聚合物的差热分析及应用实验报告
差热分析 实验报告
差热分析实验报告实验目的本实验旨在通过差热分析技术，研究物质的热性质，并通过实验数据分析得出结论。
实验原理差热分析（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）是一种常用的热分析技术，用于研究物质的热性质。
该技术通过测量样品和对照样品之间的温度差异和热流差异，来分析样品的热性能及其变化情况。
实验步骤1. 实验准备•将差热分析仪器打开并预热至实验所需温度。
•准备待测样品和对照样品，确保样品质量足够。
2. 样品装载•将待测样品和对照样品分别装载至差热分析仪器的样品台上。
•注意样品装载的均匀性和稳定性，避免对实验结果产生干扰。
3. 温度控制•设置差热分析仪器的温度控制程序，确保在实验过程中温度的稳定性和准确性。
•根据待测样品的特性，设定合适的温度范围和变化速率。
4. 实验运行•启动差热分析仪器，开始实验运行。
•实时监测样品和对照样品之间的温度差异和热流差异，并记录实验数据。
5. 数据分析•根据实验数据，进行数据处理和分析。
•利用差热分析仪器提供的软件或其他数据处理工具，绘制温度曲线、热流曲线等图表，以便更直观地了解样品的热性质和变化情况。
实验结果与讨论通过差热分析实验，我们可以得到样品的热性质和变化情况。
根据实验数据和分析结果，我们可以得出以下结论：1.样品的热容量：通过差热分析仪器测量的热流曲线，我们可以计算出样品的热容量。
热容量是指单位质量样品在温度变化下所吸收或释放的热量。
通过对比不同样品的热容量，我们可以了解样品的热性质和热稳定性。
2.相变温度：差热分析实验还可以用来观察样品的相变温度。
相变温度是指样品在温度变化过程中发生相变（如熔化、凝固、晶化等）的温度。
通过观察温度曲线，我们可以确定样品的相变温度，并进一步了解样品的结构和性质。
3.热分解反应：差热分析技术还可用于研究样品的热分解反应。
在实验过程中，我们可以观察到样品在一定温度范围内的质量变化情况，以及相应的热流变化。
高分子物理实验-差示扫描量热法(DSC)测定聚合物的热力学转变
实验三差示扫描量热法(DSC)测定聚合物的热力学转变2011011743 分1 黄浩实验日期：2014-2-26一、实验目的1. 掌握差示扫描量热法(DSC)的基本原理和差示扫描量热仪的使用方法;2. 测定聚合物的玻璃化温度Tg、熔点Tm和结晶温度Tc;二、实验原理差热分析是测量在同一加热炉中由于温度变化在测量样品和参比材料（α-Al2O3）之间的温差，简称DTA。
差示扫描量热法（DSC)是测量在同一加热炉中为保持样品和参比材料之间相同温度所需的d(∆H)/dT，简称DSC。
所以DTA的测量是不定量的，而DSC可用于转变焓的定量测定。
聚合物中一些重要物理变化可以用DSC或DTA来测定，如玻璃化温度Tg，结晶温度Tc，结晶熔化温度Tm及解聚温度T D等，用DSC还可测得这些变化的焓值。
一些含有热效应的化学变化也可用DTA或DSC来测定。
DSC是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
经典DTA常用一金属块作为试样保持器以确保试样和参比物处于相同的加热条件下。
而DSC的主要特点是试样和参比物分别各有独立的加热元件和测温元件，并由两个系统进行监控。
其中一个用于控制升温速率，另一个用于补偿试样和惰性参比物之间的温差。
图1显示了DTA和DSC加热部分的不同，图2 为常见DSC的原理示意图。
(1) DTA (2)DSC 图2 功率补偿式DSC原理图图1 DTA和DSC加热元件示意图1-温差热电偶；2-补偿电热丝；3-坩埚；4-电炉；5-控温热电偶试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化：当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。
换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t 的变化d H/d t－t关系。
聚合物的差热分析及应用实验报告
实验六聚合物的差热分析及应用差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术，简称DTA（Differential ThermaI Analysis），是热分析法的一种。
