烯草酮检测验方法 - 中国食品安全资源数据库
烯草酮原药标准
烯草酮原药标准烯草酮是一种广泛使用的农药，主要用于防治蔬菜、水果、谷类、油料作物等农作物的害虫。
本文将介绍烯草酮原药的标准，主要内容包括烯草酮原药的性状、质量标准、检验方法等。
一、性状烯草酮原药为白色结晶体，无臭，呈淡黄色至米黄色粉末。
烯草酮原药的化学名为2-（2,6-二氯苯基）-4-（三氟甲基）-5-（2-氯-4-（4-氟苯基）-5-异丙基咪唑-1-基）噻唑，分子式为C20H10Cl2F3N4S，相对分子质量为483.28。
二、质量标准一般要求烯草酮原药的含量应不低于98.0%。
具体要求序号项目指标要求1 外观白色结晶体、粉末，无臭2 含量（以干燥品计）≥ 98.0%3 水分≤ 0.5%4 pH值 6.0 ~ 8.05 溶剂残留物苯≤ 0.1%，乙醇≤ 0.5%6 重量损失≤ 0.5%三、检验方法1、含量测定取烯草酮原药样品约0.2g，加入50ml N，N-二甲基甲酰胺中振荡超声20min，移至容量瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺定容。
取适量上清液，以波长261nm测量吸收度。
以经计算得到的吸收度值按下式计算烯草酮原药的含量：C（%）= （A/B）×（1/W）×（D×1000）A为测得的含量（mg）；B为烯草酮原药样品的质量（mg）；W为含量测定物的摩尔质量；D为稀释倍数。
2、水分测定取烯草酮原药样品约1g，放入烘干至恒重的容量瓶中，加入甲醇60ml，摇匀，超声振荡30min。
用针头将上清液滴在质量秤上，在温度为105℃下烘干至恒重，记录质量，再把其放入温度为120℃的恒温烘箱中烘干1h，取出冷却并类似地称重，记录质量。
按下式计算水分含量：水分（%）= （a-b）/a×100%a为加样前的烯草酮原药样品质量（g）；b为加样后的烯草酮原药样品质量（g）。
3、pH值测定取烯草酮原药约0.1g，加入50ml水中，振荡30min，用pH计测定其pH值。
4、溶剂残留物测定取烯草酮原药约10g，放入100ml锥形瓶中，加入苯和乙醇各50ml，摇匀。
嗪草酮·砜嘧·烯草酮28%悬浮剂高效液相色谱分析方法
Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2019, 9(6), 489-496Published Online June 2019 in Hans. /journal/hjashttps:///10.12677/hjas.2019.96073Analysis Method of Metribuzin Rimsulfuron Clethodim 28% Suspension Concentrate by HPLCSeqin Dai*, Ke Ma, Xiuxiu Huang, Yi Dong, Longfei GuZhejiang Maifon Agricultural Chemicals Co., Ltd., Wenzhou ZhejiangReceived: June 6th, 2019; accepted: June 21st, 2019; published: June 28th, 2019AbstractA method for separation and quantitative analysis of Metribuzin Rimsulfuron Clethodim by HPLCwith methanol, acetonitrile and 0.5% acetic acid solution as mobile phase, CAPCELL PAK-C18, 150 mm * 4.6 mm (i,d), 5 µm column and UV at 254 nm wavelength was described. The result showed that the standard deviations were 0.0472, 0.0296 and 0.0191, the variation coefficients were0.3903%、0.9575% and 0.1472%, the average recoveries were 100.1%、100.1% and 100.0%, thelinear correlation coefficients were 0.9998, 1.0000 and 1.0000.KeywordsMetribuzin, Rimsulfuron, Clethodim, HPLC, Analysis嗪草酮·砜嘧·烯草酮28%悬浮剂高效液相色谱分析方法戴色琴*，马克，黄秀秀，董祎，顾龙飞美丰农化有限公司，浙江温州收稿日期：2019年6月6日；录用日期：2019年6月21日；发布日期：2019年6月28日摘要本文介绍了采用高效液相色谱法，以甲醇、乙腈和0.5%冰酸溶液为流动相，使用CAPCELL PAK-C18、*第一作者。
