食品分析实验讲义
食品分析与检验重要实验讲解
实验一：食品中亚硝酸盐的测定一、实验目的1. 掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的原理2. 掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法3. 了解分光光度计的构造二、实验原理样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为538 nm，可测定吸光度并与标准比较定量。
三、仪器与试剂1. 仪器（1）分光光度计（2）小型胶肉机（3）恒温水浴锅2．试剂（1）亚铁氰化钾溶液(106g/L)：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000 mL。
（2）乙酸锌溶液(220g/L)：称取220.0 g乙酸锌，先加30mL冰醋酸溶解，用水稀释至1000 mL。
（3）饱和硼砂溶液(50g/L)：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却后备用。
（4）对氨基苯磺酸溶液（4g/L）：称取0.4ｇ对氨基苯磺酸，溶于100mL20 %（V/V）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。
（5）盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中, 混匀后，置棕色瓶中，避光保存。
（6）亚硝酸钠标准溶液（200μg/mL）：准确称取0.1000ｇ于110℃～120℃干燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
（7）亚硝酸钠标准使用液（5.0 μg/mL）：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL，置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
四、实验步骤1. 提取称取2.50g经绞碎混匀的样品，于50mL烧杯中，加硼砂饱和溶液12.5mL饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300 mL 将试样洗入500mL容量瓶中，于沸水浴中加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。
2. 提取液净化在振荡上述提取液时加入5 mL 亚铁氰化钾溶液, 摇匀, 再加入5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。
加水至刻度, 摇匀, 放置30min, 除去上层脂肪, 上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液30mL，滤液备用。
食品分析检验第二讲(第二章)2012-
典型性原则
采集能充分说明达到监测目的的典型样本，包括以下几种样本:
（1）污染或怀疑污染的样本： 应采集接近污染源的食品或易受污染的那一部分，以证明是否 被污染，同时还应采集确定被污染的同种食品作一空白对照试验。 （2）中毒或怀疑中毒的食品： 这类样本种类较多，有呕吐物、排泄物、血液、脏器、胃肠及 内容物，中毒者吃剩下的食物，药物和其他有关物质。应根据中毒 症状，可疑中毒物性质采集可能含量最多的样本，中毒者吃剩下的 食物、餐具（未洗刷）、药品是最好的检材。 （3）掺假或怀疑掺假的食品： 就采集有问题的典型样本，以证明是否掺假，而不能用均匀样 本代表。BACK
（3）个别产品生产量过小，同品种、同规格者可合并班次 取样，但并班总罐数不超过5000者，每生产班次取样数不少于 1罐，并班后取样基数不少于3罐。 （4）按杀菌锅取样，每锅检取1罐，但每批每个品种不得 少于3罐。
第二章 样品的采集、保存与制备
六、采样记录
1．现场采样记录
采样前必须了解该批食品的原料来源、加工方法、运输保藏条件、销 售中各个环节的卫生状况（如外地进入的食品应审查该批食品的有关证件 ，包括商标、送货单、质量检验证书、兽医卫生检疫证书、监督机构的检 验及报告等，并对该批食品进行感官检查、作好现场记录）。 （1）被采样单位；样本名称；采样地点； （2）样本产地、商标、数量、生产日期、批号或编号、样本状态； （3）被采样的产品数量、包装类型及规格； （4）感官所见（有包装的食品包装有无破损、变形、受污染，无包 装的食品外观有无发霉变质、生虫、污染等）； （5）采样方式；采样目的；
食品分析基础知识讲义
