定值,不因该物质在电解液中所含的浓度不同而不变化。
定量分析根据极谱扩散电流方程和极谱波方程式 极谱扩散电流方程⎰==ττ0613221607)(1)(c t m nD dt i i t d d 平均 当温度、底液及毛细管特性不变时,极限扩散电流与浓度成正比,这既是极谱定量分析的依据。
KF库仑法和KF容量滴定法测试液体石油产品水分探讨

河南科技Henan Science and Technology 能源与化学总767期第三十三期2021年11月KF库仑法和KF容量滴定法测试液体石油产品水分探讨张伟杰陈佳(航宇救生装备有限公司,湖北襄阳441003)摘要:本文根据KF库仑法与KF容量滴定法测定原理的区别与联系,并通过试验,研究比较两种方法测试液体石油产品不同水分含量的准确度和精密度。
试验结果表明:KF容量滴定法适用于水分含量相对较高样品的测量,含水量在500~10000ppm时具有很高的准确度和精密度;KF库仑法适用于微量或痕量水分含量样品的测量,含水量在10~1000ppm时具有很高的准确度和精密度。
关键词:KF库仑法;KF容量滴定法;水分测定中图分类号:O661文献标识码:A文章编号:1003-5168(2021)33-0101-03A Discussion about the Determination of Moisture in Liquid Petroleum Products by Coulometry and Volumetric TitrimetryZHANG Weijie CHEN Jia(Hangyu life saving equipment Co.,Ltd.,Xiangyang Hubei441003)Abstract:This article has introduced the differences and connections between coulometry and volumetric titrime⁃try.At the same time,this article has compared the accuracy and precision of moisture in liquid petroleum prod⁃ucts by the two methods.The experiment result shows that coulometry is more suitable for the samples with high⁃er moisture content.When the moisture content of the sample is between500ppm~1000ppm,the result tested by cou⁃lometry is more accurate and precise.Volumetric titrimetry is more suitable for the sam⁃ples with trace amount of moisture.When the moisture content of the sample is between10ppm~1000ppm,the re⁃sult tested by volumetric titrimetry is more accurate and precise.Keywords:coulometry;volumetric titrimetry;determination of moisture德国人卡尔·费休(Karl Fischer,全文简称KF)1935年发明了一种测定水分的新方法:利用碘和二氧化硫的氧化还原反应,在有机碱和甲醇的环境下,与水发生定量反应,再通过含碘的试剂不断滴定样品,观察碘过量时的颜色变化进而判断滴定终点。
水分测定法药典分析

水分测定法一.概述1.水分测定法测定方法:2.水分测定的意义:药品水分包括结晶水喝吸附水。
对药品的稳定性、理化性质及药效作用都有影响。
控制药品水分可预防药品吸潮、霉变、水解、氧化等。
二.方法原理:依据供试品特性差异,水分在供试品中的存在形态和含水量多少不同,以及供试品取样量大小等要求不同,各种分类具有各自的适用性。
(一)第一法(费休氏法)1.1935年,由卡尔·费休提出的水分测定法。
所用试剂成为卡式试剂。
2.特点:对水最为专一、最为准确的方法,属于经典方法。
(1)容量滴定法1.原理:利用碘将二氧化硫氧化为三氧化硫时,需要一定的水分参加反应,由消耗碘的量可计算水分含量。
该反应为可逆反应,需要加入碱性物质,将产生的氢碘酸吸收,使得反应持续向右进行。
反应方程式:I2+SO2+H2O↔2HI+SO32.早期碱性物质采用吡啶吸收,在无水甲醇中,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
在醇溶液中,碘与水恰好为1:1反应。
无水甲醇既是溶剂又参与反应。
但是吡啶毒性很强,在反应中不直接参与反应,且有很强的致癌性,目前采用咪唑替代。
吡啶只起到调节pH值和缓冲剂的作用。
3.现在卡氏试剂分为两种:无吡啶型和含吡啶型4.典型的醇化剂:无水甲醇或二甘醇乙醚5.常用的碱化剂:吡啶和咪唑。
