催化剂表征-x射线光电子能谱(XPS)
电子能谱分析XPS和AES
电子能谱分析XPS和AES电子能谱分析（Electronic Spectroscopy）是一种用来研究材料表面的化学成分和电子结构的技术。
常用的电子能谱分析方法有X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS）和反射能量损失光谱（Auger Electron Spectroscopy, AES）。
X射线光电子能谱（XPS）是一种通过照射样品表面并测量逸出电子能量来获取有关材料表面成分和电子状态的信息的分析技术。
XPS的原理基于光电效应，即被照射的样品会产生光电子，这些光电子的能量和数量与样品的化学成分和电子状态有关。
通过分析逸出电子的能谱，可以得到材料的化学成分、元素的氧化态和电子能级等信息。
XPS的实验装置主要由以下几个部分组成：X射线源、能谱分析器、逸出电子探测器和数据处理系统。
首先，样品被置于真空室中，并由X射线源产生的X射线照射。
X射线会使样品表面的原子或分子发生光电效应，逸出的光电子经过能谱分析器的光学元件进行能量分析。
最后，逸出电子被探测器捕获，并由数据处理系统进行分析和展示。
XPS的主要应用领域包括材料科学、表面化学和界面物理等。
通过XPS，可以定量确定样品表面的化学成分，并且可以分析不同化学状态的元素。
此外，XPS还可以提供有关样品表面化学反应和电子能带结构等信息。
XPS广泛应用于材料研究、催化剂表征、薄膜和界面研究等领域。
反射能量损失光谱（Auger Electron Spectroscopy, AES）是另一种常用的电子能谱分析方法。
AES是一种利用样品表面产生的俄歇电子进行表征的技术。
与XPS类似，AES也是一种通过照射样品表面并测量逸出电子能谱来获取有关材料表面成分和电子结构的信息。
AES的原理基于俄歇电子效应，即当X射线或电子束照射在样品表面时，被照射的原子会发生电离，产生一个空位。
然后，另一个外层电子会填补进空位，并释放出一个能量等于原位电子之间跃迁能量差的电子，称为俄歇电子。
XPS在催化剂研究中的应用
XPS在催化剂研究中的应用摘要 ................................................................................... 错误!未定义书签。
Ａbsｔrａctﻩ错误!未定义书签。
１引言 ................................................................................ 错误!未定义书签。
2 XPＳ的基本原理 ................................................................ 错误!未定义书签。
３ＸPS应用基础ﻩ错误!未定义书签。
4X射线光电子能谱在催化剂研究中的应用 .............. 错误!未定义书签。
５展望 .................................................................................. 错误!未定义书签。
6结论 ..................................................................................... 错误!未定义书签。
参考文献ﻩ错误!未定义书签。
致谢 ........................................................................................ 错误!未定义书签。
摘要X射线光电子能谱（XPＳ）是一种能够测定材料表面中元素的构成、实验式,以及其中所含元素化学态的表面化学分析技术。
它的灵敏性,非结构破坏性测试能力和可获得化学态信息的能力,使其成为表面分析的极有力工具。
本文简介XPS的原理并举出一些ＸPS在催化剂表征技术中的应用的实例。
催化剂表征的主要内容
催化剂表征的主要内容
催化剂表征是指对催化剂进行结构、组成、表面性质等方面的分析和评价，以更好地了解催化剂的性能和活性。
主要内容包括：
1.化学成分和元素分析：
•使用技术如X射线荧光光谱（XRF）或原子吸收光谱
（AAS）等，来确定催化剂中的元素含量。
2.结构表征：
•X射线衍射（XRD）：用于确定催化剂中晶体结构的方法。
•电子显微镜（SEM/TEM）：提供催化剂表面形貌和粒子大小等信息。
•扫描隧道电子显微镜（STEM）：对催化剂表面原子级结构进行高分辨率成像。
•傅里叶变换红外光谱（FT-IR）：用于检测表面吸附物质和官能团。
3.表面化学性质：
•X射线光电子能谱（XPS）：提供元素的化学状态、电荷状态和表面组成信息。
•傅里叶变换红外光谱（FT-IR）：表面吸附物质的化学键信息。
4.比表面积和孔隙结构：
•比表面积分析（BET）：用于测定催化剂的比表面积。
•孔径分布分析（BJH）：用于测定催化剂孔隙大小和分布。
5.催化剂活性和选择性：
•实验室反应器：通过模拟实际催化反应条件来评估催化剂性能。
•动力学研究：考察催化剂对反应速率的影响。
6.稳定性和寿命评估：
