高碘酸氧化_滴定碘法测定甘油含量的研究_彭晋平
高碘酸钾法测定去甘油红细胞的甘油残留量
高碘酸钾法测定去甘油红细胞的甘油残留量
李素敏;蔡计荣
【期刊名称】《中国输血杂志》
【年(卷),期】1999(12)3
【总页数】1页(P179-179)
【关键词】高碘酸钾;红细胞;甘油;残留量
【作者】李素敏;蔡计荣
【作者单位】河北省血液中心
【正文语种】中文
【中图分类】R392.33
【相关文献】
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003甘油检验标准操作规程
003甘油检验标准操作规程甘油检验标准操作规程1 范围本标准建立了甘油的检验标准操作规程。
本标准适用于甘油的质量控制与检验。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最新版本适用于本标准。
《中华人民共和国药典》 2010版二部《甘油质量标准》编号《微生物限度检查检验标准操作规程》编号3 职责检验人员、复核人员对实施本标准负责。
4 操作规程4.1试剂与试药水、乙醇、丙酮、氯仿、标准氯化钠溶液、稀硝酸、硝酸银试液、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)、10%氢氧化钾溶液、比色用重铬酸钾液、标准硫酸钾溶液、酚酞指示液、盐酸滴定液(0.1mol/L)、比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾溶液、硫酸、标准铁溶液、稀盐酸、30%硫氰酸铵溶液、正丁醇、醋酸盐缓冲液(pH3.5)、硫代乙酰胺试液、硫化钠试液4.2设备与仪器比重瓶、烧杯、温度计、纳氏比色管、坩埚、试管、水浴锅、高温电阻炉、碱式滴定管、铁架台、三角锥形瓶、天平、恒温培养箱、干燥器。
4.3 检验项目4.3.1性状4.3.1.1操作方法(1)取本品，在明亮光线下，用目测和口尝法检测;(2)引湿性取本品，加水成水溶液(1?10)，观察是否显中性反应(3)取本品，分别用水、乙醇、氯仿、乙醚溶解，观察其溶解情况。
(4)相对密度取本品，在25?时依法操作(《中国药典》2010版二部附录? A 比重瓶法)。
a、取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品(温度应低于20?或各品种项下规定的温度)后，装上温度计(瓶中应无气泡)，置20?的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度20?，用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。
然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶外面擦干净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倒出，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算记得。
b、取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品(温度应低于20?或各品种项下规定的温度)后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔中溢出的液体擦干，置20?恒温水浴中，放置数分钟，随着供试液温度上升，多余的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，照上述a法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。
甘油浓度测定方法
甘油浓度测定方法Nash试剂:精确称取乙酸按150 g,蒸馏水溶解，加入2 mL冰醋酸，2 mL乙酰丙酮，定容至1 000 mL。
0.015 mol·L-1高碘酸钠溶液:精确称取高碘酸钠3.2 g,溶于0.12 mol·L一1的HCl，定容至1 000mL。
