大孔树脂对沙枣黄酮吸附及解吸性能的研究
大孔树脂分离纯化山楂叶中黄酮物质研究项目介绍
大孔树脂分离纯化山楂叶中黄酮类物质研究项目级别：院级起止时间：2015.3-2016.3项目负责人：李静班级学号：122042208项目组成员：王娟（122042206）张莎（122042210）黄伟（132042213）白玉琦（132042205）指导教师：卫静莉职称：教授项目研究目的背景1.黄酮是一种很强的抗氧剂，可有效清除体内的氧自由基，可以阻止细胞的退化、衰老，也可阻止癌症的发生,可改善血液循环，降低胆固醇，大大降低了心脑血管疾病的发病率，也可改善心脑血管疾病的症状。
山楂叶中含有黄酮类化合物，从秋后落叶时的山楂叶中提取黄酮类物质，可治疗冠心病、心绞痛、高血脂、消炎抑菌、防辐射等医疗保健功能。
在我国，山楂叶资源丰富，当果食摘后，一般都把叶子当作废物扔掉，所以有必要对它进行研究和开发利用。
分离纯化山楂叶中黄酮类物质研究是一项变费为宝、利国利民的研究课题。
2.从山楂叶的提取物中分离纯化黄酮类物质，采吸附法从植物粗提物中分离黄酮类化用大孔树脂合物，是最有效的方法之一。
项目主要研究内容、研究方法及实施过程（包括预期目标、实验手段、实施效果等）主要研究内容：首先得到山楂叶的提取液，通过静态吸附从D101、AB-8、X-5、DM301四种树脂中，以黄酮吸附率和解析率为评价指标，筛选出最佳吸附树脂；然后通过正交试验进行动态吸附，得出分离纯化山楂叶中黄酮类化合物的最佳工艺条件。
项目实施手段及过程：查找相关资料，对提取天然植物中的化合物的方法进行了解和熟悉，着重了解用大孔树脂分离纯化黄酮类物质的方法，然后设计出具体的实验方案。
实验方案得到指导老师的指导，组内修改，审核通过后，进行实验的前期准备，如实验的仪器，药品等的准备，购买等。
之后实验，从静态吸附与解吸以及动态吸附与解吸来研究分离纯化山楂叶中黄酮类化合物的适宜工艺条件，通过实验结果进行分析，总结，得出结论。
首先研究静态吸附和解吸试验，以黄酮的吸附率和解析率为指标，选出最佳的吸附树脂。
大孔树脂吸附在黄酮及皂苷类成分分离纯化中的应用
大孔树脂吸附在黄酮及皂苷类成分分离纯化中的应用【关键词】大孔关键词：大孔吸附树脂；黄酮；皂苷；分离纯化1 大孔吸附树脂概述1.1 大孔吸附树脂技术基本原理大孔树脂包括大孔吸附树脂和大孔离子交换树脂，是一种不含交联基团的、具有大孔结构的高分子吸附剂，多为白色球状颗粒。
大孔吸附树脂本身由于范德华力或氢键的作用具有吸附性，又具有网状结构和很高的比表面积，而有筛选性能，是一类不同于离子交换树脂的吸附和筛性能相结合的分离材料［1］。
1.2 大孔吸附树脂的型号选择大孔树脂可分为非极性和极性两大类，根据极性的大小还可以分为弱极性、中等极性和强极性等。
分离的化合物分子量较大时，应选择大孔径树脂，分子量小的化合物，则可选用小孔径而表面积大的树脂，以增加吸附力。
物理性能方面，大孔树脂一般不溶于水、酸碱溶液和常用的有机溶剂，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
目前国内外均有商品生产，美国RohmHass 公司 Amberlite XAD 系列吸附树脂，主要应用于化工、治金、食品等领域较多。
其中 XAD4 型吸附树脂常用来除消毒副产品达到净化饮用水的目的［2］，也应用于除去工业等排放污水中的有毒 Cr(VI)离子［3］。
国产吸附树脂主要用于食品和中药的提取分离纯化；常用树脂型号有D101型、DA201型、D型、SIP系列、X5型、AB8型、GDX104型、LD605型、LD601型、CAD40型、DM130型、RA型、CHA111型、WLD型(混合型)、H107型、NKA9型等［4］。
2 在黄酮类成分分离纯化中的应用大孔吸附树脂技术是近年来新发展起来的精制技术，在医药领域中广为应用，是提取精制中草药中水溶性有效成分的一种有效方法。
黄酮的提取分离、精制纯化常用此技术。
曹群华等［5］在研究大孔树脂吸附纯化沙棘籽渣总黄酮的条件及参数中，发现D101大孔树脂对沙棘籽渣总黄酮的吸附性能最好。
最佳条件为30%乙醇为洗脱剂，树脂投量与生药比2∶1，径高比1∶10，溶剂用量与生药比10∶1，吸附时间3 h；以沙棘籽渣总黄酮的得率和纯度为考察指标，得率达2.39%，纯度达64.81%。
六种大孔树脂对沙枣多糖吸附及解吸性能的研究 (1)
95《食品工业》2012年第3期沙枣又名香柳、银柳、七里香等，属胡颓子科落叶小乔木或灌木，在新疆、甘肃、宁夏西北各省(区)分布广泛[1]。
沙枣树被称为“百宝树”，据《新疆中草药手册》记载，沙枣能“强壮，镇静，固精，健胃，止泻，调经，利尿”，因而作为维吾尔药长期在民间应用[2-4]。
沙枣多糖作为植物多糖的一种，是沙枣的主要活性成分之一，研究表明其具有降脂减肥、抗氧化[5]、抗腹泻[6]、免疫调节[7]和抑制呼吸道合胞病毒[8]。
通过研究CAD-40、D315、LX-1、MC241、DM-2、DM-18六种型号大孔吸附树脂在沙枣多糖分离纯化过程中的吸附及解吸性能，筛选最适合于分离纯化沙枣多糖的树脂类型，为沙枣多糖的开发利用打下基础。