•循环实验：考察催化剂在多次使用后的性能变化。
•寿命测试：对催化剂在长时间内的稳定性进行评估。
这些表征方法的选择取决于催化剂的类型、应用以及研究的具体目的。
通过综合这些表征手段，研究人员可以更全面地了解催化剂的性质，有助于优化催化剂设计和提高催化活性。
材料科学XPSAESUPSEDS四大能谱分析介绍
材料科学XPSAESUPSEDS四大能谱分析介绍材料科学中，能谱分析是一种重要的表征材料物理和化学性质的技术手段。
其中，XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)、AES (Auger Electron Spectroscopy)、UPS (Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy)和EDS (Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 是四种常用的能谱分析方法。
XPS是一种基于X射线光电子原理的表征表面化学组成和电子状态的非接触性表征技术。
它能够通过测量材料中被激发的光电子能谱，来确定不同元素的电荷状态以及表面化学成分的定性和定量信息。
XPS的原理是将材料表面暴露在真空中，利用X射线照射样品，激发材料表面的光电子，通过测量光电子的能量和强度，来分析表面化学成分和电子结构。
XPS常用于材料的复合表征、表面与界面的分析和催化剂的研究等领域。
AES是一种利用材料中的能级跃迁（Auger跃迁）来表征元素化学组成和表面分析性质的方法。
它的原理是在真空中利用电子束轰击样品的表面，使得深层壳层的电子被激发，产生能级跃迁。
在跃迁过程中，样品会放出一个能量相对较低的本征电子，被称为Auger电子。
通过测量这些Auger电子的能量和强度，可以定性和定量分析样品中元素的组成。
AES常用于金属表面的化学分析和合金表征等领域。
UPS是一种利用紫外光激发样品表面电子，研究和表征电子能级和电子结构的方法。
它的原理是使用高能量的紫外光照射样品，激发样品表面的电子跃迁到真空能级，然后测量这些逃逸电子的能谱。
通过分析这些能谱，可以了解材料的电子结构、带隙、禁带结构和多能级态等特性信息。
UPS常用于半导体、电介质、有机材料以及光催化等领域。
EDS是一种使用X射线能谱检测样品中特定元素的存在和元素含量的方法。
它的原理是将能量较高的电子束轰击样品，样品中的原子会被激发产生X射线。
XPS在催化剂研究中的应用
XPS在催化剂研究中的应用摘要 (1)Abstract (1)1引言 (2)2 XPS的基本原理 (2)3 XPS应用基础 (3)4 X射线光电子能谱在催化剂研究中的应用 (5)5 展望 (11)6结论 (11)参考文献 (12)致谢 ........................................................................................ 错误!未定义书签。
摘要X射线光电子能谱（XPS）是一种能够测定材料表面中元素的构成、实验式，以及其中所含元素化学态的表面化学分析技术。
它的灵敏性，非结构破坏性测试能力和可获得化学态信息的能力，使其成为表面分析的极有力工具。
本文简介XPS的原理并举出一些XPS在催化剂表征技术中的应用的实例。
关键词: XPS；催化剂；表面分析；AbstractX-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) is one of tile common techniques on surface analysis, which can determine the elements of the materials and also can give the information of the elements chemical states. Its sensitive,non-destructive testing capability and structural chemical state information available capacity,making it an extremely powerful tool for surface analysis. This article introduces the principle of XPS and analyses its application in catalyst characterization techniques.Keywords: XPS；catalyst；Surface analysis1引言X射线光电子能谱（XPS）也被称作化学分析用电子能谱（ESCA）。
催化剂表征-x射线光电子能谱(XPS)
XPS研究中的两个重要参数：
电子结合能 化学位移
电子结合能
将某能级上的电子放至无穷远并处于静止状态所 需的能量, 称为结合能, 又称为电离电位. 结合 能的值等于该轨道能量的绝对值. 对固体样品，通常选取费米(Fermi)能级为Eb的参 考点。 不同的元素单质及不同轨道上的电子的结合能是 不同的. 其中K电子离原子核最近, 受到的束缚最 强, 因此结合能最大.
