有机化学实验课件

五、思考题：
萃取过程中发生乳化现象应当怎样处理？
答： (1)较长时间静置； (2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破 坏或采用过滤方法除去； (3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部 分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯 化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加 入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重 相差很小时的分离； (4)加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺 化蓖麻油等以降低表面张力。
（2）灼伤：浓酸、浓碱等灼伤时，立即用大量自来水 冲洗，然后按以下处理：酸灼伤时，水冲洗后用3—5% 碳酸氢钠（或肥皂水、稀氨水）溶液处理，涂上凡士 林或其它药物；碱灼伤时，水冲洗后用1%醋酸或5%硼 酸溶液处理，涂凡士林或其它药物，一旦酸碱溅入眼 内，应用大量水冲洗，再用1％碳酸氢钠溶液或1%硼酸 溶液冲洗；最后用水洗。 （3）烫伤：轻者可用稀甘油、万花油、蓝油烃等涂抹 患处。重者可用蘸有饱和苦味酸溶液（或饱和高锰酸 钾溶液）的棉球或纱布敷患处，必要时到医院处理。 切忌用水冲洗。 （4）创伤：玻璃、铁屑等刺伤时，先取出异物，再用 3％过氧化氢溶液或红汞，碘酒等涂抹、包扎。如遇出 血过多或刺入的异物太深，应到医院处理。
实验室安全知识
1、事故的预防 （1）在操作易燃、易爆的液体（如乙醚、乙醇、丙酮、 苯、汽油等）时应远离火源，禁止将上述溶剂放入敞 开容器内。 （2）易燃、易挥发物不得倒入废液缸内，应倒入指定 回收瓶中。 （3）化学品不要沾在皮肤上，每次实验完毕后应立即 洗手。 （4）严禁在实验室内吃东西、吸烟。 （5）不能用湿手去使用电器或手握湿物安装插头。实 验完毕应首先切断电源，再拆卸装置。 2、事故处理 （1）着火：要保持冷静、不能惊慌失措。应将火源或 电源切断，并迅速移去易燃物品，用砂或适宜的灭火 器将火扑灭。无论使用哪一种灭火器材，都应从火的 四周向中心扑灭火焰。
实验室规则
为确保实验顺利进行，做实验时，学生必须遵守下列 规则：
– 实验前必须认真预习实验讲义，明确实验目的和要求，了解实 验原理和内容，弄清操作步骤，订出实验计划，做到心中有数。 – 实验中应保持安静和良好秩序，认真操作、仔细观察和如实记 录。未经老师同意不得任意改变药品用量和实验内容。 – 爱护公物。公用仪器、药品、器材应在指定地点使用，或用后 及时放回原处。仪器若有损坏要按制度赔偿。 – 保持实验室整洁。 – 实验完毕，及时做好实验后处理工作。清洗、整理仪器、检查 安全，按要求及时上交实验报告，交老师批阅。 – 严格遵守操作规程，确保安全，如遇事故，应保持冷静，并及 时向老师报告，以便及时处理，防止事故扩大。 – 学生轮流值日。值日生负责整理公用物品、打扫实验室，检查 水电是否关闭，最后关好门窗。
海南大学公共实验中心教案
有机化学试验
实验目录
绪论,有机化学实验基础知识 实验一、萃取与洗涤 实验二、蒸馏及沸点测定、分馏 实验三、环己烯的制备 实验四、1－溴丁烷的制备 实验五、乙酸正丁酯的制备 实验六、乙酰苯胺的制备 实验七、苯甲酸乙酯的制备(设计性实验) 实验八、薄 层 层 析 实验九、咖啡因的提取
（实验视频）
四、实验操作（重点.难点）
蒸馏装置主要包括蒸馏瓶、冷凝管和接受器三 部分。而分馏装置还包括分馏柱。
1、蒸馏瓶大小的选择依待蒸馏液体的量而定。 2、冷凝管的选择依待蒸馏液体的沸点而定。 3、蒸馏装置中所采用的尾接管和接受瓶之间 应留有缝隙，以确保蒸馏装置与大气相同。否 则，封闭体系受热后会引起事故。 4、为了消除在蒸馏过程中的过热现象，保证 沸腾的平稳状态，常加入素烧瓷片或沸石，或 一端封口的毛细管，防止加热时产生爆沸现象。 5、蒸馏低沸点易燃液体（如乙醇）时，千万 不要用明火直接加热。 6、无论何时，都不要使蒸馏瓶蒸干，以防意 外。
2、分馏(Fractional Distillation) A、简单蒸馏只能对沸点差异较大的混合物作有效的分 离，而采用分馏柱进行蒸馏则可以对沸点相近的混合 物进行分离和提纯，这种操作方法称为分馏。简单地 说，分馏就是多次蒸馏，利用分馏技术甚至可以将沸 点相距1oC~2oC的混合物分离开来. B、需要指出的是具有恒定沸点的二元或三元共沸混合 物（恒沸点混合物），分馏操作也不能把这几种物质 分离开来。
C、蒸馏操作主要用于以下几个方面： (1)分离液体混合物； (2)测定混合物的沸点； (3)提纯，除去不挥发的杂质； (4)回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 D、需要指出的是：具有恒定沸点的液体并非都是纯的 化合物。因为有些化合物相互之间可以形成二元或三 元共沸混合物，共沸混合物是不能通过蒸馏操作进行 分离的。
三、药品和仪器 药 品：草酸，乙酸乙酯
仪 器：60mL分液漏斗，100mL烧杯，锥形 瓶（50mL，2个）
（实验视频）
四、实验操作 1、仪器的选择 液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择 容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗． 2、萃取溶剂 萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的 溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最 好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油 醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶 于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液 体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏 斗总体积的2/3。
6、液-固萃取
自固体中萃取化合物，通常是用长期浸出法或采用脂肪 提取器，前者是靠溶剂长期的浸 润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来，效率低，溶 剂量大。 脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，是固体物质每 一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液 体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好 置于提取器中，提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶，上端 接冷凝管，当溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提取器 中，待液面超过虹吸管上端后，即虹吸流回烧瓶，因而 萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹 吸作用，是固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓 缩后，将所得固体进一步提纯。
