气相色谱手动打针规范
气相色谱使用注意事项

气相色谱使用注意事项一、进样应注意问题:手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
二、安装色谱柱:1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响:氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
四、使用TCD检测器:1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
五、如何判断FID检测器是否点着火:不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。
六、如何判断进样口密封垫是否该换:进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。
更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
气相色谱仪操作规程完全版知识讲解

气相色谱仪操作规程完全版气相色谱仪操作规程GC9790气相色谱仪操作规程(一) (1)SP1000气相色谱仪操作规程 (1)Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2)HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3)GC-9790气相色谱仪操作规程(二) (5)SP2100气相色谱仪操作规程 (6)GC-920色谱操作规程 (7)Agilent6890气相色谱仪操作规程 (8)GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (9)GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (10)9001型气相色谱仪操作规程 (13)SP6800A气相色谱仪的操作说明 (15)GC-930色谱操作规程 (16)GC112A气相色谱操作规程 (18)GC122气相色谱操作规程 (18)GC1690气相色谱仪说明书 (19)惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (21)HP6890气相色谱仪操作规程 (25)SP-6890气相色谱仪操作规程 (26)HP-5890A气相色谱仪操作规程 (28)GC-14A气相色谱仪操作规程 (30)HP4890D气相色谱仪操作说明(二) (32)GC9890气相色谱仪操作步骤 (33)岛津气相色谱GC-2010操作规程 (34)岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (35)GC-14C气相色谱简易操作规程 (36)Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (38)瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (43)安捷伦GC-6820使用规程 (46)GC9790气相色谱仪操作规程(一)1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。
2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。
3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。
4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。
气相手动进样之技巧

1、进样速度要快。
取样后,一手持注射器,另一手保护针尖(防止插入时弯曲),小心地将针头穿过隔垫,随即以最快的速度将注射器插到底,同时迅速将供试品注射入汽化室,然后快速拔出注射器。
2、取样量要准确。
3、为避免供试品之间的相互干扰。
取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3,再排出),再用要分析的供试品洗针至少3次。
4、选用合适的注射器。
GC分析最常用的是10μl微量注射器,其进样量一般不要小于1μl。
进样量要控制在1μl以下,就应采用5μl或1μl的注射器,由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内,取样时应反复推拉针芯,以确保针尖内没有气泡。
5、微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净
气相手动进样针技巧告诉你
进针技巧, 扎针时感觉进样垫较紧, 则注样后拔针可快; 若扎针时感觉进样垫较松, 则注样后拔针可慢点.
1. 尖头注射器进样如果遇到有坚硬阻力,切莫拔针;而是将注射器向左或右旋转
下继续扎针.
2. 尖头注射器如果被硅胶未堵住针尖,则可将针杆拔出,再重新将针杆放入注射
器孔内,利用空气的压缩性快速将硅胶未排出针尖;如果还不行,则将针尖扎到高
温汽化室内,针尖高温下再排空,一般可用空气挤出针尖硅胶未.
3. 以上二方法还不能见效,则可用酒精灯或打火机烧红你的针尖,再排空.。
气相色谱的标准操作规程