在DTA基础上发展起来的另一种技术是差示扫描量热法。
差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试祥相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术，简称DSC（Differential Scanning Calorimetry）。
试样在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应，这些热效应均可用DTA、DSC进行检测。
DTA、DSC在高分子科学领域方应用十分广泛。
比如在研究聚合物的相转变；测定结晶温度T c、熔点T m、结晶度X D、等温结晶动力学参数；测定玻璃化转变温度T g；研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应；测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等方面均发挥重要作用。
一、实验目的与要求1、掌握DTA、DSC的基本原理。
2、学会用DTA、DSC的测定聚合物的T g、T c、T m、X D。
二、实验原理1、差热分析（DTA）差热分析是对少量试样的热效应所进行的仪器分析技术（图6－1 DTA示意图）。
图6-1 DTA示意图S—试样；R—参比物；E—电炉；1—温度程序控制器；2—气氛控制；3—差热放大器；4—记录仪图6-2 DTA曲线当试样与参比物（在所研究的温度范围内不发生热效应的物质，常用的有石英粉、硅油、α－氧化铝等）分别放在两个坩埚内，再将两个坩埚放在同一金属板的两个托盘上，然后将它们置于加热炉中，加热炉按程序控制等速升温（或降温），在此变温过程中，试样如果没有热效应，则与参比物之间的温差ΔT= 0；若在某一温度范围内，试样发生变化时，则放出或吸收能量，这种热效应将使试样温度改变，而此时参比物并无温度变化，即导致温差ΔT 发生。
如用热电偶测量并放大热电势信号、记录，可得图6-2所示DTA峰形曲线。
dsc分析实验报告
dsc分析实验报告
《DSC分析实验报告》
热差示扫描（DSC）是一种广泛应用于材料科学和化学领域的实验技术，用于
研究材料的热性质和热动力学行为。
在这篇实验报告中，我们将介绍我们对某
种材料的DSC分析实验结果，并对实验结果进行解释和讨论。
实验方法：
我们选取了一种新型聚合物材料进行DSC分析实验。
首先，我们将样品放置在DSC仪器中，并进行加热和冷却循环。
在加热过程中，我们记录了样品的热量
变化曲线，以及其对应的熔点和熔化焓。
在冷却过程中，我们也记录了样品的
热量变化曲线，以及其对应的结晶点和结晶焓。
实验结果：
通过DSC分析实验，我们得到了样品的热量变化曲线，以及其对应的热性质参数。
根据实验结果，我们发现样品在加热过程中表现出明显的熔化行为，其熔
点约为200°C，并且伴随着较大的熔化焓。
在冷却过程中，样品也表现出明显
的结晶行为，其结晶点约为100°C，并且伴随着较大的结晶焓。
实验讨论：
根据实验结果，我们可以得出结论，样品具有良好的热稳定性和热动力学行为。
其高熔点和大熔化焓表明样品具有较高的热稳定性，适合用于高温环境下的应用。
而其明显的结晶行为也表明样品具有良好的结晶性能，适合用于需要高强
度和刚性的应用场合。
总结：
通过DSC分析实验，我们成功地研究了某种新型聚合物材料的热性质和热动力
学行为，并得出了一些有价值的结论。
这些实验结果为我们进一步研究和开发新型材料提供了重要的参考和指导。
我们将继续深入研究这种材料的性能和应用，为材料科学和化学领域的发展做出更大的贡献。
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、实验介绍差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种热分析技术，通过测量样品和参比物的温度差异来分析样品中的物理和化学变化。
该技术被广泛应用于化学、材料、地质学等领域的研究中。
本次实验使用的是DSC-TG联用仪器，其中DSC（差示扫描量热分析）能够测试热量变化，而TG（热重分析）则能够测试质量变化。
