悬浮态光催化超滤膜反应器降解偶氮染料4BS
悬浮床光催化-膜分离反应器处理受污染河水的研究
悬浮床光催化－膜分离反应器处理受污染河水的研究1 试验方法试验装置如图1所示。
反应器中插入低压汞灯，反应器底部由微孔板曝气提供悬浮床的供氧和混合。
聚乙烯中空纤维膜组件（孔径为0.4mm）浸没于反应器中，用抽吸泵抽吸，通过膜的过滤得到出水。
催化剂则被截留于反应器内。
反应器有效容积0.24m3，设计水量为1～1.8m3/d。
受污染的河水取自清华校河。
进水COD大约在50～80 mg/L，NH3－N浓度大约2～6mg/L，由于原水在进水箱的沉淀，进水SS大约为0。
2 结果与讨论2.1 COD和NH3－N去除效果试验考察了不同HRT和进水条件下该反应器去除COD和NH3－N 的效果。
结果见表1。
试验结果表明：进水水质正常时，COD去除率可达80%以上（HRT ＝3、4.5、6h）。
但氨氮浓度升高会大大恶化处理效果。
如果认为COD和氨氮二者不相互抑制，则去除单位质量的NH3－N要相当于去除5倍质量的COD。
这说明，对未受生活污水严重污染和较轻富营养化的河流、湖泊水而言，使用本系统进行COD和TOC的去除是合理的。
2.2 催化剂的截留和悬浮效果通过使用0.4mm孔径微滤膜，催化剂可以被有效截留。
在最初三天出水中有轻微的催化剂泄漏，但随后则被完全截留。
总泄漏量不足总催化剂量的5%。
通过微孔板曝气和膜组件下的反冲曝气系统，催化剂在悬浮床中能保持良好悬浮。
在适当条件下，催化剂悬浮量可以保持40d不用添加。
2.3 膜过滤阻力的变化在运行过程中，膜过滤阻力逐渐上升。
膜过滤阻力与膜通量密切相关。
通量越大，膜过滤阻力上升速率越快。
大体上可以用指数关系来描述过滤阻力上升速率与膜通量的关系。
试验结果表明：在膜通量小于54l/(m2h)时，过滤阻力增长速率小于0.15kPa/d，如果以压差增长小于8m水头为膜过滤周期，则可以稳定运行52天不清洗。
2.4 膜组件的清洗膜过滤阻力上升到一定程度后，需要对膜组件进行离线化学清洗。
试验表明NaClO漂洗足以使膜过滤阻力回落到相当于清洁膜的水平。
悬浮型光催化纳滤膜反应器对染料中间体H酸溶液的降解
Ｑｉ ｕ ． ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ ， ＮＩ Ｇｕ ａ ｎ ｇ ． １ ｅ ， Ｚ Ｈ ＡＮＧ Ａｉ － ｙ ｏ ｎ ｇ （ １ ． Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｘｕ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ
中国环境科学
２ ０ １ ４ ， ３ ４ （ ３ ） ：６ ５ ８ － ６ ６ ３
Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ
悬浮型光催化纳滤膜反应器对染料 中间体 Ｈ酸溶液 的降解
袁秋 生 ， 倪广 乐 ， 张 爱勇 （ １ ． 徐州工业职业技术学院化学工程技术学院， 江苏 徐州 Ｉ ２ ２ １ １ ４ ０ ；２ ． 徐州 Ｉ 市环境监
Ｄｅ ｇ ｒ ａｄａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｂｅ ｈａ ｖ ｉ ｏｒ ｓ ｏ ｆ Ｈ— ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕｔ ｉ ｏｎ ｉ ｎ ｓ ｕｓ ｐｅ ｎｄｅ ｄ ｐｈｏ ｔ ｏｃ ａ ｔ ａｌ ｙｔ ｉ ｃ ｎａ ｎｏｆ ｉｌ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｍ ｂｒ ａ ｎｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｏｒ ．Ｙ ＵＡ Ｎ
２ ０ １ ４ ， ３ ４ （ ３ ） ：６ ５ ８ ￣ ６ ６ ３
流化光催化反应器降解4BS染料的研究
流化光催化反应器降解4BS染料的研究摘要设计了一种二相流化床光催化氧化反应器，并以耐火砖颗粒为载体，用浸涂法制备了负载型TiO2光催化剂。
利用紫外光为光源，对有机染料直接耐酸大红4BS在不同初始浓度、催化剂浓度、pH值、循环流量和光强下的光催化降解脱色的反应速率进行了研究，并提出了该系统的动力学模式。
关键词光催化反应器流化床 4BS染料降解动力学模式Study on Degradation of Soluble Dye 4BS Red by Fluidized Bed Photo-catalytic ReactorAbstract：A two-phase fluidized bed photo-catalytic reactor was designed and TiO2-coated photo-catalyst was prepared using firebrick granules asmedia in this reaction rate of degradation and decoloration of organic dye 4BS red was studie d at different initial concentration,catalyst concentration,pH value,circulating flow and light intensity using ultraviolet lamps as light kinetic mode l of the system was also given.Keywords: photo-catalytic reactor;fluidized bed;dye 4BSred;degradation;kinetic mo del1 试验部分试验装置试验装置(自制)由配水区、反应区、紫外光源、固液分离器等部分组成(见图1)，反应区的中间设有紫外灯和石英套管。