⽓相⾊谱的标准操作规程XXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程1 ⽬的:建⽴⽓相⾊谱GC-2014C使⽤标准操作规程。
2 范围:⽓相⾊谱GC-2014C操作程序。
3 责任:化验室操作者。
4 基础操作:4.1 GC-2014C使⽤⽑细管柱分析:4.1.1 检查⽓体泄漏:·在安装柱等部件完成后,检查⽓体泄漏,如果在流路中有泄漏,不能获得良好的重要性,也会浪费载⽓。
·检查时暂时确定温度等。
1 准备载⽓2 打开电源3 按[SYSTEM]确定泄漏检查需要的“开始时间”,检查泄漏需要的时间。
检查“开始温度/检测器”是否选择“是”。
4 启动GC.按[启动GC]([Start GC])(PF1键)。
5 检查连接处是否有泄漏。
通过使⽤泄漏检查液检查接⼝处是否泄漏,或使⽤其他⽅法。
注意:要确定⽓体泄漏的位置,使⽤泄漏检测器。
检查下例⼏部分。
·隔垫⼊⼝:更换隔垫。
·进样⼝周围:更换⽤于玻璃衬管的○形环。
·柱连接处:更换⽯墨压环或柱螺母。
6 停⽌GC。
按[停⽌GC]([Stop GC])(PF1键)7 关闭GC电源。
4.1.2 实际分析如果连接了计算机,在计算机上检查下述设置。
1 执⾏零点调节下述为GC上执⾏零点调节。
通过执⾏零点调节,可调节当前的检测器输出为0цV。
(1)按[MONIT],显⽰[监控] ([MONIT])键主屏幕。
(2)按切换键显⽰[零点调节]([Zero Adi]),在PF菜单上的[零点释放](Zero Free)。
通过选择[零点释放] ([Zero Free]),原始基线⽔平被覆盖。
◆要⼿动调节零点。
通过[向上]([Up]) (PF2键),可从当前基线⽔平增加100цV。
通过[向下]([Down]) (PF3键),可从当前基线⽔平增加100цV。
注意:当GC连接了⾊谱仪或计算机时,如果在键屏幕上执⾏零点调节/取消,会不仅影响GC监控器屏幕上的图谱,⽽且同时影响计算机和⾊谱仪上的谱图。
气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa (4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa(3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。
2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。
注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。
3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。
打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。
当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。
调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。
层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。
开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。
升温情况可由测温毫伏表读得。
汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为 0-200V。
汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。
氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。
测温的显示仪表为一测温毫伏计。
层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。
气相色谱使用规范

气相色谱使用规范气相色谱操作规范1 型号及参数1.1型号PerkinElmer Clarus GC1.2参数环境温度:+25℃(±3℃)氢气输出压力:60-90Psi载气压力:60-90Psi电源电压:230V(±5%),50/60Hz(±1%)功率:>3000VA2 操作规范2.1 测量前的准备在做样前用1ml的专用注射器吸取1ml标准气体对仪器进行标定。
2.2 操作步骤2.2.1将气相色谱载气(氮气)总阀门打开,调节第二道阀门使输出压力达到0.4Mpa。
然后打开氢气和空气发生器,等上二十分钟,然后打开电脑,双击电脑桌面上软件。
再把仪器电源打开。
2.2.2编辑仪器控制方法运行T otalChrom 色谱工作站软件,双击桌面上软件图标,进入软件,输入用户名: manager(小写), 密码,三步法的操作获得定量结果:建立新的方法文件、建立报告模板、建立序列表。
2.2.2.1建立新的方法文件单击Method 图标, 开始编辑方法: Create new method: 新建方法,Load recently edited method: 调用最近使用过的方法。
2.2.2.1.1选择一种方式,点OK 进入下一步;2.2.2.1.2选择一种方式,点击OK进入下一步;Data Acquisition: 数据采集参数选择;Data Channel: 数据通道选择, 用单一检测器时选A 或B,两个检器同时使用时选Dual, Set Data Rate: 数据采样频率的选择(此处可用默认值)。
2.2.2.1.3然后点Next 进入下一步:Instrument Control 仪器控制参数: 2.2.2.1.3.1 Oven/Inlets: 柱温箱程序温度/进样口程序温度控制Oven Ramp: 柱温箱程序温度Rate: 程序升温速率T emp: 温度。
Hold: 温度保持时间如果不使用程序升温,只需将Rate1 设为0, 设置相应的Initial Temp 和Initial Hold 即可。
气相色谱操作规程及日常维护方案