本次实验主要是通过分析样品在不同温度下的热量和质量变化来研究其物理和化学性质。
二、实验步骤1. 样品准备将约1g的样品粉末放入铂盘中，加热至110℃干燥去除水分和杂质，并在110℃将其冷却至室温。
2. 测量参数设置在DTA和TG仪器上设置参数，包括扫描速度、温度范围、样品和参比物的数量和质量等。
3. 实验操作将样品和参比物放置于仪器中心的测量室，加热仪器并进行扫描。
在扫描过程中，记录并分析热量和质量的变化。
4. 数据处理通过对实验结果的分析和比较，进行样品的物理和化学性质的研究。
三、实验结果分析本次实验使用了三种不同的样品：一种是硫酸铜（CuSO4）的水合物，一种是淀粉，另一种是煤。
1、硫酸铜的水合物图1：硫酸铜的水合物的DTA和TG曲线实验结果显示，硫酸铜的水合物的DTA曲线显示出一个明显的峰，在约60℃时达到最高点。
这说明在此温度下发生了一次物理或化学反应。
TG曲线显示出样品减重，在60℃时体现出一个明显峰值。
据此可以推断，60℃可能是水合物中水分的脱去温度。
2、淀粉图2：淀粉的DTA和TG曲线实验结果显示，淀粉的DTA和TG曲线均没有明显的峰值和变化，表明该样品不存在显著的物理和化学反应。
这与淀粉作为多聚糖的特性相符。
3、煤图3：煤的DTA和TG曲线实验结果显示，煤的DTA和TG曲线均表现出非常复杂的特征，其中包括多个峰值和谷值。
这表明煤在DTA-TG条件下的热解、分解、燃烧和氧化反应非常复杂。
四、实验总结本次实验使用DSC-TG联用仪器，在不同温度下对硫酸铜的水合物、淀粉和煤进行了DTA和TG测试。
差热分析 实验报告
差热分析实验报告差热分析实验报告引言：差热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用的热分析技术，用于研究物质在加热或冷却过程中的热性质变化。
本实验旨在通过差热分析仪器，对不同样品的热性质进行分析，探究其热行为及相变过程。
实验方法：1. 样品制备：选取不同材料，如聚合物、金属等，并按照实验要求制备样品片。
2. 仪器准备：打开差热分析仪器，进行温度校准和样品舱清洁。
3. 样品测试：将样品片放置于样品舱中，开始测试。
4. 数据记录：记录样品在不同温度下的热性质变化曲线，包括热容变化、相变峰等。
实验结果：1. 聚合物样品：在差热分析曲线中观察到了聚合物样品的玻璃化转变峰。
玻璃化转变是聚合物在加热过程中由玻璃态向橡胶态转变的过程，其峰值温度可以反映聚合物的玻璃化转变温度。
通过对比不同聚合物样品的玻璃化转变峰，可以评估聚合物的热稳定性和热性能。
2. 金属样品：金属样品的差热分析曲线中通常不会出现明显的相变峰，而是呈现出平稳的热容变化曲线。
这是因为金属在加热过程中没有明显的相变现象，而是通过热震荡的方式吸收和释放热量。
通过对金属样品的热容变化曲线进行分析，可以了解金属的热导性能和热稳定性。
3. 其他样品：在实验中还测试了其他不同类型的样品，如陶瓷、塑料等。
这些样品在差热分析曲线中可能会出现不同的特征峰，如熔融峰、晶化峰等。
通过对这些特征峰的分析，可以研究材料的热性质和相变过程。
讨论与分析：通过本实验的差热分析结果，我们可以得到许多有关样品热性质的信息。
首先，通过观察玻璃化转变峰的温度和形状，可以评估聚合物的热稳定性和热性能。
其次，金属样品的热容变化曲线可以反映金属的热导性能和热稳定性。
最后，通过分析特征峰，可以了解材料的相变过程和热行为。
实验中可能存在的误差包括仪器误差和样品制备误差。
仪器误差可能导致温度读数不准确，影响差热分析曲线的形状和峰值位置。
样品制备误差可能导致样品的形状和尺寸不一致，进而影响样品的热性质分析结果。
实验6 聚合物的热谱分析-示差扫描量热法(DSC)
实验6 聚合物的热谱分析—示差扫描量热法（DSC）1. 实验目的（1）了解示差扫描量热法（DSC）的工作原理及其在聚合物研究中的应用。
（2）初步学会使用DSC仪器测定高聚物的操作技术。
（3）用DSC测定环氧树脂的玻璃化转变温度。
2. 实验原理示差扫描量热法（DSC，Differential Scanning Calorimentry）是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。
它是在差热分析（DTA，Differential Thermal Analysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量或吸热量。