17%烯草酮·乙羧氟草醚乳油配方与田间药效研究
Vol.20 No.3Jun.2021第20卷第3期2021年6月现代农药Modem Agrochemicals♦加工#分％♦17%烯草酮-乙/氟草1乳油配方与田间药效研究李彦飞，张小军A(中农立华生物科技股份有限公司，北京100052)摘要：通过对溶剂及乳化剂进行筛选，确定了 17%烯草酮•乙：氟草瞇乳油的最佳配方#该乳油配方如下$12%烯草酮、5%乙：氟草瞇、4%乳化剂EL -20%4%乳化剂B23200、30%油酸甲酯0295、溶剂油330 #补齐到loo%#所制制剂各指标均符合乳油的相关标准要求，且对大豆田狗尾草、马齿a 、铁a菜和马唐等一年生杂草防效明显优于单剂，具有较好的应用前景和推广价值#关键词：烯草酮；乙：氟草瞇；乳油；配方；防效中图分类号:S 482.4； TQ 450.6+2文献标志码:A doi ： 10.3969/j.issn.1671-5284.2021.03.006Research on Formulation and Field Efficacy of Clethodim +Benzofluorfen 17% ECLI Yanfli, ZHANG Xiaojun A(Sino-Agri Leading BioEWiences Co., Ltd., Beijing 100052, China)Abstract : Clethodim + Benzofluorfen 17% EC was prepared by screening organic solvents and emulsifiers. Theoptimum formula was determined as ibllows: 12% clethodim, 5% benzofluorfen, 4% EL-20, 4% B23200, 30% methyl oleate 0295, solvent oil No.330 making up to 100%. All specifications of the formulation conformed to the requirements of EC. The control effects of Clethodim + Benzofluorfen 17% EC on annual weeds in soybean field was better than working alone, such as green bristlegrass, purslane, copperleaf herb and crabgrass, it has a good application prospect andpopularization value.Key words ： clethodim; benzofluorfeng EC; preparation; control effect烯草酮(Clethodim )是美国雪佛龙化学公司于1987年开发的环己烯酮类除草剂冋。
QuEChERS- 高效液相色谱串联质谱法测定花生中的烯草酮
Feb. 2019 CHINA FOOD SAFETYC 18（十八烷基键合硅胶）的净化管。
3 结论本研究建立了一种花生中烯草酮的快速测定方法。
该方法操作简便、快捷，科学可靠，净化效果好，适用于花生中烯草酮的高通量、快速测定。