0.1%L-鼠李糖:精确称取L-鼠李糖0.1 g溶于蒸馏水，定容至100 mL。
甘油标准溶液的配制:先配制0.1 g·L的母液，再根据需要稀释成不同浓度的甘油溶液。
以上所用试剂均为分析纯。
1.3.2最大吸收波长的测定比色法的原理是酸性高碘酸盐氧化糖醇产生甲醛，在Nash试剂参与下生成黄色的化合物，该化合物在412 nm下有最大吸收峰。
取一定浓度的标准品甘油溶液和样品稀释液各1 mL，分别置于不同比色管中，然后分别加入1 mL 0.015 mol *L-高碘酸钠溶液，混匀，室温放置10 min，然后加入2mL0.1%L-鼠李糖溶液，以除去过多的高碘酸盐，混匀后加入4 mL新鲜配制的Nash试剂，在53℃水浴中加热15 min,侧其充分呈色，然后以试剂空白作参比，在400-700 nm波长区段测定其吸收光谱，样品和甘油标准品的吸书光谱均在412 nm 处有最大吸收，故选择412 nm作为测定波长。
1.3.3标准曲线的绘制取不同浓度的标准品甘油溶液各1 mL，按上述最大吸收波长的测定方法操作，显色后在412 nm下测其吸光度，绘制标准曲线。
1.3.4样品的刚定取不同时间的发酵液，3 500 r *min-1，离心2min，取上清液，稀释至适当浓度，然后按1.3.3标准曲线绘制方法进行测定，以试剂空白作参比。
2结果与讨论2.，标准曲线的绘制通过测定多批不同浓度的甘油标准溶液的结果表明，甘油浓度在0-40 mg·L时，吸光度与甘油浓度线性关系良好(图1)，回归方程为:y=0.0236x-0.003 6,R2=0.9997，重复性很好。
克拉维酸发酵液中甘油含量的测定
克拉维酸发酵液中甘油含量的测定
朱薇玲;赵举锋;田新宝
【期刊名称】《生物技术》
【年(卷),期】2004(14)4
【摘要】为寻求一种简便易行的克拉维酸发酵液中甘油含量的测定方法 ,以化学测定方法———高碘酸氧化法对克拉维酸发酵液进行测定。
从精密度和回收率实验
结果看 ,该方法可以较精确地测定出发酵液中甘油的含量 ,平均相对偏差小于 5 % 。
【总页数】2页(P33-34)
【关键词】甘油;高碘酸氧化;克拉维酸发酵液;定量分析;滴定
【作者】朱薇玲;赵举锋;田新宝
【作者单位】武汉工业学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ223.163
【相关文献】
1.发酵液中克拉维酸含量的测定方法 [J], 王艳萍;左志晗;张建;韩英素
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英素;王艳萍
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有机分析习题
《有机分析》习题2．物理常数的测定1、用毛细管法测熔点时应注意哪些事项？固体试样的熔点敏锐是否能确证它是单纯化合物？两种化合物的熔点不下降是否能证明它们为同一化合物？为什么？2 、测定熔沸点时为什么要进行温度计外露段的校正？在什么情况下，可以不进行此项校正？3 、液体试样的沸程很窄是否能确证它是纯化合物？为什么？4 、测定沸点和沸程时为何要进行气压的校正？如何校正？5 、液体密度的测定方法有几种？简述各种测定方法的原理。
6 、简述阿贝折光仪测定液体折光率的原理？折光仪用标准液或标准玻璃校正的目的是什么？7 、作为液体纯度的标志，为什么折光率比沸点更为可靠？8 、旋光性物质溶液的旋光度大小与哪些因素有关？9 、举例说明旋光性物质溶液的比旋光度与溶液的浓度、PH 值、温度和所用溶剂有关？10 、圆盘旋光仪中半荫片能提高测量的准确度，为什么？11 、如何判断被测物是左旋还是右旋？12 、测定硫脲熔点得如下数据：初熔全熔主温度计读数172.0 ℃174.0 ℃辅助温度计读数38 ℃40 ℃温度计刚露出塞外刻度值149 ℃求校正后的熔点 .13 ．已知四氯化碳试剂（ 1 ）今用韦氏天平测某试样密度，得以下数据：骑码 1 2 3 4水中位置10 0 0 6试样中位置 5 9 8 0（ 2 ）测定沸程得如下数据；初步判断试样的级别？14、已知分析纯：邻二甲苯ρ=0.8590 ~0.8820；对二甲苯ρ=0.8590~0.8630；氯苯ρ=1.1050~1.1090，用韦氏天平测定两试样，得如下数据：（1）初步鉴定样1是邻二甲苯还是对二甲苯？（2）初步鉴定样2是否为分析纯氯苯？15、根据以下条件鉴定未知物是否为果糖？称取 2.50g 试样溶于50.0mL水中；用1dm旋光管于20℃时，测得旋光度为-4.65 °。