DSC仪主要有功率补偿型和热流型两种类型。
NETZSCH公司生产的系列示差扫描量热仪即为功率补偿型。
仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物。
这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。
参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。
因此，在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。
当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态。
这就是功率补偿DSC仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。
假设试样放热速率为ΔP（功率），试样底下热电偶的温度将高于参比物底下热电偶的温度，产生温差电势VΔT（图中上负下正的温差电势），经差热放大器放大后送到功率补偿放大器，输出功率ΔP c使试样下的补偿加热丝电流I s减小，参比物下的补偿加热丝电流I r 增大，使参比物热电偶温度高于试样热电偶的温度，产生一个上正下负的温差电势，抵消了因试样放热时产生的VΔT，使VΔT→0，即使试样与参比物之间的温差ΔT→0。
功率补偿式DSC的原理图构成反馈电路的框图如图2－37所示。
实验6 DSC差热分析
高分子化学与物理实验报告
随着高分子科学的迅速发展，高分子已成为DSC最主要的应用领域之一，当物质发生物理状态的变化（结晶、溶解等）或起化学反应（固化、聚合等），同时会有热学性能（热焓、比热等）的变测定热学性能的变化，就可以研究物质的物理或化学变化过程。
在聚合物研究领域，技术应用的非常广泛，主要有：（1）研究相转变过程，测定结晶温度
等温、非等温结晶动力学参数。
（2）测定玻璃化温度T g 。
（3）研究固化、交联、氧化、分解、聚合等过程，测定相对应的温度热效应、动力学参数。
例如研究玻璃化转变过程、结晶过程（包括等温、熔融过程、共混体系的相容性、固化反应过程等。
对于高分子材料的熔融。
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实验六聚合物的差热分析及应用差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术，简称DTA（Differential ThermaI Analysis），是热分析法的一种。
在DTA基础上发展起来的另一种技术是差示扫描量热法。
差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试祥相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术，简称DSC（Differential Scanning Calorimetry）。
试样在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应，这些热效应均可用DTA、DSC进行检测。
DTA、DSC在高分子科学领域方应用十分广泛。
比如在研究聚合物的相转变；测定结晶温度T c、熔点T m、结晶度X D、等温结晶动力学参数；测定玻璃化转变温度T g；研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应；测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等方面均发挥重要作用。
一、实验目的与要求1、掌握DTA、DSC的基本原理。
2、学会用DTA、DSC的测定聚合物的T g、T c、T m、X D。
二、实验原理1、差热分析（DTA）差热分析是对少量试样的热效应所进行的仪器分析技术（图6－1 DTA示意图）。