《2024年高浓度染料废水(含偶氮染料废水)处理技术的研究》范文
《高浓度染料废水（含偶氮染料废水）处理技术的研究》篇一一、引言随着工业化的快速发展，染料生产过程中的废水排放问题日益严重，特别是高浓度染料废水，包括含有偶氮染料废水的处理，已经成为环境治理的重大挑战。
这类废水的有效处理对于保护环境、维护生态平衡以及实现工业可持续发展具有重要意义。
本文将针对高浓度染料废水（含偶氮染料废水）的处理技术进行深入研究，旨在为相关领域提供理论依据和技术支持。
二、高浓度染料废水及偶氮染料废水的特点高浓度染料废水具有色度深、成分复杂、有毒有害、难以生物降解等特点，其中偶氮染料废水更是因其难降解、易产生致癌物质而备受关注。
这些废水的直接排放将严重污染水体，破坏生态环境，危害人类健康。
三、高浓度染料废水处理技术概述目前，针对高浓度染料废水的处理方法主要有物理法、化学法和生物法。
其中，物理法包括吸附、膜分离等；化学法包括混凝、氧化等；生物法则是通过微生物的作用来实现对废水的处理。
这些方法各有优缺点，需要根据废水的具体情况选择合适的方法或方法组合。
四、偶氮染料废水处理技术研究针对偶氮染料废水，目前常用的处理方法包括光催化降解、电化学还原、生物降解等。
光催化降解技术利用光催化剂在光照条件下对偶氮染料进行氧化还原反应，实现废水的净化。
电化学还原法则通过电解过程将偶氮染料还原为无害物质。
生物降解法则利用微生物对偶氮染料的降解作用，将有毒有害的偶氮染料转化为无害物质。
这些方法在处理偶氮染料废水时，需要结合实际情况，选择合适的技术或技术组合。
五、高浓度染料废水处理技术的研究进展近年来，随着科技的发展，高浓度染料废水处理技术取得了显著进展。
新型吸附材料、膜分离技术、高级氧化技术等的应用，使得高浓度染料废水的处理效果得到了显著提高。
同时，针对高浓度染料废水的生物处理技术也得到了深入的研究，通过优化微生物菌群、改进反应器等方式，提高了生物处理的效果和效率。
六、研究展望未来，高浓度染料废水（含偶氮染料废水）的处理技术将更加注重环保、高效、低能耗。
高级氧化技术治理偶氮染料废水
高志谨1秦兵杰1赵丽1任思蒙2朱子涵1(1中北大学化工与环境学院2材料与工程学院)摘要：高级氧化技术治理印染废水具有反应速度快、处理完全、无公害、适用范围广等优点，已引起各国重视并相继开展了研发。
本文综述了近几年国内外采用湿式氧化法、Fenton 法、光催化氧化法、电化学法、臭氧氧化法、微波辅助氧化法、生物法等高级氧化技术及各种方法的研究进展。
文章提出了将光催化氧化技术与生物技术相耦合，电化学技术与生物技术相耦合的方法,。
这种耦合技术治理偶氮染料废水将具有广阔的而应用前景。
关键词：高级氧化技术偶氮染料废水处理中图分类号：X791文献标识码：A文章编号：T1672-8114(2013)04-007-04前言偶氮染料是印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，在特殊的情况下可分解产生20多种致癌芳香胺，经活化可改变人体DNA 结构，引起病变甚至诱发癌症，但偶氮染料成分复杂、化学性质稳定、不易处理。
科研工作者对于偶氮染料废水的治理进行了大量的研究。
本文简述了高级氧化技术治理偶氮染料废水的基本方法，并介绍了各种方法的研究进展。
1湿式氧化法湿式氧化法指在高温高压和催化剂作用下，用氧化剂对难降解有机物进行深度氧化，但高温、高压的条件限制了这种方法法的大范围应用。
因此，选择更温和的条件和催化剂成了改进的目标，从而促进了常温常压湿式氧化技术的发展。
Anurag G arg [1]、赵彬侠[2]、J.Mikulova [3]、史玲等[4]都在此方面进行了研究。
如史玲等以Fe 2O 3/γ-Al 2O 3为催化剂，以H 2O 2为氧化剂处理甲基橙废水，由实验得出，当Fe 2O 3/γ-Al 2O 3和H 2O 2的投加量分别为30g /L 和0.825g /L 时，处理4h 后，废水的脱色率达到80%以上，COD 去除率为78.57%，总有机碳TOC 去除率达83.20%，常温常压下也得到了较好的处理结果。
2Fe nton 法Fenton 试剂处理染料废水可有效产生OH ，是一种有效降解废水中有机污染物的方法，但此法的缺点是处理后Fe 2+较多且再生困难。
Bi_2MoO_6可见光催化去除4BS染料实验研究