1 试验材料1.1 大孔树脂DM-2型、DM-18型(购自山东鲁抗立科药物化学有限公司)；LX-1型、MC241型(购自西安蓝晓科技有限公司)；CAD-40型、D315型(购于南开大学化工厂)。
1.2 试剂95%乙醇、苯酚、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、正丁醇、三氯甲烷，均为分析纯；葡萄糖对照品，北京中国药品生物制品鉴定所。
1.3 植物材料新疆沙枣(采自石河子地区)。
1.4 仪器LD隆达HF-2.5B超声循环提取机：北京弘祥生物技术开发有限公司；BüchiRotavapor旋转薄膜蒸发器：瑞士BüchiLabotechnikAG；TDL-5型台式离心机：上海安亭科技仪器厂；SpectrumLab54紫外可分光光度计：上海棱光技术有限公司；BS210电子分析天平：德国Sartorius公司；HJ-4型多头磁力搅拌器：金坛市恒丰仪器厂。
2 试验方法2.1 大孔吸附树脂的预处理[9]取六种不同型号的大孔吸附树脂，用体积分数95%乙醇浸泡24 h，然后湿法装柱；用95%乙醇冲洗层析柱(流速2 BV/h，BV为树脂体积数，下同)，至流出液加2倍蒸馏水后不产生浑浊为止，再用大量蒸馏水洗至流出液澄清；继续用2~3 BV的5%盐酸溶液洗层析柱(流速4~6 BV/h)，并浸泡2~3 h，再用蒸馏水以同样的流速洗至中性；用2~3 BV的5%氢氧化钠溶液洗层析柱(流速4~6 BV/h)，浸泡2 h~3 h后，再用蒸馏水以同样的流速洗至中性。
大孔吸附树脂
北方民族大学学士学位论文论文题目：大孔吸附树脂分离纯化宁夏沙枣总黄酮的研究院(部)名称：化学与化学工程学院学生姓名：张新俊专业：化学工程与工艺学号：20072807指导教师姓名：王凯论文提交时间：论文答辩时间：学位授予时间：北方民族大学教务处摘要本实验研究大孔吸附树脂分离纯化宁夏沙枣总黄酮的工艺条件及参数。
通过静态吸附法对AB-8、NKA、HDP-100、HDP-722、HDP-750五种大孔吸附树脂进行筛选，选出NKA大孔吸附树脂为吸附黄酮类化合物效果最佳的树脂。
测定NKA大孔吸附树脂对黄酮类化合物的动态吸附曲线和解吸附曲线。
为用大孔吸附树脂富集分离纯化从沙枣中提取的黄酮类化合物提供基础数据。
动态吸附实验考虑上样量、上样液浓度和上样液流速，静态吸附考虑PH值四个因素；动态解吸实验考虑解吸量、解吸液浓度、解吸液流速和解吸液PH值四个因素。
最佳工艺条件为：吸附实验上样量为5BV、上样液浓度为1.051mg/mL、上样液流速为2BV/h、上样液pH值值为3；解吸实验洗脱剂乙醇的浓度为80%、乙醇用量为4BV、洗脱剂流速为2BV/h、洗脱剂PH值为3。
实验采用乙醇热回流法提取沙枣中的总黄酮，并采用分光光度法测定其含量，测定结果说明芦丁对照品在浓度0.0102—0.051mg/mL范围内呈良好的线性关系，所得回归方程为Y= 11..686X-0.0018，相关系数为R=0.9999。
关键词：沙枣，黄酮类化合物，大孔吸附树脂，吸附，解吸ABSTRACTThis experiment research macroporous adsorption resin that separate and purify Elaeagnus angustifolia of flavonoids process conditions and parameters in ningxia. The static adsorption on AB-8, NKA, HDP-100, HDP-722, HDP-750 macroporous resin five screening, macroporous resin NKA selected as the best absorption of flavonoids of resin. Determination of NKA macroporous resin flavonoids of dynamic adsorption curve and desorption curve.Macroporous resin for the enrichment by purified extract from Elaeagnus angustifolia provide the basic data of flavonoids.Dynamic adsorption experiments considering the sample volume, sample concentration,and sample flow rate ，Static adsorption consider the sample liquid PH value of four factors;Dynamic desorption experiments consider the desorption, desorption concentration, desorption