图6-1 DTA示意图S—试样；R—参比物；E—电炉；1—温度程序控制器；2—气氛控制；3—差热放大器；4—记录仪图6-2 DTA曲线当试样与参比物（在所研究的温度范围内不发生热效应的物质，常用的有石英粉、硅油、α－氧化铝等）分别放在两个坩埚内，再将两个坩埚放在同一金属板的两个托盘上，然后将它们置于加热炉中，加热炉按程序控制等速升温（或降温），在此变温过程中，试样如果没有热效应，则与参比物之间的温差ΔT= 0；若在某一温度范围内，试样发生变化时，则放出或吸收能量，这种热效应将使试样温度改变，而此时参比物并无温度变化，即导致温差ΔT 发生。
如用热电偶测量并放大热电势信号、记录，可得图6-2所示DTA峰形曲线。
在DTA 曲线上，由峰的位置可确定发生热效应的温度，由峰的面积可确定热效应的大小，由峰的形状可了解有关过程的动力学特性。
并且已知图6-2中峰BCD的面积A和热效应ΔQ有如下正比关系：KA Tdt K Q t t =∆=∆⎰21 （6-1）式中，K －比例系数，可由标准物质实验确定。
2、差示扫描量热法（DSC ）差示扫描量热法原理与差热分析相似，所不同的是利用了装置在试样和参比物容器下面的两组补偿加热丝，如图6-3所示。
图6-3 DSC 示意图S —试样；R —参比物；E —电炉；1—温度程序控制器；2—气氛控制；3—差热放大器；4—功率补偿放大器；5—记录仪当试样在加热过程中由于热效应而出现温差ΔT 时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器使流入补偿丝的电流发生变化。
例如，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流I S 增大；反之，在试样放热时，则使参比物一边的电流I R 增大，直至两边热量平衡、温差ΔT 消失为止。
换言之，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿。
所以，只要记录电功率的大小，就可以知道吸收（或放出）多少热量。
设两边的补偿加热丝的电阻值相同，则R 1=R 2=R ，在补偿电热丝上的电功率为：R I W S S 2= （6-2）R I W R R 2= （6-3）式中，W S —试样一边的电功率；W R —参比物一边的电功率。
当试样无热效应时，ΔT=0，I S =I R ，W S =W R 。
而当试样有热效应时，则试样吸（放）热的功率为：V I I R I R I W W W R S R S R S ∆+=-=-=∆)(22 （6-4）由于总电流I I I R S =+为一定值，所以试样吸（放）热的功率W ∆与V ∆成正比，V ∆这个信号通过滤波、分压，再经量程开关便可送入记录仪。
试样温度T S 通过热电偶直接将信号送入记录仪。
因此，只要记录W ∆（V I ∆）随T （或t ）的变化，就是试样放热速度（或吸热速度）随T （或t ）的变化，这就是DSC 曲线，如图6-4所示。
T图6-4 DSC 曲线试样放热或吸热的热量为：KA dt W K Q t t =∆=∆⎰21' （6-5）式中，右边的积分就是峰的面积，K 称为仪器常数，可有标准物质实验确定。
图6-5 DSC 与DTA 曲线比较在DSC 实验中，仪器常数K 不随温度和操作条件而变，这就是DSC 比DTA 定量性能好的原因。
另一方面，DSC 方法中试样的热量变化由于随时得到补偿，0=∆T ，避免了参比物与试样间的热传递，提高了灵敏度和分辨率，重现性好。
有关DTA 与DSC 曲线比较参阅图6-53、DTA 、DSC 及T g 、T c 、T m 、X D 的确定图6-6是聚合物DTA ，DSC 曲线的模式图。
当温度达到玻璃化转变温度T g 时，试样的热容增大就需要吸收更多的热量，使基线发生位移。
假如试样是能够结晶的，并且处于过冷的非晶状态，那么，在T g 以上可以进行结晶，同时放出大量的结晶热而产生一个放热峰。
进一步升温，结晶熔融吸热，出现吸热峰。
再进一步升温，试样可能发生氧化，交联反应而放热，出现放热峰，最后试样则发生分解，吸热，出现吸热峰。
当然，并不是所有聚合物试样都按上述全部物理变化和化学变化过程进行分析、解读。
图6-6 聚合物DTA 、DSC 曲线模式图图6-7 T g ，T c ，T m 和峰面积的确定T g 的确定通常可按图6-7（a ）的方法进行：由玻璃化转变前后的直线部分取切线，再在实验曲线上取一点，使其平分两切线间的距离Δ，这一点所对应的温度即为T g 。