气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性,检查各部件是否齐全,包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。
然后,打开气相色谱仪器的电源,预热仪器至稳定状态。
我们需要准备样品,确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。
1.2进样操作在进样前,要先将进样针插入样品瓶中,轻轻抽取适量样品,注意不要抽入气泡。
将进样针插入进样口,迅速推出样品,然后立即拔出进样针,避免样品残留在进样针中。
进样过程中,要确保色谱仪器的运行状态正常,观察样品在色谱柱上的分离效果。
1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上,打开数据处理软件,设置好检测器类型、检测波长等参数。
当样品进入色谱柱后,软件会自动记录色谱图。
待样品完全分离后,我们可以对色谱图进行积分,计算各个组分的含量。
1.4关闭仪器实验结束后,关闭气相色谱仪器的电源,将色谱柱、进样系统等部件清洗干净,防止残留样品对下次实验产生影响。
同时,关闭气源,确保实验室安全。
二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉,要定期检查气源的压力和纯度。
如果发现气源压力不稳定或纯度降低,要及时更换气源。
要定期清洗气源过滤器,防止杂质进入仪器。
2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件,其性能直接影响实验结果。
要定期检查色谱柱的完整性,避免断裂、污染等现象。
使用完毕后,要用适当的溶剂清洗色谱柱,去除残留样品。
长时间不使用时,要将色谱柱从仪器中取出,妥善保存。
2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件,要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。
使用过程中,要注意检测器的工作温度,避免过热或过冷。
要定期清洗检测器,防止样品残留或污染。
2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口,要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。
使用过程中,要确保进样针干净,避免样品污染。
同时,要定期清洗进样口,防止样品残留。
2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具,要定期更新软件版本,确保其正常运行。
气相色谱仪使用操作注意事项PPT课件(模板)

1气相色谱使用注意事项
1.5、怎样防止进样针不弯: a很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和 注射器杆弄弯,原因是: 进样口密封垫室温下拧得太 紧,当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这 时注射器很难扎进去。 b位置没有对准、针扎入时不垂直,针扎在进样口金属 部位。 c注射器杆弯是进样时用力太猛。
e 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用相色谱使用注意事项
1.7、如何判断FID检测器是否点着火: 不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看 基流的变化,没有基流显示的用带抛光面的 金属或玻璃镜片凑近检测器出口,观察其表 面有无水汽凝结。
b氮气做载气时桥流不能设置过大,比用氢气时要小的 d毛细管色谱柱安装时插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同型号的气相色谱仪汽化室结构不同,所以插入的长度也不同。
b位置没有对准、针扎入时不垂直,针扎在进样口金属部位。
多。 技能点:气相色谱仪使用注意事项
1 载气钢瓶的使用规程 1 载气钢瓶的使用规程
c没通载气不能给桥流,桥流要在检测器温度稳定后分 进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时基线有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。
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2、气相色谱仪操作注意事项
2.5 氢火焰检测器的使用及注意事项 a 通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火, 并保证火焰是点着的。 b使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽 和防止空气侵入。如果离子室积木,可将端盖取下,待 离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩 盖,不能触及极化极,以防触电。 c 离子室温度应大于100℃,待层析室温度稳定后,再 点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。
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如上图所示,色谱 设置为原来的状态, 切莫忘记事件和循
环时间
此ppt讲解仅为了解相关知识,具体操作还要实践。
鉴于本人知识有限,难免有纰漏错误,还望各位同事及时指出助 我进步。 邮 箱:备
将色谱停止自动采, 事件设置为0 循环时间设置为0 等待色谱降温至准 备,必须等到色谱 准备灯亮。
二、抽洗进样针
用一支干净滴管吸 取少量样品液体
二、抽洗进样针
二、抽洗进样针
进样针小心在滴管下部 扎个孔小心插入抽取不
超量程的量
二、抽洗进样针
之后将进样针内的样 品射在干净的纸巾上, 顺势划过。 如此反复十余次
二、抽洗进样针
外洗十余次之 后,再在滴管 内内洗十余次, 即不需拔出, 切记不要过猛 损坏进样针。
色谱降温完毕且准备指示灯亮起,进样针抽取要求的 量快速插入进样口内,快速将样品射入,之后按色谱 开始进行分析。
四、分析结束
四、分析结束
如上图所示,将滴 管内的样品液排入 相应的废液桶,滴 管丢弃在专用的垃