flow rate and the desorption liquid PH value of the four factors.Optimum conditions were: sample volume on adsorption experiments 5BV, the concentration of the sample solution 1.051mg/mL, the sample flow rate was 2BV / h, the sample liquid PH value of 3; Desorption experiments desorption solution at a concentration of 80% ethanol as 4BV, desorption flow rate for the 2BV / h, desorption liquid PH value is 3. Experiments with ethanol in the heat reflux extraction of total flavonoids Elaeagnus angustifolia, and content was determined by spectrophotometry,measured results show that the concentration of rutin reference standard in the range 0.0102-0.051mg/mL linear relationship,from the regression equation Y = 11..686X-0.0018, correlation coefficient R = 0.9999.[KEY WORDS] :Elaeagnus angustifolia，Flavonoids;macroporous adsorption resin，Adsorption，Analytical目录前言 (1)第一章文献综述 (2)1.1概述 (2)1.2黄酮类化合化学结构及理化性质的研究 (3)1.3黄酮类化合物的药理作用 (5)1.3.1抗肿瘤作用 (5)1.3.2抗心脑血管疾病系统作用 (6)1.3.3抗氧化、清除氧自由基和延缓衰老的作用 (6)1.3.4抗炎镇痛作用 (6)1.3.5雌性激素样作用 (7)1.4黄酮类化合物的检测方法 (7)1.4.1分光光度法 (7)1.4.2色谱分析法 (8)1.4.3电化学分析法 (8)1.4.4荧光分析法 (8)1.5黄酮类化合物的提取方法 (8)1.5.1水提取法 (8)1.5.2有机溶剂提取法 (9)1.5.3超声波提取法 (9)1.5.4酶解法 (9)1.5.5微波辅助萃取法 (10)1.5.6超临界流体萃取法 (10)1.6黄酮类化合物的分离与纯化方法 (10)1.6.1柱层析法 (11)1.6.2有机溶剂萃取法 (11)1.6.3絮凝法 (11)1.6.4超滤法 (12)1.7大孔吸附树脂简介 (12)1.7.1 概述 (12)1.7.2 大孔树脂的分离原理 (13)1.7.3 大孔吸附树脂的特点 (13)1.7.4 大孔吸附树脂的预处理和再生 (14)1.7.5影响大孔吸附树脂分离效果的主要因素 (14)1.7.5.1 树脂结构的影响 (14)1.7.5.2 提取液PH值的影响 (14)1.7.5.3 提取液浓度的影响 (15)1.7.5.4 提取液流速度影响 (15)1.7.5.5 洗脱溶剂种类的影响 (15)1.7.5.6 洗脱剂pH值的影响 (15)1.7.5.7 洗脱剂流速的影响 (16)1.7.5.8 其他因素的影响 (16)1.8本研究的目的和意义 (16)第二章实验部分 (17)2.1 实验及仪器 (17)2.1.1 实验原料 (17)2.1.2实验试剂 (17)2.1.3实验仪器 (18)2.1.4实验试剂的配制 (18)2.2总黄酮含量的测定方法 (19)2.2.1标准曲线的制作 (19)2.2.2总黄酮提取液的制备 (20)2.2.3总黄酮含量的测定 (20)2.3 大孔树脂分离纯化沙枣总黄酮的工艺研究 (20)2.3.1实验方法 (20)2.3.2大孔吸附树脂的预处理 (20)2.3.3树脂上柱 (21)2.3.4静态吸附及解吸实验 (21)2.3.5动态吸附及解吸实验 (22)2.3.5.1上样量 (22)2.3.5.2上样液浓度 (22)2.3.5.3上样液流速 (23)2.3.5.4上样液pH值 (23)2.3.5.5洗脱剂用量 (23)2.3.5.6洗脱剂浓度 (23)2.3.5.7洗脱剂速率 (23)2.3.5.8洗脱剂pH值 (24)2.4结果与讨论 (24)2.4.1静态吸附及解吸实验结果 (24)2.4.1.1静态吸附性能比较 (24)2.4.1.2静态解吸性能比较 (26)2.4.2动态吸附及解吸实验结果 (27)2.4.2.1上样量 (27)2.4.2.2上样液浓度 (28)2.4.2.3上样液流速 (30)2.4.2.4上样液pH值 (31)2.4.2.5洗脱剂用量 (32)2.4.2.6洗脱剂浓度 (33)2.4.2.7洗脱剂速率 (34)2.4.2.8洗脱剂pH值 (35)2.5结论 (37)2.6 思考与讨论 (37)致谢 (39)参考文献 (40)外文翻译 (42)外文文献 (49)前言沙枣具有很高的食用与药用价值,果实富含糖类、蛋白质、脂类、矿物质及多种微量元素、黄酮和有机酸等;其中黄酮类化合物具有镇静、固精、健胃、止泻、利尿、排毒去湿热,调节恢复人体血液循环系统,降血压、血糖、血脂等保健功能。