分析化学是研究物质的分离、鉴定与测定原理和方法的一门学科 分析化学包括定性分析（Qualitative analysis）和定量分析 （Quantitative analysis），前者主要解决物质含有“哪些”成分， 后者则要精密测定某一成分或各个成分含量的“多少” 定量分析方法： 随分析对象、试样用量、操作方法和分析要求的不同分为： （1）无机分析、有机分析 （2）常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析 （3）例行分析、快速分析 按操作原理及方法不同，又分为化学分析法与仪器分析法 （1）化学分析法（Chemical analysis）：a 重量分析法 b 滴定分析法 c 气体分析法
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食品分析基础知识讲义 一、概述：
分析化学是研究物质的分离、鉴定与测定原理和方法的一门学科 分析化学包括定性分析（Qualitative analysis）和定量分析 （Quantitative analysis），前者主要解决物质含有“哪些”成分， 后者则要精密测定某一成分或各个成分含量的“多少” 定量分析方法： 随分析对象、试样用量、操作方法和分析要求的不同分为： （1）无机分析、有机分析 （2）常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析 （3）例行分析、快速分析 按操作原理及方法不同，又分为化学分析法与仪器分析法 （1）化学分析法（Chemical analysis）：a 重量分析法 b 滴定分析法 c 气体分析法
食品分析基础知识讲义 一、概述：
仪器分析法（Instrumantal analysis）包括：a 光学分析法：①比 色分析法②分光光度法③原子吸收分光光度法④光谱分析法⑤火 焰光度法 b电学分析法：①电重量分析法②电流、电位、电倒滴 定法③ c
食品化学实验讲义
-目录-实验一水分的测定（烘重量法）实验二食品水分活度（AW）的测定（水分活度仪测定法）实验三粗蛋白质的测定（微量凯氏定氮法）实验四粗灰分的测定（干式灰化法）实验五总酸的测定（滴定法）实验六淀粉含量的测定实验七麦拉德反应初始阶段的测定实验八食品感官质量评价实验九绿色果蔬的叶绿素分离实验十果胶的提取和果酱的制备实验十一牛乳的感官检查和新鲜度试验实验十二豆类淀粉和薯类淀粉的老化（粉丝的制备与质量感官评价）实验十三粗脂肪的测定（索氏抽提法）实验十四脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定（滴定法）实验十五矿泉水中氯化物的测定实验十六蛋白质的盐析和透析实验十七蛋白质的功能性质（一）实验十八蛋白质的功能性质（二）实验十九维生素C含量的测定(2,6-二氯酚靛酚法)实验二十组胺的测定-实验一水分的测定（烘重量法）-一、原理常用的果蔬新鲜原料含水量的测定，是将称重后的果蔬置于烘箱中烘去水分，其失重为水分重量。
在烘干过程中，果蔬中的结合水，在100℃以下不易烘干，若在105℃以上，样品中一些有机物质（如脂肪）是易氧化使干重增加，而果蔬中的糖分，在100℃上下则易分解，也可使测定产生误差，故烘干温度先为60-70℃，至接近全干时再改用100-105℃干燥。
二、材料、仪器与试剂（一）材料：苹果、梨、黄瓜、番茄等。
（二）仪器：烘箱或真空干燥箱、分析天平、称量瓶、干燥器。
（三）试剂：氯化钙、变色硅胶三、操作步骤（一）常压干燥法：取分析样品，果实可除去果核，蔬菜可除去非食用部分，洗净切碎，混匀待用。
取称量瓶，放入烘箱中以100-105℃烘干（至恒重），置干燥器中冷却，然后精确称量。
取分析样品5-10g放入称量瓶中精确称重，然后将称量瓶放入烘箱中，先在60-70℃烘2-3h至样品变脆，再以100-105℃烘2h。
取出后置有吸湿剂变色硅胶或干燥氯化钙的干燥器中，冷却后称重，再一次继续烘0.5-1h。
冷却称重，直至两次重量差不超过0.4mg 为止。
食品分析与检验讲义
《食品分析》是一门什么样的课程？是阐述各类食品中化学组成成分的检测原理和方法的一门技术性专业课程。
食品分析-----就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科。
《食品分析》课程的内容一绪论二食品分析的基本知识三食品分析的误差与数据处理四食品的感官检验和评定方法五食品的物理检验法六水分和水分活度值的测定七灰分及几种重要矿物元素的测定八酸度的测定九脂类的测定十碳水化合物的测定十一蛋白质和氨基酸的测定十二维生素的测定十三食品中添加剂的测定十四食品中限量元素的测定十五农药、兽药与霉菌毒素残留量的测定十六食品掺伪分析方法简介十七转基因食品快速检测技术第一章绪论一、食品分析的性质和作用二、食品分析的任务和内容三、食品分析的学习方法四、食品分析的方法选择与采用标准五、食品分析的技术用语的基本规定一、食品分析的性质和作用什么是食品安全?国际食品卫生法典委员会（CCFH，Codex Committee on Food Hygiene）对食品安全的定义：所谓食品安全是指消费者在摄入食品时，食品中不含有害物质，不存在引起急性中毒、不良反应或潜在疾病的危险性。