波长色散型X射线荧光光谱仪
X射线荧光光谱仪
德国布鲁克公司 SRS-3400 X-射线荧光光谱仪
X射线荧光定性分析
莫塞莱定律
λ = K ( Z - S ) -2
式中, Z为元素的原子序数, K和S均为常数. 因此主要知道X射线荧光的波长, 就可以求得Z, 从而确定被 测元素的种类. 实际测试中, 可根据分析仪晶的晶面距和实测的2θ角, 根据 布拉格公式计算出X射线荧光的波长λ, 便可查出对应的元素.
hv = E'k +Eb + φsp 功函数
Eb = hν - E’k - φsp
Eb:电子结合能
hν: 入射电子的能量
Ek: 光电子的动能 φsp: 功函数
功函数Φsp是一个定值，约为4eV，入射X光子能量已 知，这样，如果测出电子的动能E’k，便可得到固体样品 电子的结合能。各种原子，分子的轨道电子结合能是一 定的。因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可 以了解样品中元素的组成。
照射或打击原子的X射线称为初级X射线. 产生的荧光X射线称为次级X射线. 荧光X射线的能量不会大于初级X射线, 即荧光X射线的波 长一般不小于初级X射线的波长. 荧光X射线的波长取决于初级X射线的波长和元素的内层电 子结构, 因此X射线荧光波长的特征是对元素定性分析的基础. 荧光X射线的强度和该元素的含量有关, 是定量分析的基础.
X射线光电子能谱(XPS)---课件
为了保证样品表面不被氧化，一般采用自然干燥。
样品处理
带有磁性的材料
由于光电子带有负电荷，在微弱的磁场作用下，也可 以发生偏转。当样品具有磁性时，由样品表面出射的光 电子就会在磁场的作用下偏离接收角，最后不能到达分 析器，因此，得不到正确的XPS谱。
样品处理
挥发性材料
对于含有挥发性物质的样品，在样品进入真空系 统前必须清除掉挥发性物质。
一般可以通过对样品加热或用溶剂清洗等方法。 在处理样品时，应该保证样品中的成份不发生化学 变化。
样品处理
污染样品
对于表面有油等有机物污染的样品，在进入真空系统 前必须用油溶性溶剂如环己烷，丙酮等清洗掉样品表面 的油污，最后再用乙醇清洗掉有机溶剂。
样品大小
1）在实验过程中样品必须通过传递杆，穿过超高真空隔 离阀，送进样品分析室。因此，样品的尺寸必须符合一定 的大小规范。 2）对于块体样品和薄膜样品，其长宽最好小于10mm, 高 度小于5 mm。 3）对于体积较大的样品则必须通过适当方法制备成合适大 小的样品。 4）但在制备过程中，必须考虑到处理过程可能会对表面成 分和状态的影响。
样品处理
粉体样品
粉体样品有两种制样方法，一种是用双面胶带直接把 粉体固定在样品台上，另一种是把粉体样品压成薄片，然 后再固定在样品台上。
前者的优点是制样方便，样品用量少，预抽到高真空的 时间较短，缺点是可能会引进胶带的成分。在普通的实验 过程中，一般采用胶带法制样。
后者的优点是可在真空中对样品进行处理，其信号强度 也要比胶带法高得多。缺点是样品用量太大，抽到超高真 空的时间太长。
XPS中最常用的X射线源主要由灯丝、栅极和 阳极靶构成。要获得高分辨谱图和减少伴峰的干 扰，可以采用射线单色器来实现。即用球面弯曲 的石英晶体制成，能够使来自X射线源的光线产 生衍射和“聚焦”，从而去掉伴线和韧致辐射，