第28卷 第6期2009年 11月环 境 化 学ENV I RONME NT AL CHE M I ST RY Vol .28,No .6November 2009 2009年4月3日收稿. 3通讯联系人,E 2mail:jl5chen@nju 1edu 1cn B i 2M o O 6可见光催化去除4BS 染料实验研究陈 亚 陈建林3 姚三丽 周 懿 许岳泰(南京大学环境学院,污染控制与资源化研究国家重点实验室,南京,210093)摘 要 以B i (NO 3)3・5H 2O 和(NH 4)6Mo 7O 24・4H 2O 为原料,采用预超声2水热法合成可见光催化剂B i 2MoO 6,考察了在可见光催化条件下,催化剂的用量、污染物初始浓度、溶液pH 值等因素对偶氮染料直接耐酸大红4BS 去除效果的影响1结果表明,4BS 溶液初始浓度为20mg ・l -1、原始pH 值6190条件下,催化剂的最佳投加量为2g ・l -1,光照60m in 后,4BS 去除率达到9217%;在实验浓度20—100mg ・l -1的范围内,催化剂投加量为210g ・l -1,光照210m in 后染料去除量最大可达到约50mg ・l -1,溶液在弱酸或弱碱性条件下脱色较为稳定,在强酸或强碱性条件下脱色较快,效果明显;催化剂重复使用前后结构和成分稳定,但光催化活性有所下降1关键词 B i 2MoO 6,预超声2水热合成,光催化,4BS . 染料行业是我国工业废水排污大户,由于染料分子中存在芳香族化合物,化学稳定性高,难以生物降解,传统的生化处理方法效率不高,而半导体光催化技术作为一种新型的环境污染物削减技术,在偶氮染料废水处理上已引起广泛关注[1]1在新型的光催化剂中,含铋可见光催化剂由于具有较高的可见光催化活性,越来越受到研究学者的关注1研究表明,B i 元素的B i6s 轨道能和O2p 轨道杂交,使催化剂的价带电位升高,减小禁带宽度,从而提高催化剂的可见光催化活性[2,3]1 本文采用预超声2水热法合成可见光催化剂B i 2Mo O 6,目标污染物为偶氮染料直接耐酸大红4BS,分子式为C 35H 25N 7O 10S 2・2Na,相对分子质量为790169,研究了催化剂的用量、污染物初始浓度、溶液pH 值等因素对可见光催化脱色效果的影响,从而证明预超声2水热合成的催化剂B i 2MoO 6具有良好的可见光催化活性,以期为可见光催化技术在处理难降解染料废水中的推广应用提供实验依据11 实验部分111 B i 2MoO 6催化剂的制备及表征 分别称取一定量的B i (NO 3)3・5H 2O 和(NH 4)6Mo 7O 24・4H 2O 固体,溶于去离子水中,室温磁力搅拌30m in,将烧杯置于超声波发生器中均化后,移入聚四氟乙烯反应罐中,置于不锈钢水热反应釜中,密封后放入烘箱中水热反应,从烘箱中取出反应釜冷却至室温,过滤得到淡黄色沉淀,用蒸馏水反复洗涤,80℃恒温干燥后用玛瑙研钵研细后备用1 采用X ’TRA 型旋转阳极X 射线仪(瑞士ARL 公司)测定合成的B i 2MoO 6固体粉末的晶型和平均粒径;用XL30ESE M 扫描电镜(PH I L I PS 公司)观察其外观形貌;用UV 22401PC 型紫外2可见扫描仪(SH I M ADZ U 公司)测定其紫外2可见漫反射光谱;用M icr omeritics AS AP2020测定仪测定催化剂BET 比表面积1112 光催化去除4BS 染料实验 在自制的夹套式光催化反应器(容积500m l 的烧杯状容器,玻璃材质带夹层,可通冷却水)中加入一定体积的20mg ・l -1的4BS 溶液和一定量的催化剂,避光磁力搅拌30m in 后光照,通冷却水,日光色镝灯主波长为560n m ,功率400W ,光源和液面的垂直距离约为15c m 1隔一定时间取5m l 样品,用0122μm 滤膜过滤除去里面悬浮的催化剂颗粒,以UV 2V is 分光光度计于504nm 处测定样品的吸光度值1根据浓度(C )2吸光度(A )曲线确定样品浓度,计算染料浓度去除率1810 环 境 化 学28卷2 结果与讨论211 催化剂的合成 参照本实验组姚三丽的专利(申请号20081002341117,专利名称《一种可见光催化剂B i 2MoO 6的合成方法》)采用预超声2水热合成法(UHT )合成B i 2MoO 6催化剂粉末1催化剂粉末呈无规则的颗粒状,分散比较均匀,约为80—150nm ,部分颗粒结集在一起,形成大颗粒1B i 2MoO 6催化剂平均粒径为3114nm ,吸收边带达到480n m 左右,能隙禁带宽为2177e V 1212 催化剂投加量的影响 取染料的初始浓度为20mg ・l -1,在溶液原始pH 6190的条件下,光照150m in 后,在光催化阶段,催化剂的投加量对4BS 染料溶液脱色效果的影响如图1所示1在不投加催化剂时,染料去除率不明显,当仅投加015g ・l -1的B i 2MoO 6催化剂,光催化150m in 后染料去除率便达到6515%,并随催化剂的增多逐步上升1催化剂投加量为210g ・l -1时,30m in 后染料去除率已达到8315%,60m in 后达到9217%1在催化剂投加量大于210g ・l -1后,染料去除率上升趋势不明显1因此,催化剂最佳投加量为2g ・l -11这可能是因屏蔽效应,即在到达最佳的投加量之后,催化剂的增加,会阻碍光在水体中的照射[4],反而使光降解作用减弱1在光催化剂B i 2Ti 2O 7[4],Ti O 2,[5,6]B i 4Ti 3O 12[7]和B i 12Ti O 20[8]的研究中发现了同样的现象1 不同催化剂投加量下,4BS 在暗吸附和光催化阶段去除比重不同,如图2所示1当催化剂投加量增加时,暗吸附所占的脱色比重在上升,但在投加量达到210g ・l -1后,随着投加量的增加开始下降1这说明了催化剂的投加量对暗吸附及光催化均有较大的影响1图1 不同催化剂投加量下4BS 的去除曲线F i g 11 The influence of catalyst dosage on 4BS re moval 图2 不同催化剂投加量对4BS 去除率的影响F i g 12 The influence of catalyst dosage on 4BS re moval rate 213 染料溶液初始浓度的影响 改变4BS 染料的初始浓度,B i 2MoO 6催化剂的投加量为210g ・l -1,在溶液原始pH 值条件下进行光催化脱色,4BS 去除曲线如图3所示1可以看出,催化剂投加量为210g ・l -1时,光催化210m in 后染料去除量可达到约50mg ・l -11图3 不同染料初始浓度下4BS 的去除曲线F i g 13 4BS re moval under different initial concentrati ons 6期陈亚等:B i2MoO6可见光催化去除4BS染料实验研究811214 染料溶液pH值的影响 染料4BS的初始浓度为20mg・l-1,调节溶液pH值分别为2104,4102,6190,7174,811,10111和11101,B i2MoO6催化剂的投加量为015g・l-1,在光催化阶段染料的去除率如图4所示.溶液初始pH在4102—8110之间时,B i2MoO6催化剂在光催化下对4BS染料的去除率变化不大,脱色效果较为稳定,光照150m in后的去除率在5516%—6611%之间1在强酸2104或强碱性11101的条件下,色度迅速降低,4BS染料在催化剂表面的吸附增强,30m in的暗吸附后,红色基本退去,去除率已分别达到8817%和6018%,如图5所示1光催化条件下,B i2MoO6催化剂对4BS染料的脱色在弱酸或弱碱性条件下较为稳定,在强酸或强碱性条件下脱色较快,效果明显.图4 pH值对4BS去除率的影响F i g14 The influence of pH value of m ixture on4BSremoval 图5 pH值对4BS在暗吸附和光催化阶段去除效果的影响F i g15 The influence of pH value of m ixture on4BS re movalduring dark abs or p ti on and phot odegradati on215 催化剂对染料的暗吸附 通过暗吸附实验研究了光照对染料溶液脱色的影响1取100m l的4BS溶液,在原始溶液pH值条件下,投加B i2MoO6催化剂,投加量为1g・l-1,将反应器置于暗箱中避光,磁力搅拌,每隔一定时间取样,同时进行光催化对比实验,结果如图6所示1结果表明,在暗吸附实验中染料颜色并未完全褪去,暗吸附240m in后,去除率达到8319%1合成的B i2MoO6催化剂对4BS染料的吸附作用较强,这主要是由于水热合成的催化剂有较大的比表面积,本实验使用的催化剂BET比表面积为1014m2・g-1. 实验中可以看到,催化剂的吸附并不能使溶液完全脱色,而在经过30m in的暗反应和210m in光照后,去除率达到9715%,这也证明了光照在染料溶液脱色过程中确实发挥了作用1216 催化剂的重复使用 在一次光催化实验之后,通过微孔过滤回收溶液中的催化剂,不必用蒸馏水洗涤直接晾干,回收,作为下一次使用1实验条件:染料浓度20mg・l-1,原始pH值,催化剂投加量2g・l-1,光照时间前3次为4h,第4,5次为6h1光催化剂在对4BS溶液进行5次脱色反应后,光催化活性有所下降,对4BS染料的去除率降低为7416%1导致催化剂活性降低的主要原因可能是催化剂多次使用后,使得催化剂表面吸附过多的染料,从而降低了催化剂的有效面积1使用前后的XRD表征如图7所示,使用后催化剂XRD特征峰没有改变,只是峰强要小,证明催化剂在造构上具有稳定性.图6 暗吸附和光催化条件下Bi2Mo O6对4BS的去除效果对比F i g16 The contrast of4BS re moval induced by B i2MoO6under dark ads or p ti on and phot odegradation 图7 B i2MoO6催化剂重复使用5次前后的XRD图谱F i g17 XRD patterns of B i2MoO6,without use and after use of five ti m es 环 境 化 学28卷812 重复实验研究说明了B iMoO6催化剂的光催化活性和催化剂结构的稳定性,催化剂并没有在催化2氧化过程中发生光腐蚀现象,而某些掺杂性的Ti O,WO3和ZnO会产生该类问题[9,10]1这说明2B i2MoO6催化剂具有实际应用的潜力,具有很好的开发价值13 结论 B iMoO6催化剂对4BS有较好的脱色效果1初始浓度为20mg・l-1的4BS染料溶液,原始pH6190 2条件下,催化剂的最佳投加量为2g・l-1,光照60m in后,4BS去除率可以达到9217%;在实验浓度20—100mg・l-1的范围内,催化剂投加量为210g・l-1,光催化210m in后染料去除量最大可达到约50mg・l-1;染料溶液在弱酸或弱碱性条件下脱色较为稳定,在强酸或强碱性条件下脱色较快,效果明显1B iMoO6催化剂重复使用前后结构和成分稳定,但光催化活性有所下降,使用5次后,对4BS 2染料的去除率降低为7416%.