参考文献[1]王法武,杨微,李洪鑫,等.氟磺胺草醚·烯草酮乳油对绿豆及红小豆田杂草药效试验[J].东北农业科学,2017,42(04):30-32.[2]G o o d m a n C D , M o l l a r d V,Louie T,et al.Apicoplastacetyl Co-A carboxylase of the humanmalaria parasiteis not targeted by cyclohexanedione herbicides[J].Int J Parasitol,2014,44(5):285-289.[3]中华人民共和国卫生和计划生育委员会.GB 23200.9—2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定气相色谱-质谱法[S].北京：中国标准出版社,2016.[4]中华人民共和国国家技术监督检验检疫总局.GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法[S].北京：中国标准出版社,2008[5]国家质量监督检验检疫总局.SN/T 2325-2009进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法[S].北京：中国标准出版社,2009.基金项目：贵州科学院青年基金（编号：黔科院J 合字[2017]8作者简介：董榕贵（1990—），男，广西钟山人，本科，助理工程师。
研究方向：化学分析与检测。
通讯作者：马凯（1987—），男，河南西峡人，硕士，工程师。
食品分析检测。
图1 烯草酮标准品色谱图表3 烯草酮的线性方程、相关系数（r ）、添加回收率、相对标准偏差、检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）化合物名称线性方程线性范围/ng ·mL -1相关系数r 检出限/μg ·kg -1定量限/μg ·kg -1烯草酮Y =31444.8X +40441～5000.99970.82.6图2 花生空白样品色谱图 图3 花生加标样品色谱图。
烯草酮乳油国标
烯草酮乳油国标摘要：1.烯草酮乳油的定义和作用2.烯草酮乳油的国标规定3.烯草酮乳油的使用方法和注意事项4.烯草酮乳油的应用领域正文：烯草酮乳油是一种广泛应用于农业领域的除草剂，具有优良的除草效果。
它是一种植物生长调节剂，可以通过抑制植物生长激素的合成，从而阻碍杂草的生长。
在我国，烯草酮乳油的生产和使用受到严格的国标规定，以确保其安全性和有效性。
根据我国的相关国标，烯草酮乳油的生产和使用有以下要求：1.产品标准：烯草酮乳油的产品标准应符合GB/T 21616-2008《农药乳油通用技术条件》的规定，包括有效成分含量、剂型、外观等。
2.包装：烯草酮乳油的包装应符合GB/T 19457-2009《农药包装通则》的规定，确保运输和使用过程中的安全。
3.标签：烯草酮乳油的标签应包含以下信息：产品名称、有效成分及含量、剂型、生产日期、保质期、使用方法、注意事项等。
4.储存和运输：烯草酮乳油应储存于阴凉、干燥、通风处，远离火源、热源和阳光直射。
运输过程中应防止雨淋、日晒、倒置和碰撞，确保包装完好。
在使用烯草酮乳油时，应注意以下几点：1.选用合适的剂型：根据杂草种类和生长环境，选择适当的烯草酮乳油剂型，如水基乳油、油基乳油等。
2.正确施用：按照产品说明书的要求，调整使用剂量、喷洒浓度和喷洒面积。
通常，烯草酮乳油可在杂草生长旺盛期进行喷洒，以取得最佳效果。
3.注意安全防护：佩戴防护用品，如口罩、手套、护目镜等，避免药剂接触皮肤和眼睛。
4.避免误食：存放烯草酮乳油的容器应妥善处理，防止误食。
如不慎接触，应立即用大量清水冲洗。
烯草酮乳油在我国农业领域的应用广泛，可用于小麦、玉米、大豆等作物的除草。
通过合理使用烯草酮乳油，可以有效减少杂草对农作物的影响，提高产量和品质。
总之，烯草酮乳油作为一种高效的除草剂，在遵循国标规定和使用方法的前提下，为我国农业发展提供了有力支持。
测试中的有毒农药检测方法
测试中的有毒农药检测方法农药的广泛使用在保障粮食安全和提高农作物产量方面起到了重要的作用。
然而，农药残留对人体健康和环境造成的潜在危害引起了广泛的关注。
因此，对于农产品中的农药残留进行准确、快速的检测成为保障食品安全的重要任务之一。
在农药残留检测中，有毒农药的准确检测方法至关重要。
随着科技的不断发展，农药检测方法也得到了显著改进。
以下将介绍几种常见的测试中的有毒农药检测方法。
1. 液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）液相色谱-质谱联用法是一种常用的农药残留检测方法。
该方法通过将样品中的农药化合物分离，并利用质谱仪器对其进行鉴定和定量。
相较于其他方法，液相色谱-质谱联用法具有快速、高效、准确和灵敏度高的特点。
该方法能够在较短的时间内同时检测多种农药残留，并可识别和量化极小浓度的有毒农药。
2. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）气相色谱-质谱联用法是另一种常用的农药残留检测方法。