X射线光电子能谱（XPS）
另外，原子中的电子既有轨道运动又有自旋运动。它们之间存在着耦合（电磁相
互）作用，使得能级发生分裂。对于ι >0的内壳层，这种分裂可以用内量子数j来
表示。其数值为：
j=
l + ms
=
l±
1 2
所以：对于ι ＝0，j＝1/2。对于ι >0，则j＝ ι ＋½或者ι －½。也就是说，除了s能
级不发生分裂外，其他能级均分裂为两个能级：在XPS谱图中出现双峰。
3
电子能谱的基本原理
基本原理就是光电效应。
能量关系可表示：
hv = Eb + Ek + Er
电子结合能 电子动能
原子的反冲能量
Er
=
1(M
2
− m)υa*2
忽略 Er (<0.1eV）得
hv = Ek + Eb
4
对孤立原子或分子，Eb 就是把电子从所在轨道
移到真空需的能量，是以真空能级为能量零点的。
S能级的内量子数½通 常省略。如：C的1s 能级没有分裂，在 XPS谱图上只有一个 峰，表示为：C1s。
C1s
14
基本原理
4、电子结合能Eb： 一个自由原子或者离子的结合能，等于将此电子从所在的能级转移到无限远处所 需要的能量。对于气体样品，如果样品室和谱仪制作材料的影响可以忽略，那么 电子的结合能Eb可以从光子的入射能量hν以及测得的电子的动能Ek求出，即：
21
X射线光电子能谱分析的基本原理
5、XPS信息深度： 在XPS分析中，一般用能量较低的软X射线激发光电子（如：Al 和Mg的Kα线）。虽然软X射线的能量不高，但是仍然可以穿透 10nm厚的固体表层，并引起那里的原子轨道上的电子光电离。 产生的光电子在离开固体表面之前，要经历一系列的弹性（光 电子与原子核或者其他电子相互作用时不损失能量）和非弹性 散射（光电子损失能量）。弹性散射的光电子形成了XPS谱的 主峰；非弹性散射形成某些伴峰或者信号的背底。 一般认为：对于那些具有特征能量的光电子穿过固体表面时， 其强度衰减遵从指数规律。假设光电子的初始强度为I0，在固体 中经过dt距离，强度损失了dI，有：
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主量子数 角量子数 内量子数
所以原子核外的电子可以表示为：
n=1
2
3
对应的电子层 K
L
M
l=0 0 1 0 1 2
对应的电子亚层 s
sp s p d
核外电子表示法：
j=1/2 1/2 1/2 3/2 1/2 1/2 3/2 3/2 5/2 1s1/2 2s1/2 2p1/2 2p3/2 3s1/2 3p1/2 3p3/23d3/2 3d5/2
波长色散型X射线荧光光谱仪
X射线荧光光谱仪
德国布鲁克公司 SRS-3400 X-射线荧光光谱仪
X射线荧光定性分析
莫塞莱定律
λ = K ( Z - S ) -2
式中, Z为元素的原子序数, K和S均为常数. 因此主要知道X射线荧光的波长, 就可以求得Z, 从而确定被 测元素的种类. 实际测试中, 可根据分析仪晶的晶面距和实测的2θ角, 根据 布拉格公式计算出X射线荧光的波长λ, 便可查出对应的元素.