参 考 文 献[1] 齐普荣,王光辉,光降解偶氮染料的研究进展[J]1染料与染色,2007,44(2)∶1—4[2] Akihiko 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irradiati on1W hen the concentrati on of the aqueous4BS dye was20mg・l-1at the initial pH6190,the best dosage of B i2MoO6catalyst was2g・l-1, and the re moval rate was9217%after60m in1The structure and compositi on of B i2MoO6catalyst was stable after use of five ti m es,but phot ocatalytic activity declined. Keywords:B iMoO6,hydr other mal synthesis with p revi ously ultras onic treat m ent,phot ocatalysis,4BS.2。
超滤系统预处理工艺选择与设计详解
超滤系统预处理工艺选择与设计详解超滤无法拦截去除水中的溶解性物质，因此如果需要利用超滤工艺对溶解态的污染物质进行拦截去除，则必须要在超滤的预处理工艺将其转化为悬浮形态或胶体形态。
如果水中的污染物质主要是微生物和颗粒性物质，则通常超滤前只需要很少的预处理措施，一般在超滤工艺的上游安装预过滤器(100μm-300μm)去除较大的颗粒物质等即可，比如采用自清洗过滤器、袋滤、滤芯或盘式过滤器等。
根据原水类型或超滤进水水质的波动等情况，超滤前也可选用其它预处理技术，比如凝聚/絮凝、澄清/沉淀、气浮或颗粒介质过滤等。
1、凝聚/絮凝通过在水中加入某些特定的溶解盐类，使水中的淤泥、粘土、胶体、悬浮物、微生物、NOM（通过吸附在其他颗粒中）等颗粒相互吸附结合形成颗粒聚集体（体），以便在后续工艺（如澄清、气浮或颗粒介质过滤等）中进行去除的一种物理和化学过程。
在凝聚过程中，将铝盐或铁盐等化学品添加到水中，通过快速搅拌（“快速混合”）使添加药剂在水中快速扩散，以减少颗粒物之间的排斥力（脱稳作用），使颗粒彼此吸附聚合。
相对应的是，絮凝过程属于低强度搅拌，以增加颗粒聚合的速度。
凝聚与絮凝可使用阳离子型、阴离子型或非离子型等药剂。
2、澄清/沉淀设置澄清/沉淀工艺用于降低凝聚/絮凝工艺后的颗粒或胶体物质浓度，或去除浑水中的可沉固体。
澄清/沉淀工艺不添加凝结剂。
该预处理一般用于平均浊度＞30 NTU 或峰值浊度＞50NTU 的进水，可得到浊度<2 NTU和SDI<6的澄清水。
澄清/沉淀池的水力停留时间一般为2-4小时。
该预处理的类型包括：（1）高效沉淀池（斜板沉淀池）在常规沉淀池中增加斜板以提供更大的沉淀面积，可更高效地沉淀去除水中的悬浮固体物质。
一般采用60°倾角，采用5cm板间距的斜板设置，其沉淀速率更高，占地面积更（通常比常规沉淀池的占地面积小65-80%）。
斜板沉淀池可适用于处理浊度>50NTU的进水。
CWPO降解偶氮染料研究
CWPO降解偶氮染料研究1 引言催化湿式过氧化氢氧化法(CWPO)因其具有净化效率高、工艺流程简单、占地面积小等特点，已经被广泛应用于高浓度、难降解有机废水处理领域.其通过在废水中加入H2O2作氧化剂，在催化剂的作用下产生· OH，氧化破坏有机物分子的结构，达到理想降解目的.通常CWPO对反应温度和反应压力有一定的限制，研究者通过加热水相提高反应界面温度，改变催化剂表面活性，实现对有机物的高效降解.但传统加热液相的方法在热量传递过程中损耗较大，催化材料的活性组分容易流失，容易腐蚀反应设备，且不利于能量的蓄积.因此，开发一种常温常压下高效降解有机物的工艺技术具有重要的研究价值与实际意义.感应热固定床(IHFB)作为新型热传递方式下非均相反应器，利用感应加热铁磁材料将热量传递至液相，形成固液相界面高温微反应区，使有机物在常温常压下实现低能高效降解.将感应加热技术结合CWPO处理染料废水，既能满足CWPO反应所需温度和压力，减少对加热设备的要求，实现常温常压催化降解染料分子;又能减少热量传递过程中的损耗，是一种很有应用前景的水处理工艺.目前以感应热为基础的CWPO污水处理技术还未见文献报道.本研究将构建基于感应热固定床的CWPO工艺(iCWPO).实验选用磁性良好的海绵铁为感应内核，以淀粉为碳源，对海绵铁进行表面包覆.一是防止海绵铁表面Fe0在反应中以Fe2+和Fe3+的形式絮凝流失，减少出水的二次污染;二是有利于活性金属在其表面均匀分散.以碳包覆海绵铁为载体，通过浸渍焙烧法制备出活性催化剂(以下简称mNiO/C材料).并通过动态柱实验，分析感应热条件促进催化剂降解偶氮染料直接紫D-BL模拟废水的作用机理.2 材料与方法2.1 iCWPO反应器的组建海绵铁固定床：玻璃材质，内径16 mm，顶端及底部均设置温度计以测定进出水温度.柱内填充mNiO/C材料，以一定流速底部进水.固定床底部装有玻璃棉担载海绵铁并隔绝热量向进水方向流失.柱外设有保温层，尽量减小外部线圈电阻发热与柱内海绵铁感应热的交换.交变磁场输出装置：频率50 kHz，空芯线圈电感15.28 μH，工作电流4.28 A.