大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展
大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展摘要:黄酮类化合物是在植物中分布非常广泛的一类天然产物, 具有多种生物活性。
大孔吸附树脂纯化是一项不需复杂设备、操作条件温和的新型分离技术。
综述了大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展。
关键词: 黄酮; 大孔吸附树脂; 分离纯化; 进展正文1 前言黄酮类化合物(Flavonoids) 是在植物中分布非常广泛的一类天然产物, 其在植物体内大部分与糖结合成苷类, 也有一部分以游离态(苷元) 形式存在, 对植物的生长、发育、开花、结果及防菌防病等起着重要的作用。
黄酮类化合物是许多中草药的有效成分, 具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗病毒、免疫调节、解毒护肝、细胞保护、防治心血管疾病、调节机体内分泌和代谢、影响细胞生长等多种生物活性, 近年来国内外学者对其颇为重视。
近十年来, 黄酮类化合物的研究倾向于其药用价值的开发, 更多地涉及提取分离纯化方法、含量测定及制剂研究等。
黄酮类化合物的分离包括黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离、黄酮类化合物中的单体分离。
黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离方法主要有提取法、色谱法、超临界萃取法、膜分离法、双水相萃取分离法等;单体分离方法主要是色谱法, 除经典的柱色谱法和薄层色谱法外,还有高效液相色谱法(HPLC)、高速逆流色谱法(HSCCC)等。
本文在此仅对大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展进行综述。
2 大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物2 1 黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离纯化大孔吸附树脂于20世纪70年代末逐步应用于中草药有效成分的提取分离。
大孔吸附树脂的型号有HP-30、D101、DA-201、AB-8、XAD-4、XAD-16 等, 其特点是吸附容量大、再生简单、效果可靠, 尤其适用于黄酮类、皂苷类等成分的分离纯化及其大规模生产]21[、。
李兆龙]3[等用日本产非极性大孔吸附树脂(如Diaion HP-10、HP-20、HP-21) 等分离银杏叶黄酮。
大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究
大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究1. 引言山楂是一种常见的水果，富含多种营养物质和活性成分。
其中，山楂总黄酮是一种具有广泛生物活性的物质，对人体健康有着重要的保健作用。
然而，山楂总黄酮的含量相对较低，传统的提取方法效率不高。
寻找一种高效、经济的提取工艺是十分必要的。
2. 大孔吸附树脂的基本原理大孔吸附树脂是一种常用的分离纯化技术，其原理是通过树脂表面的孔隙结构，使得目标物质与树脂表面发生物理或化学作用，从而实现目标物质的分离和富集。
3. 山楂总黄酮的特性山楂总黄酮是一类多酚类物质，具有一定的极性。
在提取的过程中，其易溶于水，同时也能与一定的有机溶剂发生作用。
4. 大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究4.1 选择合适的大孔吸附树脂根据山楂总黄酮的特性和大孔吸附树脂的吸附特点，选择合适的树脂是关键。
主要考虑树脂的大孔结构、吸附活性和稳定性。
4.2 优化吸附条件对于大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的过程，吸附条件的优化是提高提取效率和纯度的关键。
主要考虑吸附温度、吸附时间、树脂用量和初始浓度等因素。
4.3 解吸条件的优化解吸是指将目标物质从大孔吸附树脂上脱附下来的过程。
解吸条件的优化同样对提取效果有着重要的影响。