1
定性分析的一般步骤
1. 先将X光管靶材元素的特征谱线标出。如用特定的过滤 片，则可除去X光管的靶线，以免待测试样中有与靶材 相同的元素时无法确认。
2. 从强度最大的谱峰识别起，根据所用分光晶体，谱峰 的2θ角和X射线特征谱线波长及对应之2θ角表，假设其 为某条特征谱线。
3. 通过对该元素其它谱线是否存在来验证第二条假设是 否正确。
☺ 为自旋量子数，表示电子绕其自身轴的旋转取向。 用+1/2 和 -1/2 表示
4
自旋-轨道分裂
原子中既有轨道运动又有自旋运动，二者之间存在着相互作 用。自旋-轨道偶合的结果使其能级发生分裂。对于l大于0 的内壳层来说，这种分裂可用内量子数j来表征：
J = | l + ms | = |l + ½ |
基本原理：光电效应
☺ 物质受光作用放出电子的现象称为光电效应。物 理上也称为光电离作用或光致发射。
☺ 原子中不同能级上的电子具有不同的结合能，只 要入射光子的能量能够克服电子结合能，电子就可以 从原子的各个能级发射出来。光子能量的一部分用于 克服电子结合能，剩下的作为光电子的动能。通过能 量分析器测定这些电子的能量分布，可以研究原子不 同能级的电子结合能。
荷电的消除
样品荷电问题非常复杂，一般难以用某一种方法彻 底消除。 表面蒸镀导电物质如金，碳等；需考虑蒸镀厚度对 结合能的测定的影响；蒸镀物质与样品的相互作用 的影响； 利用低能电子中和枪，辐照大量的低能电子到样品 表面，中和正电荷。需控制电子流密度合适，不产 生过中和现象。
荷电的校准
在实际的XPS分析中，一般采用内标法进行校 准。通常有金内标法和碳内标法； 最常用的方法是用真空系统中最常见的有机污 染碳的C1s的结合能为284.6 eV，进行校准。 也可以利用检测材料中已知状态元素的结合能 进行校准。
X 射线
X 射线荧光
当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线打击原 子时, 将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发 态，这种激发态离子寿命很短.当外层电子向内层空穴跃 迁时，以x射线的形式释放出能量，其能量等于两电子能 级之差. 并在外层产生新的空穴和产生新的x射线发射， 这样便产生一系列的特征x射线, 被称为X射线荧光。
Ag的光电子能谱图（MgKα激发）
(a) n 小的壳层的峰比 n 大的壳层的峰强 (b) 同一壳层内，l 越大峰越强；l 越小峰越弱 (c) 对于两个自旋分裂峰，自旋和轨道角动量同
方向的。 (j = l + 1/2)比反方向的(j = l - 1/2)峰强
元素原子轨道电子结合能
对于同一元素原 子，越是内层电 子（离核近）电 子结合能越大； 对于同一电子层 的电子，原子序 数大的元素的电 子结合能高。
XPS研究中的两个重要参数：
电子结合能 化学位移
电子结合能
将某能级上的电子放至无穷远并处于静止状态所 需的能量, 称为结合能, 又称为电离电位. 结合 能的值等于该轨道能量的绝对值. 对固体样品，通常选取费米(Fermi)能级为Eb的参 考点。 不同的元素单质及不同轨道上的电子的结合能是 不同的. 其中K电子离原子核最近, 受到的束缚最 强, 因此结合能最大.
X射线荧光—元素分析
X射线荧光光谱法是利用样品发出的X射线荧光随 样品中的成分及其含量变化来定性或定量测定样 品中成分的一种方法. 它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素 范围广、谱线简单，光谱干扰少等优点. X射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多 层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析.
原子轨道电子表示法
根据量子力学，电子状态可用主量子数n、角量子 数l、磁量子数m和自旋量子数ms加以确定。在表 面分析中一般将磁量子数m和自旋量子数ms合并成 一个量子数即内量子数j来考虑。
原子轨道电子表示法
☺ n是主量子数，表征电子离核的距离。每个电子的能 量主要取决于主量子数。n值越大，电子的能量越高。
光电子能谱是表面灵敏的技术
☺ 电子平均自由程是指光电子在固体样品表面不发生 非弹性碰撞时逸出固体表面的深度.
☺ 由于X射线激发的深度比光电子逸出深度大得多,使 得从深度大于光电子自由程的那些原子所发射的光 电子和样品中各种粒子发生弹性碰撞,最后不能逸出.
☺ X光电子能谱法是一种表面分析方法，提供的是样 品表面的元素含量与形态，而不是样品整体的成 分。其信息深度约为3-5nm。
基本原理：光电效应
能量关系可表示：
hv = Eb + Ek + Er
电子结合能
原子的反冲能量
电子动能
忽略 Er (<0.1eV）得
hv = Ek + Eb
3
0k时固体能带中充 满电子的最高能级
对于固体样品, 计算结 合能的参考点不是真 空中的静止电子, 而是 选择费米能级. 由内层 电子跃迁到费米能级 所消耗的能量刚好为 结合能Eb, 由费米能级 进入真空成为自由电 子所需的能量为φ, 又 称为功函数.