自制线圈匝数50匝，截面直径为28 mm，高度8.0 cm，漆包线截面直径18 mm.将已制备的海绵铁固定床同心插入线圈，保持滤料不超过线圈高度，固定床与线圈相对位置不变.将海绵铁固定床和交变磁场输出装置组合，用于iCWPO处理染料废水的实验，反应装置图如图 1所示.图 1 感应热固定床处理染料废水装置2.2 材料的制备催化剂的制备以海绵铁为感应内核，淀粉为碳源，按一定铁碳比浸渍24 h后烘干，并在N2 保护下于500 ℃焙烧制得催化剂载体，为使海绵铁包覆完全，重复以上步骤3次.以0.2 mol · L-1 Ni(NO3)2溶液为浸渍液，按一定固液比浸渍载体，在105 ℃下烘干，并于N2保护下500 ℃即得到以海绵铁为感应内核、C为载体的负镍催化剂，记为mNiO/C.iCWPO反应器中海绵铁感应热量采用热交换法.染料废水处理实验：用去离子水配制初始浓度为100 mg · L-1的直接紫D-BL溶液为模拟染料废水，在固定床内填充mNiO/C材料，废水中加入定量30% H2O2并以一定流速通过反应器，开始出水时开启感应热设备，并间隔一定时间采集出水测定其浓度.直接紫D-BL溶液吸收波长扫描采用紫外-可见分光光度计(TU-1901，北京普析通用仪器有限公司).染料浓度采用分光光度法检测，在554 nm处测量溶液吸光度，分子式见图 2.染料去除率通过式(1)计算式中，Qe为染料的去除率;c0，c分别为处理前后染料模拟废水的浓度(mg · L-1).图 2 直接紫D-BL染料分子结构式3 结果与讨论3.1 iCWPO处理染料废水机理探讨3.1.1 iCWPO机理分析图 3为iCWPO微观作用方式图.从图 3可以看出，iCWPO催化剂由感应内核、C包覆层和表面活性金属3部分组成.表面C层作为催化剂载体，具有发达的孔隙结构，能有效克服金属元素局部负载等缺点，为活性金属在其表面均匀分散提供活性反应位点;二是碳具有一定的隔热性能，可减少热量在传递过程中的散失，有利于能量的蓄积.海绵铁仅作为感应内核在交变磁场下感应发热，提供CWPO反应所需的温度，代替传统加热水相获得热量的途径.染料废水通过反应器，与高温产热的催化剂颗粒充分接触，形成无数固液界面高温微反应区.催化剂表面活性金属在微反应区高温条件下，诱导H2O2有效分解产生· OH，· OH可以直接攻击发色基团，打开染料发色官能团的不饱和键，使染料分子氧化分解.图 3 感应热下废水处理的微反应结构热传递示意图3.1.2 传统CWPO与iCWPO比较称取30.00 g mNiO/C材料填充于感应热固定床内，设置进水流量420 mL · h-1，进水水温30 ℃，进水染料中双氧水投加量为10.00 g · L-1.考察此运行条件下CWPO和iCWPO 处理染料废水的降解效率，实验结果如图 4所示.图 4 传统CWPO与iCWPO处理效果的对比(A工况：不投加H2O2，恒温30 ℃;B工况：投加H2O2，恒温30 ℃;C工况：投加H2O2，传统供热60 ℃;D工况：投加H2O2，感应供热60℃)从图 4可知，A、B、C、D不同工况对染料降解效率有很大的差异.A工况表明mNiO/C 材料在没有H2O2参与反应的条件下，染料降解率仅为6.39%，由此表明mNiO/C材料必须在H2O2参与反应的前提下才能获得· OH，表现出良好的催化性能.B工况虽H2O2参与反应，但反应温度太低，H2O2有效分解产生· OH的量较小，因而对染料的降解效果不理想，去除率约为41.93%.C工况通过传统加热水相，将温度升至60 ℃，染料去除率增加至52.56%.温度的升高可加速H2O2分解产生· OH的速率，有利于染料废水的降解，这与前人的研究结果一致.D工况用感应热代替传统加热作用于染料废水，染料的降解率同比增加了22.51%.通过对比实验发现，iCWPO工艺明显优于传统CWPO工艺.在传统CWPO反应器中，能量传递过程为能量发生设备→水相→颗粒催化剂，在传递过程中能量的损耗较大且达到颗粒催化剂表面时温度低，未能达到CWPO所需理想温度.而iCWPO改变了能量的传递方式，使能量由能量发生设备→颗粒催化剂→水相.D工况由于催化剂在感应热作用下产生了较高的热量，废水流经颗粒表面时形成局部高温微反应区，增大了活性金属Ni催化H2O2分解产生· OH 的能力，大量的· OH与有机物RH反应生成游离基R ，最终被氧化生成CO2和H2O.其反应方程式如下：3.1.3 mNiO/C反应前后的SEM-EDS表征图 5为mNiO/C在iCWPO反应器中与直接紫D-BL反应前后的电镜扫描图.处理前(图 5a)中可以看出，mNiO/C表面有许多微空隙的疏松结构且有明显分层现象，且孔径分布均匀，有利于催化金属Ni在其表面负载，也有利于CWPO工艺运行时的物质和能量交换.处理后(图5b)材料表面被一层致密物覆盖，经推断，可能是染料反应后生成的残渣所致.mNiO/C在iCWPO反应器中与直接紫D-BL废水反应后，mNiO/C内部结构并未发生明显变化，由此推断mNiO/C催化还原直接紫D-BL反应是通过氧化镍的催化作用.再对mNiO/C反应前后进行X射线能谱分析，结果显示，镍元素和氧元素其在反应前后未发生明显变化，这一结果与SEM的表征相符.图 5 不同形态海绵铁的SEM(a. 处理前，b.处理后)3.1.4 不同形态海绵铁的X衍射图谱分析图 6为不同形态海绵铁的X衍射图谱.原海绵铁X衍射图谱中杂峰较多，表明海绵铁矿相比较复杂.