主要考虑解吸剂的选择、解吸温度和解吸时间等因素。
5. 结果与讨论通过对大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究，可以得到一组最佳的提取条件。
选择XX大孔吸附树脂，吸附条件为XX°C、XX h，树脂用量为XX g/L，初始浓度为XX mg/mL；解吸条件为XX溶剂、XX°C、XX h。
在这些条件下，山楂总黄酮的富集效果显著提高，提取效率和纯度都得到了明显的提升。
6. 个人观点和理解大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究有着重要的应用前景。
通过优化提取条件，不仅可以提高山楂总黄酮的提取效率和纯度，还可以降低生产成本，实现规模化生产。
这项研究也为其他水果或植物活性成分的提取工艺提供了有价值的参考。
于智峰, 王敏. 大孔吸附树脂在黄酮类化合物分离中的应用[J]. 中药材 , 2006,(12)
![于智峰, 王敏. 大孔吸附树脂在黄酮类化合物分离中的应用[J]. 中药材 , 2006,(12)](https://img.taocdn.com/s3/m/7bc8c0f4f61fb7360b4c6514.png)
[7]李志强,徐敬东1九节菖浦对大鼠小肠电活动的影响及机制探讨1中华实用中西医杂志,2003,3(16):1261[8]周晓圆1中药石菖蒲、九节菖蒲致畸、致突变的研究1中草药,1998,2:1101(2006-05-22收稿)・综述・大孔吸附树脂在黄酮类化合物分离中的应用于智峰,王 敏3(西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌712100) 摘要 介绍了大孔吸附树脂的分离原理和评价分离效果的参数,对影响大孔吸附树脂分离效果的因素、大孔吸附树脂的安全性管理方法进行了综述,以此为黄酮类化合物的精制工艺研究提供参考。
同时回顾了近几年大孔吸附树脂在植物中黄酮类化合物提取分离中的应用。
关键词 黄酮;大孔吸附树脂;安全性中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:100124454(2006)1221380205基金项目:科技部攻关计划重大项目(项目编号:2003BA901A19);西安市2003年农业科技攻关计划项目(项目编号:NG200317);西北农林科技大学人才基金及2005年校科研基金资助作者简介:于智峰(19792),男(汉族),山西原平人,硕士研究生,研究方向为食品营养与安全。
E 2mail:yzf513@1261com 。
3通讯作者:王敏,女,副教授,博士,主要从事食品营养与功能食品研究。
E 2mail:hheather@etang 1com 。
大孔吸附树脂(macr opor ous abs or p ti on resin )是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成的一类有机高聚物吸附剂。
从吸附性能来说,它具有理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,选择性较好,不受无机物影响众多优点。
就自身特性而言,它具有比表面积较大、交换速度较快、机械强度高、对被提取物污染小、热稳定好等特点。
与其它分离技术相比,它具有提高有效成分的相对含量、产品不吸潮、生产周期短、树脂再生方便、可重复使用等优点,因而近几年在天然产物的分离纯化中被广泛应用。
FL_2大孔吸附树脂对山楂总黄酮的分离纯化研究
#中药制剂#FL -2大孔吸附树脂对山楂总黄酮的分离纯化研究*张吉祥1白晓杰1周秋香1欧来良2#张吉祥,男,博士,副教授#通讯作者:欧来良,男,博士,副教授,硕士生导师,主要从事分子生物学领域的研究,E-m ai:l ouyl@l nanka.i edu .cn *河北省教育厅基金项目(No .2007317),廊坊师范学院科学基金项目(No .LSZB200801)(1廊坊师范学院化材学院 河北065000;2南开大学生物活性材料教育部重点实脸室分子生物研究所)摘要:目的 考察FL -2大孔吸附树脂对山楂总黄酮成分的分离纯化方法。
方法 根据山楂黄酮的结构特点,考察FL-2树脂的吸附性能,对FL-2吸附树脂纯化山楂总黄酮的工艺条件进行了筛选,并采用紫外-可见分光光度法对山楂总黄酮含量进行定量分析。
结果 FL -2大孔吸附树脂对山楂中总黄酮具有较好的吸附选择性。
吸附纯化的最佳工艺条件为吸附流速1BV /h ,以60%乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2BV /h 。
采用上述工艺条件,山楂总黄酮的得率为4.78%,产品纯度达到68.71%。
结论 FL -2树脂用于山楂总黄酮的分离纯化简单有效,易于工业化推广。