6.卡氏试剂在使用过程中,滴定度会逐渐变小,由于受到空气中水分的影响。
经试验比较,无吡啶的卡氏试剂稳定性相对更好。
7.仪器装置:容量法卡尔费休水分仪8.测定法:(1)供试品通常采用无水甲醇为溶剂溶解。
(2)滴定终点:①目视法(用于滴定管直接滴定法,颜色由浅黄变为红棕色)应进行溶剂平行空白试验②仪器法(双伏安法)双点位分析法:自动扣除空白和环境影响9.适用性:主要用于化学药品,应用范围广。
可以测定药品中的游离水和结合水;特别适用于遇热易破坏、引湿性强或毒性较大的化学药品。
(2)库仑滴定法1.原理:以卡尔费休反应为基础,采用永停滴定法测定水分。
库仑发碘液不是从滴定管中加入,而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。
维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较

维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较目前研究维生素C测定方法的报道较多,有关维生素C的测定方法如荧光法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果.为了解国内VC含量测定方法及其应用方面的现状及发展态势.方法以"维生素C 或抗坏血酸和测定"为检索词对1994~2002年中国期刊网全文数据库(CNKI)中的理工A、B和医药卫生专辑进行篇名检索,对所得有关维生素C含量测定的文献数据分别以年代、作者区域、载刊等级、样品类型、测定方法等进行计量分析.结果核心期刊载刊文献占文献总量的45.06%,其中光度法占65.69%,电化法占18.63%,色谱法占12.75%;复杂被测样品文献占文献总量的45.06%,其中光度法占60.92%,色谱法占19.54%,电化法占10.34%.结论目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流,但近年来色谱法,特别是HPLC法上升趋势尤为明显.一.荧光法1.原理样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。
脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。
本方法的最小检出限为0.022 g/ml。
2.适用范围本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定3. 注意事项3.1 大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶,因此,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生C。
3.2 某些果胶含量高的样品不易过滤,可采用抽滤的方法,也可先离心,再取上清液过滤。
3.3活性炭可将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸,但它也有吸附抗坏血酸的作用,故活性炭用量应适当与准确,所以,应用天平称量。
容量、库仑、点位滴定法的比较

容量滴定法、电位滴定法、库仑滴定法的比较容量分析法是化学分析中的一种,而电位分析法和库仑分析法是仪器分析中的一种。
容量滴定法、电位滴定法、库仑滴定法都是对物质组成进行分析的方法。
容量滴定法和电位滴定法、库仑滴定法在原理、仪器装置、应用范围等方面都存在差异,现比较如下:1、原理容量滴定法(又称滴定分析法)原理:滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量.电位分析法的实质:电位分析是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差(电池电动势)所进行的分析测定。
电位分析法包括电位测定法和电位滴定法。
电位测定法依据:能斯特方程.测定了电极电位就可确定离子的活度(或在一定条件下确定其浓度)。
电位滴定法原理:在滴定分析中,滴定进行到化学计量点附近时,将发生浓度的突变。
如果在滴定过程中在滴定容器内浸入一对适当的电极,则在化学计量点附近可以观察到电极电位的突变,因而根据电极电位突跃可确定终点的到达.库仑滴定法的理论基础:法拉第电解定律。
2、主要仪器装置容量滴定法的仪器装置:移液管、容量瓶、滴定管、锥形瓶、指示剂等。
电位滴定法的仪器装置:参比电极、指示电极、电位差计。
库仑滴定法的仪器装置:电解系统(电解池、计时器、恒电流电源)和指示系统.3、应用范围容量滴定法:一般的酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、配位滴定都可适用,但对滴定反应有一定的要求:(1)反应要按一定的化学方程式进行,即有确定的化学计量关系;(2) 反应必须定量进行--反应接近完全(>99.9%);(3)反应速度要快--有时可通过加热或加入催化剂方法来加快反应速度;(4)必须有适当的方法确定滴定终点—-简便可靠的方法:合适的指示剂。