T m 的确定：对于低分子纯物质，如图6-7（b ）所示，由峰的前部斜率最大处引切线与基线延长线相交，交点所对应的温度即为低分子纯物质T m ；对于聚合物，则如图6-7（c ）所示，由峰的两边斜率最大处引切线，相交点对应的温度为T m ，或取峰顶温度作T m ，通常T c 也取峰顶温度。
有关峰面积的取法如图6-7（d ）、（e ）所示。
可用积分仪或剪纸称重法量出面积。
热效应可按下式计算：KS H =∆ （6-6）式中，ΔH —吸收（放出）的热量；K —系数（mJ/m 2）；S —峰面积。
有关系数K 值计算：设所取的热量量程为±a （mm/s ），记录纸速度为b （mm/min ），记录纸宽度为250mm ，故在每分钟内记录纸所走的面积为250bmm 2，与此面积相同的热量为2a （mJ/s ）×60s=120a（mJ ），所以，每1mm 2面积相当于：K mJ ba b a ==2512250120 由标准物质测出单位面积所对应的热量（mJ ·cm -2），再由测试试样的峰面积求得试样的熔融热f H ∆（mJ ·mg -1），若已知百分之百结晶的试样的熔融热*f H ∆，则可按下式计算试样的结晶度：%100*⨯∆∆=f fD H H X （6-7）三、仪器与药品1、仪器CDR-1差动热分析仪2、药品聚乙烯若干，工业级；聚对苯二甲酸乙二酯若干，工业级。
四、实验步骤1、 准备工作（1）转动手柄，将电炉的炉体升到顶部，然后将炉体向前方转出，从备件匣中取出样品杆并安装好（键和槽对齐）。
将两只空坩埚轻轻地分别放在样品杆上部的两只托盘上，再将炉体转回原处，轻轻地转动手柄摇到底部，开启冷却水。
（2）将记录仪上的温度下限黑针往左边推到底，温度上限黑针往右推到底，使红笔位置处于上、下限温度之间，开启记录1开关。
（3）将升温方式的选择开关设到升温位置，开启总电源、温度程序控制单元及差热放大器单元的电源开关，预热20min 。
2、零位调整将差热放大器单元的量程开关置于“短路”位置，“差动”、“差热”选择开关置于“差热”位置，转动“调整”旋钮，使差热指示电表指在“0”位，目的是用来消除两个热电偶热电势的不对称所引起的初始偏差，差动热量补偿单元在正常情况下不需要调零。
仪表如不经常使用，则在每次使用前应将零位调好，如仪表连续使用，一般不必每次调零。
3、斜率调整（1）将“差热”、“差动”开关置于“差热”，差热放大器量程选择开关置于±100μV 的位置。
（2）程序方式选择“升温”，升温速度采用10℃/min 。
（3）开启记录笔2开关，转动差热放大器单元上的移位开关，使蓝笔处于记录纸的中线位置附近。
（4）开启记录仪的走纸电动机，走纸速度选择600mm/h 或300mm/h ，这时，蓝笔应该画出一条直线，即基线。
（5）按下温度程序控制单元的“工作”按钮及电炉电源开关。
由于坩埚未放样品和参比物，故在升温过程中，如果基线偏离原来位置，则主要是由于热电偶的不对称电势引起的。
此外，基线的漂移还与样品杆的位置、坩埚的重量、位置和几何尺寸因素有关。
基线的漂移可以通过“斜率调整”旋钮使其返回原来位置，其转动方向参考图6-8。
此外，斜率调整还可以借助于炉体前后左右移动来实现。
图6-8 斜率调整旋钮转动方向示意图4、样品测量（1）将样品称量10mg后放入坩埚，在另一只坩埚中放入重量大约相等的参比物，然后，将样品坩埚放在样品杆的左侧托盘上，参比物坩埚放在右侧托盘上，将炉子安装好。
（2）将“差动”、“差热”开关置于“差动”位置，微伏放大器量移开关置于±100μV处。
（3）将热量补偿放大器单元的量程开关放在适当的位置。
如果无法估计确切的量程，则放在较大的位置，先预做一次。
（4）根据测量要求选择适当的升温速度，接通电炉电源。
（5）开启记录仪，选择适当的走纸速度。
（6）根据所得的DSC曲线，确定聚乙烯的T m，聚对苯二甲酸乙二酯的T m、T m和T c。
五、注意事项1、实验结果会受到仪器、操作条件和试样三方面因素影响，因此要合理选择适当的条件。
例如，试样量少，峰小而尖锐，峰的分辨率好。
因此，在仪器灵敏度许可情况下，试样要尽可能少，升温速度一般采用10℃/min。
2、在按下温度程序控制单元上的“工作”按钮时，如果发现偏差指示已偏离零位甚远，则可利用“手动”旋钮调整。
注意此时必须先推进速度选择开关，将其指在两档速度的中间位置，否则“手动”旋钮无法转动。
六、思考题1、DTA、DSC的基本原理是什么？在聚合物的研究有哪些用途？2、DTA实验中，怎样求得过程热效应？。