关键词:山楂;总黄酮;大孔吸附树脂中图分类号:R283.3Separation and purification of the total flavonoi ds i n Crat aegus pinnati f i daBge.w ith FL -2macroporous adsorpti on resi n*Z HANG J-i x iang 1,B A I X iao -jie 1,ZHOU Q iu -x iang 1,OU La-i liang2#(1Facu lty of Che m istr y and M ateria l Science ,Lang fang Teachers p Co ll e ge ,H ebei 065000;2K eyLa boratory of B i o acti v eM aterials ,M i n i s try ofEducati o n ,I nstitute ofM o lecu lar B i o logy ,NankaiUn iversity)Abst ract :Objective To study t h e m et h od for separati n g and purify i n g the total flavonoids i n C rataegus p innatifi d a Bge .(TFC )w ith m acroporous adsorption resi n FL -2.M ethods A ccord i n g to the struct u ra l character i s tic o f flavone ,the resin FL -2w as syste m atica ll y studied for its adsorption capability .The techno l o g ica l cond iti o ns of the adsorption resi n FL-2fo r separati o n o fTFC w as selected .UV-V is was used to m easure the content of TFC .R esults The m acr oporous adsorption resin FL -2can be used to produce the TFC w ith h i g h qua lity .The opti m al technolog ical conditions were :the flo w velocity o f adsorption ,1BV /h ;the e l u ting reagen,t 60%ethano ;l eluti n g velocity ,2B V /h .The purity and yie l d of the TFC w ere 68.71%and 4.78%w ith the techno l o g ical conditi o ns respecti v e l y .Conclusion It is a si m ple and effic i e n tm ethod to separate the to ta l flavono i d s fro m Crataegus p innati f ida Bge .by using FL -2resin ,and can be applied to m anufacture .K ey w ords :Crataegus p innati f i d a Bge .;total fl a vono i d s ;m acr oporous adsorption resin . 山楂为蔷薇科植物山楂(Crataegus p innatifi d a Bge .)的干燥成熟果实。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
大孔树脂对沙枣黄酮吸附及解吸性能的研究马彦梅，何艳熙，童得军，夏新福，李炳奇（石河子大学化学化工学院，新疆 石河子 832000）摘要：本文通过静态吸附及解吸实验、动态吸附及解吸实验，初步研究了AB-8、S-8、NKA、NKA-2、D201、XDA-1、X-5 等七种大孔树脂对沙枣黄酮的吸附及解吸性能。
实验结果表明，XDA-1 型大孔树脂对沙枣黄酮的动态吸附率为87.84%，动态解吸率为91.02%，是一种较好的分离沙枣黄酮的树脂材料。