16 、已知葡萄糖的纯度为95.0% ，如果此试样可以使偏振光振动面偏转+11.5 °，则应称取多少克葡萄糖。
甘油含量测定
嗯。
你都问到这个问题了，具体仪器、操作什么的我就不说了。
就说一下思路。
强碱条件下甘油和二价铜的络合物显绛蓝色，所以利用甘油的这个特性就可以轻松搞定。
主要试剂是AR级的甘油、氢氧化钠、硫酸铜。
向氢氧化钠碱化的甘油溶液里加硫酸铜，一定要保证甘油被完全络合，并且保证多余的二价铜都以氢氧化铜沉淀形式存在，但是氢氧化钠也不要加太多。
甘油铜可见区最大吸收波长是在630nm先作个标准系列，绘出吸光度-浓度曲线，然后把待测试样吸光度测出来在标准曲线上一算，浓度就得到了。
氢氧化铜解离出来的铜离子在630nm处也有吸收，好在它是一个定值，测出来后从每个甘油的A里面扣掉就行了。
甘油含量化学方法有很多，比色法，滴定法•甘油在强碱性条件下，与Cu2+定量形成绛蓝色的甘油铜溶液。
根据朗伯-比尔定律，溶液吸光度A与吸光物质浓度C成正比：A=kC。
甘油配制浓度C1与衍生的分析甘油铜浓度C有如下关系：C=k1C1，k1为稀释系数，贝U吸光度值与甘油配制浓度有如下正比关系：A=kk1C1 + e ，k、k1为常数，&为系统误差。
先根据吸光度与甘油配制浓度C1做出关系曲线：，然后确定最佳线性拟合范围，最终得出拟合线性方程，程序化后，用于甘油含量的快速测定。
［供应］拜发甘油检测试剂盒发布日期：2010-9-21截止日期：2009-5-9拜发甘油检测试剂盒（酶学试剂盒）订货号：10148270035产品名称：甘油（Glycerol ）产品英文名称：Glycerol包装：Ca.3 x 11 tests产品介绍：如下产品说明：Glycerol （用于检测食品中的甘油）酶法分析试剂盒（紫外分光光度法）RIDASCREEN产品编号：0 414 433）30 次检测1. 简介酶法分析试剂盒（紫外分光光度法）此法适用于检测食品（啤酒、葡萄汁、醋、蜂蜜、酒精、果酒）、化妆品、药品（溶液、栓剂）、纸板、烟草及生物制品中的甘油。
2. 原理甘油在甘油激酶的催化下可被ATP磷酸化为3-磷酸甘油酯，ATP转化为ADP 反应式为GKGlycerol + ATP L-glycerol-3-phosphate + ADP上式中形成的ADP在丙酮酸激酶的催化下可与PEP作用下生成ATP及丙酮酸酯；反应式为PKADF+ PEP ATP + Pyruvate丙酮酸酯在L-乳酸酯脱氢酶的作用下可被NADH还原为L-乳酸酯，NADH被氧化为NAD 反应式为L-LDHPyruvate + NAD+ H+ L-lactate + NA»被氧化的NADH的量取决于甘油的量，NADH的吸光度值可在334, 340及365nm下测量。
甘油转化生产1_3_丙二醇发酵液中甘油含量的测定
甘油转化生产1 ,3 - 丙二醇发酵液中甘油含量的测定王剑锋1 , 修志龙2 , 范圣第1(1 .大连民族学院化工系, 大连116600 ; 2 .大连理工大学生物工程系, 大连116012 )摘要对文献介绍滴定法测定甘油的方法进行了改进,使之能够用于1 ,3 - 丙二醇发酵液中甘油含量测定。
实验表明,化学滴定法测定结果具有较好的准确性和重复性,与酶法和变色酸比色法相比,测定结果接近,化学滴定法测定发酵液中甘油含量是一个较为经济简便的方法。