该方法利用气相色谱技术将样品中的农药化合物蒸发分离，并通过质谱仪器对各个组分进行检测和定量。
与液相色谱-质谱联用法相比，气相色谱-质谱联用法主要适用于具有较低挥发性的有毒农药的分析。
该方法具有分离度高、检测灵敏度高的优点。
3. 酶联免疫吸附测定法（ELISA）酶联免疫吸附测定法是一种基于免疫学原理的农药残留检测方法。
该方法通过将样品中的农药残留与特定的抗体结合，并利用酶标记的免疫试剂进行进一步检测。
ELISA方法具有操作简便、检测快速的特点，适用于大规模样品的快速筛查工作。
然而，与质谱联用法相比，ELISA方法在检测的灵敏度和特异性方面略有限制。
4. 生物传感器技术生物传感器技术是一种新兴的农药残留检测方法。
该方法利用微生物、酶或细胞等生物成分构建传感器，通过对生物与农药残留间的相互作用进行检测和分析。
生物传感器技术具有高灵敏度、实时检测和经济性的优点，且对多种农药残留具有较好的选择性。
然而，该方法在实际应用中还需要进一步的验证和标准化。
烯草酮原药的毒性研究_方华
低、中、高三个剂量组畸变细胞率均为 ０．０％， 与 中、高 剂 量 组 大 鼠 虽 有 部 分 血 液 生 化 指 标 、血 象 改
食用油对照组（０．２％）比较差异无显著性（Ｐ ＞０．０５）。阳 变及脏器系数升高， 但病理检查结果未见各脏器有
性对照组畸变细胞率为 ２８．４％， 高于食用油对照组（ 明显特异性改变。烯草酮原药对雌雄大鼠亚慢性（９０ｄ）
收稿日期： ２００７－ ０５－ ２９ 作者简介： 方华（１９７９－ ）， 女， 实习研究员， 从事化学品毒理学研究。
行经口、经皮染毒。 １．３．２ 小鼠骨髓多染红细胞微核试验
雌雄性 ＩＣＲ 小鼠各 ３０ 只， 分别随机分成 ５ 组， 每 组６ 只 。雌 性 以 ２２５、４５２、９０３ｍｇ／ｋｇ， 雄 性 以 ２６３、 ５２７、１０５３ ｍｇ／ｋｇ 剂量间隔 ２４ｈ 灌胃两次， 另设食用 油对照和 ６０ｍｇ／ｋｇ 环磷酰胺阳性对照， 于第二次染 毒 ６ｈ 后颈椎脱臼处死动物， 取胸骨按常规制片， 每 鼠镜检 １０００ 个 ＰＣＥ（多染 红细胞）， 每剂 量组检查 ５ 只动物， 测定其微核率， 计算 ＰＣＥ 和 ＮＣＥ（正染红细 胞）的比值。 １．３．３ 小鼠睾丸精母细胞染色体畸变试验
与食用油对照组比较有极显著性差异（Ｐ＜０．０１）。烯草 验、小鼠睾丸精母细胞染色体畸变试验、Ａｍｅｓ 试验
酮原药小鼠骨髓多染红细胞微核试验结果为阴性。 结果均为阴性， 提示在本试验条件下， 未显示有遗
２．３ 小鼠睾丸精母细胞染色体畸变试验
传毒 性 作 用 。在 大 鼠 亚 慢 性（９０ｄ）经 口 毒 性 试 验 中 ，
３０
９５±２４
２５４±８６ ７．６３±１．０９ ６３．４±１２．６ ６６．８±７．４ ３４．６±２．０
中药材中常用除草剂检测方法
在中药材中常用的除草剂检测方法主要包括以下几种：
1.气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测法：该方法可用于检测多种除草剂，如阿特拉津、异恶草酮、乙草胺、扑草净、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、丙草胺和乙氧氟草醚等。
样品用乙腈提取，采用N–丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化，选择离子监测模式(SIM)进行检测，外标法定量。
2.QuEChERS方法：该方法结合气相色谱-质谱联用仪，适用于多种除草剂的残留分析。
样品用乙腈提取，采用N–丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化，选择离子监测模式(SIM)进行检测，外标法定量。
除以上两种方法外，还可采用高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等检测方法。
无论采用哪种方法，都需要根据具体的除草剂种类和检测需求进行选择和优化。
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烯草酮检测验方法
1．分析目标化合物
烯草酮、烯草酮亚砜、烯草酮砜
2．仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪和液相色谱--质谱仪。
3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