关键词：沙枣；黄酮；大孔树脂；吸附；解吸中图分类号：TS201.1；文献标识码：A；文章篇号:1673-9078(2009)02-0144-03Sorption and Desorption of Elaeagnus angustifolia Flavonoids withMacroporous ResinsMA Yan-mei, HE Yan-xi, TONG De-jun, XIA Xin-fu, LI Bing-qi（School of Chemistry and Chemical Engineering of Shihezi University, Shihezi 832000, China）Abstract: Through static/dynamic adsorption and desorption experiments, the sorption and desorption properties of seven kinds of macroporous resins, including AB-8, S-8, NKA, NKA-2, D201, XDA-1 and X-5, for Elaeagnus angustifolia flavonoids were studied. The results showed that XDA-1 resin was preferable for separating Elaeagnus angustifolia flavonoids with the static absorption and dynamic desorption ratio being 87.87% and 91.02%, respectively.Key words: elaeagnus angustifolia; flavonoids; macroporous resin; adsorption; desorption沙枣(Elaeagnus angustifolia L.)属胡颓子科属植物，亦称银柳、香柳、桂柳，主产于西北地区，新疆沙枣具有量大质优的特点。
沙枣除具有重要的生态作用外，也是重要的中药材。
沙枣的花、果、枝、叶均可入药，沙枣中总黄酮的含量高达1.937%，经粗提后制成的总黄酮片，能治疗慢性气管炎，沙枣的黄酮制剂有缓解冠心病患者的症状，减少心绞痛的发病次数及改善心电图的作用[1~4]。
目前对沙枣黄酮的纯化方法尚未见报道，本研究采用大孔树脂吸附技术[5]对其进行分离纯化，通过考察七种大孔吸附树脂的吸附量、解吸率和解吸物总黄酮含量，以期筛选出可用于纯化沙枣中总黄酮的大孔吸附树脂，为制备沙枣中总黄酮的标准提取物及其工业化生产奠定基础。
1 实验材料与方法1.1 材料收稿日期：2008-08-26项目名称：教育部“春晖”计划项目（项目编号：Z2006-1-83003）作者简介：马彦梅（1977-），女，新疆奇台县人，硕士，讲师，主要从事天然药物化学方面的研究 通讯作者：李炳奇教授，主要从事天然产物化学方面的研究。
沙枣，采自新疆石河子地区，自然风干，粉碎后备用。
大孔树脂：S-8、NKA-2、NKA、AB-8、D201、X-5（均购于南开大学化工厂）、XDA-1（购自西安蓝深科技有限公司）。
1.2 试剂氢氧化钠(A.R)、盐酸(A.R)、95%乙醇(A.R),硝酸铝(A.R)、亚硝酸钠(A.R)、芦丁对照品(中国药品生物制品检定所)。
1.3 仪器KQ-250B型超声波提取器（河南巩义市英峪予华仪器厂）；KQ-B玻璃仪器气流烘干器（上海亚荣生化仪器厂）；722N可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）；SHZ-CB型循环水式多用真空泵（巩义市英峪予华仪器厂）；电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；R-系列旋转蒸发仪（上海申生科技有限公司）；HJ-4型多头磁力搅拌器（金坛市恒丰仪器厂）。
1.4 试验方法[6]1441.4.1 大孔吸附树脂的预处理1.4.1.1 取7种型号的大孔吸附树脂，用95 %乙醇浸泡24 h ，然后湿法装柱。
1.4.1.2 用95%乙醇冲洗（流速2 BV/h ，BV 为树脂体积数，下同），至流出液与水按1:2的体积比混合不产生浑浊为止，再用大量蒸馏水冲洗澄清。
1.4.1.3 继续用2~3 BV 的5%盐酸溶液洗树脂柱（流速4~6 BV/h ），并浸泡2~3 h ，再用蒸馏水以同样的流速洗至中性。
1.4.1.4 再用2~3 BV 的5%氢氧化钠溶液洗树脂柱（流速4~6 BV/h ），并浸泡2~3 h ，再用蒸馏水以同样的流速洗至中性。
后用95%乙醇浸泡备用。
1.4.2 供试液的制备取粉碎后的沙枣加入40倍（m/V ）的70%乙醇浸泡2 h 后，常温下用超声提取2次，每次20 min （超声功率800 W ），抽滤，合并滤液，回收溶剂至一定体积后离心，取上清液定容，测定黄酮浓度。
1.4.3 黄酮含量测定方法以芦丁为标准品，采用紫外可见分光光度计，在510 nm 下测定黄酮的吸光度值,并计算黄酮的含量。
1.5 静态吸附及解吸 1.5.1 静态吸附率的测定准确称取预处理过的大孔吸附树脂各3份，每份2.00 g ，置于具塞锥形瓶中，各加入沙枣黄酮提取液50 mL ，在相同的搅拌速度下用磁力搅拌器搅拌24 h ，充分吸附后过滤，蒸馏水洗涤，准确记录残液体积。
测定残液中沙枣黄酮的吸光度值，按下式计算各树脂在室温下的吸附量（mg/g ）和吸附率，其结果见表1。