关键词: 甘油; 1 ,3 - 丙二醇; 发酵液; 含量测定1 ,3 - 丙二醇可作为新型聚酯材料———聚对苯二甲酸丙二酯(简称P T T) ———的单体,较之其它二醇(如乙二醇、1 ,4 - 丁二醇) 形成的聚酯,如聚对苯二甲酸乙二酯( 简称P E T) 、聚对苯二甲酸丁二酯( PB T) , P T T 具有更加独特的性质, 如尼龙样的弹性恢复、在全色范围内无需添加特殊化学品即能呈现良好的连续印染特性、良好的着色性、抗紫外、抗静电、良好的生物降解性1 ,2 。
P T T 这些优良的性质越来越受到关注,因此1 ,3 - 丙二醇的生产也受到了重视。
微生物发酵法生产 1 , 3 - 丙二醇以“绿色化学”为特征,利用可再生资源、生产清洁、对环境友好,符合21 世纪可持续发展需要,因而越来越受到重视。
甘油可以作为底物发酵生产1 , 3- 丙二醇, 发酵液中甘油含量是研究发酵法生产1 ,3 - 丙二醇的重要参数,因此甘油含量测定是非常重要的。
对于发酵液中甘油含量的测定有过报道 3 ,文中对高效液相色谱法、高碘酸氧化比色法、Cu2 + 络合比色法、酶试剂盒法进行了比较。
由于酶试剂的高度专一性,很少受发酵液中所含杂质的影响,因此酶法检测具有较高的准确度4 ,5 , 而其它方法都存在较大的测量误差。
但酶法需要昂贵的试剂,不利于工业应用和大量样品的检测,为此本文将在以往分析方法的基础上加以改进, 寻求一种分析成本低、操作简便、测定结果较为准确的分析方法,以满足科研和生产实际需要。
甘油含量测定
嗯。
你都问到这个问题了，具体仪器、操作什么的我就不说了。
就说一下思路。
强碱条件下甘油和二价铜的络合物显绛蓝色，所以利用甘油的这个特性就可以轻松搞定。
主要试剂是AR级的甘油、氢氧化钠、硫酸铜。
向氢氧化钠碱化的甘油溶液里加硫酸铜，一定要保证甘油被完全络合，并且保证多余的二价铜都以氢氧化铜沉淀形式存在，但是氢氧化钠也不要加太多。
甘油铜可见区最大吸收波长是在630nm。
先作个标准系列，绘出吸光度-浓度曲线，然后把待测试样吸光度测出来在标准曲线上一算，浓度就得到了。
氢氧化铜解离出来的铜离子在630nm处也有吸收，好在它是一个定值，测出来后从每个甘油的A里面扣掉就行了。
甘油含量化学方法有很多，比色法，滴定法．甘油在强碱性条件下，与Cu2+定量形成绛蓝色的甘油铜溶液。
根据朗伯-比尔定律，溶液吸光度A与吸光物质浓度C成正比：A=kC。
甘油配制浓度C1与衍生的分析甘油铜浓度C有如下关系：C=k1C1，k1为稀释系数，则吸光度值与甘油配制浓度有如下正比关系：A=kk1C1+ε，k、k1为常数，ε为系统误差。
先根据吸光度与甘油配制浓度C1做出关系曲线:，然后确定最佳线性拟合范围，最终得出拟合线性方程，程序化后，用于甘油含量的快速测定。
[供应] 拜发甘油检测试剂盒发布日期：2010-9-21截止日期：2009-5-9拜发甘油检测试剂盒（酶学试剂盒）订货号： 10148270035产品名称：甘油（Glycerol ）产品英文名称： Glycerol包装： Ca.3 x 11 tests产品介绍：如下产品说明： Glycerol （用于检测食品中的甘油）酶法分析试剂盒（紫外分光光度法）RIDASCREEN（产品编号：0 414 433）30次检测1. 简介酶法分析试剂盒（紫外分光光度法）此法适用于检测食品（啤酒、葡萄汁、醋、蜂蜜、酒精、果酒）、化妆品、药品（溶液、栓剂）、纸板、烟草及生物制品中的甘油。
2. 原理甘油在甘油激酶的催化下可被ATP磷酸化为3-磷酸甘油酯，ATP转化为ADP；反应式为GKGlycerol﹢ATP L-glycerol-3-phosphate﹢ADP上式中形成的ADP在丙酮酸激酶的催化下可与PEP作用下生成ATP及丙酮酸酯；反应式为PKADP﹢PEP ATP﹢Pyruvate丙酮酸酯在L-乳酸酯脱氢酶的作用下可被NADH还原为L-乳酸酯，NADH被氧化为NAD；反应式为L-LDHPyruvate﹢NADH﹢H﹢L-lactate﹢NAD﹢被氧化的NADH的量取决于甘油的量，NADH的吸光度值可在334，340及365nm下测量。
甘油分析方法
甘油分析方法甘油的化学分析方法过碘酸钠法( GB/T 13216.6—91) 原理：在强酸性介质中，过碘酸钠将三个相连羟基的甘油氧化分解成甲酸和甲醛，用NaOH中和生成的甲酸，用pH值计指示终点。