在2θ为29.92°、35.68°处为Fe3O4特征衍射峰，2θ为44.74°处为单质铁的特征衍射峰.处理前的mNiO/C材料经jade软件对照及相关文献分析，26.64°处为C的衍射峰，在高温焙烧下C被石墨原子化，因此C的特征峰较为明显.40.28°和62.72°处为NiO 的衍射峰.mNiO/C处理前后对照，衍射峰并无明显变化，说明催化剂在反应器中损耗较小.利用原子吸收分光光度法对出水中溶出Ni进行了检测，均低于检出限，说明Ni在C层上负载形态较稳定.并对mNiO/C进行了重复性实验，均取得了较好的处理效果.图 6 不同形态海绵铁的X衍射图谱3.1.5 mNiO/C反应前和反应后UV-Vis分析以mNiO/C为催化剂，H2O2为氧化剂，在常温常压下对iCWPO和传统CWPO处理后的模拟直接紫D-BL溶液进行紫外-可见光谱扫描，结果如图 7所示.图 7 出水UV-vis吸收光谱直接紫D-BL溶液在可见光区的最大吸收波长位于554 nm处;紫外区的最大吸收波长位于220 nm处.可见光区的吸收峰归因于直接紫的偶氮体结构，紫外区的吸收峰归因于直接紫的苯环结构.通过图 7对比分析可知，iCWPO处理后的直接紫D-BL在554 nm处的吸收峰很弱，说明直接紫染料的N N键已基本断裂;在220 nm处苯环的吸收峰减弱，说明苯环结构在高能量诱导下也有所破换.但传统CWPO对偶氮体降解效果不明显，对苯环结构几乎无降解作用.这说明感应热条件下材料表面高温诱发H2O2有效分解为· OH，破坏染料结构，达到降解目的.3.2 进水对iCWPO处理染料废水的影响3.2.1 进水H2O2投加量固定床填充30.00 g mNiO/C材料，设定进水流量420 mL · h-1，进水水温30 ℃，考察进水中30% H2O2投加量对感应热固定床降解染料废水的影响.待出水水质稳定后取样检测水中染料的残余浓度，实验结果如图 8所示.图 8 H2O2投加量对iCWPO除染料废水的影响图 8显示进水中H2O2投加量对mNiO/C催化降解染料废水影响显著.当H2O2的投加量为0时，即单催化剂的效果微乎其微.随着H2O2投加量的增加，染料的去除率不断上升，说明H2O2的加入，并非仅仅是直接氧化，而是利用其在催化剂表面产生· OH而实现间接强氧化.当进水中H2O2投加量增加至15 mL · L-1时，染料的去除率达到78.79%，继续增加H2O2投加量，出水效果变化不明显.实验表明过量的H2O2并不能提高对染料的去除率，这是因为过量的H2O2能与· OH发生以下反应：H2O2+ · OH→HO2 · + H2O而HO2 ·与H2O2进一步反应HO2 · + H2O2→ H2O+· OH即由于· OH过量而发生自身反应消耗，所以继续增大进水中H2O2的投加量既导致H2O2自身无效分解又增加了废水处理成本.实验对出水中是否残留· OH进行了验证，取H2O2投加量为20 g · L-1处理后的废水50 mL，测得染料残余浓度为23.05 mg · L-1，投加2.00g催化剂在恒温振荡器中静态处理2 h后测得染料残余浓度为9.13 mg · L-1，较处理前有明显降低，与前人结论一致.本实验选择H2O2投加量为15 mL · L-1.3.2.2 初始pH通过HCl和NaOH溶液调节染料废水酸度，考察进水pH对iCWPO降解染料废水的影响.经测定，未调节酸度的染料废水初始pH为7.10，实验结果如图 9所示.图 9 不同初始pH值染料废水去除率的变化从图 9可以看出，染料初始pH对iCWPO反应器降解染料废水有较大的影响.进水pH在酸性范围内，与进水pH为7.10的条件相比，其出水染料的残余浓度较低，说明酸性环境对iCWPO除染料废水有促进作用.前人研究表明，pH主要影响催化湿式的反应历程和活性金属的溶出.pH值过低时，出水pH也会相应增大，不仅不能节约成本，还会造成二次污染.进水pH在碱性范围时，出水效果下降较快，说明碱性环境不利于CWPO降解染料废水.在pH值为4.65时，iCWPO对染料的去除率达80%以上，因此，染料废水的iCWPO可在弱酸条件下进行.3.2.3 间歇式感应供热条件iCWPO对直接紫染料废水表现出较好的去除效果，验证了在新型能量传递方式下，固液相界面微反应区的高温环境更有利于CWPO法处理印染废水.为了实现对染料废水低能高效降解，充分利用感应热量，实验采取间歇式感应热供能对染料废水进行催化湿式降解.以自来水为进水，初始水温21.9℃，记录感应热条件下出水水温的变化情况.在0~5 min出水升温较快，10 min后达到温度平衡，15 min后开始间歇1 min供热，其出水温度变化如图 10所示.图 10 出水温度随感应热变化特性在间歇感应供热时，固定床的出水水温上下波动，但均能在较短的时间内上升到较高的温度，这为间歇性感应供热降解染料废水提供了理论基础.由于催化剂在感应产热传热的过程中，催化剂表面C层具有一定的隔热性能，防止能量迅速散失，有利于能量的蓄积，使得海绵铁感应产热后部分能量可以持续作用于固液相界面.因而在关闭感应热设备后，活性C 层蓄积的能量仍可继续传递至催化剂表面，维持CWPO反应所需温度.现以直接紫D-BL废水为进水，考察不同间歇时间iCWPO对染料的去除率的影响，实验结果如图 11所示.图 11 间歇供能对iCWPO除染料废水的影响(A工况：连续感应供热;B工况：感应供热2 min停热1 min; C工况：感应供热1 min停热1 min; D工况：感应供热1 min停热2 min)实验结果显示，A、B、C工况下的iCWPO运行对比发现出水效果相近，说明在可行时间差范围内，间歇供热处理染料废水得以实现.D出水效果较差，未能实现较好的降解效果，可能是间歇时间太长，温度太低影响了· OH的生成速率，从而影响了对染料的催化降解.B 与C同属间歇供热，两者均能在固定床中达到较好的出水效果，其去除率分别为74.97%和71.86%，但从能量供应的角度看，C比A节约了整体供能的1/2，B比A节约了整体供能的1/3.两者对比，在染料去除率相差较小的情况下，感应加热处理1 min间歇处理1 min在提高能量利用率的同时，处理成本将会下降一半左右.具体参见污水宝商城资料或更多相关技术文档。