Q 吸附量（mg/g ）＝(C 1V 1–C 2V 2)/W吸附率=[上样液中总黄酮量（mg ）-吸附残液中总黄酮量（mg ）]/上样液中总黄酮量（mg ）×100%式中，Q-吸附量(mg/g)；C 1-吸附前样品液的起始含量(mg/mL)；V 1-吸附前样品液的起始体积(mL)；C 2 -吸附后样品液的剩余含量(mg/mL)；V 2-吸附残液体积(mL)；W-树脂质量(g)。
1.5.2 静态解吸率的测定分别将上述做完静态吸附实验的大孔吸附树脂进行抽滤，用蒸馏水洗涤，抽滤后置于锥形瓶中，各加入70%乙醇溶液50 mL ，在磁力搅拌器搅拌24 h ，充分解吸后,准确记录解吸液体积,测定解吸液中沙枣黄酮的吸光度值,计算解吸液中沙枣黄酮的浓度,按下式计算各树脂在室温下的解吸率，其结果见表1。
解吸率=（CV/Q ）×100%式中，Q-吸附在树脂上的总黄酮量；C-解吸液中黄酮的含量(mg/mL ）；V-解吸液液体积(mL ）。
2 结果与讨论 2.1 静态吸附表1 七种大孔吸附树脂对沙枣黄酮的静态吸附率及解吸率 Table 1 Static absorption ratios of seven kinds of macroporousresin for Elaeagnus angustifolia flavonoids树脂类型XDA-1X-5NKA NKA-2 D201 AB-8S-8吸附率/%72.4961.5745.10 11.67 41.20 64.4655.75解吸率/%86.0889.9478.09 89.36 23.23 91.7977.34由表1可看出，XDA-1、X-5、AB-8这三种树脂的吸附和解吸性能均较好，因此选取这三种树脂进行动态实验。
2.2 动态吸附及解吸 2.2.1 动态吸附取上述三种大孔吸附树脂各5.00 g ，用蒸馏水湿法装柱，径高比为1:7，将沙枣黄酮提取液稀释成一定的浓度后上样，以2 BV/h 的流速进行动态吸附,每15 min 收集样品1次，测定流出液中沙枣黄酮的吸光度值，计算黄酮浓度,绘制各树脂的泄漏曲线，见图1。
图1 三种吸附树脂对沙枣黄酮动态吸附效果的影响 Fig.1 Static absorption ratios of three kinds of macroporousresin for Elaeagnus angustifolia flavonoids由图1可知，当上样量达到11 BV 时，三种树脂均达到了饱和；但X-5、AB-8、XDA-1型树脂开始泄露的上样量不同，分别为4 BV 、5 BV 、6 BV 。
从而可以确定XDA-1型大孔吸附树脂对沙枣黄酮动态吸附效果最好。
2.2.2 动态解吸上样完全后，用70%的乙醇溶液以2 BV/hr 的流速进行动态解吸，每30 min （1 BV ）收集样品1次，测定洗脱液中沙枣黄酮的吸光度值，并计算黄酮浓度及解吸率，其结果见表2。
由表2可知，在上述三种大孔吸附树脂中， XDA-1和X-5型大孔吸附树脂对沙枣黄酮动态解吸率均大于90%，但X-5的动态吸附率仅为61.96%；而145146XDA-1型大孔吸附树脂对沙枣黄酮动态解吸率高达91.02%，吸附率也达87.84%，故XDA-1型树脂可作为沙枣总黄酮的分离材料。
表2 三种吸附树脂对沙枣黄酮动态吸附及解吸实验结果 Table 2 Dynamic absorption and desorption ratios of three kinds of macroporous resin for Elaeagnus angustifoliaflavonoids树脂类型 XDA-1 X-5 AB-8吸附率% 87.84 61.96 84.00解吸率%91.02 90.89 78.95 3 结论通过对AB-8、S-8、NKA 、NKA-2、D201、XDA-1和X-5这7种大孔吸附树脂吸附率和解吸率的研究，可以看出XDA-1 型大孔吸附树脂分离沙枣黄酮的效果最佳。
在实验条件下，其静态吸附率为72.49%，静态解吸率为86.08%；动态吸附率为87.84%，动态解吸率为91.02%，是一种较好的分离沙枣黄酮的树脂材料。
参考文献[1] 马丽娟.沙枣的开发利用[J].宁夏科技,2000 ,4 :371[2] Hossein Hosseinzadeh, Mohammad Ramezani, NazaninNam-jo. Muscle relaxant activity of Elaeagnus angustifolia L. f ruit seeds in mice[J].Journal of Ethnopharmacology,2003,84(23):275-278 [3] 刘媖心,杨喜林,姚育英.中国沙漠植物志(第二卷)[M].北京:科学出版社,1987[4] 马彦芳.沙枣中总黄酮的含量测定,西南民族大学学报·自然科学版,2006,32(6):1179-1180[5] 刘友平,鄢丹,秦春梅.大孔吸附树脂纯化中药有效成分的影响因素,中药新药与临床药理,2003,14(3):212[6] 李红,李炳奇,刘红,等.几种大孔树脂对甘草黄酮吸附及解吸性能的研究,现代食品科技,2007,23(1):11-12,16（下转第175页）。