二、食品分析的内容1.食品安全性检食品添加剂限量或有害元素含量农药残留兽药残留环境污染2.食品中营养组分的检测六大营养标签上注明的营养项目保健食品中的特殊成3.食品品质分析及感官检验食品理化指标食品卫生指标三、食品分析的标准食品分析的分析方法食品分析方法的选择注意事项食品分析方法的选择四、食品检验方法的要求食品分析的分析过程食品分析技术用语的基本规定六、哪些因素影响了食品安全？1.生物性危害2.有害化学物质3.物理性污染1.生物性危害：▪ 致病微生物，寄生虫，昆虫危害。
▪ 微生物危害是食品安全最大的危害。
▪ 猪囊虫病（米猪肉）▪ 神寿螺（广州管圆线虫）2.有害化学物质▪ 包括天然有毒物质（河豚鱼毒素）、环境污染物和天然植物毒素（如马铃薯中的龙葵素）等；▪ 化学污染的造成一般为食品添加剂、农药残留、兽药残留、金属等。
食品分析讲义07
（2）净化： 原因：由于提取液中常含有脂肪、蜡质及色素等干扰测 定的杂质，如GC分析中，会引起峰拖尾、色谱柱分离 效能下降等，故须对样品提取液进行净化， 方法：对于在酸中稳定的BHC及DDT等农药，常采用加 入浓硫酸磺化的方法进行净化，常用的操作方法是于提 取液中加相当于提取液量1/10 的浓硫酸，轻轻振摇并静 臵分层，则提取液中干扰杂质由于浓硫酸的磺化作用而 生成极性大，且易溶于酸、水的化合物，便与有机氯农 药分离而除去。操作时，浓硫酸加入量不宜过多，否则 会降低有机氯农药回收率；加入硫酸磺化净化的次数应 以提取液中干扰杂质多少而定，一般1～3次，以观察到 振摇后硫酸层清亮力度。
食品分析 Food Analysis
食品学院 丛 健 Tel：61900381 Email：Jcong@
第五章 食品添加剂的测定
概述 食品中防腐剂的测定 抗氧化剂的测定 着色剂和发色剂的测定 食品漂白剂的测定
Hale Waihona Puke 食用合成色素的检测为了弥补食品中本来特有的色泽在加工、储藏中 的损失， 使其尽可能恢复至原来的颜色，除采取一 定护色措施外，往往还得添加一定量的食用色素， 进行着色。
农药包括：杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调 节剂。 我国已由农药进口国变成农药出口国。
常用的有：有机氯农药和有机磷农药两类。
农药在防治农作物病虫害、控制人类传染病、提高 农畜产品的产量和质量以及确保人体健康等方面， 都起着重要的作用。但是，大量广泛用农药也会造 成对食物的污染。 农药残留是指农药施用后，残存在生物体、农副产 品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解 物和杂质的总称。残留的数量叫残留量。
有机氯农药残留量的测定----气相色谱法
《食品分析》实验讲义
食品分析讲义数理与生物工程学院食品科学与工程系2014/06/03实验记录及实验报告一、实验记录：实验课前应认真预习，将实验名称、目的和要求、原理、实验内容、操作方法和步骤简单扼要地写在记录本上。
实验记录本应标上页数，不要撕去任何一页，更不要擦抹及涂改，写错时可以准确地划去重写，记录时必须用钢笔或圆珠笔。
实验中观察到的现象，结果和数据应及时如实地记在记录本上。
绝对不可以用单片纸做记录或草稿。
原始记录必须准确、简练详尽、清楚。
从实验开始就应养成这种良好的习惯。
记录时应做到正确记录实验结果，切勿夹杂主观因素，这是十分重要的，在含量实验中观测的数据，如称量物的重量，滴定管的读数、分光光度计的读数等，都应设计一定的表格准确记下正确的读数，并根据仪器的精确度准确记录有效数字。
例如，光密度值为0.050不应写成0.05 每一个结果最少要重复观测两次以上。
当符合实验要求并确知仪器工作正常后写在记录本上。
实验记录上的每一个数字，都是反映每一次的测量结果。
所以，重复观测时即使数据完全相同也应如实记录下来，数据的计算也应该写在记录本的第一页上，一般写在记录右边的一页。
总之实验的每个结果都应正确无遗漏地做好记录。
实验中使用仪器的类型，编号以及试剂的规格、化学式、分子量准确的浓度等，都应记录清楚，以便总结实验时，进行核对和作为查找失败原因的参考依据。
如果发现记录的结果有怀疑、遗漏、丢失等，都必须重做实验．因为不可靠的结果当做正确的记录，在实验工作中可造成难以估计的损失。
所以，在学习期间就应一丝不苟，努力培养严谨的科学作风。
二、实验报告：实验结束后，应及时整理和总结实验结果，写出实验报告，报告的形式可参照下列方式：实验(编号) 实验名称一、目的和要求：二、原理：三、试剂配制仪器：四、操作步骤：五、实验结果(数据记录及处理)：六、讨论：在实验报告中，目的和要求、原理以及操作步骤部分应简单扼要的叙述。
但是，对于实验条件(试剂配制及仪器)和操作的关键环节必须写清楚。
食 品 分 析 实 验ppt课件
四、结果计算
（1）淀粉含量计算