从NaOH标准溶液的消耗量计算甘油的含量。
CH20H-CHOH-CHOH+2NalC4—2HCHO+HCOOH+2NaI3+H2O试剂蒸馏水：不含二氧化碳。
乙二醇稀释溶液： 1 体积不含甘油的乙二醇，用酚酞作指示剂中和后，再用 1 体积水稀释。
硫酸溶液：约0.1mol/L 。
甲酸钠溶液：约0.1mol/L 。
过碘酸钠酸性溶液的制备：称取60(精确至0.1g)过碘酸钠，溶于已加入120mL 硫酸溶液的约500mL的水中，边加入边冷却，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度并摇匀。
必要时用玻璃过滤器过滤。
溶液的酸度校核：空白试验所用NaOH溶液的体积应不少于4.5mL,这与基本反应产生的酸度相当。
NaOH溶液：约0.05mol/L。
NaOH标准溶液：约0.125 mol/L。
酚酞指示剂：溶解0.5g酚酞于95% (体积比)乙醇中，稀释至100mL o仪器滴定管：50mL。
pH 值计：pH 值计应用两种缓冲溶液校准。
a：邻苯二甲酸氢钾溶液：0.05mol/L (10.12g/L)，20C 时pH 值为4.00;b：10 水四硼酸二钠(Na z B4O7T0H2O)溶液：0.01mol/L (3.81g/L), 20C时pH 值为9.22。
测定步骤(1)试验份：称取含甘油不大于0.5g的样品(精确至0.0002g)。
如果不知甘油的大致含量，应称取0.5g样品进行预测(如果甘油含量大于75%，最好称取0.5g+0.1g样品，精确至0.0002g)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后取50mL此溶液用于测定。
( 2) 试验溶液的制备：对碱性样品或样品酸化时出现焦油沉淀，可将试验份放入配有回流冷凝器的烧瓶中，需要时稀释到50mL，加2滴酚酞指示剂，用硫酸溶液中和到刚好褪色。
氧化还原滴定法—碘量法(分析化学课件)
➢ I2是较弱的氧化剂，它只能与一些较强的还原剂作用；而是中等强 度的还原剂，它能被许多氧化剂氧化为I2。因此，碘量法又分为直 接碘量法和间接碘量法。
30
直接碘量法
（1）直接碘量法（碘滴定法）
电位比
Θ I 2 /I
低的还原性物质可以直接用I2标准溶液滴定，这种滴定方式称为直
接碘量法。
直接碘量法只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。如果溶液的pH>9，则会发
7
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 二、测定步骤
1.0.1mol/L的Na2S2O3溶液的配制 称取碳酸钠0.1g，置于500ml烧杯中，加新煮沸并放冷的纯化水约
200ml搅拌使溶解，加入Na2S2O3.5H2O 10.5g，搅拌使完全溶解，用新煮 沸并放冷的纯化水稀释至400ml，搅匀，转至试剂瓶中，贴上标签，放置 7-14天，备用。(实验老师已配好）
8
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
2.0.1mol/L碘Na2标S2O准3溶溶液的液标的定配制和标定
精密称取在120℃干燥至恒重的基准物质K2Cr2O7约1.2g于小烧杯中， 加水至适量使其溶解，定量转移至250ml容量瓶中，加水至刻度线，摇 匀。
用25ml移液管移取K2Cr2O7溶液于碘量瓶中，加KI 2g、纯化水25ml、 4mol/LHCl 溶液5ml，密塞，摇匀，水封，在暗处置放10分钟。加纯化 水50ml，用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定至接近终点时，加淀粉指示液2ml， 继续滴加至蓝色消失、溶液呈亮绿色即为终点，记录消耗Na2S2O3溶液的 体积并进行数据处理。
•23
碘量法减少误差的方法 （2）减少I-被O2氧化的方法： ①溶液酸度不宜过高，酸度大会增大O2氧化I-的速度； ②Cu2+、NO2-对I-的氧化起催化作用，故应除去； ③密塞避光放置，析出I2的反应完全后立即滴定，快滴慢摇。