4、乳化现象解决的方法:
(1)较长时间静置； (2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破 坏或采用过滤方法除去； (3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部 分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯 化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加 入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重 相差很小时的分离； （4）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、 磺化蓖麻油等以降低表面张力。 注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时， 应熄灭附近的明火。
3、操作方法
在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀 分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞 滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞 子，旋紧。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住， 再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和 中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使 两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后， 就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气, 以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压 力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分开后， 打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活 塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时 放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可 也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体 所沾污。
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有机化学试验
实验二、蒸馏及沸点测定、分馏
一、实验目的
1.了解蒸馏意义（液体有机化合物的分离和提 纯及通过沸点测定鉴别液体有机化合物的纯 度）。 2.掌握蒸馏法（常量法）测定沸点的原理和方 法。 3.了解分馏的基本原理和意义。 4.掌握蒸馏及分馏的操作方法。
二、实验原理
1、普通蒸馏(Distillation) A、蒸馏是纯化和分离液态物质的一种常用的方法，通过蒸 馏还可以测定纯液态物质的沸点。液态物质受热沸腾化为 蒸汽，蒸汽经冷凝又转变为液体，这个操作过程就称为蒸 馏。 B、纯的液态物质在一定压力下具有确定的沸点，不同的物 质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质的沸点差异对 液态混合物进行分离和纯化的。当液态混合物受热时，由 于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易 挥发或挥发出的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从 而使混合物得以分离。不过，只有当组分沸点相差在30oC 以上时，蒸馏才有较好的分离效果。如果组分沸点差异不 大，就需要采用分馏操作对液态混合物进行分离和纯化。 而采用蒸馏法测定物质沸点的方法叫做常量法。
有机化学实验须知
1、学生要提前10 min 进入实验室,不能穿拖鞋进入实验 室。 2、实验前必须写好预习报告，预习报告不合格不允许 做实验。做实验时只能看预习报告，不能看实验教材。 3、实验时必须听从实验教师的指导，不听从指导者， 教师有权停止其实验，本次实验按不及格论。 4、学生不能自己擅自决定重做实验，否则本次实验按 不及格论。 5、实验中不得有任何作弊行为，否则本次实验按不及 格论。 6、在设计性实验阶段，将开放实验室。
有机化学实验的常用仪器
① 直形冷凝管 ②空气冷凝管 ③球形冷 凝管 ④ 蛇形冷凝管 ⑤ 分液漏斗 ⑥恒 压滴液漏斗
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有机化学试验
实验一、萃取与洗涤
一、实验目的 掌握萃取与洗涤的方法和原理 二、基本原理 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶 剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提 取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学 实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方 法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物 中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物 中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃 取，后者为“洗涤”。
仪器的洗涤和干燥
玻璃仪器的洗涤
一般应用毛刷蘸取洗衣粉液将玻璃仪器洗刷干净后，再 用自来水冲洗。若仪器沾有有机物无法洗净时，可用少 许有机溶剂溶解后再洗涤。必要时可用洗液洗涤，再用 自来水冲洗。在某些实验中(如精制产品或用于有机分析 实验)，须用更洁净的玻璃仪器，最后还要用蒸馏水或去 离子水淋洗，以除去由自来水带来的杂质。