(±)－2－［(E)－1［(E)－3－氯烯丙氧基亚氨基］丙基］－5－［2－(乙基磺酰基)丙基］－3－羟基环己基－2－烯酮(以下称“烯草酮砜体”)：烯草酮按照与5．试验溶液的制备b 氧化和c 净化方法相同的操作得到的烯草酮砜体。
4．标准品
烯草酮：含烯草酮98％以上，分解点为120℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
豆类和种子类：将样品粉碎过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL 水，放置2小时。
蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。
取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
b 氧化
在a 提取方法所得溶液中加入30mL乙酸乙酯、1mL 3mol／L硫酸和50mg m－氯过苯甲酸，加盖，50℃下放置1分钟，不时振荡、混合。
加入30mL10％硫代硫酸钠溶液，用振荡器振荡5分钟。
移入300mL分液漏斗中，加入70mL水、20g氯化钠及70mL乙酸乙酯，用振荡器振荡混合5分钟后，放置，乙酸乙酯层移入300mL 三角瓶中。
水层中加入100mL乙酸乙酯，按上述同样方法操作。
合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。
加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中，再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并两洗涤液于上述减压浓缩器中，在40℃以下除去乙酸乙酯。
残留物加入5mL丙酮：正己烷(3：17)混合溶液溶解。
c 净化方法
①丙磺酰基甲硅烷基化硅胶柱和三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法
丙磺酰基甲硅烷基化硅胶小柱(1,000mg)下接三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg)中注入10mL正己烷，舍弃流出液。
柱中注入b 氧化所得的溶液，舍弃流出液。
再注入20mL丙酮：正己烷(3：17)混合溶液，舍弃流出液。
再注入20mL 丙酮：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。
残留物中加入10mL乙酸乙酯溶解。
②氧化铝柱色谱法
在中性氧化铝色谱柱(1710mg)中注入10mL乙酸乙酯，舍弃流出液。
柱中注入①丙磺酰基甲硅烷基化硅胶柱和三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法所得的溶液，舍弃流出液。
再注入10mL乙酸乙酯，舍弃流出液。
再注入50mL乙酸乙酯：
甲醇(19：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯和甲醇。
残留物中加入乙腈溶解，准确至2ml，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(粒径5μm)。
柱: 内径4.6mm、长250mm不锈钢管。
柱温：40℃
检测器：波长254nm
流动相：乙腈和0.01％三氯乙酸。
调整流速使烯草酮约10分钟流出。
浓度梯度: 15分钟内浓度梯度从乙腈：0.01％三氯乙酸(3：7)混合溶液到乙腈。
再输送乙腈5分钟后，1分钟内回到输送乙腈：0.01％三氯乙酸(3：7)混合溶液，保持送液7分钟。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量，求得烯草酮砜体含量，再按下式求得烯草酮的含量:
烯草酮(含代谢物)＝烯草酮砜体的含量(mg/kg)×0.92
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件，用气相色谱-质谱仪测定，试验结果必须与烯草酮砜体的一致。
必要时，用峰高法或峰面积法进行定量。
7．定量限
0.01 mg/kg
8．注意事项
对于烯草酮：将烯草酮、烯草酮亚砜变换成烯草酮砜体后，对烯草酮砜体进行定量，其含量乘以系数换算为烯草酮的含量，此为分析值。
9．参考文献
无
10．类型
A。