由上式可知，当l = 0时，j 只有一个数值， 即 j = ½;
若 l 不等于0，j = l + ½, 有两个不同的数值。 所以， S壳层不发生自旋分裂，l > 0的各亚壳层将分裂为 两个能级，在XPS谱图上出现双峰。
原子轨道的符号表述
原子中内层电子的运动状态可以用描述单个电子运动 状态的四个量子数来表示。电子能谱实验通常在无外 磁场的作用下进行的，磁量子数是简并的。所以在电 子能谱研究中， 通常采用n（主量子数），l（角量子 数）和 j ( 内量子数）三个量子数来表征内层电子的运 动状态。
定度，以确定所制定分析方法的适用范围。
X射线光电子能谱 (XPS)
2
什么是电子能谱?
电子能谱分析法是采用单色光源（如X射线、紫外 光）或电子束去照射样品，使样品中电子受到激 发而发射出来，然后测量这些电子的产额（强 度）对其能量的分布，从中获得有关信息的一类 分析方法。 能谱方法主要有:
｝ X射线光电子能谱法(XPS) 光电子能谱法
hv = E'k +Eb + φsp 功函数
Eb = hν - E’k - φsp
Eb:电子结合能
hν: 入射电子的能量
Ek: 光电子的动能 φsp: 功函数
功函数Φsp是一个定值，约为4eV，入射X光子能量已 知，这样，如果测出电子的动能E’k，便可得到固体样品 电子的结合能。各种原子，分子的轨道电子结合能是一 定的。因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可 以了解样品中元素的组成。
光电子结合能的位移
物理位移 化学位移
5
物理位移
由于固体的热效应, 压力和表面荷电效应等物理 因素引起电子结合能改变，从而导致光电子谱峰 位移，此称之为物理位移。 在应用X射线光电子谱进行化学分析时，应尽量避 免或消除物理位移。
样品的荷电及消除
荷电的产生
对于绝缘体样品或导电性能不好的样品，经X射线辐照 后，其表面会产生一定的电荷积累，主要是荷正电。 荷正电的主要原因是光电子出射后，在样品表面积累的 正电荷不能得到电子的补充所引起的。 样品表面荷电相当于给从表面出射的自由的光电子增加 了一定的额外电场, 使得测得的结合能比正常的要高。
照射或打击原子的X射线称为初级X射线. 产生的荧光X射线称为次级X射线. 荧光X射线的能量不会大于初级X射线, 即荧光X射线的波 长一般不小于初级X射线的波长. 荧光X射线的波长取决于初级X射线的波长和元素的内层电 子结构, 因此X射线荧光波长的特征是对元素定性分析的基础. 荧光X射线的强度和该元素的含量有关, 是定量分析的基础.
紫外光电子能谱法(UPS) 俄歇电子能谱法(AES) 激发源为电子束
光电子谱
Ｘ射线光电子能谱：采用Ｘ射线激发样品，用于 测量内壳层电子结合能． 紫外光电子能谱：用真空紫外线激发样品，用于 研究价电子的电离电能． 由于紫外线的能量比较低，因此它只能研究原子 和分子的价电子及固体的价带，不能深入原子的 内层区域．但是紫外线的单色性比Ｘ射线好，因 此紫外光电子能谱的分辨率比Ｘ射线光电子能谱 高．两种技术是互相补充的．
Ｘ射线光电子能谱的原理
X-射线光电子能谱(XPS)是最常用的表面能谱之一。XPS 的信息主要来自固体表面几至几十埃,能够提供由于化学环 境的差异引起的化学位移信息。因此，XPS是一种对固体表 面进行定性，定量分析和结构鉴定的实用性很强的表面分析 技术。
XPS用软X-射线（E< 5 Kev）照射被测样品，使被测样品 中的金属原子核外电子(通常是内层电子）受激发射，研究 受激发射电子的结合能的一种表征手段。各种元素内层电子 的结合能是有特征性的，因此可以用来鉴别化学元素。
4. 如果第二条假设的某元素成立，则将该元素的所有其 它谱线均标出来。
5. 继续按第二条寻找下一个强度最大的谱峰并用同法予 以识别。