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高碘酸氧化滴定碘法测定甘油含量的研究
彭晋平 杨继红 彭新立 黄笔武
(岳阳石油化工总厂树脂厂研究所,414014)
摘要:鉴于用密度法测定甘油的含量在某种程度上存在着不确切性,故提出用高碘酸氧化滴定磺法测定甘油的含量。
该方法比密度法准确、可靠。
关键词:甘油 高碘酸 滴定碘
甘油用途很广,对于甘油的准确测定方法很多。
在工业上,我国一般常采用密度法[1]
,即根据甘油的密度与甘油含量之间存在着对应关系的测试方法。
因该方法是物理测试方法,所以它只能在定性的前提下,才能进行定量分析,也就是说,保证该测试方法的权威性的必要前提是首先要定性它是甘油而不是其他粘液状的较大密度物质,否则就不能辨别真伪。
由于该密度法在某种程度上存在着片面性,因此本研究依据相邻碳原子上的羟基可用氧化法测定[2]的论述,利用高碘酸作为氧化剂对一系列甘油试样进行了测定,结果表明:该方法具有一定的准确性,可作为测定甘油含量的主要方法。
1 实验部分1.1 主要试剂
实验所用试剂均为分析纯。
1.2 测定原理
基于甘油能全部被高碘酸所氧化而生成甲醛与甲酸,高碘酸被还原为碘酸。
然后,在酸性介质中高碘酸和碘酸氧化碘化钾析出碘,再用硫代硫酸钠滴定碘,反应式如下:
C 3H 8O 3(甘油)+2HIO 4
2HCHO+HCOOH +2HIO 3+H 2O
HIO 3+5KI +5HCl 3I 2+5KCl +3H 2O HIO 4+7KI+7HCl
4I 2+7KCl+4H 2O I 2+2Na 2S 2O 3
2NaI +Na 2S 4O 6
1.3 实验步骤
用分析天平准确称取0.2000克的待测甘油试样,移入500m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用移液管取出25m L 注入碘量瓶中,加入0.023m ol/L 高碘酸钾溶液25mL,混合均匀后静置120s ,加入20%碘化钾溶液15mL ,20%盐酸溶液15m L ,然后用0.05mol /L 硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加2～3mL 淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失,同时作一空白试验。
1.4 计算方法
甘油含量按下式计算:
甘油含量=
(V 1-V 2)cE
25×250-1×1000m
×100%
式中:V 1为空白试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,
mL ;
V 2为试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL ;c 为硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L ;m 为试样质量,g ;
E 为甘油相对分子质量的1/4。
2 分析结果
用本法对下面8个甘油试样进行测定,并和密度法测定的结果进行了比较,结果见表1。
收稿日期:20000607;修改稿收到日期:20001218。
作者简介:彭晋平(1966),主要从事有机化合物的合成工作,已发表论文3篇。
co lum n tem perature of 158℃,the evapor ation temper ature o f 172℃,the flow r ate of carr ier gas of 11.53mL /min ,T CD current of 145mA )are g otten by sim plex optim izatio n metho d .Many residual monom er s in acry lic polym er w er e separated by this m ethod.It has better precision and repeatability.The r ecovery is 99.05%and coefficient o f variation is 1.1%for butyl acrylate.Key words :acr ylic po lymer;residual monomer;gas chro matogr aphy