α V α 100 淀粉（ % ） 100 100 203 1 W [ α ] L W
其中：α－观测管的旋光度读数(度) V－样品溶解的总体积 L－旋光管长度(分米) W－样品重量(克) [α]=203 （2）计算平均值和相对平均偏差。
2、样品的测定 滴定曲线的绘制——手动滴定（一次）；自动滴定（二次） 取酱油 样品3.5g 加水约30mL 加稀硝酸50mL 搅拌
250mL
吸取20mL
250mL
250mL
滴定至24mL
标准AgNO3溶液
三、结果计算
酱油中氯化钠的含量按下式计算：
NV 0 . 05845 氯化钠 (%) 100 20 W 250
食品分析实 验
实验一 折光法测定罐藏肉制 品中的脂肪
一、实验原理
n2 sin 1 n1 sin 2 （n1为样品折射率，n2棱镜折射率） • 全反射时：α1=90o，则 n1= n2sinα临，n2已 知，α临通过折射仪可测得，可求出样液 的折射率n1。 • 液态食品的折射率可反映其可溶性固形物 含量，测定折射率即可确定可溶性固形物 含量。
△E/△V —V曲线
二、实验流程
1、AgNO3溶液的标定（用NaCl溶液进行标定） 滴定曲线的绘制——手动滴定（一次） 标准AgNO3溶液 滴定至24mL
取NaCl 标准溶 液20mL
250mL
加水约30mL 加稀硝酸50mL
搅拌
250mL
按照电位计读数变化速度调节滴定速度（在终点附近每滴入1 滴进行一次读数），记录消耗硝酸银的体积（mL）和对应的电 位（mV）
五、思考
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面粉中水分的测定（直接干燥法）
一、 实验目的：
1. 了解食品中水分测定的意义与原理。
2. 掌握常压直接干燥法测定样品中水分含量的操作技术与注意事项。
3. 了解影响测定准确性的因素。
二、 实验原理：
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
三、 材料、仪器与设备
材料：面粉
仪器与设备：梅特勒天平（AL204，精度0.0001）、电热鼓风干燥、称量瓶
四、 实验步骤：
1. 取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃电热鼓风干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h ，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h ，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg ，即为恒重。
记录此时称量瓶的质量.
2. 称取2 g 面粉（精确至0.0001 g ），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm ，加盖，精密称量后，记录称量瓶和面粉的总质量，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h 后称量。
然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h 后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg ，即为恒重，并记录此时称量瓶和面粉的质量.
3. 计算
1003
121⨯--=m m m m X X ——为试样中的水分含量，g/100g ，
m 1为称量瓶和试样的质量,g
m 2为称量瓶和试样干燥后的质量,g
m 3为称量瓶的质量,g
五、实验结论及误差分析
六、思考题
1. 干燥法测定水分含量为什么要求试样中的水分是唯一的挥发物质？
2. 为什么经过加热干燥的称量瓶要放入干燥器内冷却后再称重？
面粉中灰分的测定
一、实验目的：
1.了解灰分测定的原理和意义。
2.掌握灼烧法测定灰分的方法和操作要点。
二、实验原理
食品经高温灼烧后残留的无机物质称为灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
三、材料、仪器设备
材料：面粉
仪器：马弗炉、瓷坩埚、电炉、电子天平
四、实验步骤
1.坩埚的灼烧
取洁净的瓷坩埚置于马弗炉在550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右取出，放入干燥器中冷却0.5h，准确称量，重复称量，重复称重至前后称量相差不超过0.5mg，为恒重。
记录瓷坩埚的质量。
2.称取3g面粉（精确至0.0001 g）放入瓷坩埚中，记录瓷坩埚和样品的质量。
为瓷坩埚和灰分的质量,g
m
1
为瓷坩埚的质量,g
m
2
为瓷坩埚和样品的质量,g
m
3
五、实验结论及误差分析
六、思考题
1.为什么样品在高温灼烧前，要先炭化？
2.如何判断样品是否灰化完全？。