电位滴定法:容量分析法适用的范围,此外,尤为适用于有色的或浑浊的、荧光性的、甚至不透明的溶液,以及没有适当指示剂的滴定中(例如在一些非水滴定中)。
滴定分析法中的四种滴定方式及有关计算

滴定分析法中的四种滴定方式及有关计算
介绍相关内容
滴定分析法是分析化学中一种常用的分析方法,它主要是利用一定量溶液滴定剂溶液,通
过对对应浓度反应液体滴定实现各种物质的分析,是常用的分析实验方法。
滴定分析法中有四种常用的滴定方式:
一种是定容滴定法。
它运用的原理是用一定的溶液滴定剂逐滴加入到被滴定溶液中,直至
产生指定颜色变化或达到预先设定的容量,在容量设定时需要准确测定滴定液的体积,以
指定颜色变化时需要准确比较滴定液颜色的变化,以确定滴定点,定容滴定的计算公式为:
被测物质的浓度=滴定液的滴定容量/测定体积
第二种是指示性滴定法。
通常使用该方法滴定的溶液中一般含有一种可指示的指示剂,它
的作用是在一定的pH范围内被完全消耗或被发色,这一变色作为滴定点,指示性滴定的
计算公式为:
被测物质的浓度=滴定液滴定容量/测定体积
第三种是非指示性滴定法,该滴定法通常使用滴定剂可通过结合和氧化还原反应形成物质,它的反应比较复杂,可以检测和分析它,例如硫酸锌-酸度指示剂和过氧乙酸钾-酸度指示剂,非指示性滴定的计算公式为:
被测物质的浓度=滴定液的滴定容量/测定体积
第四种是终点滴定法,主要是利用一定量溶液滴定剂溶液,在特定的反应滴定溶液量时反
应液会出现由先前的次级反应转变成终点反应的显著变化,被滴定物发生变色或改变电导率,以此作为滴定点,终点滴定法的计算公式为:
被测物质的浓度=滴定液的滴定容量/测定体积
以上就是滴定分析法中常见的四种滴定方式及有关计算的介绍。
只要对滴定分析法的原理
和具体的滴定方式有足够的认识,便可以更好的掌握滴定分析法,用来分析不同类型的物质。
酸碱溶液的溶液浓度比较方法

酸碱溶液的溶液浓度比较方法导语:酸碱溶液浓度是研究酸碱解离程度的重要指标,不同浓度的酸碱溶液具有不同的性质和用途。
本文将介绍几种常见的比较酸碱溶液浓度的方法,包括容量滴定法、电导率测定法和指示剂法。
一、容量滴定法容量滴定法适用于对酸碱溶液的溶液浓度进行定量测定。
其基本原理是通过添加一定体积的标准溶液,使其和待测溶液发生完全反应,以达到滴定终点,从而计算出待测溶液的浓度。
具体操作步骤如下:1. 准备标准溶液:选取已知浓度的酸或碱,称取适量溶解于水中,制备出标准溶液。
2. 准备滴定管:取一定量的标准溶液与一滴定管结合,并用玻璃棒搅拌均匀。
3. 滴定过程:将待测溶液缓缓加入滴定管中,同时转动滴定管,直至溶液之间的颜色或其他性质发生突变。
4. 计算浓度:通过滴定过程中加入的标准溶液体积和已知浓度计算待测溶液的浓度。
二、电导率测定法电导率测定法是通过测量溶液中的电导率来比较酸碱溶液的浓度。
电导率是溶液中离子的导电能力,浓度越高,电导率越大。
具体操作步骤如下:1. 准备电导率仪器:选择一台合适的电导率仪器,并进行校准。
2. 准备测量样品:取一定体积的待测溶液,将其倒入电导率仪器的测试室。
3. 测量电导率:打开电导率仪器,设置适当的量程,开始测量样品的电导率。
4. 计算浓度:通过电导率仪器提供的读数和已知浓度的标准溶液电导率,计算待测溶液的浓度。
三、指示剂法指示剂法是通过酸碱指示剂的显色反应来比较酸碱溶液的浓度。
不同浓度的酸碱溶液与指示剂发生反应后会产生不同的颜色,从而推断出溶液的浓度。
具体操作步骤如下:1. 准备指示剂:选择适用的指示剂,如酚酞、甲基橙等。
2. 辅助试剂:根据指示剂的性质,添加适量的辅助试剂,如酒精或稀硫酸。
3. 加入待测溶液:将一定体积的待测溶液倒入试管中。
4. 加入指示剂:滴加几滴指示剂到试管中,并轻轻摇晃试管。
5. 观察颜色:根据溶液颜色变化,推断出溶液的浓度。
结语:酸碱溶液的溶液浓度比较方法有容量滴定法、电导率测定法和指示剂法等几种常用的方法。
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化学滴定是化学分析法,其他两个都是仪器分析。
化学滴定是根据标准溶液的浓度和消耗体积,计算被测物质含量。
滴定终点是化学计量点,适用范围较小。
电位滴定是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差所进行的分析测定。
类似原电池原理。
库仑滴定,是电解池原理,依据法拉第电解定律。
准确度很高。
要是想具体了解,可以看看这篇文章。
容量滴定法、电位滴定法、库仑滴定法的比较
容量分析法是化学分析中的一种,而电位分析法和库仑分析法是仪器分析中的一种。
容量滴定法、电位滴定法、库仑滴定法都是对物质组成进行分析的方法。
容量滴定法和电位滴定法、库仑滴定法在原理、仪器装置、应用范围等方面都存在差异,现比较如下:
1、原理
容量滴定法(又称滴定分析法)原理:滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。
电位分析法的实质:电位分析是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差(电池电动势)所进行的分析测定。
电位分析法包括电位测定法和电位滴定法。
电位测定法依据:能斯特方程。