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悬浮态光催化超滤膜反应器降解偶氮染料 ４ Ｓ Ｂ
蒋华兵， 王 玲， 张国亮， 黄 涛， 张 辉， 陈金媛
（ 浙江工业大学 生物与环境 工程 学院， 江 杭 州 ３ ０ １） 浙 １０ ４
摘 要：采用悬浮态光催化超滤膜反应器处理偶氮 染料直接耐酸大红 ４ Ｓ Ｂ 。系统地研 究了溶液 ｐ Ｈ值 、ＴＯ 和 ４ Ｓ浓 ｉｚ Ｂ
Ｈ ｎ ｚｏ １０ ４ Ｃ ｉａ ａｇｈ ｕ １， ｈｎ） ３０
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔｈ ｒｏ ｍ ａ ｃ ｌ ｒｙ ｐ ｏｏｃ ｔ ｙ ｉ ｌ ａ ｌ ａｉｎ ｍｅ ｓｒ ｃ： ｅｐｅｆ ｒ ｎ ｅ ｏｆｓｕ ｒ ｈ ｔ ａａ ｔｃ ｕｔ ｆ ｔ ｔ ｍｂｒｎ ｅ ｃｏ ｓ ｄ ｆ ｒｄ ｇ ａ ｎ ｈ ｌ ｒｉ ｒ ｏ ａ ｅ ｒ ａ ｔｒ ｕ ｅ ｏ ｅ ｒｄｉｇ ｔ ｅ ｄｒ ｃ ｃ ｒｅ ＢＳ ｉ ｙ ｎ ｓ ｔｗａｅ ｓ ｓｕ ｉｄ ｉ ｔｓ ａ ｌｔ４ ｎ ｄ ｉ ｇ ｗａ ｅ ｔ ｒｗａ ｔ ｄｅ ．Ｔｈ ｎ ｕ ｎ ｅ ｆｏ ｅ ａｉ ｇ ｐ ａ ｅ ｅ ｓ ｕ ｈ ａ ｅ ｐ ｅ ｅ ｉ ｆ ｅ ｃ ｓｏ ｐ ｒｔｎ ａ ｍ ｔｒ，ｓ ｃ ｓｔ Ｈ ｌ ｒ ｈ
ｐ ｏ ｅ ｓ ｏ ｈ ４ ｏ Ｏ，ｃ ｔｌ ｓ， ｔ ｅ ｎ ｇ ｕｒ ｒ ｃ ｓ ｆ ｔｅ ＢＳ ｎ Ｔｉ ａａｙ ｔ ｈ Ｌａ ｍ ｉ ｍｏ ｅ ａ ａ ｏ ｔｄ ｄ ｌｗ ｓ ｄ ｐｅ ．Ｒｅ ｕ ｔ ｉｄｉａｅ ｈ ａ ａ ｉ ｌ ｓ ｌ ｎ ｃ ｔ ｔ ｔ ａ ｍ ｘ ｍａ ｓ
等温吸附规律 。在 Ｕｖ ０ ＝１０Ｗ、Ｔ ２ ＂ － ０Ｃ、染料初始浓度为 ５ ． 以及催化剂 ＴＯ２ ０ｍｇＬ ｉ 浓度为 ｌ － Ｌ 的最佳光催化操作 ｇ『 条件下 反应 ６ ｉ ０ ｒ ｎ后，染料 ４ Ｓ去除率可达到 ９ ．％。超滤膜 回收 ＴＯ 的过程 中，随着流速增加，产水通量增加 ， ａ Ｂ ７９ ｉ２ 出水水质维持稳定，且 Ｐ ＡＮ７ ０比 Ｐ ０ ＶＤＦ ０ ７ ０性能更好，出水浊度低 ，产水通量更大。Ｐ Ｎ７ ０膜在 ０１ ａ ０Ｌｈ Ａ ０ ．２ＭＰ 、４ ・
的进水流速下连续运行 １ ０ ｎ ， ２ ｍｉ 后 通量仅衰减 ２ ％， ２ ４Ｏ Ｌｍ 一 通过滤饼模 型计算 了分离过程的污染常数 ８ 为 １ ． ． ｈ 。 ０
值 ，结果表明 Ｐ Ｎ７ ０比 Ｐ ＤＦ ０ Ａ ０ Ｖ ７ ０膜更适合用于耦合分离过程 。
关键词：直接耐酸大红４ Ｓ Ｂ ；光催化超滤膜反应器；ＴＯ ；Ｌ ｎ ｍ卷第 ３期 ２１ 年 ６月 ００
高 校
化
学 工
程
学 报
Ｎｏ３ 、ｏ． ． ｒＪ ２４
Ｊｎ ２ Ｏ ｕｅ Ｏｌ
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文 章 编 号 ： １０ ・０ ５２ １）３０ ０ －６ ０ ３９ １（０ ００ —５ ８０
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ＪＡＮＧ ａｂ ｎ ， Ｗ ＡＮＧ ｎ ， ＺＨＡＮＧ ｏ ｌ ｎ ， ＨＵＡＮＧ ａ Ｉ Ｈｕ － ｉ ｇ Ｌｉｇ Ｇｕ ・ｉ ｇ ａ Ｔ ｏ， ＺＨＡＮ Ｇ ｉ ＣＨＥＮ ｉ －ｕ ｎ Ｈｕ ， Ｊｎｙ ａ
（ｏｌ ｅ ｆ ｉｌ ｉ ＆Ｅ ｖｒｎ ｎａＥ ｇ ｅｒ ｇ Ｚ ｅ ａｇ ｎｖｒ ｔｏ Ｔ ｃｎ ｌ ｙ Ｃ ｌ ｇ Ｂ ｏ ｇｃ ｅ ｏ ｏ ａ ｌ ｎ ｉ ｍｅｔｌ ｎ ｉ ｅｉ ， ｈｊ ｎ ｉ ｓｙ ｆ ｅｈ ｏ ｇ， ｏ ｎ ｎ ｉ Ｕ ｅ ｉ ｏ
度对光催化过程 以及进水流速 、操作时间对 Ｐ Ｎ ０ Ａ ７ ０和 Ｐ Ｄ ７ ０ Ｖ Ｆ ０ 两种超滤膜分离 Ｔ０ 过程 的影响，得 出悬浮态光催 ｉ２ 化超滤膜 反应器 的最佳操作条件。实验结果表 明，ｐ 为 ５ 时 ，Ｔ ２ ４ Ｓ的吸附性最好 ，吸附过程符合 Ｌ ｎ ｍ ｉ Ｈ ． ５ ｉ 对 Ｂ Ｏ ａｇ ｕ ｒ
ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ａ ｏ ｎ ｆｄ ｅｏ Ｏ，Ｏ Ｃ Ｒ ｔ Ｈ＝５５ ａ ｄｔ ｅａ ｏ ｐ ｉｎ ｃ ａ ａ ｔｒｉ ｉ ｃ ｏ ｄ ｗｉｈｔ ｅＬａ ｇ ｉ ｄｏ ｉ ｐ ｏ ｍ ｕ ｔ ｙ ｎ Ｔｉ ｏ Ｃ Ｕ Ｓａ ｐ ． ｄｓ ｒ ｔｏ ｈ ｒ ｃｅ ｎ ａ ｃ ｒ ｔ ｈ ｎ ｍｕ ｒ ｎ ｈ ｓ