2001年7月
精 细 石 油 化 工
SPEC IALIT Y PET ROCHE M ICALS
第4期
表1 试样分析结果
试样来源 甘油含量,%
高碘酸氧化法
密度法1岳阳丽特日化96.196.52湖南丽臣实业公司97.998.13河北老河口石化厂95.495.74马来西亚进口分装99.199.35澳洲98.798.56印度尼西亚99.099.17吉林省97.597.98
土耳其
99.4
99.6
由表1可见,二种方法所测定甘油含量的结果比较吻合,误差较小。
3 结 论
a .由于高碘酸氧化法测定甘油含量操作简便且结果可靠,因此高碘酸氧化法可作为主要方法以代替密度法测定甘油含量,并且在某种程度上能补充密度测定法在甘油定性分析方面的不足。
b .甘油吸湿性很厉害,因此用分析天平称取甘油试样时,必须保持室内干燥,称取速度要尽可能地快,这样才能尽量减少称量时所带来的误差,避免测量结果有所偏低。
参 考 文 献
1 QB 167—179—62.甘油及试验方法
2 陈耀祖.有机分析.北京:高等教育出版社,1984.247～249
DETERMINATION OF THE PURITY OF GLYCEROL WITH
PER IODIC ACID AS OXIDANT BY IODOMETERY
Peng Jinping,Yang Jihong,Peng Xinli and Hang Biw u
(Ep oxy Resin I nstitute o f Yuey ang P etrochemical General W orks ,414014)
Abstract :In view o f the unr eliable results o f measuring the purity of glycerol by densim etry ,the authors intr oduced a m ethod for determ ining the purity of gly cerol w ith per iodic acid as an ox idant by iodometry.T he content of glycerol could be measued correctly and reliably.Keywords :glycerol;per
iodic acid;iodo metr y
2002年《化学反应工程与工艺》杂志征订启事
《化学反应工程与工艺》是联合化学反应工程研究和上海石油化工研究院联合主办,中国石化集团公司主管的科技学术刊物。
于1985年创刊,在国内外公开发行,是全国化学工业类的核心期刊之一。
本刊曾获中国石化总公司科技进步奖的奖励,并被中国科学引文数据库列为来源期刊及统计源。
期刊刊号:ISSN 1001-7631CN33-1087/T Q CODEN HFGGEU
办刊宗旨:反映化学反应工程和有关工艺方面的科技成果,促进国内外学术交流,为我国社会主义现代
化建设服务。
开辟栏目:刊登化学反应工程领域内的科研以及工程与工艺相结合的应用性论文,同进辟有论坛、实验
技术、研究简报、专题讲座、国内外科技简讯等专栏。
主要内容:化学反应动力学;反应工程技术及其分析;反应装置中的传递过程;催化剂及催化反应工程;
流态化及多相流反应工程;聚合反应工程;生化反应工程;反应过程和反应器的数学模型及仿真;工业反应装置结构特性的研究;反应器放大和过程开发以及特约论著等。
订阅办法:本刊为季刊,季末发行。
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精 细 石 油 化 工 2001年。