测定了电极电位就可确定离子的活度(或在一定条件下确定其浓度)。
电位滴定法原理:在滴定分析中,滴定进行到化学计量点附近时,将发生浓度的突变。
如果在滴定过程中在滴定容器内浸入一对适当的电极,则在化学计量点附近可以观察到电极电位的突变,因而根据电极电位突跃可确定终点的到达。
库仑滴定法的理论基础:法拉第电解定律。
2、主要仪器装置
容量滴定法的仪器装置:移液管、容量瓶、滴定管、锥形瓶、指示剂等。
电位滴定法的仪器装置:参比电极、指示电极、电位差计。
库仑滴定法的仪器装置:电解系统(电解池、计时器、恒电流电源)和指示系统。
3、应用范围
容量滴定法:一般的酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、配位滴定都可适用,但对滴定反应有一定的要求:
(1)反应要按一定的化学方程式进行,即有确定的化学计量关系;
(2)反应必须定量进行——反应接近完全(>99.9%);
(3)反应速度要快——有时可通过加热或加入催化剂方法来加快反应速度;(4)必须有适当的方法确定滴定终点——简便可靠的方法:合适的指示剂。
电位滴定法:容量分析法适用的范围,此外,尤为适用于有色的或浑浊的、荧光性的、甚至不透明的溶液,以及没有适当指示剂的滴定中(例如在一些非水滴定中)。
库仑滴定法:凡与电解时所产生的试剂能迅速反应的物质,都可用库仑滴定测定,故一般容量分析中的酸碱、沉淀、络合和氧化还原等反应都可进行库仑滴定。
4、特点
容量滴定法特点:
(1)加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系;
(2)此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定;
(3)该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便;
(4)用途广泛。
电位滴定法特点:
(1)可用于有色或混浊的溶液的滴定,使用指示剂是不行的;
(2)在没有或缺乏指示剂的情况下,用此法解决;
(3)还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况;
(4)灵敏度和准确度高,并可实现自动化和连续测定。
(5)用途十分广泛。
库仑滴定法特点:
(1)灵敏度高,准确度好。
测定10-10~10-12mol/L的物质,误差约为1%。
(2)不需要标准物质和配制标准溶液,可以用作标定的基准分析方法。
(3)对一些易挥发不稳定的物质如卤素、Cu(Ⅰ)、Ti(Ⅲ)等也可作为电生滴定剂用于容量分析,扩大了容量分析的范围。
(4)易于实现自动化。
5、影响因素
容量滴定法的误差来源:称量误差、量器误差、方法误差(主要是终点误差)。
(1)指示剂不能准确地在化学计量点时改变颜色;
(2)标准溶液的加入不可能恰好在指示剂变色时结束;
(3)指示剂本身会消耗少量标准溶液做空白试验;
(4)杂质消耗标准溶液。
电位滴定法的误差来源:电极性能、测量系统、温度、溶液组成等。
库仑滴定法的误差来源:影响电流效率的因素(溶剂的电极反应;溶液中杂质的电解反应;水中溶解氧;电解产物的再反应;充电电容)甚至不透明的溶液,以及没有适当指示剂的滴定中(例如在一些非水滴定中)。
库仑滴定法:凡与电解时所产生的试剂能迅速反应的物质,都可用库仑滴定测定,故一般容量分析中的酸碱、沉淀、络合和氧化还原等反应都可进行库仑滴定。
4、特点
容量滴定法特点:
(1)加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系;
(2)此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定;
(3)该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便;
(4)用途广泛。
电位滴定法特点:
(1)可用于有色或混浊的溶液的滴定,使用指示剂是不行的;
(2)在没有或缺乏指示剂的情况下,用此法解决;
(3)还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况;
(4)灵敏度和准确度高,并可实现自动化和连续测定。
(5)用途十分广泛。
库仑滴定法特点:
(1)灵敏度高,准确度好。
测定10-10~10-12mol/L的物质,误差约为1%。
(2)不需要标准物质和配制标准溶液,可以用作标定的基准分析方法。
(3)对一些易挥发不稳定的物质如卤素、Cu(Ⅰ)、Ti(Ⅲ)等也可作为电生滴定剂用于容量分析,扩大了容量分析的范围。
(4)易于实现自动化。
5、影响因素
容量滴定法的误差来源:称量误差、量器误差、方法误差(主要是终点误差)。
(1)指示剂不能准确地在化学计量点时改变颜色;
(2)标准溶液的加入不可能恰好在指示剂变色时结束;
(3)指示剂本身会消耗少量标准溶液做空白试验;
(4)杂质消耗标准溶液。
电位滴定法的误差来源:电极性能、测量系统、温度、溶液组成等。
库仑滴定法的误差来源:影响电流效率的因素(溶剂的电极反应;溶液中杂质的电解反应;水中溶解氧;电解产物的再反应;充电电容)。